CN112974837B - 一种镁合金材料3d打印两步烧结的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁合金材料3D打印两步烧结的工艺方法，包括以下步骤：（1）坯体制造：将所需要打印的制品形状导入计算机控制系统中，镁合金粉末和胶水在3D打印机中通过间歇喷涂成型的方式打印得到所需要形状的坯体；（2）坯体烧结：将步骤（1）得到的坯体干燥后，在保护气氛围或真空中脱脂烧结后，再升温至600℃~800℃高温烧结，最后经过500℃~700℃低温烧结后的坯体冷却降至室温。本发明采用两次烧结的方式对坯体进行烧结，保证镁合金制品强度的同时，整个烧结过程中不会产生溶胀的不良现象，保证坯体仍然维持原有形状，再通过中低温进行烧结，加强原子扩撒，进一步扩大烧结颈，提升镁合金制品的强度，改善其力学性能。

Description

一种镁合金材料3D打印两步烧结的工艺方法
技术领域
本发明涉及镁合金3D打印技术领域，具体涉及一种镁合金材料3D打印两步烧结的工艺方法。
背景技术
随着装备制造业的快速发展，高端装备使用的镁合金件外形越来越复杂，传统的镁合金成形技术难以适应复杂件的制造要求。三维快速成形打印简称3D打印，又称增材制造，因其不受成形件外形的约束，该技术也为镁合金复杂件的成形制造提供了新的技术解决途径，如果结构复杂的镁合金构件可以通过3D打印技术获得，将极大拓宽镁合金的应用范围和发展空间。
但镁合金化学性质活泼，容易在镁合金粉末表面形成一层氧化镁，从而大大降低了粉体的表面能，难以烧结成形。目前，针对不同材料，可以选用不同的3D打印来实现。金属加工普遍采用的是选择性激光烧结(SLS)和选择性激光熔融(SLM)，前者是先将粉末预热到稍低于其熔点的温度，然后在刮平棍子的作用下将粉末铺平，激光束在计算机控制下根据分层截面信息进行有选择地烧结，一层完成后再进行下一层烧结，全部烧结完后去掉多余的粉末，就得到烧结好的零件；后者是选用激光作为能量源，按照三维CAD切片模型中规划好的路径在金属粉末床层进行逐层扫描，扫描过的金属粉末通过熔化、凝固从而达到冶金结合的效果，最终获得模型所设计的金属零件。而这两种3D打印技术都不适用于镁合金，因为镁粉极为活泼，如果采用上述方法在打印过程中很容易出现燃烧现象，无法打印成型。现有技术在镁合金制品与3D打印技术的结合上进行了改进，将镁粉与胶水混合后形成可以流动的浆料，然后将混合好的浆料打印出坯料，再进行烧结得到镁合金构件。这种工艺虽然可以避免镁合金的燃烧问题，但成品的强度通常很差，大多不超过100MPa。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种镁合金材料3D打印两步烧结的工艺方法，以解决现有镁合金烧结过程中样品形貌与样品强度无法兼顾的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种镁合金材料3D打印两步烧结的工艺方法，包括以下步骤：
(1)坯体制造：将所需要打印的制品形状导入计算机控制系统中，镁合金粉末和胶水在3D打印机中通过交替喷涂成型的方式打印得到所需要形状的坯体；
(2)坯体烧结：将步骤(1)得到的坯体干燥后，在保护气氛围或真空中脱脂烧结后，再升温至600℃～800℃高温烧结，最后经过500℃～700℃低温烧结后的坯体冷却降至室温。
优选地，所述步骤(1)中，将镁合金粉末装入3D打印机中的金属料筒中，将胶水装入3D打印机中的胶水料筒中，所述间歇交替包括如下步骤：先喷涂一层镁合金粉末，然后在该层镁合金粉末上喷涂一层胶水，交替喷涂镁合金粉末和胶水，最终得到坯体。
优选地，所述步骤(2)中，将得到的坯体在50℃～100℃的条件下干燥7h～15h。
优选地，所述步骤(2)中，干燥后的坯体在保护气氛围或真空中进行350℃～500℃脱脂烧结5h～10h。
优选地，所述步骤(2)中，脱脂烧结后的坯体在保护气氛或真空环境中快速升温至650℃～800℃，进行高温烧结10min～60min。
优选地，所述步骤(2)中，高温烧结后的坯体降温至500℃～650℃进行低温烧结3h～50h。
优选地，所述保护气为惰性气体。
优选地，所述胶水为水基型低分子醇胶水。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用两次烧结的方式对坯体进行烧结，首次烧结超过镁合金熔点50-150摄氏度左右，并短时间保持在这一温度下进行烧结，可以快速的在镁合金粉体颗粒表面产生大量粘度小的液相，使得镁合金粉体颗粒之间产生接触，并通过这些液相的表面张力将相邻接触的镁合金粉末颗粒拉进，快速形成面积较大的烧结颈，同时粘度较小的液体可以迅速填充空隙，这一步需要对温度和时间进行严格的控制，如果温度过高或时间过长，都会导致粉末颗粒大量团聚，反而形成较大的孔洞，而大量团聚的镁合金粉末会产生溶胀等不良现象，影响表面精度，导致样品难以维持原有形状；如果温度过低或时间太短，则起不到在粉末颗粒之间快速形成大面积烧结颈和填充空隙的作用，留下较多的孔洞，降低力学性能。因此，温度与时间的调控非常重要，在保证产生较强的烧结颈和较好填充空隙的情况下同时还不会产生溶胀等现象，通过在熔点附近的温度进行低温烧结，加强原子扩撒，进一步扩大烧结颈，提升镁合金制品的强度，改善其力学性能。
附图说明
图1为实施例1的扫描电子显微镜图。
图2为实施例2的扫描电子显微镜图。
图3为实施例3的扫描电子显微镜图。
图4为实施例的压缩力学图。
具体实施方式
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
一、一种镁合金材料3D打印两步烧结的工艺方法
(1)坯体制造：将所需要打印的制品形状导入计算机控制系统中，镁合金粉末和胶水在3D打印机中通过间歇喷涂成型的方式打印得到所需要形状的坯体。其中，所述步骤1)中，将镁合金粉末装入3D打印机中的金属料筒中，将胶水装入3D打印机中的胶水料筒中，所述间歇喷涂包括如下步骤：先喷涂一层镁合金粉末，然后在该层镁合金粉末上喷涂一层胶水，交替喷涂镁合金粉末和胶水，最终得到坯体。所述胶水为水基型低分子醇胶水。
由于镁粉化学性质活泼，具有高反应性，通常在镁粉表面会有一层氧化镁的膜层，这层氧化膜在合金烧结时，会对镁合金的扩散起到极大的阻碍作用，因此通常镁合金烧结后样品内部具有较大的孔隙，同时难以形成烧结颈，烧结后的强度较低。现有技术中，通过将镁粉与胶水进行混合呈浆料，再放入3D打印机中进行喷墨打印，并且一边打印一边喷洒引发剂和催化剂对坯料进行固化，最终将得到的坯料进行烧结得到镁合金制品。通过这种方法虽然可以制备结构复杂的镁合金制品，但得到的镁合金制品抗压强度很低，最高不超过60MPa，无法满足强度需要。本发明所述坯料的制备方法将镁合金粉末与胶水进行一层一层的叠加，形成所需要的形状，在通过后续的高温短时烧结，使粉末颗粒之间有效形成骨架结构，并通过后续的低温烧结使得骨架结构得以加强，获得良好的力学性能。
(2)坯体烧结：将步骤(1)得到的坯体干燥后，在保护气氛围或真空中脱脂烧结后，再升温至600℃～800℃高温烧结，最后经过500℃～700℃低温烧结后的坯体冷却降至室温，得到镁合金制品。
其中，所述步骤(2)中，将得到的坯体在60℃～90℃的条件下干燥7h～15h。所述步骤(2)中，干燥后的坯体在保护气氛围或真空中进行350℃～500℃脱脂烧结5h～10h。所述步骤(2)中，脱脂烧结后的坯体在保护气氛或真空环境中快速升温至650℃～800℃，进行高温烧结10min～60min。所述步骤(2)中，高温烧结后的坯体降温至550℃～650℃进行低温烧结3h～50h。所述保护气为惰性气体。
在对上述坯料进行烧结时发现，对烧结温度和时间的控制极为重要，在脱脂烧结后，对得的坯体进行两次烧结，第一次是在惰性气体保护气氛或真空环境中快速(10℃/min～50℃/min)升温至650℃～800℃，若升温速度较慢，会导致合金样品发生不同程度的熔涨、坍塌等现象，无法保持原有形状。升温速率过快则会导致样品受热不均匀，影响烧结效果，并在这一温度下烧结10min～60min，这一过程的目的在于使镁合金颗粒的表面形成粘度较小的液相，通过这些粘度较小的液相快速突破氧化镁膜层，相互接触，形成烧结颈状的骨架，保证了镁合金制品的强度。再通过中低温进行二次烧结，使得骨架不会将孔隙全部填充，但可以增加烧结颈强度，使得镁合金成分均匀，进一步提高镁合金制品的强度，并且，由于只有镁合金颗粒表面氧化层形成骨架结构，可以有效保证坯体形状的完整性，不会产生溶胀的不良现象，使得到的镁合金制品具有优异的力学性能。同时这段烧结时间不能太长，否则会将孔洞全部填充。
二、实施例与对比例
选用5个实施例与4个对比例进行对比试验，通过本发明所述方法得到坯料，然后经过本发明所述烧结过程烧结后得到实施例1～5；通过将镁合金粉末与胶水混合后得到坯料，再对本发明所述烧结过程中的烧结温度、烧结时间进行改变后得到对比例1～4，对实施例1～5和对比例1～4的力学性能进行检测。
表1
实施例 干燥 脱脂烧结(℃*h) 高温烧结(℃*h) 低温烧结(℃*h)
实施例1 90℃*4h 320℃*2h 700℃*30min 600℃*8h
实施例2 90℃*4h 320℃*2h 680℃*30min 600℃*8h
实施例3 90℃*4h 320℃*2h 660℃*30min 600℃*8h
实施例4 90℃*4h 320℃*2h 680℃*30min 590℃*8h
实施例5 90℃*4h 320℃*2h 680℃*30min 610℃*8h
对比例1 90℃*4h 320℃*2h 700℃*20min 600℃*8h
对比例2 90℃*4h 320℃*2h 700℃*40min 600℃*8h
对比例3 90℃*4h 320℃*2h 680℃*30min 620℃*8h
对比例4 90℃*4h 320℃*2h 680℃*30min 580℃*8h
表2：力学性能表
Figure BDA0002940660660000041
Figure BDA0002940660660000051
注：-表示该特性未进行检测。
通过对比可以发现，在高温烧结过程中，温度越高，镁合金粉末之间的烧结颈形成得就越充分，但是过高的温度和过长的时间会导致粉末颗粒过分团聚，孔隙率反而会增加，甚至会引起溶胀，例如实施例1、对比例1和对比例2。对比例2的高温烧结时间过长，导致镁合金粉末颗粒出现大量团聚，反而形成了较大的孔洞，导致样品表面出现鼓泡，对样品最终形貌造成不良影响，对比例1中高温烧结时间较短，使得镁合金烧结不充分，烧结颈形成的面积较小，样品的致密度和强度都较低。而对比例2中，高温烧结时间过长，虽然使粉末颗粒表面充分形成面积较大的烧结颈，但是合金粉末颗粒产生的大量的团聚，导致了溶胀现象。而实施例1、实施例2和实施例3这三个实施例中，高温烧结温度逐渐降低，使得合金粉末产生的液体粘度逐渐增大，导致大面积烧结颈的形成逐渐减慢。因此，高温烧结温度和时间应当保持在一个恰当的区间。实施例2、实施例3、对比例3和对比例4说明了，低温烧结的温度需要在一个恰当的温度区间，实施例2、实施例3、对比例3和对比例4中低温烧结温度过高则也会出现溶胀现象，破坏表面形貌，而过低则会导致样品中烧结颈生长缓慢，同样是力学性能降低，因此低温烧结温度并且应当在镁合金液相线附近，但过低的温度会导致在烧结过程中烧结颈扩大速度较慢，过高的温度则会导致溶胀。整体来说，高温烧结和低温烧结中的温度时间都应当控制在一个较为合理的温度范围，温度过高过低，时间过长过短都不合适。
本发明实施例采用两次烧结的方式对坯体进行烧结，同时对两次烧结温度和时间都进行了严格控制，在短时间内超过镁合金液相线50-150摄氏度高温烧结，可以快速的在镁合金粉体产生大量粘度小的液相，使得镁合金粉末颗粒之间产生接触，并通过液体的表面张力将相邻接触的合金粉末颗粒拉进，产生面积较大的烧结颈，同时粘度较小的液体可以迅速填充空隙，提升镁合金制品的强度，改善其力学性能。在将温度降至镁合金熔点附近进行低温烧结，是烧结颈逐渐生长，继续减小孔洞，提高力学性能。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种镁合金材料3D打印两步烧结的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）坯体制造：将所需要打印的制品形状导入计算机控制系统中，镁合金粉末和胶水在3D打印机中通过交替喷涂成型的方式打印得到所需要形状的坯体；
（2）坯体烧结：将步骤（1）得到的坯体干燥后，在保护气氛围或真空中脱脂烧结后，坯体在保护气氛或真空环境中快速升温至650℃~800℃，进行高温烧结5min~60min，最后经过500℃~650℃低温烧结后3h~50h的坯体冷却降至室温；其中，高温烧结的升温速度为10℃/min~50℃/min，且高温烧结温度超过镁合金熔点50℃-150℃；
所述步骤（1）中，将镁合金粉末装入3D打印机中的金属料筒中，将胶水装入3D打印机中的胶水料筒中，间歇交替包括如下步骤：先喷涂一层镁合金粉末，然后在该层镁合金粉末上喷涂一层胶水，交替喷涂镁合金粉末和胶水，最终得到坯体。
2.根据权利要求1所述镁合金材料3D打印两步烧结的工艺方法，其特征在于，所述步骤（2）中，将得到的坯体在50℃~100℃的条件下干燥7h~15h。
3.根据权利要求1所述镁合金材料3D打印两步烧结的工艺方法，其特征在于，所述步骤（2）中，干燥后的坯体在保护气氛围或真空中进行350℃~500℃脱脂烧结2h~10h。
4.根据权利要求1所述镁合金材料3D打印两步烧结的工艺方法，其特征在于，所述保护气为惰性气体。
5.根据权利要求1所述镁合金材料3D打印两步烧结的工艺方法，其特征在于，所述胶水为水基型低分子醇胶水。
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