CN111922343A - 一种采用球形钨粉制备CuW60-CuW90材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种采用球形钨粉制备CuW60‑CuW90材料的方法，属于合金材料制造技术领域，包括以下步骤：S1：向3D激光打印机中装填钨粉作为工件打印材料；S2：按照3D打印设置的模型，在钨粉上按3D打印设置的模型形状进行激光选区烧结；重复循环按照3D打印设置的模型形状叠加成多孔的钨坯，取出打印好的钨坯；S3：渗铜，按钨坯的重量计算渗铜所需要的铜粉重量，将铜粉制成与钨坯形状相同的铜粉坯，将钨坯与铜粉坯上下装配成渗铜装配体，随后放入高温烧结炉中烧结熔渗，冷却后得到铜钨材料。本发明CuW材料制备方法可以制备多种复杂形状且大批量制造的铜钨产品零件，并且无需生产模具，成本低，生产效率高。

Description

一种采用球形钨粉制备CuW60-CuW90材料的方法

技术领域

本发明涉及合金材料制造技术领域，具体是涉及一种采用球形钨粉制备CuW60-CuW90材料的方法。

背景技术

钨铜合金电极是一种由高纯度钨粉和纯度高塑性好的高导电性铜粉结合，通过静压成型，高温烧结，熔融工艺精制而成的复合金属材料。具有良好的导电性、热膨胀小、高温不软化，高强度，高密度，高硬度。铜钨材料应用非常广泛，它常使用在电力开关的电接触触头行业，航空航天的火箭喷口及半导体集成电路芯片的散热材料。尤其是作为芯片的散热材料，它具有高导热及低膨胀的特性被广泛采用。

3D打印技术最初被称为快速成型技术或快速原型制造技术，它基于现代CAD/CAM技术、机械工程、分层制造技术、激光技术、计算机数控技术、精密伺服驱动技术和新材料技术，开发出先进的制造技术。它基于计算机三维数字模型，通过软件分解为多层平面切片。然后由CNC成型系统使用激光束、热熔喷嘴等逐层层叠和粘合可粘合材料，最后叠加并制作产品。

目前市场上的铜钨材料常用的制造方法是模具成型-高温预烧骨架-高温渗铜，再通过后面的机械加工成需要的零件，只能生产成简单的形状。对于一些数量少，种类多的场合，模具生产周期长，成本高；而对一些复杂形状的，无法采用机械加工的零件，无法生产，所以，本发明设计了一种采用球形钨粉制备CuW60-CuW90材料的方法。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种采用球形钨粉制备CuW60-CuW90材料的方法。

本发明的技术方案是：一种采用球形钨粉制备CuW60-CuW90材料的方法，包括以下步骤：

S1：打印前准备

将需要制备的工件模型资料输入至3D激光打印机中，构建多层平板模型，向3D激光打印机中装填钨粉作为工件打印材料；

S2：激光3D打印

S2-1：按照3D打印设置的模型，从下至上铺设钨粉，

S2-2：每铺设一层钨粉，在钨粉上按3D打印设置的模型形状进行激光选区烧结，铺粉厚度0.01-0.05mm，打印光斑速度250 μm/s；

S2-3：重复循环步骤S2-2，逐步按照3D打印设置的模型形状叠加成多孔的钨坯；

S2-4：直至最上层的钨粉铺设完毕，在粉槽中去除多余的粉末，取出打印好的钨坯；

S3：渗铜

按打印好的钨坯的重量计算渗铜所需要的铜粉重量，将铜粉制成与打印好的钨坯形状相同的铜粉坯，将打印好的钨坯与铜粉坯上下装配成渗铜装配体，将装配好的渗铜装配体放入高温烧结炉中，在1350-1400 ℃烧结熔渗300-360 min，冷却后得到铜钨材料。

本发明针对目前市场上的铜钨材料常用的制造方法是模具成型-高温预烧骨架-高温渗铜，再通过后面的机械加工成需要的零件，只能生产成简单的形状，提供了利用3D打印技术制备细密孔隙的钨骨架，然后进行渗铜处理以制备复杂构型的CuW合金，解决了现有技术中无法针对铜钨合金生产制备获得复杂构型的铜钨合金零件，并且可大批量生产，并且生产成本低，为铜钨合金复杂制件制备提供了新的思路。

进一步地，所述步骤S1中所述钨粉选取粒径为15-65μm、纯度为99.99%的工业无氧钨粉。采用上述参数的无氧钨粉满足本发明方法对与3D打印钨骨架的使用要求。

进一步地，所述步骤S2中可通过调整打印功率，使钨粉粉层单位面积能量密度可调，以制造不同密度的多孔钨坯，其中，钨坯密度8-15.5 g/cm³。通过调整打印功率控制钨坯的密度，从而根据所需制备的CuW含量比进行调整，以制备出CuW60-CuW90材料。

进一步地，所述步骤S1平板模型构建方法为：将需要制备的工件模型资料输入至3D激光打印机中，将工件模型平行分割成多个平板模型。

进一步地，所述步骤S3中烧结方法具体为：

S3-1：将装配好的渗铜装配体放入高温烧结炉中，以40-80 ℃/min升温速率升温至580-750℃后，保温10-20min；

S3-2：在步骤S3-1保温期间，在容载渗铜装配体的石墨坩埚的正上方区域通过超声波发生器施加超声波并且同时对石墨坩埚施加双向尖脉冲电流，进行交替间歇处理，其中，超声波作用时间为5-10s，间歇周期为10-20s，双向尖脉冲电流作用时间为5-10s，间歇周期为8-15s，且使双向尖脉冲电流与超声波的作用重叠时间不低于2-3s；

S3-3：随后关闭超声波发生器，并使双向尖脉冲电流的脉冲电流强度以50-100 A/min速率持续衰减直至0，同时以100-140℃/min升温速率升温至1350-1400 ℃；通过后续双向尖脉冲电流的强度衰减，可以辅助渗铜，同时避免熔渗逐步完全后过高脉冲强度影响所制备铜钨材料的性能；

S3-4：在1350-1400℃下保温烧结熔渗300-360 min，得到烧结后的铜钨材料。

通过上述烧结方法，在梯度烧结的同时施加超声波及脉冲电流的复合作用，通过上述周期间歇使超声波作用与脉冲电流作用存有部分重叠，以增强渗铜作用效果，提高钨骨架内细密孔隙内铜渗效果，增强铜钨材料的结构密度以及使用性能，并且通过上述参数设置，可以避免超声波与脉冲电流过长作用影响铜钨材料的晶向结构，又避免超声波与脉冲电流过短造成处理效果不明显，造成部分熔渗不完全的情况而影响铜钨材料的使用性能。

更进一步地，所述步骤S3-2中，所述超声波功率为800-900W，所述双向尖脉冲电流的脉冲电流强度为1800-2200A，脉冲周期为480-660 us。通过上述参数设置，满足本发明步骤S3-2处理作用，且可有效配合上述作用及间歇周期作用处理的效果。

进一步地，所述步骤S3中冷却方法为：将烧结后的铜钨材料随炉控温冷却至240-350 ℃；随后将铜钨材料取出风冷至室温，得到铜钨材料，其中，控温速率为30-50℃/min，风冷风速为5-9 m/s，风冷介质为15℃以下的低温空气。通过上述随炉冷却至风冷冷却的范围内，再进行风冷处理，在保证冷却方法的处理下，降低氧等对铜钨材料的影响，而采用炉冷至室温，在其冷却末段无法像低温空气风冷这样对冷却进行更为精确的控制，因此，通过上述控温冷却方法，可以避免铜钨材料过快或过慢冷却造成其性能较差的问题。

本发明的有益效果是：

（1）目前市场上的铜钨材料常用的制造方法是模具成型-高温预烧骨架-高温渗铜，再通过后面的机械加工成需要的零件，只能生产成简单的形状，而本发明CuW材料的制备方法可以制备多种复杂形状且大批量制造的铜钨产品零件，并且无需生产模具，成本低，生产效率高。

（2）本发明CuW所制备的材料零件复杂，且制备的CuW材料使用性能优异，通过利用3D打印制备钨骨架为后续渗铜提供均匀细密的渗铜基础，并且进行烧结等改良方法的处理，可以有效地增强所制备的CuW材料产品性能。

附图说明

图1是本发明具体实施例1中钨坯示意图。

图2是本发明具体实施例中渗铜钨坯示意图。

图3是本发明具体实施例中CuW90材料200倍下金相照片。

具体实施方式

为更好说明本发明制备方法及效果，下面以CuW90为例结合具体实施方式来对本发明做更进一步详细的说明。

实施例1

为解决上述技术问题，本发明提供了一种采用球形钨粉制备CuW90材料的方法。

本发明的技术方案是：一种采用球形钨粉制备CuW90材料的方法，包括以下步骤：

S1：打印前准备

将需要制备的工件模型资料输入至3D激光打印机中，将工件模型平行分割成多个平板模型，向3D激光打印机中装填钨粉作为工件打印材料，其中，所述钨粉选取粒径为45 μm、纯度为99.99%的工业无氧钨粉；

S2：激光3D打印，如图1所示，

S2-1：按照3D打印设置的模型，从下至上铺设钨粉，

S2-2：每铺设一层钨粉，在钨粉上按3D打印设置的模型形状进行激光选区烧结，铺粉厚度0.03 mm，打印光斑速度250 μm/s；

S2-3：重复循环步骤S2-2，逐步按照3D打印设置的模型形状叠加成多孔的钨坯；

S2-4：直至最上层的钨粉铺设完毕，在粉槽中去除多余的粉末，从基本锯下，取出打印好的钨坯，以制备出钨坯密度为13.5 g/cm³的钨坯；

S3：渗铜，如图2所示，

按钨坯的重量计算渗铜所需要的铜粉重量，钨粉与铜粉的取用质量比为9:1，将铜粉制成与钨坯形状相同的铜粉坯，将钨坯与铜粉坯上下装配成渗铜装配体，将装配好的渗铜装配体放入高温烧结炉中，在1380 ℃烧结熔渗345 min，随炉冷却后得到铜钨材料。

实施例2

本实施例与实施例1基本相同，与其不同之处在于步骤S3中烧结方法的不同，所述烧结方法具体为：

S3-1：将装配好的渗铜装配体放入高温烧结炉中，以65 ℃/min升温速率升温至730 ℃后，保温17 min；

S3-2：在步骤S3-1保温期间，在容载渗铜装配体的石墨坩埚的正上方区域通过超声波发生器施加超声波功率为840 W的超声波，并且同时对石墨坩埚施加脉冲电流强度2100 A，脉冲周期为550 us的双向尖脉冲电流，进行交替间歇处理，其中，超声波作用时间为7 s，间歇周期为13 s，双向尖脉冲电流作用时间为8 s，间歇周期为12 s，且使双向尖脉冲电流与超声波的作用重叠时间为4 s；

S3-3：随后关闭超声波发生器，并使双向尖脉冲电流的脉冲电流强度以80 A/min速率持续衰减直至0，同时以125 ℃/min升温速率升温至1380 ℃；通过后续双向尖脉冲电流的强度衰减，可以辅助渗铜同时避免熔渗逐步完全后过高脉冲强度影响所制备铜钨材料的性能；

S3-4：在1380 ℃下保温烧结熔渗345 min，得到烧结后的铜钨材料。

实施例3

本实施例与实施例2基本相同，与其不同之处在于烧结方法的参数的不同，所述烧结方法具体为：

S3-1：将装配好的渗铜装配体放入高温烧结炉中，以80 ℃/min升温速率升温至750℃后，保温20min；

S3-2：在步骤S3-1保温期间，在容载渗铜装配体的石墨坩埚的正上方区域通过超声波发生器施加超声波功率为900W的超声波，并且同时对石墨坩埚施加脉冲电流强度为2200A，脉冲周期为660 us的双向尖脉冲电流，进行交替间歇处理，其中，超声波作用时间为10 s，间歇周期为15 s，双向尖脉冲电流作用时间为10 s，间歇周期为15 s，且使双向尖脉冲电流与超声波的作用重叠时间为5s；

S3-3：随后关闭超声波发生器，并使双向尖脉冲电流的脉冲电流强度以100 A/min速率持续衰减直至0，同时以140 ℃/min升温速率升温至1400 ℃；通过后续双向尖脉冲电流的强度衰减，可以辅助渗铜，同时避免熔渗逐步完全后过高脉冲强度影响所制备铜钨材料的性能；

S3-4：在1400℃下保温烧结熔渗360 min，得到烧结后的铜钨材料。

实施例4

本实施例与实施例2基本相同，与其不同之处在于烧结方法的参数的不同，所述烧结方法具体为：

S3-1：将装配好的渗铜装配体放入高温烧结炉中，以40 ℃/min升温速率升温至580 ℃后，保温10 min；

S3-2：在步骤S3-1保温期间，在容载渗铜装配体的石墨坩埚的正上方区域通过超声波发生器施加超声波功率为800 W的超声波，并且同时对石墨坩埚施加脉冲电流强度为1800A，脉冲周期为480 us的双向尖脉冲电流，进行交替间歇处理，其中，超声波作用时间为5 s，间歇周期为10 s，双向尖脉冲电流作用时间为7 s，间歇周期为8 s，且使双向尖脉冲电流与超声波的作用重叠时间为3s；

S3-3：随后关闭超声波发生器，并使双向尖脉冲电流的脉冲电流强度以50 A/min速率持续衰减直至0，同时以100 ℃/min升温速率升温至1350 ℃；通过后续双向尖脉冲电流的强度衰减，可以辅助渗铜同时避免熔渗逐步完全后过高脉冲强度影响所制备铜钨材料的性能；

S3-4：在1350 ℃下保温烧结熔渗300 min，得到烧结后的铜钨材料。

实施例5

本实施例与实施例1基本相同，与其不同之处在于步骤S3中冷却方法的不同，所述步骤S3中冷却方法为：将烧结后的铜钨材料随炉控温冷却至325 ℃；随后将铜钨材料取出风冷至室温，得到铜钨材料，其中，控温速率为45 ℃/min，风冷风速为7 m/s，风冷介质为15 ℃以下的低温空气。

材料性能试验

采用本实施例1所制备的CuW90材料进行性能测试，对密度、导电率、硬度进行测试，数据如下表1所示：

表1 实施例1 CuW90的性能测试表

工艺	密度/（g/cm<sup>3</sup>）	导电率/（IACS）	硬度/（HB）
				常规模压工艺	16.85	36	273
实施例1工艺	16.74	34	268

并对CuW90材料进行金相组织观察，如图3所示；

结论：利用本发明提供的方法制备的CuW90材料密度、导电率、硬度指标与常规模压生产的触头工艺接近，达到国标GB/T8320-2017性能要求，本发明的优势是可以通过此工艺制备出复杂形状的CuW90材料产品且能达到与现有传统制备技术相近的性能指标，并且通过观察图3，可以看出通过本发明所制备的CuW90材料结构均匀致密。

为进一步验证本申请具体实施例方式中烧结方式以及冷却方式对CuW材料性能影响进行探究：

实验分组

以实施例1所制备的CuW90材料性能参数作为对照组，分别以实施例2-5所制备的CuW90材料性能参数作为实验组1-4；

试验项目

分别针对密度、导电率、硬度进行性能测试，测试方法具体如下：

1）CuW90密度测试

选取各个实施例所制备的CuW90材料作为试样，使用ET-1KG密度测试仪对各实施例的CuW90材料进行密度测试，结果如下表2所示：

表2 各个实验例CuW90材料的密度测试数据表

实施例	实验例1	实验例2	实验例3	实验例4	对照例
						密度/（g/cm<sup>3</sup>）	17.51	17.33	17.26	16.96	16.74

2）CuW90导电率测试

选取各个实施例所制备的CuW90材料作为试样，使用金属导电率涡流测量仪FD101对各实施例的CuW90材料进行导电率测试，结果如下表3所示：

表3 各个实验例CuW90材料的导电率测试数据表

实施例	实验例1	实验例2	实验例3	实验例4	对照例
						导电率/（IACS）	37	36	35	34	34

3）CuW90硬度测试

选取各个实施例所制备的CuW90材料作为试样，参照《GB∕T 231.1-2018 金属材料 布氏硬度试验》对各CuW90材料进行硬度测试，结果如下表4所示：

表4 各个实验例CuW90材料的硬度测试数据表

实施例	实验例1	实验例2	实验例3	实验例4	对照例
						硬度/（HB）	279	274	272	287	268

试验结论

1）对比实验例1与对照例，实验例1相对于对照例对烧结方法进行优化，实验例1的密度、导电率以及硬度均优于对照例，其中，对于导电率、密度影响较大，对硬度的影响较小；

2）对比实验例4与对照例，实验例4相对于对照例对烧结后冷却方式进行优化，实验例4的密度、导电率几乎无影响，而对硬度影响较大；

3）对比实验例2、3与实验例1，实验例2、3相对于实验例1对烧结方式的参数进行了区别，实验例2、3的密度、导电率有一定影响，但对硬度影响较小，其中，实验例1的烧结参数所制备CuW90材料性能最优。

Claims (6)

1.一种采用球形钨粉制备CuW60-CuW90材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：打印前准备

将需要制备的工件模型资料输入至3D激光打印机中，构建多层平板模型，向3D激光打印机中装填钨粉作为工件打印材料；

S2：激光3D打印

S2-1：按照3D打印设置的模型，从下至上铺设钨粉，

S2-2：每铺设一层钨粉，在钨粉上按3D打印设置的模型形状进行激光选区烧结，铺粉厚度0.01-0.05 mm，打印光斑速度250 μm/s；

S2-3：重复循环步骤S2-2，逐步按照3D打印设置的模型形状叠加成多孔的钨坯；

S2-4：直至最上层的钨粉铺设完毕，在粉槽中去除多余的粉末，取出打印好的钨坯；

S3：渗铜

按打印好的钨坯的重量计算渗铜所需要的铜粉重量，将铜粉制成与打印好的钨坯形状相同的铜粉坯，将打印好的钨坯与铜粉坯上下装配成渗铜装配体，将装配好的渗铜装配体放入高温烧结炉中，在1350-1400 ℃烧结熔渗300-360 min，冷却后得到铜钨材料。

2.如权利要求1所述的一种采用球形钨粉制备CuW60-CuW90材料的方法，其特征在于，所述步骤S1中所述钨粉选取粒径为15-65 μm、纯度为99.99 %的工业无氧钨粉。

3.如权利要求1所述的一种采用球形钨粉制备CuW60-CuW90材料的方法，其特征在于，所述步骤S2中可通过调整打印功率，使钨粉粉层单位面积能量密度可调，以制造不同密度的多孔钨坯，其中，钨坯密度8-15.5 g/cm³。

4.如权利要求1所述的一种采用球形钨粉制备CuW60-CuW90材料的方法，其特征在于，所述步骤S1平板模型构建方法为：将需要制备的工件模型资料输入至3D激光打印机中，将工件模型平行分割成多个平板模型。

5.如权利要求1所述的一种采用球形钨粉制备CuW60-CuW90材料的方法，其特征在于，所述步骤S3中烧结方法具体为：

S3-1：将装配好的渗铜装配体放入高温烧结炉中，以40-80 ℃/min升温速率升温至580-750 ℃后，保温10-20 min；

S3-2：在步骤S3-1保温期间，在容载渗铜装配体的石墨坩埚的正上方区域通过超声波发生器施加超声波，并且同时对石墨坩埚施加双向尖脉冲电流，进行交替间歇处理，其中，超声波作用时间为5-10 s，间歇周期为10-20 s，双向尖脉冲电流作用时间为5-10 s，间歇周期为8-15 s，且使双向尖脉冲电流与超声波的作用重叠时间不低于2-3 s；

S3-3：随后关闭超声波发生器，并使双向尖脉冲电流的脉冲电流强度以50-100 A/min速率持续衰减直至0，同时以100-140℃/min升温速率升温至1350-1400 ℃；

S3-4：在1350-1400℃下保温烧结熔渗300-360 min，得到烧结后的铜钨材料。

6.如权利要求5所述的一种采用球形钨粉制备CuW60-CuW90材料的方法，其特征在于，所述步骤S3-2中，所述超声波功率为800-900 W，所述双向尖脉冲电流的脉冲电流强度为1800-2200 A，脉冲周期为480-660 us。

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