CN112008079A - 一种原位热处理提高3d打印镍基高温合金力学性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，在激光3D打印过程中，首先利用高能量密度激光束对合金粉末进行成形，得到成形层；然后利用低能量密度激光束对成形层进行原位二次激光扫描，实现原位热处理。针对镍基高温合金激光3D打印开裂、力学性能不足等问题，本发明采用高功率的激光束以较快的扫描速度第一次扫描，熔凝成形，得到成形层；随后采用低功率的激光和较慢扫描速度对成形层进行二次扫描，通过精确控制激光两次扫描能量输入，实现镍基高温合金激光3D打印过程原位热处理，快速消除残余应力，避免裂纹产生；析出纳米沉淀相，调控合金的显微组织，提高力学性能。

Description

一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法
技术领域
本发明提供一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，属于高温合金和增材制造领域。
背景技术
3D打印技术目前已经成为全球最关注的新兴技术之一，在制备复杂形状制件方面有着独特的优势，同时可以提升零件生产效率和减少材料浪费，大大减少成本和缩短制造时间，在航空航天、交通运输、生物医疗等领域有广阔的应用前景。但是，激光3D打印过程，冷却速度高达104～108K/s，导致成形过程中产生很大的温度梯度和很高的残余应力，使制件容易开裂；尤其是开裂敏感性高的“不可焊”镍基高温合金，成形过程中极易产生裂纹，严重影响3D打印镍基高温合金成形件的质量及应用。如何在3D打印过程中调控显微组织，抑制裂纹形成，制备无裂纹成形件，是3D打印制备高质量镍基高温合金亟需解决的关键问题。
针对上述问题，国内外进行了探索性的研究。中国专利(CN104785778A)公开了一种高温合金零件的激光3D打印工艺，采用高功率激光束逐层熔化、凝固堆积高温合金粉末，在成形过程中引入超声波消除应力，解决了激光3D打印零件的开裂问题。中国专利(CN108941560A)公开了一种消除René104镍基高温合金激光增材制造裂纹的方法，通过设计激光成形参数和分区扫描策略，抑制了成形件内部大尺寸裂纹的产生；采用去应力退火，完全消除成形件内部的残余应力；采用放电等离子烧结处理，消除了成形件内部的裂纹，并抑制了烧结过程中晶粒的长大。以上专利虽然通过消除应力，解决了激光3D打印制件的开裂问题，但是所制备的制件还需要采用额外的设备进行热处理，进而达到改善其综合性能的目的。
本发明首次提出在镍基高温合金激光3D打印过程中，通过激光二次扫描实现原位热处理，消除残余应力，避免裂纹产生；析出纳米沉淀相，调控合金的显微组织，提高力学性能。本发明设计了两个相互重叠的模型，分别对两个模型设置不同的扫描参数，从而实现二次激光原位热处理。
发明内容
本发明提出一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，针对激光3D打印镍基高温合金开裂、力学性能差等问题，首次提出在镍基高温合金激光3D打印过程中，通过激光二次扫描实现原位热处理，消除残余应力，避免裂纹产生；析出纳米沉淀相，调控合金的显微组织，提高力学性能。
本发明一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，在激光3D打印过程中，设计了两个相互重叠的模型，分别对两个模型设置不同的扫描参数，从而实现二次激光原位热处理。
本发明一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，通过在激光3D打印过程中对成形件进行原位二次激光扫描，实现原位热处理。先以A功率的激光束以B扫描速度进行第一次扫描，使粉末熔凝成形；随后采用C功率的激光束和D扫描速度进行二次扫描，对激光3D打印成形件进行原位激光热处理；所述A大于C；所述B大于D。
本发明一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，所述两次激光扫描路径相同。
本发明一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，所述镍基高温合金粉末的粒径为15～53μm。
本发明一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，包括以下步骤：
(1)激光3D打印前准备
根据零件形状在计算机上建立三维CAD模型；利用软件将模型切片分层，并导入激光3D打印系统；首先在60～150℃的真空干燥箱中对合金粉末烘干1～8h，打印基板加热到100～300℃后，将合金粉末装入供粉缸并进行铺粉，往工作腔内通入惰性气体至氧含量低于100ppm；
(2)激光3D打印制造
通过数控系统，首先采用A1功率的激光束以B1的扫描速度对步骤(1)中的合金粉末进行扫描，使粉末熔凝成形，得到第一层成形层；随后，对第一层成形层采用C1功率的激光和D1的扫描速度，按照相同扫描路径对第一层成形层进行二次扫描，实现原位热处理；每得到一个形成层，都按照上述方式进行原位热处理，所述原位热处理为采用C1功率的激光和D1的扫描速度，按照相同扫描路径对第成形层进行二次扫描，实现原位热处理；层层叠加，直至形成三维零件；
为了实现采用高能量密度激光束对合金粉末进行成形，然后利用低能量密度激光束对成形层进行原位二次激光扫描原位热处理。要求每层扫描时，第一次的扫描速度B1大于第二次的扫描速度D2、第一次的扫描功率A1大于第二次的扫描功率C1；所述A1的取值范围为150～400W；所述B1的取值范围为500～1100mm/s；所述C1的取值范围为10～60W；所述D1的取值范围为100～500mm/s。
其中，所述3D打印所用的基板为不锈钢基板或同类合金基板，打印前，基板需预热的温度为100～300℃。
所述步骤(2)中第一次激光扫描工艺参数为：激光光斑直径70～110μm，激光功率150～400W，激光扫描速率500～1100mm/s，激光扫描间距60～120μm，铺粉层厚为30～50μm。
本发明一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，对于René104镍基高温合金，所述步骤(2)中第一次激光扫描工艺参数为：激光光斑直径70μm，激光功率250W，激光扫描速率900mm/s，激光扫描间距90μm，铺粉层厚为40μm。
所述步骤(2)中第二次激光扫描工艺参数为：激光光斑直径70～110μm，激光功率10～60W，激光扫描速率100～500mm/s，激光扫描间距60～140μm。
本发明一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，对于René104镍基高温合金，所述步骤(2)中第二次激光扫描工艺参数为：激光光斑直径100μm，激光功率30W，激光扫描速率300mm/s，激光扫描间距60μm。
所述的惰性气体应为氦气、氩气，或氩、氦混合气体，纯度为99.99wt％，其中氧含量小于0.0001wt％。
本发明一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，使用该方法制备的镍基合金，无变形开裂现象，同时大幅提高了力学性能。
本发明一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，通过优化两次激光扫描参数，制备的René104镍基高温合金显微硬度为516HV0.2，屈服强度和抗拉强度分别为1017MPa和1242MPa，伸长率达到了11.1％。
本发明一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，通过两次激光扫描成形结合稀土微合金化，制备的添加微量稀土Sc的René104镍基高温合金显微硬度为540HV0.2，屈服强度和抗拉强度分别为1145MPa和1252MPa，伸长率达到了13.8％；所述稀土元素添加量为0.06-0.18wt％。
本发明的优点和积极效果：
(1)本发明提出一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，针对激光3D打印镍基高温合金开裂、力学性能差等问题，首次提出在镍基高温合金激光3D打印过程中，通过激光二次扫描实现原位热处理，实时消除残余应力，避免开裂；快速析出纳米沉淀相，调控合金的显微组织，提高力学性能；无需后续热处理，缩短工艺流程。
(2)本发明提出一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，本发明对镍基高温合金二次激光扫描原位热处理，起到实时去应力退火的作用，显著降低激光3D打印过程的热应力积累，消除成形件的变形开裂；
(3)本发明提出一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，本发明通过二次激光扫描原位热处理，析出纳米沉淀相，减小过饱和度，提高合金基体的塑形，降低开裂敏感性；
(4)本发明提出一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，本发明对于镍基高温合金二次激光扫描原位热处理，起到原位时效处理的作用，快速析出纳米沉淀相，调控合金的显微组织，提高力学性能；
(5)本发明提出一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，通过较低能量的二次激光扫描原位热处理，析出纳米沉淀相，实时调控显微组织，消除残余应力，避免开裂，降低力学性能各项异性。
(6)本发明提出一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，本发明设计了两个相互重叠的模型，分别对两个模型设置不同的扫描参数，从而实现二次激光原位热处理，解决了现有设备单束激光无法实现原位热处理的问题，不需对设备做任何改动，也不需要添加任何设备，采用的设备和方法简单。
附图说明
图1为本发明实施例一采用激光二次扫描制备的René104镍基高温合金金相(OM)组织照片。
图2为本发明实施例一采用激光二次扫描制备的René104镍基高温合金扫描电镜(SEM)照片。
图3为本发明对比例一没有采用激光二次扫描制备的René104镍基高温合金OM组织照片。
图4为对比例二采用低功率、高速率激光二次扫描制备的René104镍基高温合金OM组织照片。
图5为对比例三采用高功率、高速率激光二次扫描制备的René104镍基高温合金OM组织照片。
图6为对比例四采用高功率、低速率激光二次扫描制备的René104镍基高温合金OM组织照片。
具体实施方式(核对参数、力学性能数据)
下面结合附图和具体实施例，对本发明做进一步的阐述。
实施例一：
基体材料是粒径为15～53μm的René104镍基高温合金球形粉末，René104镍基高温合金的组分为：20.6Co-13Cr-3.4Al-3.9Ti-3.8Mo-2.1W-2.4Ta-0.9Nb-0.05Zr-0.03B-0.04C-余量为Ni。
包括以下步骤：
(1)激光3D打印前准备
根据零件形状在计算机上建立三维CAD模型；利用软件将模型切片分层，并导入增材制造系统；首先将合金粉末在120℃的真空干燥箱中烘干4h，然后装入供粉缸并进行铺粉，往工作腔内通入惰性气体至氧含量低于100ppm。
(2)激光3D打印制造
通过数控系统，利用高能激光束对步骤(1)中的合金粉末进行两次激光扫描，第一次A1功率的激光束以B1的扫描速度进行第一次扫描往复扫描，使粉末熔凝成形，得到第一层成形层；随后对第一层成形层采用C1功率的激光和D1的扫描速度，按照相同扫描路径进行二次扫描，实现原位热处理。然后，逐层铺粉、熔凝成形，每层成形后都进行激光二次扫描，层层叠加，直至形成三维零件。
其中，3D打印所用的基板为不锈钢基板，打印前，基板加热到200℃。
其中，步骤(2)中第一次激光扫描工艺参数如下：激光光斑直径70μm，激光功率250W，激光扫描速率900mm/s，激光扫描间距90μm，铺粉层厚为40μm。
其中，步骤(2)中第二次激光扫描工艺参数如下：激光光斑直径100μm，激光功率30W，激光扫描速率300mm/s，激光扫描间距60μm。
所述的惰性气体应为氦气、氩气，或氩、氦混合气体，纯度为99.99wt％，其中氧含量小于0.0001wt％。
图1为实施例一制备的René104镍基高温合金OM组织照片。可以观察到René104镍基高温合金的熔池形貌，结构致密，没有发现裂纹，通过较低能量的激光二次扫描原位热处理没有改变熔池形貌。
图2为实施例一制备的René104镍基高温合金显微组织SEM照片。可以观察到实施例一制备的René104镍基高温合金内部均匀析出了较多白色纳米析出相，可以显著提高成形件力学性能。
经测试，实施例一制备的René104镍基高温合金显微硬度为524HV0.2，屈服强度和抗拉强度分别为1038MPa和1264MPa，伸长率达到了10.0％。
实施例二：
与实施例一不同的是所述步骤(2)中激光3D打印过程两次扫描参数。步骤(2)中第一次激光扫描工艺参数如下：激光光斑直径70μm，激光功率200W，激光扫描速率850mm/s，激光扫描间距90μm，铺粉层厚为30μm；第二次激光扫描工艺参数如下：激光光斑直径90μm，激光功率30W，激光扫描速率250mm/s，激光扫描间距60μm。
其他与实施例一相同。
所制备的René104镍基高温合金结构致密，无裂纹。经测试，实例二制备的René104镍基高温合金显微硬度为516HV0.2，屈服强度和抗拉强度分别为1017MPa和1242MPa，伸长率达到了11.1％。
实施例三：
与实施例一不同的是所述步骤(2)中激光3D打印过程两次扫描参数。步骤(2)中第一次激光扫描工艺参数如下：激光光斑直径70μm，激光功率225W，激光扫描速率900mm/s，激光扫描间距90μm，铺粉层厚为40μm；第二次激光扫描工艺参数如下：激光光斑直径100μm，激光功率20W，激光扫描速率200mm/s，激光扫描间距60μm。
其他与实施例一相同。
所制备的René104镍基高温合金结构致密，无裂纹。经测试，实例三制备的René104镍基高温合金显微硬度为531HV0.2，屈服强度和抗拉强度分别为1025MPa和1258MPa，伸长率达到了10.3％。
实施例四：
与实施例一不同的是所述原料为添加微量稀土Sc的René104镍基高温合金粉末，Sc元素的添加量为0.08wt.％。
其他与实施例一相同。
所制备的René104镍基高温合金结构致密，无裂纹。经测试，实例四制备的添加微量稀土Sc的René104镍基高温合金显微硬度为540HV0.2，屈服强度和抗拉强度分别为1145MPa和1252MPa，伸长率达到了13.8％。
对比例一：
与实施例一不同的是所述步骤(2)激光3D打印制造过程没有进行激光二次扫描热处理，其他与实施例一相同。
图3为对比例一制备的René104镍基高温合金OM组织照片。可以发现，没有进行激光二次扫描原位热处理的René104镍基高温合金出现了较多裂纹。
经测试，对比例一制备的René104镍基高温合金裂纹密度为2.1mm/mm2，显微硬度为401HV0.2，屈服强度和抗拉强度分别为787MPa和918MPa，伸长率3.9％。
对比例二：
与实施例一不同的是所述步骤(2)中激光3D打印过程，二次扫描采用的是低功率、高速率的激光，工艺参数如下：激光光斑直径100μm，激光功率30W，激光扫描速率800mm/s，激光扫描间距60μm。
其他与实施例一相同。
图4为对比例二制备的René104镍基高温合金OM组织照片。可以发现，第二次扫描采用低功率、高速率激光作用时间短，不能起到明显的原位热处理效果，显微组织没有改变，出现较多裂纹。
经测试，对比例二制备的René104镍基高温合金裂纹密度为1.9mm/mm2，显微硬度为436HV0.2，屈服强度和抗拉强度分别为1038MPa和1174MPa，伸长率6.3％。
对比例三：
与实施例一不同的是所述步骤(2)中激光3D打印过程，二次扫描采用的是高功率、高速率的激光，工艺参数如下：激光光斑直径70μm，激光功率250W，激光扫描速率900mm/s，激光扫描间距90μm。
其他与实施例一相同。
图5为对比例三制备的René104镍基高温合金OM组织照片。可以发现，第二次扫描采用高功率、高速率激光扫描，相当于重熔，加剧热应力的积累，导致产生裂纹。
经测试，对比例三制备的René104镍基高温合金裂纹密度为2.5mm/mm2，显微硬度为395HV0.2，屈服强度和抗拉强度分别为870MPa和954MPa，伸长率2.7％。
对比例四：
与实施例一不同的是所述步骤(2)中激光3D打印过程，二次扫描采用的是高功率、低速率的激光，工艺参数如下：激光光斑直径70μm，激光功率250W，激光扫描速率300mm/s，激光扫描间距90μm。
其他与实施例一相同。
图6为对比例四制备的René104镍基高温合金OM组织照片。可以发现，第二次扫描采用高功率、低速率激光扫描，会发生重新熔化，导致残余应力过大，变形开裂最严重，同时导致晶粒粗大。
经测试，对比例四制备的René104镍基高温合金裂纹密度为3.8mm/mm2，显微硬度为383HV0.2，屈服强度和抗拉强度分别为964MPa和972MPa，伸长率0.8％。
对比例五：
与实施例一不同的是所述步骤(2)中激光3D打印过程，完成高能量密度的一次激光成形后，等待成形层完全冷却，然后进行低能量密度的二次激光处理。
其他与实施例一相同。
经测试，对比例五制备的René104镍基高温合金裂纹密度为0.8mm/mm2，显微硬度为506HV0.2，屈服强度和抗拉强度分别为985MPa和1154MPa，伸长率6.5％。
对比例六：
与实施例一不同的是所述步骤(2)中激光3D打印过程，完成高能量密度的一次激光成形后，接着采用相同能量密度的激光成形三层，然后进行低能量密度的二次激光热处理，以此作为一个循环，每成形3层，接着进行一次激光热处理，直至打印完成。
其他与实施例一相同。
经测试，对比例六制备的René104镍基高温合金裂纹密度为1.7mm/mm2，显微硬度为483HV0.2，屈服强度和抗拉强度分别为958MPa和1086MPa，伸长率4.9％。

Claims (10)

1.一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，其特征在于：在激光3D打印过程中，对成形件进行原位二次激光扫描，实现原位热处理；
所述提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法包括：先以A功率的激光束以B扫描速度进行第一次扫描，使粉末熔凝成形，得到成形层；随后采用C功率的激光束和D扫描速度进行二次扫描，对激光3D打印成形件进行原位激光热处理；所述A大于C；所述B大于D。
2.一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，其特征在于：所述两次激光扫描路径相同。
3.一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，其特征在于：所述镍基高温合金粉末的粒径为15～53μm。
4.根据权利要求1所述的一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)激光3D打印前准备
根据零件形状在计算机上建立三维CAD模型；利用软件将模型切片分层，并导入激光3D打印系统；首先在60～150℃的真空干燥箱中对合金粉末烘干1～8h，打印基板加热到100～300℃后，将合金粉末装入供粉缸并进行铺粉，往工作腔内通入惰性气体至氧含量低于100ppm；
(2)激光3D打印制造
通过数控系统，首先采用A1功率的激光束以B1的扫描速度对步骤(1)中的合金粉末进行扫描，使粉末熔凝成形，得到第一层成形层；随后，对第一层成形层采用C1功率的激光和D1的扫描速度，按照相同扫描路径对第一层成形层进行二次扫描，实现原位热处理；每得到一个形成层，都按照上述方式进行原位热处理，所述原位热处理为采用C1功率的激光和D1的扫描速度，按照相同扫描路径对第成形层进行二次扫描，实现原位热处理；层层叠加，直至形成三维零件；
为了实现采用高能量密度激光束对合金粉末进行成形，然后利用低能量密度激光束对成形层进行原位二次激光扫描原位热处理，要求每层扫描时，第一次的扫描速度B1大于第二次的扫描速度D2、第一次的扫描功率A1大于第二次的扫描功率C1；所述A1的取值范围为150～400W；所述B1的取值范围为500～1100mm/s；所述C1的取值范围为10～60W；所述D1的取值范围为100～500mm/s。
5.根据权利要求4所述的一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，其特征在于：3D打印所用的基板为不锈钢基板或镍基合金基板，打印前，基板需预热的温度为100～300℃。
6.根据权利要求4所述的一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，其特征在于：步骤(2)中第一次激光扫描工艺参数为：激光光斑直径70～110μm，激光功率150～400W，激光扫描速率500～1100mm/s，激光扫描间距60～120μm，铺粉层厚为30～50μm。
7.根据权利要求6所述的一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，其特征在于：对于René104镍基高温合金，步骤(2)中第一次激光扫描工艺参数为：激光光斑直径70μm，激光功率250W，激光扫描速率900mm/s，激光扫描间距90μm，铺粉层厚为40μm。
8.根据权利要求4所述的一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，其特征在于：步骤(2)中第二次激光扫描工艺参数为：激光光斑直径70～110μm，激光功率10～60W，激光扫描速率100～500mm/s，激光扫描间距60～140μm。
9.根据权利要求8所述的一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，其特征在于：对于René104镍基高温合金，步骤(2)中第二次激光扫描工艺参数为：激光光斑直径100μm，激光功率30W，激光扫描速率300mm/s，激光扫描间距60μm。
10.根据权利要求4所述的一种原位热处理提高3D打印镍基高温合金力学性能的方法，其特征在于：所述的惰性气体应为氦气、氩气，或氩、氦混合气体，纯度为99.99wt％，其中氧含量小于0.0001wt％。
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