CN116445765A - 一种增材制造用高温合金及其增材制造方法 - Google Patents

一种增材制造用高温合金及其增材制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增材制造用高温合金及其增材制造方法，高温合金以质量百分比计，包括以下组分：Cr 15.7‑16.3,Co 8.0‑9.0,Al 1.5‑3.5,Ti 3.5‑5.5,Al+Ti 5.0‑9.0,W 2.5‑4.5,Mo 1.6‑3.6,Ta 1.6‑3.6,Nb 0.1‑1.1,C 0.09‑0.20,B0.005‑0.015,Hf 0.01‑0.09,Zr≤0.05,Fe≤0.05,Mn≤0.05,Si≤0.3,P≤0.015,S≤0.015。本发明设计的新合金成分，采用含量较低的Al和含量较高的Ti组合来形成γ'相，更适当地设计主要强化元素来部分补偿低Al减少的强化，以保持高温性能，进一步提高了材料的性能，降低增材制造和热处理开裂倾向，降低成本和增材制造难度；本发明的合金成分和增材制造方法可以在增材制造过程中生产无裂纹的复杂组件性，工作效率高。

Description

一种增材制造用高温合金及其增材制造方法
技术领域
本发明涉及增材制造技术领域，具体涉及一种增材制造用高温合金及其增材制造方法。
背景技术
现有技术中，高强度，高γ’(体积分数>％40％)的镍基高温合金，例如IN738,K438，由于其在增材制造过程和后期热处理过程中易发生裂纹，采用激光粉末层熔化(LPBF)、选择性激光熔化(SLM)和直接激光沉积(DLD)金属增材制造(AM)技术难以制备。由于各种类型的开裂机理，如凝固开裂、液化开裂、应变时效开裂、延性下降开裂等，试件和构件中会形成不同类型的小于1000um的微裂纹和大于1000um的宏观裂纹，严重影响增材制造材料和构件的性能。
目前，在金属增材制造中，主要有两种已知方法最大限度地减少裂纹，但不能适用于复杂的部件:
方法1:关于合金成分,限制镍基高温合金中的少数合金元素。例如，L.一项关于选择性激光熔化生产IN738高温合金的研究，Zhang,Y.Li,S.Zhang,Q.Zhang,Selectivelaser melting of IN738 superalloy with a low Mn+Si content:Effect of energyinput on characteristics of molten pool,metallurgical defects,microstructuresand mechanical properties,Mater.Sci.Eng.A.826(2021)[1]中建议使用低Mn(0.005wt％及以下)同时低Si(0.052wt％及以下)含量的合金进行DLD AM工艺，但该方法只在立方体样品(8mm×8mm×8m)上进行验证。其他关于IN738LC SLM的专利和研究，例如EP2886225A1[2]、R.Engeli,T.Etter,F.Geiger,A.Stankowski,K.Wegener,Effect of Sion the SLM processability of IN738LC,in:Solid Free.Fabr.Symp.,At Austin,TX,USA,2015:pp.823–831[3]、CN 112921206A[9]中指出，IN738LC的Si和Zr含量需要降低到0.03wt％以下才能大幅度减少开裂。
方法2:针对金属AM工艺的激光参数，提出将选择性激光熔化工艺的激光参数限制在非常低的激光功率(小于150W)和扫描速度范围内(小于600mm/s)，以抑制裂纹，现有技术H.Wang,X.Zhang,G.B.Wang,J.Shen,G.Q.Zhang,Y.P.Li,M.Yan,Selective laser meltingof the hard-to-weld IN738LC superalloy:Efforts to mitigate defects and theresultant microstructural and mechanical properties,J.Alloy.Compd.807(2019)[4].只在非常小的矩形样本(2mm厚)上进行过测试。
方法1对镍基高温合金中Zr、Si、Mn的要求过低，这可能会增加金属增材制造方法的合金粉末的生产成本，也会对力学性能产生负面影响。已发表的研究S.K.Jain,B.A.Ewing,C.A.Yin,The Development of ImprovedPerformance PM UDIMET 720TurbineDisks,in:Superalloys 2000,2000.[5]和T.J.Garosshen,T.D.Tillman,G.P.Mccarthy,Effects of B,C,and Zr on theStructure and Properties of a P/M Nickel BaseSuperalloy,18(1987)69–77.[6]证明，Zr是一种有效的合金元素，尤其对镍基高温合金具有晶界强化和抗蠕变性能。在常规的IN738LC合金中，参见Inco Limited,Alloy IN-738TechnicalData,New York,1969[7]，规范Zr 0.03-0.15wt％，但方法1中声称的Zr水平低于这一阈值，这将降低抗蠕变性能。此外，即使Zr水平如此之低，开裂仍然没有完全消除，如相关专利EP2886225A1[2]所示。另一方面，对Si和Mn的限制过于严格，会导致用于增材制造的合金增加额外成本。
所述的方法2对SLM/LPBF AM工艺的激光功率和扫描速度要求过低，会严重影响生产率，增加生产成本。目前，小型SLM/LBPF机器的激光功率可达200W，大型SLM/LBPF机器的激光功率可达1000W以上，典型SLM机器的扫描速度可达7000mm/s。由此可见，方法2所述的激光功率(小于150W)和扫描速度(小于600mm/s)明显位于激光功率和扫描速度最低的一端，会严重降低生产率。此外该方法仅在小的矩形试件上测试，而不是在更容易产生裂纹的复杂形状构件上，因此这种方法在复杂的组件中仍然会产生裂纹。
因此，本发明旨在设计一种新型铝合金及其增材制造方法，修改如IN738,K438高γ’相体积分数合金的成分和设计相应的增材制造工艺，使其能够3D打印复杂几何形状而不会开裂，以便在实际工业部件中使用，显然具有实际的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种增材制造用高温合金及其增材制造方法，通过修改镍基高温合金化学成分，专门用于在金属增材制造过程中以减少裂纹，同时保持高生产率。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种增材制造用高温合金，以质量百分比计，包括以下组分：Cr 15.7-16.3,Co 8.0-9.0,Al 1.5-3.5,Ti3.5-5.5,Al+Ti 5.0-9.0,W 2.5-4.5,Mo 1.6-3.6,Ta 1.6-3.6,Nb 0.1-1.1,C0.09-0.20,B 0.005-0.015,Hf0.01-0.09,Zr≤0.05,Fe≤0.05,Mn≤0.05,Si≤0.3,P≤0.015,S≤0.015。
优选地，以质量百分比计，包括以下组分：Cr 15.7-16.3,Co 8.0-9.0,Al1.5-3.5,Ti 3.5-5.5,Al+Ti 5.0-9.0,W 2.5-4.5,Mo 1.6-3.6,Ta 1.6-3.6,Nb 0.1-1.1,C 0.09-0.20,B 0.005-0.015,Hf 0.01-0.09,Zr 0.01～0.05,Fe 0.01～0.05,Mn0.01～0.05,Si0.01～0.3,P 0.01～0.015,S 0.01～0.015。
优选地，还可以添加额外的元素，包括V,Mn,Fe,Cu,Y,Re,Ru,Pd,Re,Pt,La,Ce；添加的额外的元素可以达到类似效果，通过增材制造，产生无裂纹的微观结构。
优选地，所述高温合金包括粉末形态，粉末粒径为10-200μm。
优选地，所述高温合金还可以为金属丝或铸锭形态。
上文中，本申请所述的合金成分是在传统的IN738LC[7]和K438[8]高温合金的基础上开发的，但这种合金与其他似类合金的强化元素含量和设计理念不同，如Al、Ti用于γ’相形成，Mo、Ta、W用于固溶强化。本申请所述的合金成分也不同于另一项专利[2,9]修改后的IN738LC。首先，这种新合金使用了低得多的Al含量和高Ti含量的组合来形成γ'相，根据我们的计算和实验证明，这有助于缓解增材制造过程中和随后的热处理过程中的裂纹。这与其他使用高Al和高Ti组合的合金[3,7,8,9]不同。其次，这种新型合金通过增加Mo、Ta、W重元素来部分补偿低Al减少的强化，以保持高温性能，并进一步降低增材制造过程中和随后的热处理的裂纹敏感性。这种新合金的Mo、Ta、W含量明显高于其他合金[3,7,8,9]。
上述新合金设计除了降低裂纹敏感性外，还具有优于其他合金的几个优点。首先，这种新合金可以耐受更高水平的Si、Zr，这可以降低生产难度并提高合金的高温性能。此外，这种新合金还允许较低含量的昂贵Hf元素。此外，这种新合金也不像在另一种合金B[9]中使用Fe进行强化，本申请所述的合金中的Fe仅用于杂质控制。
本申请还要求保护一种增材制造方法，所述增材制造采用上文所述的所述的高温合金。
优选地，所述增材制造工艺包括激光或电子束类型的热源，包括选择性激光熔化、激光粉末层熔化、电子束熔化、直接激光沉积。
优选地，包括增材制造的工艺参数包括热源参数和基板温度范围。
优选地，增材制造的工艺参数包括：激光或电子束直径50-250um；基材加热温度100℃～600℃。
上文中，增材制造的能量密度和基板加热允许本合金在打印和后处理复杂大型组件时无裂纹生产。
优选地，增材制造的能量密度范围为16～1400J/mm3，能量密度定义为：
在上述方程中，Ed是能量密度，P是激光或其他热源功率，v是扫描速度，h是激光扫描间距。
上文中，通过这四个工艺参数的相互配合，使得激光选区熔融期间激光体积能量密度Ev保持在16～1400J/mm3范围内，如果不在此范围内，会造成合金内部形成大量的孔洞以及缺陷，导致合金性能的下降。
优选地，P＝150-1500W,V＝500-5000mm/s，h＝0.1-0.21mm，t＝0.02-0.08mm。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1.本发明设计的新合金成分，采用含量较低的Al和含量较高的Ti组合来形成γ'相，有助于缓解增材制造过程中和随后的热处理过程中的裂纹；
2.本发明中的合金可以容忍更多的Si、Zr，降低了合金精确成分的制造难度，并提高合金的高温性能；新合金还减少了Hf的使用，降低成本；消除了合金中Fe作为强化元素的添加；
3.本发明中的合金更适当地设计主要强化元素，如Al、Ti、Mo、Ta、W、Nb，来部分补偿低Al减少的强化，以保持高温性能，并进一步降低增材制造过程中和过程之后的热处理的裂纹敏感性，进一步提高了材料的性能，降低增材制造和热处理开裂倾向；
4.本发明通过控制增材制造的工艺参数，避免合金内部形成大量的孔洞以及缺陷，避免其发生合金性能下降的问题，增材制造的能量密度和基板加热允许本合金在打印和后处理复杂大型组件时无裂纹生产；
5.本发明合金成分简单，增材制造方法简单，整体工作流程顺畅，本发明的合金成分和增材制造方法可以在增材制造过程中生产无裂纹的复杂组件性，工作效率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的一些附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例2中新合金进行增材制造得到的样品，进行抛光处理后的显微组织图；
图2为增材制造后的常规IN738LC合金显微组织图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对比例
(1)现有技术Inco Limited,Alloy IN-738Technical Data,New York,1969[7]中制备得到的合金IN738LC；
(2)现有技术Y.Xiaoling,China Aeronautical Materials Handbook,2nd ed.,Standards Press of China,Beijing,2001.[8]中制备得到的合金K438[8]；
(3)现有技术R.Engeli,T.Etter,F.Geiger,A.Stankowski,K.Wegener,Effect ofSi on the SLM processability of IN738LC,in:Solid Free.Fabr.Symp.,At Austin,TX,USA,2015:pp.823–831.[3]中制备得到的合金；简称为合金A；
(4)中国专利CN 112921206 A中涉及的增材制造用高γ′含量镍基高温合金粉末，简称为合金B。
实施例1
本实施例涉及一种增材制造用高温合金，以质量百分比计，包括以下组分：Cr15.7-16.3,Co 8.0-9.0,Al 1.5-3.5,Ti 3.5-5.5,Al+Ti 5.0-9.0,W 2.5-4.5,Mo 1.6-3.6,Ta 1.6-3.6,Nb 0.1-1.1,C 0.09-0.20,B 0.005-0.015,Hf 0.01-0.09,Zr≤0.05,Fe≤0.05,Mn≤0.05,Si≤0.3,P≤0.015,S≤0.015。
优选地，以质量百分比计，包括以下组分：Cr 15.7-16.3,Co 8.0-9.0,Al1.5-3.5,Ti 3.5-5.5,Al+Ti 5.0-9.0,W 2.5-4.5,Mo 1.6-3.6,Ta 1.6-3.6,Nb 0.1-1.1,C 0.09-0.20,B 0.005-0.015,Hf 0.01-0.09,Zr 0.01～0.05,Fe 0.01～0.05,Mn0.01～0.05,Si0.01～0.3,P 0.01～0.015,S 0.01～0.015。
优选地，还可以添加额外的元素，包括V,Mn,Fe,Cu,Y,Re,Ru,Pd,Re,Pt,La,Ce；添加的额外的元素可以达到类似效果，通过增材制造，产生无裂纹的微观结构。
优选地，所述高温合金包括粉末形态，粉末粒径为10-200μm。
优选地，所述高温合金还可以为金属丝或铸锭形态。
下表为本实施例中的合金与对比例中的合金的成分比较表：
本发明新合金的独特化学成分定义在上表中突出显示。
上文中，本申请所述的合金成分是在传统的IN738LC[7]和K438[8]高温合金的基础上开发的，但这种合金与其他似类合金的强化元素含量和设计理念不同，如Al、Ti用于γ’相形成，Mo、Ta、W用于固溶强化。本申请所述的合金成分也不同于另一项专利[2,9]修改后的IN738LC。
从上表中可以看出，这种新合金使用了低得多的Al含量和高Ti含量的组合来形成γ'相，根据我们的计算和实验证明，这有助于缓解增材制造过程中和随后的热处理过程中的裂纹。这与对比例中其他使用高Al和高Ti组合的合金不同。其次，这种新型合金通过增加Mo、Ta、W重元素来部分补偿低Al减少的强化，以保持高温性能，并进一步降低增材制造过程中和随后的热处理的裂纹敏感性。这种新合金的Mo、Ta、W含量明显高于其他合金。
上述新合金设计除了降低裂纹敏感性外，还具有优于其他合金的几个优点。首先，这种新合金可以耐受更高水平的Si、Zr，这可以降低生产难度并提高合金的高温性能。此外，这种新合金还允许较低含量的昂贵Hf元素。此外，这种新合金也不像在另一种合金B[9]中使用Fe进行强化，本申请所述的合金中的Fe仅用于杂质控制。
实施例2
本实施例涉及一种增材制造用高温合金，以质量百分比计，包括以下组分：Cr15.8,Co 8.2,Al 2.0,Ti 4.0,Al+Ti 5.5,W 3.0,Mo 2.2,Ta 2.1,Nb0.2,C0.12,B 0.01,Hf0.03,Zr 0.02,Fe 0.02,Mn 0.025,Si 0.15,P 0.011,S 0.012。
实施例3
本实施例涉及一种增材制造用高温合金，以质量百分比计，包括以下组分：Cr16.0,Co 8.5,Al 2.5,Ti 4.5,Al+Ti 6.5,W 3.5,Mo 2.8,Ta 2.8,Nb0.35,C0.15,B 0.012,Hf 0.05,Zr 0.03,Fe 0.03,Mn 0.03,Si 0.2,P 0.012,S 0.013。
实施例4
本实施例涉及一种增材制造用高温合金，以质量百分比计，包括以下组分：Cr16.2,Co 8.8,Al 3.0,Ti 5.0,Al+Ti 8,W 4.2,Mo 3.2,Ta 3.5,Nb0.45,C0.18,B 0.014,Hf0.08,Zr 0.045,Fe 0.04,Mn 0.04,Si 0.25,P 0.013,S 0.014。
实施例5
本实施例是在上述实施例1～4任一项的基础上进行的，与上述实施例1～4相同之处不予赘述。
本实施例涉及一种增材制造方法，所述增材制造采用上文所述的所述的高温合金。
优选地，所述增材制造工艺包括激光或电子束类型的热源，包括选择性激光熔化、激光粉末层熔化、电子束熔化、直接激光沉积。
优选地，包括增材制造的工艺参数包括热源参数和基板温度范围。
优选地，增材制造的工艺参数包括：激光或电子束直径50-250um；基材加热温度100℃～600℃。
上文中，增材制造的能量密度和基板加热允许本合金在打印和后处理复杂大型组件时无裂纹生产。
优选地，增材制造的能量密度范围为16～1400J/mm3，能量密度定义为：
在上述方程中，Ed是能量密度，P是激光或其他热源功率，v是扫描速度，h是激光扫描间距。
上文中，通过这四个工艺参数的相互配合，使得激光选区熔融期间激光体积能量密度Ed保持在16～1400J/mm3范围内，如果不在此范围内，会造成合金内部形成大量的孔洞以及缺陷，导致合金性能的下降。
优选地，P＝150-1500W，V＝500-5000mm/s，h＝0.1-0.21mm，t＝0.02-0.08mm。
将对比例中的IN738LC合金与实施例1中的合金分别采用增材制造方法用于激光粉末床熔接LPBF；图1为新合金采用增材制造方法制造的样品，进行抛光处理后，在不同几何形状的多个表面和内部平面均显示出致密且完整的无裂纹微观组织；可以明显看出，本申请可以3D打印各种几何形状，包括板材和立方体，而不会出现微裂纹。
相反，图2为对比例中的常规IN738LC合金进行增材制造的样品的显微组织，可以看出，传统的IN738LC高温合金采用3D打印标准增材制造参数进行增材制造，即使是在简单的几何形状中都会出现大量的微裂纹。
综上，这种新合金成分与新工艺参数的使用,让增材制造生产速度接近常用但机械性能较差的增材制造高温合金(如IN718和哈氏合金X(Hastelloy-X)。增材制造生产率定义为v×h×t(mm3/s)。这种新的合金成分和相应的增材制造方法可以在单个热源增材制造中以最高4mm3/s的速度生产，如果使用多个热源，制造过程中的效率可以进一步提高。上述在3D打印复杂几何形状中的无裂纹独特优势，与这种新合金相关的更快打印速度在参考文件[1-9]中都没有提及。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种增材制造用高温合金，其特征在于，以质量百分比计，包括以下组分：Cr 15.7-16.3,Co 8.0-9.0,Al 1.5-3.5,Ti 3.5-5.5,Al+Ti 5.0-9.0,W 2.5-4.5,Mo 1.6-3.6,Ta1.6-3.6,Nb 0.1-1.1,C 0.09-0.20,B 0.005-0.015,Hf 0.01-0.09,Zr≤0.05,Fe≤0.05,Mn≤0.05,Si≤0.3,P≤0.015,S≤0.015。
2.根据权利要求1所述的一种增材制造用高温合金，其特征在于，以质量百分比计，包括以下组分：Cr 15.7-16.3,Co 8.0-9.0,Al 1.5-3.5,Ti 3.5-5.5,Al+Ti 5.0-9.0,W 2.5-4.5,Mo 1.6-3.6,Ta 1.6-3.6,Nb 0.1-1.1,C 0.09-0.20,B 0.005-0.015,Hf 0.01-0.09,Zr 0.01～0.05,Fe 0.01～0.05,Mn 0.01～0.05,Si 0.01～0.3,P 0.01～0.015,S 0.01～0.015。
3.根据权利要求1所述的一种增材制造用高温合金，其特征在于，所述高温合金包括粉末形态、金属丝或铸锭形态，粉末形态的粉末粒径为10-200μm。
4.根据权利要求1所述的一种增材制造用高温合金，其特征在于，还可以添加额外的元素，包括V,Mn,Fe,Cu,Y,Re,Ru,Pd,Re,Pt,La,Ce。
5.一种增材制造方法，其特征在于，所述增材制造采用权利要求1-4任一项所述的高温合金。
6.根据权利要求5所述的一种增材制造方法，其特征在于，所述增材制造工艺包括激光或电子束类型的热源，包括选择性激光熔化(SLM)、激光粉末层熔化(LPBF)、电子束熔化(EBM)、直接激光沉积(DLD)。
7.根据权利要求5所述的一种增材制造方法，其特征在于，包括增材制造的工艺参数包括热源参数和基板温度范围。
8.根据权利要求7所述的一种增材制造方法，其特征在于，增材制造的工艺参数包括：激光或电子束直径50-250um；基材加热温度100℃～600℃。
9.根据权利要求5所述的一种增材制造方法，其特征在于，增材制造的能量密度范围为16～1400J/mm3，能量密度定义为：
在上述方程中，Ed是能量密度，P是激光或其他热源功率，v是扫描速度，h是激光扫描间距。
10.根据权利要求9所述的一种增材制造方法，其特征在于，P＝150-1500W，V＝500-5000mm/s，h＝0.1-0.21mm，t＝0.02-0.08mm。
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