CN112974836B - 一种镁合金3d增材制造高粘全液相烧结方法 - Google Patents

一种镁合金3d增材制造高粘全液相烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镁合金3D增材制造高粘全液相烧结方法，包括以下步骤：1）坯料制造：将所需要打印的制品形状导入计算机控制系统中，镁合金粉末和胶水在3D打印机中通过交替喷涂成型的方式打印得到所需要形状的坯料；2）坯料烧结：将步骤1）得到的坯料干燥后，在保护气氛围或真空中脱脂烧结，再冷却至室温。本发明可以有效突破镁合金粉末表面的氧化层，提高烧结密度和强度；同时，对温度进行严格控制，使整个烧结过程中不会产生溶胀等不良现象，保证了坯料在烧结过程中仍然维持原有形状，既保证了坯料形状的完整性，又能在高温下烧结使得到的镁合金具有优异的力学性能。

Description

一种镁合金3D增材制造高粘全液相烧结方法
技术领域
本发明涉及镁合金3D打印技术领域，具体涉及一种镁合金3D增材制造高粘全液相烧结方法。
背景技术
随着装备制造业的快速发展，高端装备使用的镁合金件外形越来越复杂，传统的镁合金成形技术难以适应复杂件的制造要求。三维快速成形打印简称3D打印，又称增材制造，因其不受成形件外形的约束，该技术也为镁合金复杂件的成形制造提供了新的技术解决途径，如果结构复杂的镁合金构件可以通过3D打印技术获得，将极大拓宽镁合金的应用范围和发展空间。
但镁合金化学性质活泼，容易在镁合金粉末表面形成一层氧化镁，从而大大降低了粉体的表面能，难以烧结成形。目前，针对不同材料，可以选用不同的3D打印来实现。金属加工普遍采用的是选择性激光烧结(SLS)和选择性激光熔融(SLM)，前者是先将粉末预热到稍低于其熔点的温度，然后在刮平棍子的作用下将粉末铺平，激光束在计算机控制下根据分层截面信息进行有选择地烧结，一层完成后再进行下一层烧结，全部烧结完后去掉多余的粉末，就得到烧结好的零件；后者是选用激光作为能量源，按照三维CAD切片模型中规划好的路径在金属粉末床层进行逐层扫描，扫描过的金属粉末通过熔化、凝固从而达到冶金结合的效果，最终获得模型所设计的金属零件。而这两种3D打印技术都不适用于镁合金，因为镁粉极为活泼，如果采用上述方法在打印过程中很容易出现燃烧现象，无法打印成型。现有技术在镁合金制品与3D打印技术的结合上进行了改进，将镁粉与胶水混合打印出坯料，再进行烧结得到镁合金构件。这样，对于镁合金烧结工艺来说，烧结过程需要保持一定的样品形貌，这就对烧结工艺提出了新的要求，既要烧的强度高，又不能破坏原有形状。
传统的烧结工艺分为固相烧结法和液相烧结法，固相烧结法可以有效的保持样品的原有形状，但由于烧结温度低，导致粉体颗粒间的扩散缓慢，产时间烧结还会使得粉体表面氧化严重，使得原子扩散更加难以进行，在短时间内难以烧结致密，虽然经过长时间烧结，可以提高致密度，增加强度，但是烧结时间过长(通常在50-200小时左右)导致成本过高。液相烧结法中，原子扩散以粘性流动传质为主，这种原子扩散速度远高于固相扩散速度，所以使得颗粒间能够在短时间内形成大量有效的烧结颈，同时还能减少气孔，提高致密度。但是该方法的缺点在于不能保持样品的形貌，样品形貌会出现溶胀、坍塌、收缩尺寸大等一系列问题，烧结工艺的不足严重制约了镁合金3D增材制造的发展。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种镁合金3D增材制造高粘全液相烧结方法，以解决现有技术中镁合金通过3D打印无法烧结致密、且力学性能很差的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种镁合金3D增材制造高粘全液相烧结方法，包括以下步骤：
1)坯料制造：将所需要打印的制品形状导入计算机控制系统中，镁合金粉末和胶水在3D打印机中通过交替喷涂成型的方式打印得到所需要形状的坯料；
2)坯料烧结：将步骤1)得到的坯料干燥后，在保护气氛围或真空中脱脂烧结后，再升温至550～700℃进行烧结后冷却至室温。
优选地，所述步骤1)中，将镁合金粉末装入3D打印机中的金属料筒中，将胶水装入3D打印机中的胶水料筒中，所述交替喷涂包括如下步骤：先在粉床上均匀铺满一层镁合金粉末，在该层镁合金粉末上喷涂一层胶水，在再该胶水层上喷涂一层镁合金粉末，再喷涂一层胶水，交替喷涂镁合金粉和胶水，得到所述坯料。
优选地，所述步骤2)中，将步骤1)得到的坯料在60℃～120℃空气条件下干燥2h～6h。
优选地，所述步骤2)中，将干燥后的坯料在保护气氛围或真空中进行300℃～450℃脱脂烧结1h～6h。
优选地，所述步骤2)中，在脱脂烧结后的坯料再在保护气氛围或真空环境中进行550℃～650℃烧结5h～70h，再冷却至室温。
优选地，所述保护气为惰性气体。
优选地，所述胶水为水基型低分子醇胶水。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中镁合金粉在常温状态下通过3D打印得到所需要的形状，再在超过其熔点的温度下进行烧结，使镁合金粉末成为粘度极大但仍保有其形状完整性的熔融状态，可以有效突破镁合金粉末表面的氧化层，提高烧结密度和强度，同时，对温度进行严格控制，使整个烧结过程中不会产生溶胀的不良现象，保证了坯料在烧结过程中仍然维持原有形状，既保证了坯料形状的完整性，又能在高温下烧结使得到的镁合金具有优异的力学性能。
附图说明
图1为实施例1的微观金相图。
图2为实施例2的微观金相图。
图3为实施例3的微观金相图。
图4为实施例1的扫描电子显微镜图。
图5为实施例2的扫描电子显微镜图。
图6为实施例3的扫描电子显微镜图。
图7为实施例压缩力学性能曲线图。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
一、一种镁合金3D增材制造高粘全液相烧结方法
1)坯料制造：将所需要打印的制品形状导入计算机控制系统中，镁合金粉末和胶水在3D打印机中通过交替喷涂成型的方式打印得到所需要形状的坯料；其中，将镁合金粉末装入3D打印机中的金属料筒中，将胶水装入3D打印机中的胶水料筒中，所述交替喷涂包括如下步骤：先按照设计的形状喷涂一层镁合金粉末，然后在该层镁合金粉末上喷涂一层胶水，在这层胶水上继续喷涂一层镁合金粉末，交替喷涂镁合金粉末和胶水，最终得到所需要形状的坯料，所述胶水为水基型低分子醇胶水。
由于镁粉化学性质活泼，具有高反应性，在3D打印时会使得坯料内部形成氧化物颗粒，导致坯料内部具有细微的孔隙，从而使得坯料在烧结后的强度受到影响。现有技术中，通过将镁粉与胶水进行混合呈浆料，再放入3D打印机中进行挤出打印，并且一边打印一边喷洒引发剂和催化剂对坯料进行固化，最终将得到的坯料进行烧结得到镁合金制品，但是由于原料为浆料，具有一定的流动性，因此打印制品的表面精度较为粗糙，打印的部件形状具有较大的局限性。本发明所述坯料的制备方法将镁合金粉在粉床上通过胶水粘接成型后，基本没有形状限制，同时采用固体粉末作为原材料，打印的表面精度较高。
现有技术中，烧结工艺大致可分为两种，温度在固相线以下，烧结靠固相原子扩散为主，称为固相烧结，由于镁合金活泼，表面极易产生一层氧化镁膜层，这层膜层对原子扩散起到了极大的阻碍，因此这种方式并不适合镁合金烧结。第二种烧结方式为超固相线液相烧结，烧结温度在固相线和液相线之间，合金粉末中产生部分液体，这种烧结方式虽然可以提高烧结强度，但由于液相含量较少，液相很难突破氧化镁膜层，因此烧结强度也比较低，而且产生液相后，部件尺寸精度会大幅下降，通过这种方法虽然可以制备结构复杂的镁合金制品，但得到的镁合金制品抗压强度很低，最高不超过60MPa，同时尺寸精度较低，无法满足强度需要。
本发明所述的超液相线高粘液态烧结工艺是将温度超过合金的液相线，使合金全部变成粘度较高的液相，通过之前形成的氧化镁骨架层的支撑和约束，形成强度较高，尺寸精度也较好的样品，得到致密度接近99％，强度超过350MPa的镁合金制品。
2)坯料烧结：将步骤1)得到的坯料干燥后，在保护气氛围或真空中脱脂烧结后，再升温至550～700℃进行烧结后冷却至室温。其中，将步骤1)得到的坯料在60℃～120℃空气条件下干燥2～6h。将干燥后的坯料在保护气氛围或真空中进行300℃～450℃脱脂烧结1～6h。在脱脂烧结后的坯料再在保护气氛围或真空环境中进行590℃～650℃烧结5～70h，再冷却至室温。所述保护气为惰性气体。
在对上述坯料进行烧结时发现，对烧结温度的控制极为重要，在脱脂烧结后，对烧结温度进行调整，使其微微超过镁合金的熔点，这样才能使坯料中镁合金粉末全部处于熔融状态，此时，虽然处于熔融状态，但坯料的粘度极大，并且通过先前在空气中干燥时，镁合金粉末表面的氧化层与水和空气中的二氧化碳形成碳酸镁，使得每一个独立的氧化镁层形成一个整体的碳酸镁骨架，这层骨架在随后的脱脂烧结中还原成氧化镁，形成最后的氧化镁骨架，通过这个氧化镁骨架，可以在合金熔融时，同时限制合金的流动，防止形成熔涨现象，同时还能保持原有的形状。通过这种烧结工艺烧结后，样品仍然会保持原有的形状，并不会出现溶胀，使坯料在这样的温度下烧结一段时间，颗粒内部的镁合金可以有效的突破镁合金粉末表面的氧化层，填充空隙，并通过液相传质，形成较强的烧结颈，提高烧结密度和强度，使得到镁合金制品具有优异的力学性能。
二、实施例与对比例
选用3个实施例与3个对比例进行对比试验，通过本发明所述方法得到坯料，然后经过本发明所述烧结过程烧结后得到实施例1～3。通过将镁合金粉末与胶水混合后得到坯料，改变本发明所述烧结过程中的烧结温度和烧结时间，得到对比例1～11，对实施例1～3和对比例1～11的力学性能进行检测。表1为实施例和对比例的主要工艺参数。表2为实施例和对比例的性能比较。
表1
Figure BDA0002940660810000041
Figure BDA0002940660810000051
注：-表示未进行该步骤处理。
表2
实施例 密度 致密度 抗压强度MPa 其他
实施例1 1.71 0.945 279MPa
实施例2 1.75 0.967 331MPa
实施例3 1.79 0.989 354MPa
对比例1 - - - 产生部分溶胀
对比例2 - - - 产生部分溶胀
对比例3 - - - 产生严重溶胀
对比例4 1.79 0.989 357MPa
对比例5 1.794 0.991 360MPa
对比例6 1.796 0.992 366MPa
对比例7 1.797 0.993 371MPa
对比例8 1.433 0.792 173MPa
对比例9 1.354 0.748 95MPa
对比例10 - - - 未烧结致密
对比例11 - - - 未烧结致密
注：-表示该特性未进行检测。
通过实施例与对比例可以发现，形成氧化镁骨架支撑后，可以在更高的烧结温度进行烧结而不会出现溶胀现象，同时更高的烧结温度使得合金的粘度减小，合金液体跟容易填充在缝隙中，提高合金的致密度，增加力学强度，同时由于有氧化镁骨架的支撑作用，样品还可以保持原有的形貌，同时保证足够的尺寸精度。
参见表1和表2，对比例1没有进行干燥脱水，直接进行脱脂烧结和烧结，对比例2没有进行干燥脱水和脱脂烧结，直接进行烧结，这两个对比例得到的样品表面都出现了溶胀现象，使得样品表面发生鼓泡、不光滑，样品形貌发生变化。说明在空气中进行干燥，可以使氧化镁膜层形成一个整体骨架，可以使样品具有更好的保持原有形状的能力。对比例3的烧结温度高于实施例，烧结温度稍微提高，会使样品出现严重的溶胀，可见烧结温度过高反而不利于镁合金的烧结。而在620℃这一烧结温度下，延长烧结时间的对比例4～7，从其性能可以看出，虽然致密度和强度都有所提高，但提高幅度并不大，而且过长的烧结时间会导致能耗增加，生产成本增加，不利于工业化生产。对比例8～11降低了烧结温度，其样品抗压强度和致密性出现了大幅度的下降，对比例10和11未达到烧结致密的状态。
本发明实施例在常温状态下通过3D打印得到所需要的形状，再在超过其熔点的温度下进行烧结，使镁合金粉末成为粘度极大但仍保有其形状完整性的熔融状态，可以有效突破镁合金粉末表面的氧化层，提高烧结密度和强度，同时，对烧结温度和烧结时间进行严格控制，使整个烧结过程中不会产生溶胀的不良现象，保证了坯料在烧结过程中仍然维持原有形状，既保证了坯料形状的完整性，又能在高温下烧结使得到的镁合金具有优异的力学性能。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种镁合金3D增材制造高粘全液相烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）坯料制造：将所需要打印的制品形状导入计算机控制系统中，镁合金粉末和胶水在3D打印机中通过交替喷涂成型的方式打印得到所需要形状的坯料；所述步骤1）中，将镁合金粉末装入3D打印机中的金属料筒中，将胶水装入3D打印机中的胶水料筒中，所述交替喷涂包括如下步骤：先在粉床上均匀铺满一层镁合金粉末，在该层镁合金粉末上喷涂一层胶水，再在该胶水层上喷涂一层镁合金粉末，再喷涂一层胶水，交替喷涂镁合金粉和胶水，得到所述坯料；
2）坯料烧结：将步骤1）得到的坯料在90℃*4h条件下干燥后，在保护气氛围或真空中350℃*2h条件下脱脂烧结后，在脱脂烧结后的坯料再在保护气氛围或真空环境中进行620℃烧结8h~12h，再冷却至室温；
该镁合金的性能满足在脱脂烧结后的烧结中的烧结温度微微超过镁合金的熔点，使坯料中的镁合金粉末全部处于熔融状态，且坯料的粘度极大，通过先前在空气中干燥时镁合金粉末表面的氧化层与水和空气中的二氧化碳形成碳酸镁，使得每一个独立的氧化镁层形成一个整体的碳酸镁骨架，这层骨架在随后的脱脂烧结中还原成氧化镁，形成最后的氧化镁骨架，通过这个氧化镁骨架在合金熔融时限制合金的流动，防止形成溶胀现象，同时还能保持原有的形状。
2.根据权利要求1所述镁合金3D增材制造高粘全液相烧结方法，其特征在于，所述保护气为惰性气体。
3.根据权利要求1所述镁合金3D增材制造高粘全液相烧结方法，其特征在于，所述胶水为水基型低分子醇胶水。
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