CN108358648B - 高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法 - Google Patents

高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，包括如下步骤：粉末原料团聚造粒、团聚造粒粉末热处理、粉末配比混合、冷等静压、排胶处理。本发明制备的陶瓷靶材具有工艺流程短、易加工等优点，所制备的靶材具有优异的抗热震性能，从而保障电子束物理气相沉积过程工艺稳定性。也可根据工艺需求，在生坯排胶后进行烧结处理获得高密度、高强度陶瓷靶材。

Description

高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材 制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材的方法，特别涉及一种无烧结或低温烧结工艺制备电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材的方法。
背景技术
热障涂层技术是高性能燃气涡轮发动机和航空发动机的三大关键技术之一，是其制造中不可或缺的关键技术。热障涂层由耐氧化、腐蚀的粘结层和耐腐蚀、高隔热陶瓷层组成。目前，已成功应用的热障涂层陶瓷层制备技术主要为大气等离子喷涂(APS)和电子束物理气相沉积(EB-PVD)。EB-PVD技术制备的柱状晶结构陶瓷层具有高应变容限和长寿命，目前已广泛应用于燃气涡轮发动机和航空发动机高压涡轮工作叶片。EB-PVD技术是利用高能电子束轰击、熔化和蒸发靶材，蒸发出的靶材原子或分子沉积在一定温度的工件上形成具有柱状晶结构的热障涂层陶瓷层。
EB-PVD技术制备热障涂层陶瓷层时，需要陶瓷靶材顶部部分熔化，然而热障涂层陶瓷材料熔点高(一般高于2200℃)，需要高能电子束扫描靶材表面，在靶材表面形成熔池，并快速、持续的气化，熔池温度可达到4000℃以上。靶材一般为直径约Φ68mm的陶瓷棒料，放置在水冷铜坩埚中，EB-PVD设备的顶料机构以0～5mm/min的速度持续向上输送靶材，电子束持续加热、蒸发靶材。靶材蒸发过程的稳定性直接影响涂层工艺过程稳定性及涂层性能，靶材稳定性包括以下几个方面：1)靶材放置在水冷坩埚中，形成高温熔池后，靶材内部形成较大温度梯度，可能会导致靶材开裂，靶材开裂会影响沉积工艺的稳定性；蒸发过程中靶材保持完整，是陶瓷靶材获得稳定熔池的关键之一；同时，沿高度方向靶材应具有良好的密度均匀性；2)当靶材内部存在大尺寸密闭气孔或大片密集的密闭孔隙，蒸发至该缺陷位置时，靶材形成的熔池会产生塌陷，且气孔内气体释放会导致真空室压力波动和熔池喷溅现象，导致蒸发过程不稳定；3)完成一炉工件涂层涂覆后，需将靶材冷却，再次涂覆下炉工件时，需再次加热形成熔池，另外，蒸发过程中电子束电流快速调节或波动、电子束瞬时断弧等非稳态沉积过程，对陶瓷靶材抗热震性能要求较高，靶材冷却或电子束瞬时断弧等过程易导致靶材开裂，影响工艺过程稳定性；4)对于多组元陶瓷靶材来说，稳定剂分布不均匀会导致溶池在冷却过程中氧化锆基材料由四方相向单斜相相变，引起体积变化，结合冷却过程中熔池凝固收缩和熔池附近靶材烧结等，加剧靶材开裂，影响靶材重新蒸发过程的稳定性；5)具有良好抗热震性能的陶瓷靶材还需要有适宜的、均匀的密度分布来保障蒸发速率稳定性和涂层微结构控制。
西方发达国家在上世纪80年代末期批量应用了EB-PVD技术制备的热障涂层，我国在该领域起步较晚，在本世纪初才获得应用，其源头材料——6～8wt％氧化钇部分稳定的氧化锆(6～8wt％Y2O3-ZrO2，简称YSZ)等热障涂层用陶瓷靶材制备技术也相对国外落后，且我国尚未立项开展热障涂层用陶瓷靶材专项研究，靶材制备技术、性能、形成货架产品的程度与国外尚存在一定的差距。主要体现在：1)使用固相合成原料制备陶瓷靶材，导致陶瓷靶材中高温稳定剂(如YSZ中的Y2O3)分布不均匀，造成蒸发过程中的蒸汽云和所形成的涂层中成分分布不均匀；2)颗粒粗大导致批量生产过程中部分靶材的孔隙尺寸较大，且分布不均匀，导致靶材蒸发过程中产生熔池喷溅，导致涂层需要返工处理；3)成品率低；4)抗热震性能仍待进一步提高。
目前国内外所有商用EB-PVD热障涂层用陶瓷靶材均在1000～1500℃条件下进行烧结，烧结靶材的典型特征是：1)晶粒长大及烧结导致晶粒间必然形成烧结颈；2)烧结过程导致的原始颗粒均匀性丧失，新的晶界产生；3)排胶过程中会产生较多的开孔，多数开孔会在烧结过程中收缩、闭合、消失，原始开孔闭合会封闭一定含量空气。虽然烧结过程可以提高靶材强度，但烧结会引起陶瓷靶材抗热震性降低，并且蒸发过程中闭孔排气也会导致沉积过程稳定性降低。
基于上述现有技术中所存在的缺陷，本发明立足于提出一种成分均匀、无高温烧结或低温烧结的低成本靶材制备方法，解决我国商用化EB-PVD热障涂层用陶瓷靶材目前存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，使其可以实现开孔率高、密度、孔隙和成分均匀的低成本、高性能EB-PVD热障涂层用陶瓷靶材制备。
为实现上述目的，本发明提供一种高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，包括如下步骤：
1)粉末原料团聚造粒：合成一粉末原料，对该粉末原料进行一团聚造粒处理，得一第一粉末；该粉末原料为热障涂层用陶瓷靶材粉末原料；该第一粉末的松装密度为1.0～1.2g/cm3，流动性为60～90s/50g，平均晶粒尺寸为0.01～0.1μm；
2)团聚造粒粉末热处理：取部分的该第一粉末进行一热处理，并将热处理后的该第一粉末筛分至粒度范围30～70μm，得一第二粉末；该第二粉末的松装密度为2.0～3.0g/cm3，流动性不大于50s/50g；
3)粉末配比混合：将该第二粉末和该第一粉末按照1:1～9.5:0.5的质量比进行均匀混合，得一混合粉末；
4)冷等静压：将该混合粉末进行一冷等静压处理，得一生坯；以及
5)排胶处理：将该生坯在带热风循环系统的排胶炉中进行一排胶处理。
其中，于步骤1)中，使用化学共沉淀法合成该粉末原料。
其中，于步骤1)中，该粉末原料纯度高于99.9％、平均晶粒尺寸0.01～0.1μm，该粉末原料的状态为合成后料浆喷雾干燥料。
其中，于步骤1)中，该团聚造粒处理包括如下步骤：
11)称量该粉末原料，按照固含量40～50％添加纯水，制备一第一料浆；
12)在该第一料浆中添加0.1～0.5％聚乙烯醇作为粘结剂后，对该第一料浆进行球磨处理，得一第二料浆，该第二料浆D50小于0.2μm、粘度小于100mPa·S；
13)以高速离心喷雾干燥设备对该第二料浆进行造粒处理，得一造粒后粉末；
14)将该造粒后粉末在100℃保温2～5h，进行烘干处理，得一烘干后粉末；以及
15)筛分该烘干后粉末至粒度范围10～120μm，得到该第一粉末。
其中，于步骤2)中，该热处理为：在1400～1500℃下热处理12～24h。
其中，于步骤4)中，该冷等静压处理包括如下步骤：
41)将该混合粉末装入氯丁橡胶模具中，利用高频振动平台，在振动频率30～50Hz、振幅6～9mm下，将该混合粉末振实60～120s，然后进行抽气密封处理，得一振实粉末；以及
42)利用冷等静压设备，将该振实粉末在压力150～250MPa下保持10～40min，进行冷等静压成形，脱模后得到该生坯。
其中，于步骤4)中，该冷等静压处理还包括如下步骤：
43)根据成品尺寸需求，对该生坯进行精修加工。
其中，于步骤5)中，该排胶处理为：在0.1℃/min～2.5℃/min的升温速率下，控制排胶温度由室温升至500℃，其中在160℃、220℃、260℃、360℃、500℃的不同升温段采取不同的升温速率，并且在220℃、500℃时分别保温1h，待500℃的保温时间结束后使排胶炉冷却回室温，取出排胶处理后的该生坯。
其中，于步骤5)中，该排胶处理为：排胶过程分段控温，由室温开始，在2.5℃/min下升至160℃，而后在0.1℃/min下升至220℃并且保温1h，再在0.1℃/min下升至260℃，再在0.2℃/min下升至360℃，再在0.2℃/min下升至500℃并且保温1h，待排胶炉冷却回室温，取出排胶处理后的该生坯。
其中，于步骤5)中，该排胶处理后不再进行烧结工艺，排胶处理后的该生坯经检验、真空封装处理后得到该电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材。
其中，不经烧结工艺的该电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材密度为3.5～4.0g/cm3，靶材不同部位密度变化小于3％；靶材纯度高于99.9％，碳含量小于0.02wt％，平均晶粒尺寸小于3μm，平均孔径尺寸为0.25～0.5μm，其中尺寸为0.01～1μm的孔隙占比大于90％，开孔率达到35～55％之间。
其中，于步骤5)后，还进一步包括步骤6)靶材烧结：
在1100～1200℃的烧结温度下对排胶处理后的该生坯进行一烧结处理，然后检验、真空封装后得到该电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材。靶材烧结的这一步骤，一般针对长度＞100mm的靶材进行。
其中，于步骤6)中，该烧结处理的过程为在1℃/min的升温速率下由室温升至1000℃，再在2℃/min下升至烧结温度，于烧结温度保温48～72h后随炉冷却，冷却速率小于5℃/min。
其中，于步骤6)中，在该烧结处理之前未对该生坯进行过精修加工的情况下，在该烧结处理及该检验步骤之间对该生坯进行一精修加工。
其中，经烧结处理的该电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材密度为3.5～4.5g/cm3，靶材不同部位密度变化小于3％；靶材纯度高于99.9％，碳含量小于0.02wt％，平均晶粒尺寸小于3μm，平均孔径尺寸为0.25～0.5μm，其中尺寸为0.01～1μm的孔隙占比大于90％，开孔率达到35～55％之间。
本发明提供了一种制备电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材的方法，该方法至少包括：粉末原料团聚造粒、团聚造粒粉末热处理、粉末配比混合、冷等静压和排胶处理。根据靶材使用需求，也可排胶后进行烧结处理，获得更高的密度和强度。对靶材的精修加工可以在排胶处理之前进行，或者在烧结处理之后进行。
其中，粉末原料平均晶粒尺寸为0.01～0.1μm；团聚造粒后所得粉末(第一粉末、粉末A)粒度范围为10～120μm，松装密度为1.0～1.2g/cm3，流动性为60～90s/50g；将粉末A在1400～1500℃下热处理12～24h，获得热处理粉末(第二粉末、粉末B)，粉末B松装密度为2.0～3.0g/cm3，流动性不大于50s/50g，粒度范围为30～70μm；将粉末B和粉末A按照质量比1:1～9.5:0.5进行均匀混合，装入氯丁橡胶模具中，在振动频率30～50Hz、振幅6～9mm条件下，振实60～120s后进行抽气密封处理；在压力150～250MPa下冷等静压10～40min形成生坯，对生坯进行精修加工、排胶处理后获得密度适中(3.5～4.0g/cm3)、孔隙尺寸细小均匀(0.01～1μm，平均孔径0.25～0.5μm)、开孔率高(35～55％)的高性能陶瓷靶材。
与现有技术相比，本发明具有如下显著的技术优势：
1.本发明采用高速离心喷雾干燥造粒，使粉末具有良好球形度和流动性，更有利于形成密度均匀性的靶材；而且，本发明采用晶粒尺寸小的团聚粉末(粉末A)和热处理后晶粒尺寸大的团聚粉末(粉末B)混合，粉末A松散、粉末B密实，冷等静压过程中，高比例的粉末B形成骨架、粉末A填充孔隙，实现高密度陶瓷靶材生坯的压制。
2.本发明具有骨架功能的粉末B具有较高的强度和密实度，保证了生坯密度满足使用需求，具有填充功能的粉末A平均晶粒尺寸小、比表面积大，保证了压制后粉末间结合力高，从而保证了生坯强度满足使用需求。
3.本发明制备的靶材平均晶粒尺寸小，可获得密度适中且分布均匀、孔隙均匀细小的陶瓷靶材，保证靶材具有良好的热应力释放能力(抗热震性能)，最终保障EB-PVD热障涂层制备过程的稳定蒸发，保障电子束物理气相沉积过程工艺稳定性。
4、本发明使用化学共沉淀法合成陶瓷靶材原料，可获得成分均匀的高纯度粉末和靶材。
5、本发明制备靶材时粘结剂含量低，且开孔率高，通过排胶处理基本完全去除靶材内部粘结剂，避免了蒸发过程中靶材内部粘结剂放气现象，保障涂层制备过程蒸发稳定性。
6、本发明在压制过程中靶材不易开裂，且无烧结工艺或仅有低温烧结工艺，避免高温烧结过程中靶材被污染和变形。因此，利用本发明制备靶材具有工艺流程短、易于加工、合格率高、产品成本低的优点。
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。
附图说明
图1a及图1b为本发明粉末A显微形貌及截面形貌图；
图2a及图2b为本发明粉末B截面形貌图；
图3～图4为本发明靶材密度均匀性测试切割示意图；
图5为本发明制备的氧化锆基陶瓷靶材密度均匀性图；
图6为本发明制备的氧化锆基陶瓷靶材压汞法测试的靶材孔隙分布图；
图7为本发明制备的氧化锆基陶瓷靶材断口显微形貌图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的内容不仅限于实施例中所涉及的YSZ陶瓷靶材，也适用于其他类型的电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材，如锆酸镧、铈酸镧等。
本发明提供一种制备电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材的方法，包括：粉末原料团聚造粒、团聚造粒粉末热处理、粉末配比混合、冷等静压及排胶处理。根据靶材使用需求后续也可进行烧结处理。本发明的方法主要包括以下步骤：
步骤1：粉末原料团聚造粒
(1)使用化学共沉淀法合成热障涂层用陶瓷靶材粉末原料，原料纯度高于99.9％，平均晶粒尺寸为0.01～0.1μm，原料状态为合成后料浆喷雾干燥料；
(2)使用高速离心喷雾干燥设备，对(1)中粉末原料进行团聚造粒处理，包括：①称量粉末原料，按照40～50％固含量添加纯水制备料浆；②对料浆进行球磨处理，添加0.1～0.5％聚乙烯醇作为粘结剂，球磨获得D50小于0.2μm、粘度小于100mPa·S的料浆；③采用高速离心喷雾干燥设备对料浆进行造粒处理；④造粒后粉末在100℃保温2～5h，进行烘干处理；⑤筛分烘干后的粉末至粒度范围10～120μm，称为粉末A，粉末A松装密度为1.0～1.2g/cm3，流动性为60～90s/50g，粉末A的平均晶粒尺寸为0.01～0.1μm。
步骤2：团聚造粒粉末热处理
(1)取一定量的粉末A，在1400～1500℃下热处理12～24h；
(2)将上述热处理后粉末筛分至粒度范围30～70μm，称为粉末B，粉末B松装密度为2.0～3.0g/cm3，流动性不大于50s/50g。
步骤3：粉末配比混合
将粉末B和粉末A按照质量比1:1～9.5:0.5进行均匀混合。
步骤4：冷等静压
(1)将混合均匀的粉末装入氯丁橡胶模具中，利用高频振动平台，在振动频率30～50Hz、振幅6～9mm下，振实60～120s后进行抽气密封处理；
(2)利用冷等静压设备，在压力150～250MPa下保持10～40min进行冷等静压成形，脱模后形成生坯；
(3)根据成品尺寸需求，对压制后生坯进行精修加工(此步骤也可后续再进行)。
步骤5：排胶处理
(1)将精修后的陶瓷生坯在带热风循环系统的排胶炉中进行排胶处理，排胶工艺流程为：分为多段控温，分别在220℃保温1h、500℃保温1h，在不同温度段(160℃、220℃、260℃、360℃、500℃)升温速率不同，控制升温速率在0.1℃/min～2.5℃/min；待排胶炉冷却至室温后取出排胶生坯；
(2)检验合格的生坯即为成品靶材，对成品靶材进行真空封装处理。
如需进一步提高靶材强度和密度(一般为长度＞100mm靶材)，也可将步骤5所得生坯进行后续步骤6：靶材烧结
(1)在1100～1200℃条件下对步骤5所得生坯进行烧结，烧结工艺为：室温至1000℃升温速率为1℃/min，1000℃至烧结温度升温速率为2℃/min，在烧结温度保温时间48～72h后随炉冷却，冷却速率小于5℃/min；
(2)若烧结前生坯未进行精修加工，在烧结后可进行精修加工；
(3)生坯烧结、冷却，检验合格后即为成品靶材，对成品靶材进行真空封装处理。
通过使用上述方法制备的靶材纯度高，成分和显微组织结构均匀，靶材内部孔隙均匀细小，具有良好的热应力释放能力(抗热震性能)，靶材中基本无粘结剂残留，避免了蒸发过程中靶材内部粘结剂放气现象，保障涂层制备过程蒸发稳定性。利用本发明制备靶材具有流程短、易于加工、合格率高、产品成本低的优点。
实施例1
第一步：
使用化学合成的氧化钇部分稳定氧化锆(6～8YSZ)原料，原料纯度99.93％，其余杂质含量0.07wt％，原料的平均晶粒尺寸为0.05μm，原料状态为合成后浆料喷雾干燥料。
称量一定量原料粉末，按照固含量40％配比，在原料中添加纯水制备成浆料，进行球磨处理，球磨过程中添加0.1％聚乙烯醇，球磨完成后使用激光粒度分析仪测试浆料D50为0.15μm，使用粘度仪测试球磨后浆料粘度为90mPa·S。使用高速离心喷雾干燥设备对浆料进行团聚造粒处理，造粒后粉末在100℃下烘干5h，将烘干后粉末筛分至10～120μm，获得粉末A，粉末A的截面微观形貌图见图1a及图1b，平均晶粒尺寸0.023μm，粉末A的松装密度为1.1g/cm3，流动性为85s/50g，平均晶粒尺寸为0.05μm。
第二步：
将粉末A在1400℃下热处理24h，然后将热处理后粉末筛分至30～70μm，获得粉末B，粉末B的截面微观形貌图见图2a及图2b，粉末B的松装密度为2.1g/cm3，流动性为45s/50g。
第三步：
将粉末B和粉末A按照质量比9.5:0.5进行均匀混合。
第四步：
将混合后粉末装入氯丁橡胶模具中，使用高频振动平台，在30Hz、振幅9mm、振动时间120s的条件下充分振实处理，并对胶套进行抽气密封处理。使用冷等静压设备，在250MPa、10min的条件下进行成型处理，压制后脱模形成生坯。
第五步：
使用热风循环排胶炉对压制后陶瓷生坯进行排胶处理，排胶工艺为：常温—2.5℃/min—160℃—0.1℃/min—220℃保温1h—0.1℃/min—260℃—0.2℃/min—360℃—0.2℃/min—500℃保温1h，排胶完成后取出生坯。
第六步：
在1100℃下对靶材进行烧结处理，烧结工艺为室温至1000℃升温速率为1℃/min，1000℃至烧结温度升温速率为2℃/min，冷却速率5℃/min，保温时间72h。烧结后靶材进行精修加工处理获得成品靶材，将靶材进行真空封装处理。靶材的密度为3.95g/cm3，高度为200mm，靶材不同位置密度变化小于3％(结果见图5)，靶材密度测试切割示意图见图3～图4。
通过以上方法制备出的靶材平均晶粒尺寸为1.2μm，靶材内0.01～1μm的孔隙占比为92％，靶材的平均孔径为0.43μm，靶材的碳含量为0.015wt％，靶材纯度99.918％，靶材的开孔率为36.3％(结果见图6)，靶材断口形貌见图7。
实施例2
第一步：
使用化学合成的氧化钇部分稳定氧化锆(6～8YSZ)原料，原料纯度99.92％，其余杂质含量0.08wt％，原料的平均晶粒尺寸为0.05μm，原料状态为合成后浆料喷雾干燥料。
称量一定量原料粉末，按照固含量50％配比，在原料中添加纯水制备成浆料，进行球磨处理，球磨过程中添加0.5％聚乙烯醇，球磨完成后使用激光粒度分析仪测试浆料D50为0.12μm，使用粘度仪测试球磨后浆料粘度为85mPa·S。使用高速离心喷雾干燥设备对浆料进行喷雾干燥处理，造粒后粉末在100℃下烘干5h，将烘干后粉末筛分至10～120μm，获得粉末A，粉末A的松装密度为1.19g/cm3，流动性为62s/50g，粉末A平均晶粒尺寸为0.04μm。
第二步：
将粉末A末在1500℃下热处理12h，然后将热处理后粉末筛分至30～70μm，获得粉末B，粉末B末的松装密度为2.92g/cm3，流动性为45s/50g。
第三步：
将粉末B和粉末A按照质量比1:1进行均匀混合。
第四步：
将混合后粉末装入氯丁橡胶模具中，使用高频振动平台，在50Hz、振幅6mm、振动时间60s的条件下充分振实处理，并对胶套进行抽气密封处理。使用冷等静压设备，在150MPa、40min的条件下进行成型处理，压制后脱模形成生坯，生坯按照尺寸要求进行精修加工。
第五步：
使用热风循环排胶炉对压制后陶瓷生坯进行排胶处理，排胶工艺为：常温—2.5℃/min—160℃—0.1℃/min—220℃保温1h—0.1℃/min—260℃—0.2℃/min—360℃—0.2℃/min—500℃保温1h，排胶完成后获得成品靶材，将靶材进行真空封装处理。
通过以上方法制备出的靶材密度为3.52g/cm3，高度100mm，靶材不同位置密度变化小于3％，靶材平均晶粒尺寸为0.06μm，靶材内0.01～1μm的孔隙占比为93％，靶材的平均孔径为0.47μm，靶材的碳含量为0.019wt％，靶材纯度99.902％，靶材的孔隙率为54％。
实施例3
第一步：
使用化学合成的锆酸钆(GZO)原料，原料纯度99.91％，其余杂质含量0.09wt％，原料的平均晶粒尺寸为0.05μm，原料状态为合成后浆料喷雾干燥料。
称量一定量原料粉末，按照固含量47％配比，在原料中添加纯水制备成浆料，进行球磨处理，球磨过程中添加0.4％聚乙烯醇，球磨完成后使用激光粒度分析仪测试浆料D50为0.12μm，使用粘度仪测试球磨后浆料粘度为85mPa·S。使用高速离心喷雾干燥设备对浆料进行喷雾干燥处理，造粒后粉末在100℃下烘干4h，将烘干后粉末筛分至10～120μm，获得粉末A，粉末A的松装密度为1.05g/cm3，流动性为65s/50g，粉末A中平均晶粒尺寸为0.08μm。
第二步：
将粉末A末在1450℃下热处理20h，然后将热处理后粉末筛分至30～70μm，获得粉末B，粉末B末的松装密度为2.58g/cm3，流动性为40s/50g。
第三步：
将粉末B和粉末A按照质量比8.5:1.5进行均匀混合。
第四步：
将混合后粉末装入氯丁橡胶模具中，使用高频振动平台，在30Hz、振幅9mm、振动时间120s的条件下充分振实处理，并对胶套进行抽气密封处理。使用冷等静压设备，在250MPa、10min的条件下进行成型处理，压制后脱模形成生坯。
第五步：
使用热风循环排胶炉对压制后陶瓷生坯进行排胶处理，排胶工艺为：常温—2.5℃/min—160℃—0.1℃/min—220℃保温1h—0.1℃/min—260℃—0.2℃/min—360℃—0.2℃/min—500℃保温1h，排胶完成后取出生坯。
第六步：
在1200℃下对靶材进行烧结处理，烧结工艺为室温至1000℃升温速率为1℃/min，1000℃至烧结温度升温速率为2℃/min，冷却速率5℃/min，保温时间48h。烧结后靶材进行精修加工处理获得成品靶材，将靶材进行真空封装处理。靶材的密度为4.32g/cm3，高度200mm，靶材不同位置密度变化小于3％。
通过以上方法制备出的靶材平均晶粒尺寸为2.89μm，高度100mm，靶材内0.01～1μm的孔隙占比为95％，靶材的平均孔径为0.26μm，靶材的碳含量为0.015wt％，靶材纯度99.905％，靶材的孔隙率为37％。
实施例4
第一步：
使用化学合成的Yb掺杂改性锆酸钆((Gd1-xYbx)2Zr2O7)原料，原料纯度99.93％，其余杂质含量0.07wt％，原料的平均晶粒尺寸为0.02μm，原料状态为合成后浆料喷雾干燥料。
称量一定量原料粉末，按照固含量42％配比，在原料中添加纯水制备成浆料，进行球磨处理，球磨过程中添加0.2％聚乙烯醇，球磨完成后使用激光粒度分析仪测试浆料D50为0.15μm，使用粘度仪测试球磨后浆料粘度为78mPa·S。使用高速离心喷雾干燥设备对浆料进行喷雾干燥处理，造粒后粉末在100℃下烘干2h，将烘干后粉末筛分至10～120μm，获得粉末A，粉末A的松装密度为1.13g/cm3，流动性为78s/50g，粉末A中平均晶粒尺寸为0.03μm。
第二步：
将粉末A末在1400℃下热处理18h，然后将热处理后粉末筛分至30～70μm，获得粉末B，粉末B末的松装密度为2.35g/cm3，流动性为44s/50g。
第三步：
将粉末B和粉末A按照质量比7:3进行均匀混合。
第四步：
将混合后粉末装入氯丁橡胶模具中，使用高频振动平台，在30Hz、振幅9mm、振动时间120s的条件下充分振实处理，并对胶套进行抽气密封处理。使用冷等静压设备，在200MPa、20min的条件下进行成型处理，压制后脱模形成生坯，生坯按照尺寸要求进行精修加工。
第五步：
使用热风循环排胶炉对压制后陶瓷生坯进行排胶处理，排胶工艺为：常温—2℃/min—160℃—0.2℃/min—220℃保温1h—0.2℃/min—260℃—0.4℃/min—360℃—0.4℃/min—500℃保温1h，排胶完成后取出生坯。排胶完成后获得成品靶材，将靶材进行真空封装处理。
通过以上方法制备出的靶材密度为3.73g/cm3，高度100mm，靶材不同位置密度变化小于3％，靶材平均晶粒尺寸为2.89μm，靶材内0.01～1μm的孔隙占比为92％，靶材的平均孔径为0.38μm，靶材的碳含量为0.014wt％，靶材纯度99.925％，靶材的孔隙率为40％。
实施例5
第一步：
使用化学合成的铈酸镧(LCO)原料，原料纯度99.94％，其余杂质含量0.06wt％，原料的平均晶粒尺寸为0.08μm，原料状态为合成后浆料喷雾干燥料。
称量一定量原料粉末，按照固含量48％配比，在原料中添加纯水制备成浆料，进行球磨处理，球磨过程中添加0.2％聚乙烯醇，球磨完成后使用激光粒度分析仪测试浆料D50为0.19μm，使用粘度仪测试球磨后浆料粘度为95mPa·S。使用高速离心喷雾干燥设备对浆料进行喷雾干燥处理，造粒后粉末在100℃下烘干4h，将烘干后粉末筛分至10～120μm，获得粉末A，粉末A的松装密度为1.19g/cm3，流动性为64s/50g，粉末A中平均晶粒尺寸为0.08μm。
第二步：
将粉末A末在1400℃下热处理15h，然后将热处理后粉末筛分至30～70μm，获得粉末B，粉末B末的松装密度为2.12g/cm3，流动性为49s/50g。
第三步：
将粉末B和粉末A按照质量比6:4进行均匀混合。
第四步：
将混合后粉末装入氯丁橡胶模具中，使用高频振动平台，在40Hz、振幅7mm、振动时间110s的条件下充分振实处理，并对胶套进行抽气密封处理。使用冷等静压设备，在220MPa、25min的条件下进行成型处理，压制后脱模形成生坯，生坯按照尺寸要求进行精修加工。
第五步：
使用热风循环排胶炉对压制后陶瓷生坯进行排胶处理，排胶工艺为：常温—1℃/min—160℃—0.1℃/min—220℃保温1h—0.1℃/min—260℃—0.1℃/min—360℃—0.1℃/min—500℃保温1h，排胶完成后取出生坯。排胶完成后获得成品靶材，将靶材进行真空封装处理。
通过以上方法制备出的靶材密度为3.95g/cm3，高度100mm，靶材不同位置密度变化小于3％，靶材平均晶粒尺寸为1.52μm，靶材内0.01～1μm的孔隙占比为93％，靶材的平均孔径为0.39μm，靶材的碳含量为0.01wt％，靶材纯度99.937％，靶材的开孔率为48％。
实施例6:
第一步：
使用化学合成的铈酸镧(LCO)原料，原料纯度99.92％，其余杂质含量0.08wt％，原料的平均晶粒尺寸为0.07μm，原料状态为合成后浆料喷雾干燥料。
称量一定量原料粉末，按照固含量47％配比，在原料中添加纯水制备成浆料，进行球磨处理，球磨过程中添加0.2％聚乙烯醇，球磨完成后使用激光粒度分析仪测试浆料D50为0.17μm，使用粘度仪测试球磨后浆料粘度为92mPa·S。使用高速离心喷雾干燥设备对浆料进行喷雾干燥处理，造粒后粉末在100℃下烘干4h，将烘干后粉末筛分至10～120μm，获得粉末A，粉末A的松装密度为1.17g/cm3，流动性为64s/50g，粉末A中平均晶粒尺寸为0.07μm。
第二步：
将粉末A末在1500℃下热处理24h，然后将热处理后粉末筛分至30～70μm，获得粉末B，粉末B末的松装密度为2.95g/cm3，流动性为32s/50g。
第三步：
将粉末B和粉末A按照质量比1:1进行均匀混合。
第四步：
将混合后粉末装入氯丁橡胶模具中，使用高频振动平台，在50Hz、振幅6mm、振动时间60s的条件下充分振实处理，并对胶套进行抽气密封处理。使用冷等静压设备，在150MPa、40min的条件下进行成型处理，压制后脱模形成生坯。
第五步：
使用热风循环排胶炉对压制后陶瓷生坯进行排胶处理，排胶工艺为：常温—2℃/min—160℃—0.1℃/min—220℃保温1h—0.1℃/min—260℃—0.1℃/min—360℃—0.1℃/min—500℃保温1h，排胶完成后取出生坯。
第六步：
在1200℃下对靶材进行烧结处理，烧结工艺为室温至1000℃升温速率为1℃/min，1000℃至烧结温度升温速率为2℃/min，冷却速率5℃/min，保温时间72h。烧结后靶材进行精修加工处理获得成品靶材，将靶材进行真空封装处理。靶材的密度为4.47g/cm3，高度200mm，靶材不同位置密度变化小于3％。
通过以上方法制备出的靶材平均晶粒尺寸为2.85μm，靶材内0.01～0.9μm的孔隙占比为97％，靶材的平均孔径为0.41μm，靶材的碳含量为0.011wt％，靶材纯度99.917％，靶材的开孔率为39％。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (14)

1.一种高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)粉末原料团聚造粒：合成一粉末原料，对该粉末原料进行一团聚造粒处理，得一第一粉末；该粉末原料为热障涂层用陶瓷靶材粉末原料；该第一粉末的松装密度为1.0～1.2g/cm3，流动性为60～90s/50g，平均晶粒尺寸为0.01～0.1μm；
2)团聚造粒粉末热处理：取部分的该第一粉末进行一热处理，并将热处理后的该第一粉末筛分至粒度范围30～70μm，得一第二粉末；该第二粉末的松装密度为2.0～3.0g/cm3，流动性不大于50s/50g；
3)粉末配比混合：将该第二粉末和该第一粉末按照1:1～9.5:0.5的质量比进行均匀混合，得一混合粉末；
4)冷等静压：将该混合粉末直接进行一冷等静压处理，得一生坯；以及
5)排胶处理：将该生坯在带热风循环系统的排胶炉中进行一排胶处理；
其中，在所述粉末配比混合步骤和所述冷等静压步骤中不添加粘结剂。
2.根据权利要求1所述的高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，其特征在于，于步骤1)中，以化学共沉淀法合成该粉末原料；该粉末原料纯度高于99.9％、平均晶粒尺寸0.01～0.1μm；该粉末原料的状态为合成后料浆喷雾干燥料。
3.根据权利要求1所述的高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，其特征在于，于步骤1)中，该团聚造粒处理包括如下步骤：
11)称量该粉末原料，按照固含量40～50％添加纯水，制备一第一料浆；
12)在该第一料浆中添加0.1～0.5％聚乙烯醇作为粘结剂后，对该第一料浆进行球磨处理，得一第二料浆，该第二料浆D50小于0.2μm、粘度小于100mPa·S；
13)以高速离心喷雾干燥设备对该第二料浆进行造粒处理，得一造粒后粉末；
14)将该造粒后粉末在100℃保温2～5h，进行烘干处理，得一烘干后粉末；以及
15)筛分该烘干后粉末至粒度范围10～120μm，得到该第一粉末。
4.根据权利要求1所述的高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，其特征在于，于步骤2)中，该热处理为：在1400～1500℃下热处理12～24h。
5.根据权利要求1所述的高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，其特征在于，于步骤4)中，该冷等静压处理包括如下步骤：
41)将该混合粉末装入氯丁橡胶模具中，利用高频振动平台，在振动频率30～50Hz、振幅6～9mm下，将该混合粉末振实60～120s，然后进行抽气密封处理，得一振实粉末；以及
42)利用冷等静压设备，将该振实粉末在压力150～250MPa下保持10～40min，进行冷等静压成形，脱模后得到该生坯。
6.根据权利要求5所述的高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，其特征在于，于步骤4)中，该冷等静压处理还包括如下步骤：
43)根据成品尺寸需求，对该生坯进行精修加工。
7.根据权利要求1所述的高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，其特征在于，于步骤5)中，该排胶处理为：在0.1℃/min～2.5℃/min的升温速率下，控制排胶温度由室温升至500℃，其中在160℃、220℃、260℃、360℃、500℃的不同升温段采取不同的升温速率，并且在220℃、500℃时分别保温1h，待500℃的保温时间结束后使排胶炉冷却回室温，取出排胶处理后的该生坯。
8.根据权利要求7所述的高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，其特征在于，于步骤5)中，该排胶处理为：排胶过程分段控温，由室温开始，在2.5℃/min下升至160℃，而后在0.1℃/min下升至220℃并且保温1h，再在0.1℃/min下升至260℃，再在0.2℃/min下升至360℃，再在0.2℃/min下升至500℃并且保温1h，待排胶炉冷却回室温，取出排胶处理后的该生坯。
9.根据权利要求1所述的高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，其特征在于，于步骤5)中，该排胶处理后不再进行烧结工艺，排胶处理后的该生坯经检验、真空封装处理后得到该电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材。
10.根据权利要求9所述的高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，其特征在于，不经烧结工艺的该电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材密度为3.5～4.0g/cm3，靶材不同部位密度变化小于3％；靶材纯度高于99.9％，碳含量小于0.02wt％，平均晶粒尺寸小于3μm，平均孔径尺寸为0.25～0.5μm，其中尺寸为0.01～1μm的孔隙占比大于90％，开孔率达到35～55％之间。
11.根据权利要求1所述的高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，其特征在于，于步骤5)后，还进一步包括步骤6)靶材烧结：在1100～1200℃的烧结温度下对排胶处理后的该生坯进行一烧结处理，然后检验、真空封装后得到该电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材。
12.根据权利要求11所述的高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，其特征在于，于步骤6)中，该烧结处理的过程为在1℃/min的升温速率下由室温升至1000℃，再在2℃/min下升至烧结温度，于烧结温度保温48～72h后随炉冷却，冷却速率小于5℃/min。
13.根据权利要求11所述的高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，其特征在于，于步骤6)中，在该烧结处理之前未对该生坯进行过精修加工的情况下，在该烧结处理及该检验步骤之间对该生坯进行一精修加工。
14.根据权利要求11所述的高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，其特征在于，经烧结处理的该电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材密度为3.5～4.5g/cm3，靶材不同部位密度变化小于3％；靶材纯度高于99.9％，碳含量小于0.02wt％，平均晶粒尺寸小于3μm，平均孔径尺寸为0.25～0.5μm，其中尺寸为0.01～1μm的孔隙占比大于90％，开孔率达到35～55％之间。
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