CN115927916A - Gh3230合金粉末、其制备方法及激光粉末床熔融gh3230合金构件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种GH3230合金粉末、其制备方法及激光粉末床熔融GH3230合金构件的制备方法，属于高温合金技术领域。为解决裂纹影响1000℃以上服役的燃烧室用激光粉末床熔融GH3230合金构件性能的问题，本发明通过气雾化制备GH3230合金粉末并将其用于激光粉末床熔融GH3230合金构件的制备。本发明在标准GH3230合金成分范围内合理控制元素含量变化，使得GH3230合金固有性能不发生变化，但改变了沉积态GH3230合金晶粒生长方向，降低织构强度，缓解晶界残余应变，减小激光粉末床熔融GH3230合金凝固温度区间，从而降低了激光粉末床熔融GH3230合金热裂纹敏感性，抑制了合金裂纹产生。
Description
技术领域
本发明属于高温合金技术领域，尤其涉及一种GH3230合金粉末、其制备方法及激光粉末床熔融GH3230合金构件的制备方法。
背景技术
为了提高新一代航天发动机推重比，发动机轻量化和结构一体化设计成为满足发动机减重和结构优化的关键技术。激光粉末床熔融作为一种以激光为能量源的增材制造技术，可以成功实现复杂结构零件的精密一体化制造和快速成形，大幅减少发动机零件数量，缩短发动机构件制造周期。
GH3230合金是一种固溶强化型Ni-Cr-W-Mo高温合金，该合金在1000℃具有良好的高温热强性和热稳定性，被广泛应用于航空发动机热端部件。然而，激光粉末床熔融加工是一个非平衡凝固过程，成形过程中熔池经历107K/s量级的超快速熔凝和反复快速升/降温热循环，在材料内引入不均匀的残余热应力。对于GH3230合金而言，其在凝固过程中存在较大的凝固温度区间，在最后凝固区域发生Cr、B、C、Si等低熔点元素富集，导致存在大范围的糊状区，在残余拉应力作用下极易发生热开裂，严重影响材料的力学性能。
针对GH3230增材制造热裂纹这一问题，目前主流的解决方法有优化工艺参数、引入形核剂、优化合金成分等。公开号为CN113061782A的发明专利申请通过加入陶瓷颗粒，增大异质形核剂数量，实现基体的快速形核，增大晶界面积，缓解晶界偏析程度，抑制凝固末期低熔点共晶产物的大量聚集，有效解决了GH3230合金在增材制造过程中出现开裂的问题，提高了细晶强化和沉淀强化效果。但是，GH3230合金是一种低Al、Ti固溶强化型高温合金，TiB2、TiC等陶瓷颗粒的添加在高温长期服役中稳定性会发生改变，颗粒的分解使得试样中Al、Ti含量增加，导致合金性能发生改变，降低合金高温服役性能稳定性。此外，对于在高温下使用的高温合金来说，晶界是导致材料强度和塑性弱化的关键因素，通过大幅增加晶界面积抑制裂纹的方法是不可行的。
Sun等采用热等静压技术对选区激光熔化成形GH3230镍基高温合金进行热等静压处理，有效愈合试样内微裂纹。然而，热等静压处理延长了工艺流程，增高了生产成本，无法消除合金表面的裂纹；且热等静压使得晶粒和碳化物发生粗大，严重影响合金力学性能。
在公开号为CN114855030A的发明专利申请中公开了一种提高Ni-Cr-W合金性能的方法，通过降低碳含量至小于0.03％，消除晶界硬脆碳化物，使得凝固最后阶段枝晶间液相容易补缩，从而降低了Ni-Cr-W合金在选区激光熔化过程中热裂纹倾向，有效消除热裂纹。但是，该合金除了降低了碳含量，相比GH3230合金Al、Ti、Nb等γ’/γ”相形成元素的含量大幅度提升，并且加入了Ta元素，这使得合金的成本提高，且将GH3230合金的主强化机制固溶强化转变为沉淀强化，沉积态产生的Laves相和γ’/γ”相严重影响合金长期高温服役过程组织与性能的稳定性。
综上，现有用于改善激光粉末床熔融GH3230合金裂纹的方法均会降低合金高温服役稳定性，不适用于长期在1000℃以上服役的燃烧室应用，严重制约了激光粉末床熔融GH3230合金在航空航天发动机领域的应用。
发明内容
为解决裂纹影响1000℃以上服役的燃烧室用激光粉末床熔融GH3230合金构件性能的问题，本发明提供一种GH3230合金粉末、其制备方法及激光粉末床熔融GH3230合金构件的制备方法。
本发明的技术方案：
一种GH3230合金粉末，所述GH3230合金粉末的化学成分按重量百分含量包括：Cr：20～24wt％、W：13～15wt％、Mo：1～3wt％、C：0.05～0.15wt％，Si：0.25～0.75wt％，Mn：0.4～0.6wt％，Fe：≤3.0wt％，Co：≤5.0wt％，Al：0.2～0.5wt％，Ti：≤0.1wt％，Cu：≤0.5wt％，La：0.005～0.05wt％，B：≤0.015wt％，余量为Ni。
进一步的，所述GH3230合金粉末的化学成分按重量百分含量包括：Cr：21.5～22.5wt％、W：14.7wt％、Mo：2.5～3.0wt％、C：0.10～0.12wt％，Si：0.35～0.5wt％，Mn：0.45～0.55wt％，Fe：1.8～2.0wt％，Co：2.0～2.5wt％，Al：0.4～0.5wt％，Ti：0.05～0.1wt％，Cu：0.45～0.5wt％，La：0.015～0.02wt％，B：0.012～0.015wt％，余量为Ni。
一种GH3230合金粉末的制备方法，将所述GH3230合金的原料通过机械混合均匀后采用电弧熔炼得到GH3230合金母材铸锭，将所得GH3230合金母材铸锭置于气雾化装置中，在氩气环境中雾化加工成GH3230合金粉末，将所得GH3230合金粉末置于真空环境保护的干燥箱中进行干燥，存储后备用。
进一步的，所述气雾化装置由环缝式气雾化喷盘与喷嘴组成；所述喷嘴圆孔直径为5mm，合金熔体的雾化流量为8kg/min，用于喷射氩气气体的压力为4MPa。
进一步的，所述GH3230合金粉末的粒径为15～53μm。
进一步的，所述干燥为110℃干燥处理5h。
一种激光粉末床熔融GH3230合金构件的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、建立用于激光粉末床熔融的3D模型：
设计待成形的GH3230合金构件的3D模型，将模型导入MaterialiseMagics软件对设计的3D模型进行阵列和分层切片处理，分层厚度与铺粉厚度一致，得到所述3D模型的激光加工参数；
步骤二、模型及成形工艺参数导入：
将激光粉末床熔融GH3230合金的激光加工参数赋值后的模型导入激光粉末床熔融加工设备中，通过预演示判断打印参数赋值与模型切片设计的正确性；
步骤三、成形前处理准备：
成形前清洗基板表面，将权利要求1或2所述GH3230合金粉末预置于送粉舱中，将基板置于升降台后向成形舱通入氩气，调节基板上表面与设备刮刀下表面平齐；将基板预热至100℃，完成成形前处理准备；
步骤四、激光粉末床熔融成形：
按设定的激光加工参数分层扫描，层间基板所在升降台下降设定厚度，激光扫描方向顺时针旋转67°，循环扫描至完成，得到沉积态GH3230合金构件。
进一步的，步骤一所述设计待成形的GH3230合金构件的3D模型使用的软件为Solid works软件。
进一步的，步骤二激光加工参数范围如下：激光功率205～285W，扫描速度600～1100mm/s，扫描间距0.07～0.12mm，铺粉层厚为0.02～0.05mm，扫描策略为67°交叉条带状扫描。
进一步的，步骤三所述基板为316L不锈钢基板；所述向成形舱通入氩气是通入99.99％的氩气至氧气含量低于100ppm。
本发明的有益效果：
本发明在标准GH3230合金成分范围内合理控制元素含量变化，使得GH3230合金固有性能不发生变化，但改变了沉积态GH3230合金晶粒生长方向，降低织构强度，缓解晶界残余应变，减小激光粉末床熔融GH3230合金凝固温度区间，从而降低了激光粉末床熔融GH3230合金热裂纹敏感性，抑制合金裂纹产生。
本发明提供的激光粉末床熔融GH3230合金构件的制备方法通过合理控制激光粉末床成形的激光加工参数使得GH3230合金成形性得到改善，实现了晶粒等轴化和尺寸减小，降低残余应变并有效抑制了热裂纹产生，使得裂纹密度降低75％，获得了裂纹密度低于0.2mm/mm2、致密度高达99.3％以上的合金构件。本发明在降低材料裂纹敏感性的同时提高了其力学性能，所得GH3230合金构件的室温抗拉强度增大5％以上，延伸率增加35％以上，特别适用于1000℃以上高温环境使用的部件，如涡扇发动机燃烧室、轴流轮等，为激光粉末床熔融GH3230合金在航空航天发动机的成功应用奠定了基础。
附图说明
图1为激光粉末床熔融增材制备GH3230合金构件的成形过程示意图；
图2为实施例1制备的GH3230合金构件的光学显微缺陷分布图；
图3为对比例1制备的GH3230合金构件的光学显微缺陷分布图；
图4为实施例2制备的GH3230合金构件的光学显微缺陷分布图；
图5为对比例2制备的GH3230合金构件的光学显微缺陷分布图；
图6为实施例1制备的GH3230合金构件沉积态微观组织显微照片；
图7为对比例1制备的GH3230合金构件沉积态微观组织显微照片；
图8为实施例2制备的GH3230合金构件沉积态微观组织显微照片；
图9为对比例2制备的GH3230合金构件沉积态微观组织显微照片；
图10为实施例1制备的GH3230合金构件沉积态晶粒特征显微照片；
图11为对比例1制备的GH3230合金构件沉积态晶粒特征显微照片；
图12为实施例1制备的GH3230合金构件非平衡最终凝固温度区间曲线图；
图13为对比例1制备的GH3230合金构件非平衡最终凝固温度区间曲线图；
图14为实施例1、实施例2、对比例1和对比例2制备的GH3230合金构件的硬度对比图；
图15为实施例1和对比例1制备的GH3230合金构件的拉伸性能对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置，若未特别指明，本发明实施例中所用的原料等均可市售获得；若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例提供了一种GH3230合金粉末及其制备方法。
本实施例中GH3230合金粉末的化学成分按重量百分含量包括：Cr：22.13wt％、W：14.55wt％、Mo：2.80wt％、C：0.12wt％，Si：0.38wt％，Mn：0.50wt％，Fe：1.89wt％，Co：2.4wt％，Al：0.43wt％，Ti：0.08wt％，Cu：0.47wt％，La：0.02wt％，B：0.015wt％，余量为Ni。
本实施例中GH3230合金粉末的制备方法为：
依据GH3230合金粉末的成分，按照质量百分比称重各原料并机械混合均匀，将所得混合均匀原料采用真空感应熔炼炉以常规电弧熔炼得到GH3230合金母材铸锭，将所得GH3230合金母材铸锭通过机械加工成可放置于气雾化制粉设备融化缸中的形状，将加工后的GH3230合金母材铸锭置于气雾化制粉设备的熔化缸中，气雾化装置由环缝式气雾化喷盘与喷嘴组成，喷嘴圆孔直径为5mm，合金熔体的雾化流量为8kg/min，用于喷射氩气气体压力为4MPa；通过将熔化的合金金属在氩气环境中喷射冷却加工成GH3230合金粉末。
对得到的GH3230合金粉末进行除杂、筛选，得到粒径为15～53μm球形度良好的粉末。将筛选出的GH3230合金粉末置于在真空干燥箱中进行干燥，设定干燥温度为110℃，时间为5h。
本实施例在GH3230合金标准设计范围内调节微量元素含量，其中，C及B元素通常以碳化物及硼化物的形式起到细化和稳定微观组织的作用，C含量过高时会导致成形变差，因此，适当提高B含量并控制C含量有助于改善合金成形和微观组织尺寸。Cr元素可以改善高温合金的抗氧化性，同时是二次碳化物主要形成元素，起到固溶强化和控制碳化物含量的作用，高Cr会导致连续碳化物和σ相析出，因此，Cr元素含量适当降低。而W和Mo具有很强的固溶强化作用，提高再结晶温度，改善热强性，因此，适当提升W和Mo含量。控制低Al元素含量可以改善打印稳定性。
将本实施例制备的GH3230合金粉末用于激光粉末床熔融GH3230合金构件的制备，具体制备方法包括如下步骤：
步骤一、建立用于激光粉末床熔融的3D模型：
采用Solid works软件构建待成形的GH3230合金构件的3D模型，零件尺寸为71mm×10mm×10mm；将模型导入Materialise Magics软件对设计的3D模型进行阵列和分层切片处理，设定铺粉层厚度为0.04mm，分层切片厚度与铺粉厚度一致，一共切片250层，得到所述3D模型的激光加工参数；
步骤二、模型及成形工艺参数导入：
激光粉末床熔融GH3230合金构件制备的激光加工参数范围如下：激光功率245W，扫描速度1000mm/s，扫描间距0.11mm，铺粉层厚为0.04mm，体能量密度为55.68J/mm3，扫描策略为67°交叉条带状扫描；
将激光粉末床熔融GH3230合金构件的激光加工参数赋值后的模型导入激光粉末床熔融加工设备中，通过预演示判断打印参数赋值与模型切片设计的正确性；
步骤三、成形前处理准备：
成形前采用无水乙醇清洗316L不锈钢基板表面，基板尺寸为250mm×250mm×10mm；将本实施例制备的GH3230合金粉末预置于送粉舱中，将基板置于升降台后关闭所有舱门保证设备密封性，向成形舱通入99.99％氩气至氧气含量低于100ppm；调节基板上表面与设备刮刀下表面平齐；将基板通过电阻加热以8℃/min加热速度预热到100℃，完成成形前处理准备；
步骤四、激光粉末床熔融成形：
本实施例激光粉末床所用激光器为YAG激光器，按设定的激光加工参数分层扫描，在第一层激光扫描成形后，基板所在升降台下降0.04mm，然后刮刀铺粉后激光扫描方向顺时针旋转67°，扫描完成后升降台再次下降0.04mm，循环往复，直至250层循环扫描全部结束，完成全部切片层的成形，得到沉积态GH3230合金构件。
在成形过程中为保证试验结果不受外界干扰，需对激光粉末床熔融全程进行监测，便于后续分析成形过程干扰因素。
图2为实施例1制备的GH3230合金构件的光学显微缺陷分布图；如图所示，本实施例制备的沉积态GH3230合金构件的致密度为99.43％，裂纹密度为0.13mm/mm2。
图6为实施例1制备的GH3230合金构件沉积态微观组织显微照片；如图所示，本实施例制备的沉积态GH3230合金构件的微观胞状亚结构平均尺寸为0.69μm，柱状枝晶平均宽度为0.57μm。
图10为实施例1制备的GH3230合金构件沉积态晶粒特征显微照片；如图所示，本实施例制备的沉积态GH3230合金构件的平行于沉积方向晶粒尺寸大小为26.65μm，水平方向晶粒尺寸大小为16.35μm，晶粒尺寸长宽比为1.63，晶粒平均局部平均取向差(KAM：表征晶粒局部残余应变大小)值为0.77°。
图12为实施例1制备的GH3230合金构件非平衡最终凝固温度区间曲线图；通过Scheil-Gulliver非平衡凝固理论计算模型计算得到合金在固相体积分数为0.87～0.94的最后凝固阶段温度区间为11.0℃。
对比例1
本对比例提供了一种GH3230合金粉末及其制备方法。
本对比例中GH3230合金粉末的化学成分按重量百分含量包括：Cr：21.74wt％、W：14.73wt％、Mo：2.82％、C：0.05wt％，Si：0.55wt％，Mn：0.52％，Fe：1.8wt％，Co：2wt％，Al：0.45wt％，Ti：0.1wt％，Cu：0.2wt％，La：0.015wt％，B：0.012wt％，余量为Ni。
本对比例中GH3230合金粉末的制备方法与实施例1相同，将本对比例制备的GH3230合金粉末用于激光粉末床熔融GH3230合金构件的制备，具体制备方法与实施例1相同，得到沉积态GH3230合金构件。
图3为对比例1制备的GH3230合金构件的光学显微缺陷分布图；如图所示，本对比例制备的沉积态GH3230合金构件的致密度为99.23％，裂纹密度为0.52mm/mm2。
图7为对比例1制备的GH3230合金构件沉积态微观组织显微照片；如图所示，本对比例制备的沉积态GH3230合金构件的微观胞状亚结构平均尺寸为1.1μm，柱状枝晶平均宽度为0.65μm。
图11为对比例1制备的GH3230合金构件沉积态晶粒特征显微照片；如图所示，本对比例制备的沉积态GH3230合金构件的平行于沉积方向晶粒尺寸大小为50.35μm，水平方向晶粒尺寸大小为17.40μm，晶粒尺寸长宽比为2.89，晶粒平均局部平均取向差(KAM：表征晶粒局部残余应变大小)值为0.81°。
图13为对比例1制备的GH3230合金构件非平衡最终凝固温度区间曲线图；通过Scheil-Gulliver非平衡凝固理论计算模型计算得到合金在固相体积分数为0.87～0.94的最后凝固阶段温度区间为23.2℃。
实施例2
本实施例提供了一种GH3230合金粉末及其制备方法。
本实施例中GH3230合金粉末的化学成分按重量百分含量包括：Cr：22.47wt％、W：14.58wt％、Mo：2.93％、C：0.12wt％，Si：0.43wt％，Mn：0.55％，Fe：1.95wt％，Co：2.4wt％，Al：0.48wt％，Ti：0.09wt％，Cu：0.5wt％，La：0.019wt％，B：0.013wt％，余量为Ni。
本实施例中GH3230合金粉末的制备方法为：
依据GH3230合金粉末的成分，按照质量百分比称重各原料并机械混合均匀，将所得混合均匀原料采用真空感应熔炼炉以常规电弧熔炼得到GH3230合金母材铸锭，将所得GH3230合金母材铸锭通过机械加工成可放置于气雾化制粉设备融化缸中的形状，将加工后的GH3230合金母材铸锭置于气雾化制粉设备的熔化缸中，气雾化装置由环缝式气雾化喷盘与喷嘴组成，喷嘴圆孔直径为5mm，合金熔体的雾化流量为8kg/min，用于喷射氩气气体压力为4MPa；通过将熔化的合金金属在氩气环境中喷射冷却加工成GH3230合金粉末。
对得到的GH3230合金粉末进行除杂、筛选，得到粒径为15～53μm球形度良好的粉末。将筛选出的GH3230合金粉末置于在真空干燥箱中进行干燥，设定干燥温度为110℃，时间为5h。
将本实施例制备的GH3230合金粉末用于激光粉末床熔融GH3230合金构件的制备，具体制备方法包括如下步骤：
步骤一、建立用于激光粉末床熔融的3D模型：
采用Solid works软件构建待成形的GH3230合金构件的3D模型，零件尺寸为71mm×10mm×10mm；将模型导入Materialise Magics软件对设计的3D模型进行阵列和分层切片处理，设定铺粉层厚度为0.04mm，分层切片厚度与铺粉厚度一致，一共切片250层，得到所述3D模型的激光加工参数；
步骤二、模型及成形工艺参数导入：
激光粉末床熔融GH3230合金构件制备的激光加工参数范围如下：激光功率265W，扫描速度1000mm/s，扫描间距0.11mm，铺粉层厚为0.04mm，体能量密度为60.22J/mm3，扫描策略为67°交叉条带状扫描；
将激光粉末床熔融GH3230合金构件的激光加工参数赋值后的模型导入激光粉末床熔融加工设备中，通过预演示判断打印参数赋值与模型切片设计的正确性；
步骤三、成形前处理准备：
成形前采用无水乙醇清洗316L不锈钢基板表面，基板尺寸为250mm×250mm×10mm；将本实施例制备的GH3230合金粉末预置于送粉舱中，将基板置于升降台后关闭所有舱门保证设备密封性，向成形舱通入99.99％氩气至氧气含量低于100ppm；调节基板上表面与设备刮刀下表面平齐；将基板通过电阻加热以8℃/min加热速度预热到100℃，完成成形前处理准备；
步骤四、激光粉末床熔融成形：
本实施例激光粉末床所用激光器为YAG激光器，按设定的激光加工参数分层扫描，在第一层激光扫描成形后，基板所在升降台下降0.04mm，然后刮刀铺粉后激光扫描方向顺时针旋转67°，扫描完成后升降台再次下降0.04mm，循环往复，直至250层循环扫描全部结束，完成全部切片层的成形，得到沉积态GH3230合金构件。
在成形过程中为保证试验结果不受外界干扰，需对激光粉末床熔融全程进行监测，便于后续分析成形过程干扰因素。
图4为实施例2制备的GH3230合金构件的光学显微缺陷分布图；如图所示，本实施例制备的沉积态GH3230合金构件的致密度为99.30％，裂纹密度为0.19mm/mm2。
图8为实施例2制备的GH3230合金构件沉积态微观组织显微照片；本实施例制备的沉积态GH3230合金构件的微观胞状亚结构平均尺寸为0.70μm，柱状枝晶平均宽度为0.62μm。
本实施例制备的沉积态GH3230合金构件的平行于沉积方向晶粒尺寸大小为30.91μm，水平方向晶粒尺寸大小为20.37μm，晶粒尺寸长宽比为1.51，晶粒平均局部平均取向差(KAM：表征晶粒局部残余应变大小)值为0.78°。通过Scheil-Gulliver非平衡凝固理论计算模型计算得到合金在固相体积分数为0.87～0.94的最后凝固阶段温度区间为11.0℃。
对比例2
本对比例提供了一种GH3230合金粉末及其制备方法。
本对比例中GH3230合金粉末的化学成分按重量百分含量包括：Cr：22.59wt％、W：13.72wt％、Mo：2.54％、C：0.067wt％，Si：0.52wt％，Mn：0.55％，Fe：2.2wt％，Co：3.41wt％，Al：0.50wt％，Ti：0.071wt％，Cu：0.13wt％，La：0.01％，B：0.005％，余量为Ni。
本对比例中GH3230合金粉末的制备方法与实施例2相同，将本对比例制备的GH3230合金粉末用于激光粉末床熔融GH3230合金构件的制备，具体制备方法与实施例2相同，得到沉积态GH3230合金构件。
图5为对比例2制备的GH3230合金构件的光学显微缺陷分布图；如图所示，本对比例制备的沉积态GH3230合金构件的致密度为99.52％，裂纹密度为0.48mm/mm2。
图9为对比例2制备的GH3230合金构件沉积态微观组织显微照片；如图所示，本对比例制备的沉积态GH3230合金构件的微观胞状亚结构平均尺寸为1.13μm，柱状枝晶平均宽度为0.67μm。
本对比例制备的沉积态GH3230合金构件的平行于沉积方向晶粒尺寸大小为54.49μm，水平方向晶粒尺寸大小为18.65μm，晶粒尺寸长宽比为2.92；晶粒平均局部平均取向差(KAM：表征晶粒局部残余应变大小)值为0.83°。通过Scheil-Gulliver非平衡凝固理论计算模型计算得到合金在固相体积分数为0.87～0.94的最后凝固阶段温度区间为23.2℃。
将块体试样从基板分离，测试激光粉末床熔融GH3230合金的致密度和拉伸性能。
图14为实施例1、实施例2、对比例1和对比例2制备的GH3230合金构件的硬度对比图；图15为实施例1和对比例1制备的GH3230合金构件的拉伸性能对比图。
如图所示，实施例1制备的沉积态GH3230合金构件的硬度值为303±11HV，室温抗拉强度为994MPa，延伸率达到21.7％；对比例1制备的沉积态GH3230合金构件的硬度值为283±24HV，室温抗拉强度为937MPa，延伸率达到15.2％；实施例2制备的沉积态GH3230合金构件的硬度值为313±18HV，室温抗拉强度为977MPa，延伸率达到23.1％；对比例2制备的沉积态GH3230合金构件的硬度值为271±20HV，室温抗拉强度为916MPa，延伸率达到16.7％。
相比对比例1，实施例1裂纹密度降低75％，胞状亚结构平均尺寸减小37％，柱状枝晶宽度减小12％，晶粒宽度变化较小，但晶粒长宽比减小43％，细小亚结构和等轴晶特征更加明显，且没有表现出过多的晶界面积增加；平均KAM值降低5％，表明试样内部存在更小的残余应变。此外，非平衡凝固温度区间减小7℃，降低了凝固开裂敏感性，而合金硬度值增加7％，室温抗拉强度增加6.1％而延伸率增加36％。
相比对比例2，实施例2裂纹密度降低60％，胞状亚结构平均尺寸减小38％，柱状枝晶宽度减小7.5％，晶粒宽度变化较小，但晶粒长宽比减小48％，细小亚结构和等轴晶特征更加明显，晶界面积只在沉积方向增加约50％；平均KAM值降低6％，表明试样内部存在更小的残余应变；而合金硬度值增加15％，室温抗拉强度增加6.7％而延伸率增加38％。
实施例3
本实施例提供了一种GH3230合金粉末及其制备方法。
本实施例中GH3230合金粉末的化学成分按重量百分含量包括：Cr：22.40wt％、W：14.08wt％、Mo：2.93％、C：0.10wt％，Si：0.40wt％，Mn：0.48％，Fe：1.88wt％，Co：2.37wt％，Al：0.48wt％，Ti：0.08wt％，Cu：0.045wt％，La：0.017wt％，B：0.015wt％，余量为Ni。
本实施例中GH3230合金粉末的制备方法与实施例2相同，将本实施例制备的GH3230合金粉末用于激光粉末床熔融GH3230合金构件的制备，具体制备方法与实施例2相同，得到沉积态GH3230合金构件。
实施例3制备的沉积态GH3230合金的致密度为99.37％，裂纹密度为0.2mm/mm2；微观胞状亚结构平均尺寸为0.73μm，柱状枝晶平均宽度为0.61μm；平行于沉积方向晶粒尺寸大小为34.25μm，水平方向晶粒尺寸大小为18.66μm，晶粒尺寸长宽比为1.83，晶粒平均局部平均取向差(KAM：表征晶粒局部残余应变大小)值为0.79°；通过Scheil-Gulliver非平衡凝固理论计算模型计算得到合金在固相体积分数为0.87～0.94的最后凝固阶段温度区间为13.8℃；通过显微硬度测试得到合金硬度值为305±14HV，室温抗拉强度为954MPa，延伸率达到25.9％。
对比例3
本对比例提供了一种GH3230合金粉末及其制备方法。
本对比例中GH3230合金粉末的化学成分按重量百分含量包括：Cr：23.33wt％、W：14.6wt％、Mo：2.34％、C：0.15wt％，Si：0.25wt％，Mn：0.41％，Fe：3.0wt％，Co：3.8wt％，Al：0.27wt％，Ti：0.03wt％，Cu：0.07wt％，La：0.005wt％，B：0.005wt％，余量为Ni。
本对比例中GH3230合金粉末的制备方法与实施例3相同，将本实施例制备的GH3230合金粉末用于激光粉末床熔融GH3230合金构件的制备，具体制备方法与实施例3相同，得到沉积态GH3230合金构件。
对比例3制备的沉积态GH3230合金成形性严重下降，在保证成形良好的情况下最大致密度为94.48％，裂纹密度为0.61mm/mm2；通过Scheil-Gulliver非平衡凝固理论计算模型计算得到合金在固相体积分数为0.87～0.94的最后凝固阶段温度区间为10.4℃。通过显微硬度测试得到合金硬度值为327±39HV。尽管合金硬度值大幅度提高，但严重增大的孔隙率和裂纹密度使得GH3230合金并不适合高强度服役。
相比对比例3，实施例3致密度提高4.89％，裂纹密度降低67％，具有更好的成形性；而合金硬度值降低6.7％，但硬度波动减小。
本发明通过适量提高GH3230合金粉末中C元素含量，有效改善了GH3230合金晶粒形貌，缓解了应力集中，并使得最后凝固温度区间减小，枝晶间液相容易补缩，从而降低了GH3230合金在激光粉末床熔融成形过程中热裂纹敏感性。本发明获得了室温性能优异的合金试样，沉积态合金中生成了尺寸不足0.8μm的胞状亚结构和宽度不足0.8μm的柱状亚结构，细晶强化效果显著。本发明制备得到的沉积态GH3230合金的非平衡凝固温度区间小于15℃，有效降低了凝固开裂敏感性；本发明所得到的晶粒定向生长得到改善，晶粒形状长宽比小于1.8，使得晶粒更加等轴化。本发明在降低材料裂纹敏感性的同时提高了其力学性能，所得GH3230合金构件的室温抗拉强度增大5％以上，延伸率增加35％以上，特别适用于1000℃以上高温环境使用的部件。
Claims (10)
1.一种GH3230合金粉末，其特征在于，所述GH3230合金粉末的化学成分按重量百分含量包括：Cr：20～24wt％、W：13～15wt％、Mo：1～3wt％、C：0.05～0.15wt％，Si：0.25～0.75wt％，Mn：0.4～0.6wt％，Fe：≤3.0wt％，Co：≤5.0wt％，Al：0.2～0.5wt％，Ti：≤0.1wt％，Cu：≤0.5wt％，La：0.005～0.05wt％，B：≤0.015wt％，余量为Ni。
2.根据权利要求1所述的一种GH3230合金粉末，其特征在于，所述GH3230合金粉末的化学成分按重量百分含量包括：Cr：21.5～22.5wt％、W：14.7wt％、Mo：2.5～3.0wt％、C：0.10～0.12wt％，Si：0.35～0.5wt％，Mn：0.45～0.55wt％，Fe：1.8～2.0wt％，Co：2.0～2.5wt％，Al：0.4～0.5wt％，Ti：0.05～0.1wt％，Cu：0.45～0.5wt％，La：0.015～0.02wt％，B：0.012～0.015wt％，余量为Ni。
3.一种权利要求1或2所述GH3230合金粉末的制备方法，其特征在于，将所述GH3230合金的原料通过机械混合均匀后采用电弧熔炼得到GH3230合金母材铸锭，将所得GH3230合金母材铸锭置于气雾化装置中，在氩气环境中雾化加工成GH3230合金粉末，将所得GH3230合金粉末置于真空环境保护的干燥箱中进行干燥，存储后备用。
4.根据权利要求3所述一种GH3230合金粉末的制备方法，其特征在于，所述气雾化装置由环缝式气雾化喷盘与喷嘴组成；所述喷嘴圆孔直径为5mm，合金熔体的雾化流量为8kg/min，用于喷射氩气气体的压力为4MPa。
5.根据权利要求4所述一种GH3230合金粉末的制备方法，其特征在于，所述GH3230合金粉末的粒径为15～53μm。
6.根据权利要求5所述一种GH3230合金粉末的制备方法，其特征在于，所述干燥为110℃干燥处理5h。
7.一种激光粉末床熔融GH3230合金构件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、建立用于激光粉末床熔融的3D模型：
设计待成形的GH3230合金构件的3D模型，将模型导入MaterialiseMagics软件对设计的3D模型进行阵列和分层切片处理，分层厚度与铺粉厚度一致，得到所述3D模型的激光加工参数；
步骤二、模型及成形工艺参数导入：
将激光粉末床熔融GH3230合金的激光加工参数赋值后的模型导入激光粉末床熔融加工设备中，通过预演示判断打印参数赋值与模型切片设计的正确性；
步骤三、成形前处理准备：
成形前清洗基板表面，将权利要求1或2所述GH3230合金粉末预置于送粉舱中，将基板置于升降台后向成形舱通入氩气，调节基板上表面与设备刮刀下表面平齐；将基板预热至100℃，完成成形前处理准备；
步骤四、激光粉末床熔融成形：
按设定的激光加工参数分层扫描，层间基板所在升降台下降设定厚度，激光扫描方向顺时针旋转67°，循环扫描至完成，得到沉积态GH3230合金构件。
8.根据权利要求7所述一种激光粉末床熔融GH3230合金构件的制备方法，其特征在于，步骤一所述设计待成形的GH3230合金构件的3D模型使用的软件为Solid works软件。
9.根据权利要求7或8所述一种激光粉末床熔融GH3230合金构件的制备方法，其特征在于，步骤二激光加工参数范围如下：激光功率205～285W，扫描速度600～1100mm/s，扫描间距0.07～0.12mm，铺粉层厚为0.02～0.05mm，扫描策略为67°交叉条带状扫描。
10.根据权利要求9所述一种激光粉末床熔融GH3230合金构件的制备方法，其特征在于，步骤三所述基板为316L不锈钢基板；所述向成形舱通入氩气是通入99.99％的氩气至氧气含量低于100ppm。
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