CN114855030B - 适应选区激光熔化成形的Ni-Cr-W基高温合金及制备方法 - Google Patents

适应选区激光熔化成形的Ni-Cr-W基高温合金及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种适应选区激光熔化成形的Ni‑Cr‑W基高温合金及制备方法，由Cr、W、Mo、Ta、Al、Ti、Nb、C、B和Ni组成。得到的Ni‑Cr‑W基高温合金中没有出现热裂纹，致密度高达99.9％。经测试，其室温屈服强度≥832MPa、抗拉强度≥1168MPa、延伸率≥25％，该室温强度远高于冷轧态Haynes230合金910MPa的抗拉强度。该Ni‑Cr‑W基高温合金在1000℃下，高温屈服强度≥182MPa，高温抗拉强度≥201MPa，延伸率≥24％，高于冷轧态Haynes230合金1000℃下157MPa的抗拉强度；室温和高温强度塑性优异。所述合金的高温强度沉积态Ni‑Cr‑W基高温合金在1000℃的平均氧化速率≤0.0412g/m2h，为完全抗氧化级别。

Description

适应选区激光熔化成形的Ni-Cr-W基高温合金及制备方法
技术领域
本发明涉及金属增材制造及高强高温合金领域，具体是一种适应选区激光熔化成形的完全抗氧化级Ni-Cr-W基高温合金。
背景技术
以Haynes230合金(国内牌号GH3230)为代表的Ni-Cr-W基高温合金是固溶强化型高温合金，兼具优异的高温强度和抗氧化性能，主要用于制作航天发动机热端部件。近年来随着服役温度的提高，对合金材料1000℃及以上的高温强度和抗氧化性提出了更高的需求。Haynes230合金和现有的Ni基高温合金不能同时满足在1000℃及更高温度服役时对合金高强度和抗氧化性能的要求。除此之外，发动机热端部件一般形状复杂，采用传统铸造和锻造工艺生产时，存在组织均匀性差、力学性能不均匀且难以成形等问题。选区激光熔化技术可以有效解决高温合金铸锻件偏析严重、成形困难等问题，成形组织均匀细小，因此被认为是制备高强度复杂结构件的有效途径。但是镍基高温合金本身较大的热膨胀系数和热导率以及选区激光熔化成形过程中较高的温度梯度和冷却速率，使得加工过程中容易产生较高的热应力，从而导致合金热裂纹的产生。
现有技术中，开展有关于消除热裂纹方面的研究。在文献“Two-step heattreatment for laser powder bed fusion of a nickel-based superalloy withsimultaneously enhanced tensile strength and ductility.AdditiveManufacturing,46(2021)102168”中，Sun等采用热等静压技术对选区激光熔化成形镍基高温合金在1050℃下进行后处理，合金中的微裂纹可以有效愈合。然而，热等静压处理延长了工艺流程，增高了生产成本，且无法消除合金表面的裂纹。
在文献“The effect of preheating on microstructure and mechanicalproperties of laser solid forming IN-738LC alloy.Materials Science andEngineering A,691(2017):71–80.”， Xu等采用基板预热的方法对IN-738LC合金进行成形，当预热温度为1050℃时，得到了无裂纹的样品。但是，该方法预热温度过高，成本过高，不适合大批量的生产。
在公开号为CN202110281917.3的发明创造中公开了一种减少选区激光熔化成形GH3230合金中热裂纹的方法。该方法主要是通过加入1～2wt.％的二硼化钛颗粒作为异质形核点来细化晶粒，缓解应力集中，在减少热裂纹的同时，将合金的室温强度提升至1162MPa。然而，这种硬质陶瓷颗粒的加入会使得合金的塑性低于20％。
在提高强度方面，本团队在公开号为201510955270.2的发明创造中公开了一种提高Ni-Cr-W合金力学性能的方法。该发明主要通过加入0.7-1.7(at.％)的Mo来析出弥散的Pt2Mo型强化相，从而提高合金的力学性能。但是在文献“PrecipitationofcoherentNi2(Cr,W)superlatticeinanNi-Cr-Wsuperalloy.MaterialsCharacteriz ation.111(2016):86-92.”中，本团队高等发现这种Pt2Mo型结构的强化相溶解温度较低，在600℃以上会固溶于基体，限制了合金在更高温度下的发展和使用。在文献“Precipitation of coherent Ni2(Cr,W)superlattice in an Ni-Cr-W superalloy.Materials Characterization.111(2016):86-92.”中，Sui等对含Nb的Inconel718合金(国内牌号 GH4169)进行研究，发现Nb的加入可以使得合金中生成溶解温度高达1100℃的Laves 相，细小弥散的Laves颗粒可以显著提高的室温强度，但是该合金在1000℃的抗氧化性能较低，平均氧化速率高于0.1620g/m2h。
综上所述，现有的镍基高温合金体系不能在利用选区激光熔化技术制备时，同时保持无缺陷，高强度和完全抗氧化级；现有的消除选区激光熔化成形镍基高温合金热裂纹的方法，如热等静压，基板预热，颗粒强化等，也存在成本高，工艺困难，不能批量生产，不能保证合金塑性等问题。因此，有必要设计出一种新的Ni-Cr-W基高温合金，使得其在适应选区激光熔化成形技术的同时，具有优异的室温和高温力学性能，并保证完全抗氧化级。
发明内容
为克服现有镍基高温合金不能兼顾无缺陷、高强度和抗氧化性能的不足，本发明提出了一种适应选区激光熔化成形的Ni-Cr-W基高温合金及制备方法。
本发明提出的适应选区激光熔化成形的Ni-Cr-W基高温合金由22.3～22.6wt.％的 Cr、13.5～14.9wt.％的W，0.5～1.0wt.％的Mo，0.5～1.0wt.％的Ta，2.1～3.0wt.％的Al， 0.5～1.5wt.％的Ti，1.5～2.5wt.％的Nb，0.01～0.03wt.％的C，0.005～0.015wt.％的B，余量为Ni。所述的百分比均为质量百分比。
本发明提出的制备所述适应选区激光熔化成形的Ni-Cr-W基高温合金的具体过程是：
步骤1：粉末制备及预处理。
依据所述Ni-Cr-W基高温合金成分称量原料。将称量的原料混合均匀后熔炼成母合金铸锭。将得到母合金铸锭加工成直合金棒；将得到的合金棒等离子旋转电极雾化法加工成为合金粉末。干燥后备用。
所述合金粉末的粒径为15～53μm。
步骤2：建立三维模型。
在MaterialiseMagics软件中构建待成形Ni-Cr-W基高温合金零件的三维模型；对构建的三维模型进行分层处理。将确定的该三维模型的各参数导入选区激光熔化打印机中。
所述三维模型的分层厚度均为0.05mm。
步骤3：铺粉及基板预热。
清洗基板表面。
将得到的合金粉末置于可升降的供粉缸中；向该成型缸中通入保护气体至成型缸内氧气含量≤200ppm；通入保护气体；分别调节成型缸的位置和供粉缸的位置，使成型缸中基板的上表面与供粉缸中粉末的上沿与设备刮刀的下表面平齐；以5℃/min的升温速率将所述基板升温至100℃，完成对该基板的预热。
步骤4：设置成形参数。
所述激光熔化成形的参数包括激光功率、扫描速度、扫描间距和铺粉层厚。所述激光功率200～300W、扫描速度为600～1000mm/s、扫描间距为0.1mm、铺粉层厚为 0.05mm。每一层内激光扫描方式为双向扫描，相邻层之间的激光扫描路径顺时针旋转 67°。
步骤5：激光熔化成形。
按设定的扫描参数分层扫描，以实现激光熔化成形。
扫描中，后一层的扫描方向是在前一层扫描方向的基础上顺时针旋转67°。
循环扫描至完成全部扫描层的成形，得到沉积态Ni-Cr-W基高温合金。
具体过程是：
第一层激光成形。
移动刮刀使供粉缸中的粉末均匀铺展在基板上，得到第一层合金粉末铺层，该第一层合金粉末铺层的厚度为0.05mm。
打开激光器，使其沿着零件的长度方向进行第一道扫描，第一道扫描结束后，间隔0.1mm进行第二道扫描，第二道扫描方向与第一道相反；随后依此重复第一道和第二道的扫描过程直至完成100道扫描，完成第一层激光成形。
第二层激光成形。
移动刮刀使供粉缸中的粉末均匀铺展在已成形的第一激光层表面，得到第二层合金粉末铺层；该第二层合金粉末铺层的厚度为0.05mm。
改变扫描方向开始第二层第一道扫描，所述扫描方向为前一层第一道的扫描方向顺时针旋转67°。第二层第一道扫描结束后，间隔0.1mm进行第二层第二道扫描，第二层第二道扫描方向与第一道相反；随后依此重复该层第一道和第二道的扫描过程直至完成100道扫描，完成第二层激光成形。
循环重复所述第二层成形的过程，直至完成全部扫描层的成形。
本发明所述方法制备得到的Ni-Cr-W基高温合金中没有出现热裂纹，致密度高达99.9％，本发明所述方法制备得到的沉积态Ni-Cr-W基高温合金的室温屈服强度≥832MPa，抗拉强度≥1168MPa，延伸率≥25％；1000℃高温屈服强度≥182MPa，高温抗拉强度≥201MPa，延伸率≥24％，室温和高温强度塑性优异。本发明中所述合金的室温强度远高于冷轧态Haynes230合金910MPa的抗拉强度，本发明中所述合金的高温强度高于冷轧态Haynes230合金1000℃下157MPa的抗拉强度；沉积态Ni-Cr-W基高温合金在1000℃的平均氧化速率≤0.0412g/m2h，为完全抗氧化级别。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果在于：
1、本发明利用选区激光熔化技术对新型Ni-Cr-W基高温合金粉末进行成形，通过合理控制合金中C元素的含量，使其质量百分数小于0.03％，并合理控制激光参数，包括激光功率为200～300W，扫描速度为600～1000mm/s，扫描间距为0.1mm，铺粉层厚为0.05mm，每一层内激光扫描方式为双向扫描，相邻层之间的激光扫描路径顺时针旋转67°，最后获得了无热裂纹、致密度高达99.9％的合金试样。在该合金成分下， C元素含量的降低可以消除晶界处硬脆的碳化物，缓解了应力集中，并使得凝固最后阶段枝晶间液相容易补缩，从而降低了合金在选区激光熔化成形过程中热裂纹的形成倾向，沉积态Ni-Cr-W基高温合金的光镜图见说明书附图1。
2、本发明利用选区激光熔化技术对新型Ni-Cr-W基高温合金粉末进行成形，通过合理控制合金中Nb元素的含量，使其质量百分数为1.5～2.5wt.％，并合理控制激光参数，包括激光功率为200～300W，扫描速度为600～1000mm/s，扫描间距为0.1mm，铺粉层厚为0.05mm，每一层内激光扫描方式为双向扫描，相邻层之间的激光扫描路径顺时针旋转67°，最后获得了室温和高温性能优异的合金试样。在该技术参量下，沉积态合金中生成了尺寸不足1μm的胞状结构，细晶强化效果显著，该技术参量下得到胞状组织见说明书附图2；Nb元素的添加使合金胞晶间中析出大量纳米级的颗粒状 Laves相，Laves相形貌见说明书附图3，细晶强化和弥散强化的共同作用使得合金的室温强度和塑性优异，1000℃的高温强度高达200MPa，高于目前公开报道中的 Haynes230合金和其他Ni-Cr-W基高温合金的力学性能，沉积态Ni-Cr-W基高温合金的室温拉伸曲线见说明书附图4，沉积态Ni-Cr-W基高温合金的高温拉伸曲线见说明书附图5。
3、本发明利用选区激光熔化技术对新型Ni-Cr-W基高温合金粉末进行成形，通过合理控制合金中Al元素和Ta的含量，使其质量百分数分别为2.0～3.0wt.％和 0.5～1.0wt.％，最终获得了完全抗氧化级的Ni-Cr-W基高温合金。在该合金成分下，Al 元素的加入会使得合金内氧化层中生成致密的Al2O3，阻碍O原子的进一步扩散，氧化层内Ta元素的富集也可阻止O原子向合金内部的扩散，减慢合金在高温的氧化过程，沉积态Ni-Cr-W基高温合金在1000℃的氧化动力学曲线见说明书附图6。
本发明的性能见表1：
附图说明
图1为沉积态Ni-Cr-W基高温合金的光镜图；
图2为沉积态Ni-Cr-W基高温合金的显微组织图；
图3为沉积态Ni-Cr-W基高温合金中的Laves相形貌图；
图4为沉积态Ni-Cr-W基高温合金的室温拉伸曲线图；
图5为沉积态Ni-Cr-W基高温合金的高温拉伸曲线图；
图6为沉积态Ni-Cr-W基高温合金在1000℃的氧化动力学曲线。
图7为本发明的流程图。
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种选区激光熔化成形完全抗氧化级Ni-Cr-W基高温合金，由22.6wt.％的Cr、13.6wt.％的W，1.0wt.％的Mo，0.5wt.％的Ta，2.5wt.％的Al，1.0wt.％的Ti，2.0wt.％的Nb，0.03wt.％的C，0.015wt.％的B，余量为Ni。所述的百分比均为质量百分比组成。
本实施例还提出了一种制备所述选区激光熔化成形完全抗氧化级Ni-Cr-W基高温合金的方法，具体过程是：
步骤1：粉末制备及预处理。
依据所述Ni-Cr-W基高温合金成分，按照质量百分比称量原料。
各原料的加入无先后顺序，所述Ni-Cr-W基高温合金的成分为22.6wt.％的Cr、13.6wt.％的W，1.0wt.％的Mo，0.5wt.％的Ta，2.5wt.％的Al，1.0wt.％的Ti，2.0wt.％的Nb，0.03wt.％的C，0.015wt.％的B，余量为Ni；随后将配置好的原料置于混料装置中，通入压力为1.0MPa的高压气体将所述原料吹起，5分钟后停止通入气体，使各原料共同沉积并均匀混合。
将上述混合均匀的原料采用常规的真空感应熔炼法熔炼成母合金铸锭。本实施例中，熔炼温度为1300℃，熔炼时间为35min，熔炼结束后待真空感应炉降到室温后，取出母合金铸锭，并将得到的铸锭加工成直径65mm，长度600mm的合金棒。
将得到的合金棒采用常规的等离子旋转电极雾化法加工成为合金粉末。
在制备所述合金粉末时，将该合金棒置于棒料旋转和轴向移动机械装置室内，对该机械装置室抽真空至真空度＜1×10-2Pa，并保持该真空度。随后将合金棒的转速调整至25000r/min，启动雾化功能并点燃等离子发生器，将得到的合金棒加工成为合金粉末。本实施例中，制备粉末过程中等离子弧的电流为1000A。
对得到的合金粉末进行除杂、筛分，得到粒径为15～53μm的粉末。取5kg筛选出的合金粉末并将其倒入直径为15cm、高度为10cm的烧杯中，并将烧杯放入在真空干燥箱中进行干燥，所述步骤粉末干燥温度为80℃，时间为10h。
步骤2：建立三维模型。
在MaterialiseMagics软件中构建待成形Ni-Cr-W基高温合金零件的三维模型，该零件长51mm，宽10mm，高10mm，并在软件中沿着高度方向对该模型进行分层处理，每层厚度均匀，均为0.05mm，总共200层。将确定的该三维模型的各参数导入选区激光熔化打印机中。
步骤3：铺粉及基板预热。
将设备中配备的刮刀取下，清洗并吹干后装入设备，所述清洗剂为无水乙醇；将基板清洗并吹干后放入可升降的成型缸中，所述基板为304不锈钢基板，该基板长 160cm，宽160cm，高2cm，以无水乙醇作为清洗剂清洗该基板表面。
将步骤1中得到的合金粉末倒入可升降的供粉缸中，并关闭舱门；向该成型缸中通入保护气体直至成型缸内氧气含量≤200ppm，所述保护气体为高纯氩气；分别调节成型缸的位置和供粉缸的位置，使得成型缸中基板的上表面与供粉缸中粉末的上沿与设备刮刀的下表面平齐；随后以5℃/min的升温速率将所述基板升温至100℃，完成对该基板的预热。
步骤4：设置成形参数。
所述激光熔化成形的参数包括激光功率、扫描速度、扫描间距和铺粉层厚。本实施例中，所述激光功率200W、扫描速度600mm/s、扫描间距0.1mm、铺粉层厚0.05mm。每一层内激光扫描方式为双向扫描，相邻层之间的激光扫描路径顺时针旋转67°，本实施例中，所用设备的激光光斑直径为0.1mm。
步骤5：激光熔化成形。
分层进行所述激光熔化成形。
具体过程是：
第一层激光成形。
将供粉缸的高度升高1.0mm，将成型缸的高度下降0.05mm，并移动刮刀使供粉缸中的粉末均匀铺展在基板上，得到第一层合金粉末铺层，该第一层合金粉末铺层的厚度为0.05mm。
打开激光器，使其沿着零件的长度方向进行第一道扫描，第一道扫描结束后，间隔0.1mm进行第二道扫描，第二道扫描方向与第一道相反；随后依此重复第一道和第二道的扫描过程直至完成100道扫描，第一层成形结束。本实施例中，激光扫描速率为600mm/s，激光功率为200W。
第二层激光成形。
在前一层的基础上，将供粉缸的高度继续升高1.0mm，将成型缸的高度继续下降0.05mm，并移动刮刀使供粉缸中的粉末均匀铺展在已成形层的表面，得到第二层合金粉末铺层；该第二层合金粉末铺层的厚度为0.05mm。
改变扫描方向开始第二层第一道扫描，所述扫描方向为前一层第一道的扫描方向顺时针旋转67°，第二层第一道扫描结束后，间隔0.1mm进行第二层第二道扫描，第二层第二道扫描方向与第一道相反；随后依此重复该层第一道和第二道的扫描过程直至完成100道扫描，第二层成形结束。本实施例中，激光扫描速率为600mm/s，激光功率为200W。
重复所述第二层成形的过程，直至完成200层的成形，得到沉积态Ni-Cr-W基高温合金。成形结束后，关闭激光器，待合金零件冷却至室温后取出。
实施例制备的沉积态Ni-Cr-W基高温合金的致密度为99.90％，室温抗拉强度为1170MPa，屈服强度为832MPa，延伸率为25.9％；1000℃高温抗拉强度为201MPa，屈服强度为182MPa，延伸率为26.2％；1000℃的平均氧化速率为0.0439g/m2h，为完全抗氧化级。
实施例二
本实施例是一种选区激光熔化成形完全抗氧化级Ni-Cr-W基高温合金，由22.5wt.％的Cr、13.5wt.％的W，0.5wt.％的Mo，0.6wt.％的Ta，2.1wt.％的Al，0.5wt.％的Ti，1.5wt.％的Nb，0.01wt.％的C，0.005wt.％的B，余量为Ni。所述的百分比均为质量百分比组成。
本实施例还提出了一种制备所述选区激光熔化成形完全抗氧化级Ni-Cr-W基高温合金的方法，具体过程是：
步骤1：粉末制备及预处理。
依据所述Ni-Cr-W基高温合金成分，按照质量百分比进行配料，各原料的加入无先后顺序，所述Ni-Cr-W基高温合金的成分为22.5wt.％的Cr、13.5wt.％的W，0.5wt.％的Mo，0.6wt.％的Ta，2.1wt.％的Al，0.5wt.％的Ti，1.5wt.％的Nb，0.01wt.％的C， 0.005wt.％的B，余量为Ni；随后将配置好的原料置于混料装置中，通入压力为1.0MPa 的高压气体将所述原料吹起，5分钟后停止通入气体，使各原料共同沉积并均匀混合。
将上述混合均匀的原料采用常规的真空感应熔炼法熔炼成母合金铸锭。本实施例中，熔炼温度为1300℃，熔炼时间为35min，熔炼结束后待真空感应炉降到室温后，取出母合金铸锭，并将得到的铸锭加工成直径65mm，长度600mm的合金棒。
将得到的合金棒采用常规的等离子旋转电极雾化法加工成为合金粉末。
在制备所述合金粉末时，将该合金棒置于棒料旋转和轴向移动机械装置室内，对该机械装置室抽真空至真空度＜1×10-2Pa，并保持该真空度。随后将合金棒的转速调整至25000r/min，启动雾化功能并点燃等离子发生器，将得到的合金棒加工成为合金粉末。本实施例中，制备粉末过程中等离子弧的电流为1000A。
对得到的合金粉末进行除杂、筛分，得到粒径为15～53μm的粉末。取5kg筛选出的合金粉末并将其倒入直径为15cm、高度为10cm的烧杯中，并将烧杯放入在真空干燥箱中进行干燥，所述步骤粉末干燥温度为80℃，时间为10h。
步骤2：建立三维模型。
在MaterialiseMagics软件中构建待成形Ni-Cr-W基高温合金零件的三维模型，该零件长51mm，宽10mm，高10mm，并在软件中沿着高度方向对该模型进行分层处理，每层厚度均匀，均为0.05mm，总共200层。将确定的该三维模型的各参数导入选区激光熔化打印机中。
步骤3：铺粉及基板预热。
将设备中配备的刮刀取下，清洗并吹干后装入设备，所述清洗剂为无水乙醇；将基板清洗并吹干后放入可升降的成型缸中，所述基板为304不锈钢基板，该基板长 160cm，宽160cm，高2cm，以无水乙醇作为清洗剂清洗该基板表面。
将步骤1中得到的合金粉末倒入可升降的供粉缸中，并关闭舱门；向该成型缸中通入保护气体直至成型缸内氧气含量≤200ppm，所述保护气体为高纯氩气；分别调节成型缸的位置和供粉缸的位置，使得成型缸中基板的上表面与供粉缸中粉末的上沿与设备刮刀的下表面平齐；随后以5℃/min的升温速率将所述基板升温至100℃，完成对该基板的预热。
步骤4：设置成形参数。
所述激光熔化成形的参数包括激光功率、扫描速度、扫描间距和铺粉层厚。本实施例中，所述激光功率250W、扫描速度1000mm/s、扫描间距0.1mm、铺粉层厚0.05mm。每一层内激光扫描方式为双向扫描，相邻层之间的激光扫描路径顺时针旋转67°，本实施例中，所用设备的激光光斑直径为0.1mm。
步骤5：激光熔化成形。
分层进行所述激光熔化成形。
具体过程是：
第一层激光成形。
将供粉缸的高度升高1.0mm，将成型缸的高度下降0.05mm，并移动刮刀使供粉缸中的粉末均匀铺展在基板上，得到第一层合金粉末铺层，该第一层合金粉末铺层的厚度为0.05mm。
打开激光器，使其沿着零件的长度方向进行第一道扫描，第一道扫描结束后，间隔0.1mm进行第二道扫描，第二道扫描方向与第一道相反；随后依此重复第一道和第二道的扫描过程直至完成100道扫描，第一层成形结束。本实施例中，激光扫描速率为1000mm/s，激光功率为250W。
第二层激光成形。
在前一层的基础上，将供粉缸的高度继续升高1.0mm，将成型缸的高度继续下降0.05mm，并移动刮刀使供粉缸中的粉末均匀铺展在已成形层的表面，得到第二层合金粉末铺层；该第二层合金粉末铺层的厚度为0.05mm。
改变扫描方向开始第二层第一道扫描，所述扫描方向为前一层第一道的扫描方向顺时针旋转67°，第二层第一道扫描结束后，间隔0.1mm进行第二层第二道扫描，第二层第二道扫描方向与第一道相反；随后依此重复该层第一道和第二道的扫描过程直至完成100道扫描，第二层成形结束。本实施例中，激光扫描速率为1000mm/s，激光功率为250W。
重复所述第二层成形的过程，直至完成200层的成形，得到沉积态Ni-Cr-W基高温合金。成形结束后，关闭激光器，待合金零件冷却至室温后取出。
本实施例制备的沉积态Ni-Cr-W基高温合金的致密度为99.98％，室温抗拉强度为1180MPa，屈服强度为839MPa，延伸率为30.9％；1000℃高温抗拉强度为203MPa，屈服强度为187MPa，延伸率为24.6％；1000℃的平均氧化速率为0.0417g/m2h，为完全抗氧化级。
实施例三
本实施例是一种选区激光熔化成形完全抗氧化级Ni-Cr-W基高温合金，由22.3wt.％的Cr、14.0wt.％的W，0.7wt.％的Mo，0.8wt.％的Ta，2.3wt.％的Al，0.7wt.％的Ti，1.7wt.％的Nb，0.02wt.％的C，0.007wt.％的B，余量为Ni。所述的百分比均为质量百分比组成。
本实施例还提出了一种制备所述选区激光熔化成形完全抗氧化级Ni-Cr-W基高温合金的方法，具体过程是：
步骤1：粉末制备及预处理。
依据所述Ni-Cr-W基高温合金成分，按照质量百分比进行配料，各原料的加入无先后顺序，所述Ni-Cr-W基高温合金的成分为22.3wt.％的Cr、14.0wt.％的W，0.7wt.％的Mo，0.8wt.％的Ta，2.3wt.％的Al，0.7wt.％的Ti，1.7wt.％的Nb，0.02wt.％的C， 0.007wt.％的B，余量为Ni；随后将配置好的原料置于混料装置中，通入压力为1.0MPa 的高压气体将所述原料吹起，5min后停止通入气体，使各原料共同沉积并均匀混合。
将上述混合均匀的原料采用常规的真空感应熔炼法熔炼成母合金铸锭。本实施例中，熔炼温度为1300℃，熔炼时间为35min，熔炼结束后待真空感应炉降到室温后，取出母合金铸锭，并将得到的铸锭加工成直径65mm，长度600mm的合金棒。
将得到的合金棒采用常规的等离子旋转电极雾化法加工成为合金粉末。
在制备所述合金粉末时，将该合金棒置于棒料旋转和轴向移动机械装置室内，对该机械装置室抽真空至真空度＜1×10-2Pa，并保持该真空度。随后将合金棒的转速调整至25000r/min，启动雾化功能并点燃等离子发生器，将得到的合金棒加工成为合金粉末。本实施例中，制备粉末过程中等离子弧的电流为1000A。
对得到的合金粉末进行除杂、筛分，得到粒径为15～53μm的粉末。取5kg筛选出的合金粉末并将其倒入直径为15cm、高度为10cm的烧杯中，并将烧杯放入在真空干燥箱中进行干燥，所述步骤粉末干燥温度为80℃，时间为10h。
步骤2：建立三维模型。
在MaterialiseMagics软件中构建待成形Ni-Cr-W基高温合金零件的三维模型，该零件长51mm，宽10mm，高10mm，并在软件中沿着高度方向对该模型进行分层处理，每层厚度均匀，均为0.05mm，总共200层。将确定的该三维模型的各参数导入选区激光熔化打印机中。
步骤3：铺粉及基板预热。
将设备中配备的刮刀取下，清洗并吹干后装入设备，所述清洗剂为无水乙醇；将基板清洗并吹干后放入可升降的成型缸中，所述基板为304不锈钢基板，该基板长 160cm，宽160cm，高2cm，以无水乙醇作为清洗剂清洗该基板表面。
将步骤1中得到的合金粉末倒入可升降的供粉缸中，并关闭舱门；向该成型缸中通入保护气体直至成型缸内氧气含量≤200ppm，所述保护气体为高纯氩气；分别调节成型缸的位置和供粉缸的位置，使得成型缸中基板的上表面与供粉缸中粉末的上沿与设备刮刀的下表面平齐；随后以5℃/min的升温速率将所述基板升温至100℃，完成对该基板的预热。
步骤4：设置成形参数。
所述激光熔化成形的参数包括激光功率、扫描速度、扫描间距和铺粉层厚。本实施例中，所述激光功率300W、扫描速度600mm/s、扫描间距0.1mm、铺粉层厚0.05mm。每一层内激光扫描方式为双向扫描，相邻层之间的激光扫描路径顺时针旋转67°，本实施例中，所用设备的激光光斑直径为0.1mm。
步骤5：激光熔化成形。
分层进行所述激光熔化成形。
具体过程是：
第一层激光成形。
将供粉缸的高度升高1.0mm，将成型缸的高度下降0.05mm，并移动刮刀使供粉缸中的粉末均匀铺展在基板上，得到第一层合金粉末铺层，该第一层合金粉末铺层的厚度为0.05mm。
打开激光器，使其沿着零件的长度方向进行第一道扫描，第一道扫描结束后，间隔0.1mm进行第二道扫描，第二道扫描方向与第一道相反；随后依此重复第一道和第二道的扫描过程直至完成100道扫描，第一层成形结束。本实施例中，激光扫描速率为600mm/s，激光功率为300W。
第二层激光成形。
在前一层的基础上，将供粉缸的高度继续升高1.0mm，将成型缸的高度继续下降0.05mm，并移动刮刀使供粉缸中的粉末均匀铺展在已成形层的表面，得到第二层合金粉末铺层；该第二层合金粉末铺层的厚度为0.05mm。
改变扫描方向开始第二层第一道扫描，所述扫描方向为前一层第一道的扫描方向顺时针旋转67°，第二层第一道扫描结束后，间隔0.1mm进行第二层第二道扫描，第二层第二道扫描方向与第一道相反；随后依此重复该层第一道和第二道的扫描过程直至完成100道扫描，第二层成形结束。本实施例中，激光扫描速率为600mm/s，激光功率为300W。
重复所述第二层成形的过程，直至完成200层的成形，得到沉积态Ni-Cr-W基高温合金。成形结束后，关闭激光器，待合金零件冷却至室温后取出。
本实施例制备的沉积态Ni-Cr-W基高温合金的致密度为99.94％，室温抗拉强度为1178MPa，屈服强度为836MPa，延伸率为28.3％；1000℃高温抗拉强度为201MPa，屈服强度为185MPa，延伸率为25.5％；1000℃的平均氧化速率为0.0412g/m2h，为完全抗氧化级。
实施例四
本实施例是一种选区激光熔化成形完全抗氧化级Ni-Cr-W基高温合金，由23.0wt.％的Cr、14.5wt.％的W，0.6wt.％的Mo，1.0wt.％的Ta，3.0wt.％的Al，1.2wt.％的Ti，2.2wt.％的Nb，0.03wt.％的C，0.014wt.％的B，余量为Ni。所述的百分比均为质量百分比组成。
本实施例还提出了一种制备所述选区激光熔化成形完全抗氧化级Ni-Cr-W基高温合金的方法，具体过程是：
步骤1：粉末制备及预处理。
依据所述Ni-Cr-W基高温合金成分，按照质量百分比进行配料，各原料的加入无先后顺序，所述Ni-Cr-W基高温合金的成分为23.0wt.％的Cr、14.5wt.％的W，0.6wt.％的Mo，1.0wt.％的Ta，3.0wt.％的Al，1.2wt.％的Ti，2.2wt.％的Nb，0.03wt.％的C， 0.014wt.％的B，余量为Ni；随后将配置好的原料置于混料装置中，通入压力为1.0MPa 的高压气体将所述原料吹起，5分钟后停止通入气体，使各原料共同沉积并均匀混合。
将上述混合均匀的原料采用常规的真空感应熔炼法熔炼成母合金铸锭。本实施例中，熔炼温度为1300℃，熔炼时间为35min，熔炼结束后待真空感应炉降到室温后，取出母合金铸锭，并将得到的铸锭加工成直径65mm，长度600mm的合金棒。
将得到的合金棒采用常规的等离子旋转电极雾化法加工成为合金粉末。
在制备所述合金粉末时，将该合金棒置于棒料旋转和轴向移动机械装置室内，对该机械装置室抽真空至真空度＜1×10-2Pa，并保持该真空度。随后将合金棒的转速调整至25000r/min，启动雾化功能并点燃等离子发生器，将得到的合金棒加工成为合金粉末。本实施例中，制备粉末过程中等离子弧的电流为1000A。
对得到的合金粉末进行除杂、筛分，得到粒径为15～53μm的粉末。取5kg筛选出的合金粉末并将其倒入直径为15cm、高度为10cm的烧杯中，并将烧杯放入在真空干燥箱中进行干燥，所述步骤粉末干燥温度为80℃，时间为10h。
步骤2：建立三维模型。
在MaterialiseMagics软件中构建待成形Ni-Cr-W基高温合金零件的三维模型，该零件长51mm，宽10mm，高10mm，并在软件中沿着高度方向对该模型进行分层处理，每层厚度均匀，均为0.05mm，总共200层。将确定的该三维模型的各参数导入选区激光熔化打印机中。
步骤3：铺粉及基板预热。
将设备中配备的刮刀取下，清洗并吹干后装入设备，所述清洗剂为无水乙醇；将基板清洗并吹干后放入可升降的成型缸中，所述基板为304不锈钢基板，该基板长 160cm，宽160cm，高2cm，以无水乙醇作为清洗剂清洗该基板表面。
将步骤1中得到的合金粉末倒入可升降的供粉缸中，并关闭舱门；向该成型缸中通入保护气体直至成型缸内氧气含量≤200ppm，所述保护气体为高纯氩气；分别调节成型缸的位置和供粉缸的位置，使得成型缸中基板的上表面与供粉缸中粉末的上沿与设备刮刀的下表面平齐；随后以5℃/min的升温速率将所述基板升温至100℃，完成对该基板的预热。
步骤4：设置成形参数。
所述激光熔化成形的参数包括激光功率、扫描速度、扫描间距和铺粉层厚。本实施例中，所述激光功率250W、扫描速度800mm/s、扫描间距0.1mm、铺粉层厚0.05mm。每一层内激光扫描方式为双向扫描，相邻层之间的激光扫描路径顺时针旋转67°，本实施例中，所用设备的激光光斑直径为0.1mm。
步骤5：激光熔化成形。
分层进行所述激光熔化成形。
具体过程是：
第一层激光成形。
将供粉缸的高度升高1.0mm，将成型缸的高度下降0.05mm，并移动刮刀使供粉缸中的粉末均匀铺展在基板上，得到第一层合金粉末铺层，该第一层合金粉末铺层的厚度为0.05mm。
打开激光器，使其沿着零件的长度方向进行第一道扫描，第一道扫描结束后，间隔0.1mm进行第二道扫描，第二道扫描方向与第一道相反；随后依此重复第一道和第二道的扫描过程直至完成100道扫描，第一层成形结束。本实施例中，激光扫描速率为800mm/s，激光功率为250W。
第二层激光成形。
在前一层的基础上，将供粉缸的高度继续升高1.0mm，将成型缸的高度继续下降0.05mm，并移动刮刀使供粉缸中的粉末均匀铺展在已成形层的表面，得到第二层合金粉末铺层；该第二层合金粉末铺层的厚度为0.05mm。
改变扫描方向开始第二层第一道扫描，所述扫描方向为前一层第一道的扫描方向顺时针旋转67°，第二层第一道扫描结束后，间隔0.1mm进行第二层第二道扫描，第二层第二道扫描方向与第一道相反；随后依此重复该层第一道和第二道的扫描过程直至完成100道扫描，第二层成形结束。本实施例中，激光扫描速率为800mm/s，激光功率为250W。
重复所述第二层成形的过程，直至完成200层的成形，得到沉积态Ni-Cr-W基高温合金。成形结束后，关闭激光器，待合金零件冷却至室温后取出。
本实施例制备的沉积态Ni-Cr-W基高温合金的致密度为99.92％，室温抗拉强度为1172MPa，屈服强度为840MPa，延伸率为26.7％；1000℃高温抗拉强度为205MPa，屈服强度为190MPa，延伸率为24.9％；1000℃的平均氧化速率为0.0412g/m2h，为完全抗氧化级。
实施例五
本实施例是一种选区激光熔化成形完全抗氧化级Ni-Cr-W基高温合金，由22.4wt.％的Cr、1.49wt.％的W，0.9wt.％的Mo，0.9wt.％的Ta，2.7wt.％的Al，1.5wt.％的Ti，2.5wt.％的Nb，0.01wt.％的C，0.010wt.％的B，余量为Ni。所述的百分比均为质量百分比组成。
本实施例还提出了一种制备所述选区激光熔化成形完全抗氧化级Ni-Cr-W基高温合金的方法，具体过程是：
步骤1：粉末的制备及预处理。
依据所述Ni-Cr-W基高温合金成分，按照质量百分比进行配料，各原料的加入无先后顺序，所述Ni-Cr-W基高温合金的成分为22.4wt.％的Cr、15.0wt.％的W，0.9wt.％的Mo，0.9wt.％的Ta，2.7wt.％的Al，1.5wt.％的Ti，2.5wt.％的Nb，0.01wt.％的C， 0.010wt.％的B，余量为Ni；随后将配置好的原料置于混料装置中，通入压力为1.0MPa 的高压气体将所述原料吹起，5min后停止通入气体，使各原料共同沉积并均匀混合。
将上述混合均匀的原料采用常规的真空感应熔炼法熔炼成母合金铸锭。本实施例中，熔炼温度为1300℃，熔炼时间为35min，熔炼结束后待真空感应炉降到室温后，取出母合金铸锭，并将得到的铸锭加工成直径65mm，长度600mm的合金棒。
将得到的合金棒采用常规的等离子旋转电极雾化法加工成为合金粉末。
在制备所述合金粉末时，将该合金棒置于棒料旋转和轴向移动机械装置室内，对该机械装置室抽真空至真空度＜1×10-2Pa，并保持该真空度。随后将合金棒的转速调整至25000r/min，启动雾化功能并点燃等离子发生器，将得到的合金棒加工成为合金粉末。本实施例中，制备粉末过程中等离子弧的电流为1000A。
对得到的合金粉末进行除杂、筛分，得到粒径为15～53μm的粉末。取5kg筛选出的合金粉末并将其倒入直径为15cm、高度为10cm的烧杯中，并将烧杯放入在真空干燥箱中进行干燥，所述步骤粉末干燥温度为80℃，时间为10h。
步骤2：建立三维模型。
在MaterialiseMagics软件中构建待成形Ni-Cr-W基高温合金零件的三维模型，该零件长51mm，宽10mm，高10mm，并在软件中沿着高度方向对该模型进行分层处理，每层厚度均匀，均为0.05mm，总共200层。将确定的该三维模型的各参数导入选区激光熔化打印机中。
步骤3：铺粉及基板预热。
将设备中配备的刮刀取下，清洗并吹干后装入设备，所述清洗剂为无水乙醇；将基板清洗并吹干后放入可升降的成型缸中，所述基板为304不锈钢基板，该基板长 160cm，宽160cm，高2cm，以无水乙醇作为清洗剂清洗该基板表面。
将步骤1中得到的合金粉末倒入可升降的供粉缸中，并关闭舱门；向该成型缸中通入保护气体直至成型缸内氧气含量≤200ppm，所述保护气体为高纯氩气；分别调节成型缸的位置和供粉缸的位置，使得成型缸中基板的上表面与供粉缸中粉末的上沿与设备刮刀的下表面平齐；随后以5℃/min的升温速率将所述基板升温至100℃，完成对该基板的预热。
步骤4：设置成形参数。
所述激光熔化成形的参数包括激光功率、扫描速度、扫描间距和铺粉层厚。本实施例中，所述激光功率250W、扫描速度1000mm/s、扫描间距0.1mm、铺粉层厚0.05mm。每一层内激光扫描方式为双向扫描，相邻层之间的激光扫描路径顺时针旋转67°，本实施例中，所用设备的激光光斑直径为0.1mm。
步骤5：激光熔化成形。
分层进行所述激光熔化成形。
具体过程是：
第一层激光成形。
将供粉缸的高度升高1.0mm，将成型缸的高度下降0.05mm，并移动刮刀将供粉缸中的粉末均匀铺展在基板上，得到第一层合金粉末铺层；该第一层合金粉末铺层的厚度为0.05mm。
打开激光器，使其沿着零件的长度方向进行第一道扫描，第一道扫描结束后，间隔0.1mm进行第二道扫描，第二道扫描方向与第一道相反；随后依此重复第一道和第二道的扫描过程直至完成100道扫描，第一层成形结束。本实施例中，激光扫描速率为1000mm/s，激光功率为250W。
第二层激光成形。
在前一层的基础上，将供粉缸的高度继续升高1.0mm，将成型缸的高度继续下降0.05mm，并移动刮刀使供粉缸中的粉末均匀铺展在已成形层的表面，得到第二层合金粉末铺层；该第二层合金粉末铺层的厚度为0.05mm。
改变扫描方向开始第二层第一道扫描，所述扫描方向为前一层第一道的扫描方向顺时针旋转67°，第二层第一道扫描结束后，间隔0.1mm进行第二层第二道扫描，第二层第二道扫描方向与第一道相反；随后依此重复该层第一道和第二道的扫描过程直至完成100道扫描，第二层成形结束。本实施例中，激光扫描速率为1000mm/s，激光功率为250W。
重复所述第二层成形的过程，直至完成200层的成形，得到沉积态Ni-Cr-W基高温合金。成形结束后，关闭激光器，待合金零件冷却至室温后取出。
本实施例制备的沉积态Ni-Cr-W基高温合金的致密度为99.95％，室温抗拉强度为1168MPa，屈服强度为842MPa，延伸率为27.2％；1000℃高温抗拉强度为206MPa，屈服强度为184MPa，延伸率为25.1％；1000℃的平均氧化速率为0.0430g/m2h，为完全抗氧化级。
根据实施例结果可以总结出，适应选区激光熔化技术的完全抗氧化级Ni-Cr-W基高温合金的成分为22.0～23.0wt.％的Cr、13.0～15.0wt.％的W，0.5～1.0wt％的Mo，0.5～1.0wt.％的Ta， 2.0～3.0wt.％的Al，0.5～1.5wt.％的Ti，1.5～2.5wt.％的Nb，0.01～0.03wt.％的C，0.005～0.015wt.％的B，余量为Ni，所述的百分比均为质量百分比；粉末预处理的干燥温度为80℃，时间为 10h；选区激光熔化过程中的激光功率为200～300W，扫描速度为600～1000mm/s，扫描间距为0.1mm，铺粉层厚为0.05mm，层间旋转角度为67°。按以上合金成分和工艺制备的Ni-Cr-W 基高温合金致密度高达99.9％，室温和高温强度和塑性优异，在1000℃时为完全抗氧化级。
表2本发明中各实施例的组分
表3本发明中各实施例的工艺参数
表4本发明中各实施例的性能

Claims (3)

1.一种适应选区激光熔化成形的Ni-Cr-W基高温合金，其特征在于，由22.3～22.6wt.％的Cr、13.5～14.9wt.％的W，0.5～1.0wt.％的Mo，0.5～1.0wt.％的Ta，2.1～3.0wt.％的Al，0.5～1.5wt.％的Ti，1.5～2.5wt.％的Nb，0.01～0.03wt.％的C，0.005～0.015wt.％的B，余量为Ni；所述的百分比均为质量百分比；
制备所述适应选区激光熔化成形的Ni-Cr-W基高温合金的具体过程是：
步骤1：粉末制备及预处理；
依据所述Ni-Cr-W基高温合金成分称量原料；将称量的原料混合均匀后熔炼成母合金铸锭；将得到母合金铸锭加工成直合金棒；将得到的合金棒等离子旋转电极雾化法加工成为合金粉末；干燥后备用；
步骤2：建立三维模型；
在MaterialiseMagics软件中构建待成形Ni-Cr-W基高温合金零件的三维模型；对构建的三维模型进行分层处理；将确定的该三维模型的各参数导入选区激光熔化打印机中；
步骤3：铺粉及基板预热；
清洗基板表面；
将得到的合金粉末置于可升降的供粉缸中；向成型缸中通入保护气体至成型缸内氧气含量≤200ppm；通入保护气体；分别调节成型缸的位置和供粉缸的位置，使成型缸中基板的上表面与供粉缸中粉末的上沿与设备刮刀的下表面平齐；以5℃/min的升温速率将所述基板升温至100℃，完成对该基板的预热；
步骤4：设置成形参数；
所述激光熔化成形的参数包括激光功率、扫描速度、扫描间距和铺粉层厚；所述激光功率200～300W、扫描速度为600～1000mm/s、扫描间距为0.1mm、铺粉层厚为0.05mm；每一层内激光扫描方式为双向扫描，相邻层之间的激光扫描路径顺时针旋转67°；
步骤5：激光熔化成形：
按设定的扫描参数分层扫描，以实现激光熔化成形；
扫描中，后一层的扫描方向是在前一层扫描方向的基础上顺时针旋转67°；
循环扫描至完成全部扫描层的成形，得到沉积态的Ni-Cr-W基高温合金；
所述激光熔化成形的具体过程是：
第一层激光成形；
移动刮刀使供粉缸中的粉末均匀铺展在基板上，得到第一层合金粉末铺层，该第一层合金粉末铺层的厚度为0.05mm；
打开激光器，使其沿着零件的长度方向进行第一道扫描，第一道扫描结束后，间隔0.1mm进行第二道扫描，第二道扫描方向与第一道相反；随后依此重复第一道和第二道的扫描过程直至完成100道扫描，完成第一层激光成形；
第二层激光成形；
移动刮刀使供粉缸中的粉末均匀铺展在已成形的第一激光层表面，得到第二层合金粉末铺层；该第二层合金粉末铺层的厚度为0.05mm；
改变扫描方向开始第二层第一道扫描，所述扫描方向为前一层第一道的扫描方向顺时针旋转67°；第二层第一道扫描结束后，间隔0.1mm进行第二层第二道扫描，第二层第二道扫描方向与第一道相反；随后依此重复该层第一道和第二道的扫描过程直至完成100道扫描，完成第二层激光成形；
循环重复所述第二层成形的过程，直至完成全部扫描层的成形。
2.如权利要求1所述适应选区激光熔化成形的Ni-Cr-W基高温合金的制备方法，其特征在于，所述合金粉末的粒径为15～53μm。
3.如权利要求1所述适应选区激光熔化成形的Ni-Cr-W基高温合金的制备方法，其特征在于，所述三维模型的分层厚度均为0.05mm。
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