CN111906311A - 一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法，属于增材制造领域。本发明通过降低镍基高温合金中Zr、B低熔点相形成元素，并调整合金中Al、Ti的总含量至≤4.5wt％，结合特殊的选区激光熔融(SLM)工艺参数控制，制备出了致密度高、无裂纹缺陷、力学性能优良的制件。本发明组分设计合理，制备工艺简单，所得制件性能优良，便于大规模的应用。

Description

一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法
技术领域
本发明提供一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法，属于增材制造领域。
技术背景
镍基高温合金在高温下具有较高的强度和良好的抗氧化、耐疲劳、耐磨损等性能，广泛应用于火箭发动机、航空发动机涡轮盘结构件等领域。随着发动机极高推进比的不断刷新，发动机构件的一体化设计对传统成形方法提出了严重挑战。选区激光熔融(SLM)技术借助三维计算机辅助设计数据，利用高能激光束直接熔化金属粉末，进行逐层叠加，生成近净形的三维零部件，对于制备难加工的材料和具有复杂结构构件的一体化成形具有独特的优势。
由于SLM成形过程冷却速度快、反复重熔、热梯度大等原因，导致成形件中残余应力大，易发生变形翘曲和开裂，特别是镍基高温合金，由于其合金成分复杂，采用SLM技术制备成品时极易出现开裂。
针对SLM制备镍基高温合金开裂问题，王黎等人[王黎等,第14届全国特种加工学术会议,2011,502-507]优化了SLM成形Inconel625固溶强化型镍基高温合金的激光功率、扫描速度、扫描间距和扫描层厚等工艺参数，提高了成形件的致密度和力学性能，但无法从根本上完全避免成形件发生开裂。Harrison等人[Harrison N J,et al.Acta Materialia,2015,94:59-68]采用SLM成形制备Hastelloy X沉淀强化型镍基高温合金，通过添加Mo、W固溶合金元素，提高合金高温抗拉强度，所制备合金样品的裂纹减少了65％。中国专利(CN104988355A)公开了一种降低打印用镍基高温合金粉末材料热裂倾向的方法，其通过添加大量的Hf和/或B元素来解决热裂缺陷这一问题。
现有工艺大多采用优化SLM工艺参数，或者通过添加微量元素以及固溶元素，来抑制SLM成形件开裂。本发明提出，通过降低合金部分组元含量，结合3D打印工艺参数控制，来预防3D打印制件开裂。目前，这一方法未见报道。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法。本发明通过调控镍基高温合金中低熔点相形成元素含量并结合特殊的SLM工艺参数控制，有效的预防了SLM镍基高温合金发生开裂的现象，进而获得了致密度高、无裂纹缺陷、力学性能优良的制件。本发明首次通过降低镍基高温合金中Zr、B低熔点相形成元素，并调整合金中(Ti+Al)总含量≤4.5wt％，结合特殊的SLM工艺参数控制，制备出了致密度高、无裂纹缺陷、力学性能优良的制件。
本发明提供一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法，其包括下述步骤：
步骤一：调整合金成分
降低镍基高温合金中Zr、B的含量，并调整镍基高温合金中Al、Ti的总含量至≤4.5wt％，得到所需镍基高温合金粉末；
步骤二：SLM成形
以所需镍基高温合金粉末为原料，在保护气氛下，采用SLM成形工艺，制备镍基高温合金成形件。
本发明，步骤一中，镍基高温合金粉末中的Zr含量为0％。在技术开发过程中，发现Zr元素扩大了合金凝固温度范围，可以形成NixZry等低熔点相，这会极大增加3D打印过程中制件产生裂纹的概率。
本发明，步骤一中，镍基高温合金粉末中B元素的含量为0～0.02wt％。在技术开发过程中发现B容易在晶界上富集，当B元素持续富集达到临界点时，就会形成M3B2之类的低熔点相，这些低熔点相极大增加了3D打印过程中制件产生裂纹的概率。同时，在研发过程中还发现，当B元素低于0.02％时，3D打印过程中，制件产生裂纹的概率会大幅度降低。
在技术开发过程中，发现合金中(Ti+Al)总含量≤4.5wt％时，其焊接性能良好，制备得到成形件致密度高。
本发明在SLM成形工艺过程中，控制基板预加热温度为150℃，控制扫描层间旋转角度为67.5°，控制激光输入功率为300W-350W，优选为315-335W，控制扫描速度为750-850mm/s，优选为785-815mm/s，控制扫描间距为0.11-0.13mm，控制铺粉层厚为30-40μm。在技术开发过程中发现激光功率在300-350W时，成形件致密度高。激光功率过低时合金粉末熔化不完全，导致制件孔隙率高，激光功率过高导致制件受到更大热应力作用，发生较严重的开裂。
本发明在SLM成形工艺过程中，控制激光光斑直径为0.12mm。
本发明在SLM成形工艺过程中，采用蛇形扫描方式进行扫描。
步骤二中，所述镍基高温合金粉末为采用氩气雾化法或等离子旋转电极雾化法制备的镍基高温合金粉末。
步骤二中，所述保护气氛为氩气气氛。
作为优选方案，一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法；所述镍基高温合金粉末以质量百分比计，包括下述组分：
Co：20.6wt％；
Cr：13.0wt％；
Mo：3.8wt％；
W：2.1wt％；
Al：2.0wt％；
Ti：2.5wt％；
Ta：2.4wt％；
Nb：0.9wt％；
Zr：0wt％；
B：0.01wt％；
C：0.04wt％；
Ni：余量；
采用氩气雾化法制备上述镍基高温合金粉末，并筛分出适合SLM成形的镍基高温合金粉末；
采用SLM成形，调节基板预加热温度至150℃，设置扫描层间旋转角度为67°、激光输入功率为325W、扫描速度为800mm/s、扫描间距为0.12mm、铺粉层厚为30μm，选择激光光斑直径为0.12mm、成形扫描方式为蛇形扫描，通入氩气后开始打印，得到成形件；成形件致密度为99.35％且无裂纹，其在X-Y平面的室温抗拉强度为1145MPa。
作为优选方案，所述镍基高温合金粉末以质量百分比计，包括下述组分：
Co：8.5wt％；
Cr：16wt％；
Mo：1.75wt％；
W：2.6wt％；
Al：2.0wt％；
Ti：2.5wt％；
Ta：1.75wt％；
Nb：0.9wt％；
Zr：0wt％；
B：0.01wt％；
C：0.11wt％；
Ni：余量；
采用氩气雾化法制备上述镍基高温合金粉末，并筛分出适合SLM成形的镍基高温合金粉末；
采用SLM成形，调节基板预加热温度至150℃，设置扫描层间旋转角度为67°、激光输入功率为300W、扫描速度为750mm/s、扫描间距为0.12mm、铺粉层厚为30μm，选择激光光斑直径为0.12mm、成形扫描方式为蛇形扫描，通入氩气后开始打印，得到成形件；成形件致密度为99.28％，且无裂纹，其在X-Y平面的室温抗拉强度为1127MPa。
本发明的优点和积极效果：
(1)本发明首次通过降低镍基高温合金中Zr、B低熔点相形成元素，调整合金中Al、Ti的总含量至≤4.5wt％，结合特殊的SLM工艺参数控制，制备出了致密度高、无裂纹缺陷、力学性能优良的制件。
(2)本发明的优化方案中，针对沉淀强化型镍基高温合金(如René104、Inconel738LC)3D打印开裂问题，采用了“减法”措施，即降低镍基高温合金中Zr、B低熔点相形成元素，并调整合金中Al、Ti的总含量至≤4.5wt％，极大降低了合金的开裂敏感性；该方法操作简单，效果显著，适用于大范围推广应用。
(3)本发明通过对基板进行预加热，减少了镍基高温合金SLM成形过程的热梯度。同时，本发明根据原料粉末的物理特性(包括成分、激光吸收和反射效率、粉末流动性等)，优化了激光功率、扫描速度、成形层厚和扫描间距等工艺参数，最大限度减少了成形件的热应力；这为制得致密度高、内部质量好、无裂纹缺陷、力学性能优良的镍基高温合金成形件提供了必要条件。
具体实施方式
实施例1：
(1)沉淀强化型René104镍基高温合金以质量百分比计，包括下述组分：
Co：20.6wt％；
Cr：13.0wt％；
Mo：3.8wt％；
W：2.1wt％；
Al：3.4wt％；
Ti：3.9wt％；
Ta：2.4wt％；
Nb：0.9wt％；
Zr：0.05wt％；
B：0.03wt％；
C：0.04wt％；
Ni：余量；
对René104镍基高温合金中Zr、B、Al、Ti元素含量进行调整，得到的合金成分以质量百分比计，包括下述组分：
Co：20.6wt％；
Cr：13.0wt％；
Mo：3.8wt％；
W：2.1wt％；
Al：2.0wt％；
Ti：2.5wt％；
Ta：2.4wt％；
Nb：0.9wt％；
Zr：0wt％；
B：0.01wt％；
C：0.04wt％；
Ni：余量；
采用氩气雾化法制备上述镍基高温合金粉末，并筛分出适合SLM成形的镍基高温合金粉末(适合SLM成形的镍基高温合金粉末的粒度为15-53μm)。
(2)采用SLM成形，调节基板预加热温度至150℃，设置扫描层间旋转角度为67°、激光输入功率为325W、扫描速度为800mm/s、扫描间距为0.12mm、铺粉层厚为30μm，选择激光光斑直径为0.12mm、成形扫描方式为蛇形扫描，通入氩气开始打印，成形件尺寸为10×10×10mm尺寸的立方块。待打印完成后，将成形的零件从基板上分离，得到成形件。
经上述步骤获得的制件致密度为99.35％，未出现裂纹，其在X-Y平面的室温抗拉强度为1145MPa。
对比例1：
(1)采用氩气雾化法制备René104镍基高温合金粉末，并筛分出适合SLM成形的镍基高温合金粉末(适合SLM成形的镍基高温合金粉末的粒度为15-53μm)。
(2)采用SLM成形，调节基板预加热温度至150℃，设置扫描层间旋转角度为67°、激光输入功率为350W、扫描速度为800mm/s、扫描间距为0.12mm、铺粉层厚为30μm，选择激光光斑直径为0.12mm、成形扫描方式为蛇形扫描，通入氩气开始打印，成形件尺寸为10×10×10mm尺寸的立方块。待打印完成后，将成形的零件从基板上分离，得到成形件。
经上述步骤获得的制件致密度为97.35％，出现大量微裂纹，其在X-Y平面的室温抗拉强度为834MPa。
对比例2：
(1)调整René104镍基高温合金成分中B、Zr含量，得到的合金成分以质量百分比计，包括下述组分：
Co：20.6wt％；
Cr：13.0wt％；
Mo：3.8wt％；
W：2.1wt％；
Al：3.4wt％；
Ti：3.9wt％；
Ta：2.4wt％；
Nb：0.9wt％；
Zr：0wt％；
B：0.01wt％；
C：0.04wt％；
Ni：余量；
采用氩气雾化法制备上述镍基高温合金粉末，并筛分出适合SLM成形的镍基高温合金粉末(适合SLM成形的镍基高温合金粉末的粒度为15-53μm)。
(2)采用SLM成形，调节基板预加热温度至150℃，设置扫描层间旋转角度为67°、激光输入功率为325W、扫描速度为800mm/s、扫描间距为0.12mm、铺粉层厚为30μm，选择激光光斑直径为0.12mm、成形扫描方式为蛇形扫描，通入氩气开始打印，成形件尺寸为10×10×10mm尺寸的立方块。待打印完成后，将成形的零件从基板上分离，得到成形件。
经上述步骤获得的制件致密度为98.65％，出现少量微裂纹，其在X-Y平面的室温抗拉强度为915MPa。
对比例3：
(1)调整René104镍基高温合金成分中Al、Ti含量，得到的合金成分以质量百分比计，包括下述组分：
Co：20.6wt％；
Cr：13.0wt％；
Mo：3.8wt％；
W：2.1wt％；
Al：2.0wt％；
Ti：2.5wt％；
Ta：2.4wt％；
Nb：0.9wt％；
Zr：0.05wt％；
B：0.03wt％；
C：0.04wt％；
Ni：余量；
采用氩气雾化法制备上述镍基高温合金粉末，并筛分出适合SLM成形的镍基高温合金粉末(适合SLM成形的镍基高温合金粉末的粒度为15-53μm)。
(2)采用SLM成形，调节基板预加热温度至150℃，设置扫描层间旋转角度为67°、激光输入功率为325W、扫描速度为800mm/s、扫描间距为0.12mm、铺粉层厚为30μm，选择激光光斑直径为0.12mm、成形扫描方式为蛇形扫描，通入氩气开始打印，成形件尺寸为10×10×10mm尺寸的立方块。待打印完成后，将成形的零件从基板上分离，得到成形件。
经上述步骤获得的成形件致密度为98.85％，出现少量微裂纹，其在X-Y平面的室温抗拉强度为986MPa。
实施例2：
(1)沉淀强化型Inconel738LC镍基高温合金以质量百分比计，包括下述组分：
Co：8.5wt％；
Cr：16wt％；
Mo：1.75wt％；
W：2.6wt％；
Al：3.4wt％；
Ti：3.4wt％；
Ta：1.75wt％；
Nb：0.9wt％；
Zr：0.06wt％；
B：0.01wt％；
C：0.11wt％；
Ni：余量；
对Inconel738LC镍基高温合金中Zr、B、Al、Ti元素含量进行调整，得到的合金成分以质量百分比计，包括下述组分：
Co：8.5wt％；
Cr：16wt％；
Mo：1.75wt％；
W：2.6wt％；
Al：2.0wt％；
Ti：2.5wt％；
Ta：1.75wt％；
Nb：0.9wt％；
Zr：0wt％；
B：0.01wt％；
C：0.11wt％；
Ni：余量；
采用氩气雾化法制备上述镍基高温合金粉末，并筛分出适合SLM成形的镍基高温合金粉末(适合SLM成形的镍基高温合金粉末的粒度为15-53μm)。
(2)采用SLM成形，调节基板预加热温度至150℃，设置扫描层间旋转角度为67°、激光输入功率为300W、扫描速度为750mm/s、扫描间距为0.12mm、铺粉层厚为30μm，选择激光光斑直径为0.12mm、成形扫描方式为蛇形扫描，通入氩气开始打印，成形件尺寸为10×10×10mm尺寸的立方块。待打印完成后，将成形的零件从基板上分离，得到成形件。
经上述步骤获得的成形件致密度为99.28％，未出现裂纹，其在X-Y平面的室温抗拉强度为1127MPa。
对比例4：
(1)采用氩气雾化法制备Inconel738LC镍基高温合金粉末，并筛分出适合SLM成形的镍基高温合金粉末(适合SLM成形的镍基高温合金粉末的粒度为15-53μm)。
(2)采用SLM成形，调节基板预加热温度至150℃，设置扫描层间旋转角度为67°、激光输入功率为300W、扫描速度为750mm/s、扫描间距为0.12mm、铺粉层厚为30μm，选择激光光斑直径为0.12mm、成形扫描方式为蛇形扫描，通入氩气开始打印，成形件尺寸为10×10×10mm尺寸的立方块。待打印完成后，将成形的零件从基板上分离，得到成形件。
经上述步骤获得的成形件致密度为97.56％，出现大量微裂纹，其在X-Y平面的室温抗拉强度为864MPa。
对比例5：
(1)调整Inconel738LC镍基高温合金成分中B、Zr含量，得到的合金成分以质量百分比计，包括下述组分：
Co：8.5wt％；
Cr：16wt％；
Mo：1.75wt％；
W：2.6wt％；
Al：3.4wt％；
Ti：3.4wt％；
Ta：1.75wt％；
Nb：0.9wt％；
Zr：0wt％；
B：0.01wt％；
C：0.11wt％；
Ni：余量；
采用氩气雾化法制备上述镍基高温合金粉末，并筛分出适合SLM成形的镍基高温合金粉末(适合SLM成形的镍基高温合金粉末的粒度为15-53μm)。
(2)采用SLM成形，调节基板预加热温度至150℃，设置扫描层间旋转角度为67°、激光输入功率为300W、扫描速度为750mm/s、扫描间距为0.12mm、铺粉层厚为30μm，选择激光光斑直径为0.12mm、成形扫描方式为蛇形扫描，通入氩气开始打印，成形件尺寸为10×10×10mm尺寸的立方块。待打印完成后，将成形的零件从基板上分离，得到成形件。
经上述步骤获得的成形件致密度为98.25％，出现少量微裂纹，其在X-Y平面的室温抗拉强度为895MPa。
对比例6：
(1)调整Inconel738LC镍基高温合金成分中Al、Ti含量，得到的合金成分以质量百分比计，包括下述组分：
Co：8.5wt％；
Cr：16wt％；
Mo：1.75wt％；
W：2.6wt％；
Al：2.0wt％；
Ti：2.5wt％；
Ta：1.75wt％；
Nb：0.9wt％；
Zr：0.06wt％；
B：0.01wt％；
C：0.11wt％；
Ni：余量；
采用氩气雾化法制备上述镍基高温合金粉末，并筛分出适合SLM成形的镍基高温合金粉末(适合SLM成形的镍基高温合金粉末的粒度为15-53μm)。
(2)采用SLM成形，调节基板预加热温度至150℃，设置扫描层间旋转角度为67°、激光输入功率为300W、扫描速度为750mm/s、扫描间距为0.12mm、铺粉层厚为30μm，选择激光光斑直径为0.12mm、成形扫描方式为蛇形扫描，通入氩气开始打印，成形件尺寸为10×10×10mm尺寸的立方块。待打印完成后，将成形的零件从基板上分离，得到成形件。
经上述步骤获得的成形件致密度为98.78％，出现少量微裂纹，其在X-Y平面的室温抗拉强度为915MPa。
由实施例和对比例可以看出，本发明各工序和各条件参数之间是存在协同作用的，当某一个参数或者某一个工艺环节不在本发明保护范围内时，其所得制件的致密度和性能远差于本发明。

Claims (9)

1.一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法，其特征在于；包括下述步骤：
步骤一：调整合金成分
降低镍基高温合金中Zr、B的含量，并调整镍基高温合金中Al、Ti的总含量至≤4.5wt％，得到所需镍基高温合金粉末；
步骤二：选区激光熔融成形
以所需镍基高温合金粉末为原料，在保护气氛下，采用选区激光熔融成形工艺，制备成形件。
2.根据权利要求1所述的一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法，其特征在于：
步骤一中，所需镍基高温合金粉末中的Zr含量为0％。
3.根据权利要求1所述的一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法，其特征在于：
步骤一中，所需镍基高温合金粉末中B元素的含量为0～0.02wt％。
4.根据权利要求1所述的一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法，其特征在于：
选区激光熔融成形工艺过程中，控制基板预加热温度为150℃，控制扫描层间旋转角度为67.5°，控制激光输入功率为300W-350W，优选为315-335W，控制扫描速度为750-850mm/s，优选为785-815mm/s，控制扫描间距为0.11-0.13mm，控制铺粉层厚为30-40μm。
5.根据权利要求1所述的一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法，其特征在于：
选区激光熔融成形工艺过程中，控制激光光斑直径为0.12mm；
选区激光熔融成形工艺过程中，采用蛇形扫描方式进行扫描。
6.根据权利要求1所述的一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法，其特征在于：
步骤二中，所述所需镍基高温合金粉末为采用氩气雾化法或等离子旋转电极雾化法制备的镍基高温合金粉末。
7.根据权利要求1所述的一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法，其特征在于：
步骤二中，所述保护气氛为氩气气氛。
8.根据权利要求1所述的一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法，其特征在于：
所述所需镍基高温合金粉末以质量百分比计，包括下述组分：
Co：20.6wt％；
Cr：13.0wt％；
Mo：3.8wt％；
W：2.1wt％；
Al：2.0wt％；
Ti：2.5wt％；
Ta：2.4wt％；
Nb：0.9wt％；
Zr：0wt％；
B：0.01wt％；
C：0.04wt％；
Ni：余量；
采用氩气雾化法制备上述镍基高温合金粉末，并筛分出适合选区激光熔融成形的镍基高温合金粉末；
采用选区激光熔融成形，调节基板预加热温度至150℃，设置扫描层间旋转角度为67°、激光输入功率为325W、扫描速度为800mm/s、扫描间距为0.12mm、铺粉层厚为30μm，选择激光光斑直径为0.12mm、成形扫描方式为蛇形扫描，通入氩气后开始打印，得到成形件；成形件致密度为99.35％且无裂纹，其在X-Y平面的室温抗拉强度为1145MPa。
9.根据权利要求1所述的一种预防选区激光熔融镍基高温合金开裂的方法，其特征在于：
所述所需镍基高温合金粉末以质量百分比计，包括下述组分：
Co：8.5wt％；
Cr：16wt％；
Mo：1.75wt％；
W：2.6wt％；
Al：2.0wt％；
Ti：2.5wt％；
Ta：1.75wt％；
Nb：0.9wt％；
Zr：0wt％；
B：0.01wt％；
C：0.11wt％；
Ni：余量；
采用氩气雾化法制备上述镍基高温合金粉末，并筛分出适合选区激光熔融成形的镍基高温合金粉末；
采用选区激光熔融成形，调节基板预加热温度至150℃，设置扫描层间旋转角度为67°、激光输入功率为300W、扫描速度为750mm/s、扫描间距为0.12mm、铺粉层厚为30μm，选择激光光斑直径为0.12mm、成形扫描方式为蛇形扫描，通入氩气后开始打印，得到成形件；成形件致密度为99.28％且无裂纹；其在X-Y平面的室温抗拉强度为1127MPa。
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