CN118006968A - 一种镍基高温合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及高温合金的技术领域，具体公开了一种镍基高温合金及其制备方法。此合金由按照如下质量百分比的元素组成：Cr 15.6%～19.2%、Co 6.8%～11.5%、Al 0.65%～1.05%、Ti 1.95%～4.2%、B 0.021%～0.06%、Ru 0.84%～1.35%、Ce 0.55%～1.4%、Si 0.65%～1.15%；余量为Ni以及不可避免杂质。本申请中选择Cr、Co、Al、Ti、B、Ru、Ce等元素对镍基进行强化，在上述合金元素的共同作用下，控制各个元素的质量百分比，使得镍基高温合金内部的金相组织得以优化，高温力学性能、抗蠕变性能、抗氧化性以及热裂敏感性能均得以改善。
Description
技术领域
本申请涉及高温合金材料的技术领域，更具体地说，它涉及一种镍基高温合金及其制备方法。
背景技术
高温合金是能够在650℃以上的高温环境里承受极端的应力并且长期服役的一类合金。高温合金按照基体分类主要是以镍基、铁基以及钴基，再加入多种合金元素进行强化，使得这类合金材料能够具备较好的机械强度、良好的抗氧化性、抗高温蠕变与抗疲劳性、好的组织稳定性和可靠性。由于镍基高温合金的稳定性优于铁基高温合金和钴基高温合金，因此，镍基高温合金作为现阶段开发的重点。
相关技术中，镍基高温合金主要包括固溶强化型和沉淀强化型。固溶强化性型镍基高温合金以Hastelloy-X作为代表，Hastelloy-X的主要成分如下：Cr 22%、Fe 18.5%、Mo9%、W 0.6%，余量为Ni和其他不可避免的杂质Co、C；Hastelloy-X中Fe和Cr含量较高，成本较低，但经过实际研究发现，Hastelloy-X合金焊缝晶粒尺寸比母材大，易在晶界形成膜状共晶物，其熔点较低，易诱发开裂，导致热裂纹。并且，Hastelloy-X合金中Fe的氧化物容易发生二次氧化且容易脱落，因此Hastelloy-X合金的抗氧化能力较差。
沉淀强化型镍基高温合金以GH4049作为代表，GH4049的主要成分如下：Cr 10%、Co15%、Al+Ti 5.7%、Mo+W 10.5%，余量为Ni和其他不可避免的杂质Ce、C、B、V；GH4049中Co是战略资源，且用量较大，GH4049的成本偏高。并且，GH4049中γ′相的尺寸偏大，导致剪切应力较小，蠕变速率较高，蠕变性能较差。
综上，如何能够使得镍基高温合金兼具优异的抗氧化性能以及蠕变性能仍然是本行业的研究重点。
发明内容
为了能够使得镍基高温合金的抗氧化性能以及蠕变性能同步提升，本申请提供一种镍基高温合金及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种镍基高温合金，采用如下的技术方案：
一种镍基高温合金，由按照如下质量百分比的元素组成：
Cr 15.6%～19.2%、Co 6.8%～11.5%、Al 0.65%～1.05%、Ti 1.95%～4.2%、B0.021%～0.06%、Ru 0.84%～1.35%、Ce 0.55%～1.4%、Si 0.65%～1.15%；
余量为Ni以及不可避免的杂质。
本申请中选择Cr、Al、Ti、Ce、Co、Ru和B等元素对镍基进行强化，控制上述元素在合适范围内，使得镍基高温合金的抗热氧化性能以及蠕变性能等综合性能得以同步提升；
Cr和Al具备较好的抗氧化性和耐磨性，配合Ce的促氧化作用，Ce促进了Al和Cr的选择性氧化，在生成保护性的Al2O3和Cr2O3氧化层，降低了氧化膜中NiO的含量，减少内氧化，在此基础上，可以在降低Cr、Al含量的前提下，提升镍基高温合金整体的抗氧化性能；由于Cr、Al含量降低，能够降低有害相σ-Ni的析出，从而有利于改善镍基高温合金的高温力学性能；
Co加快了溶质的扩散系数，在一定程度上，弥补了Ce元素原子的半径较大导致固液前沿扩散受阻的缺陷，起到固溶强化作用，能够对镍基高温合金的抗蠕变能力进行提升；还能够针对B、Cr等元素的在γ/γ＇界面上的偏析进行缓解，可抑制长时间热暴露下的TCP相，从而降低镍基高温合金的热裂敏感性；控制Co含量，使其能够在降低镍基高温合金的热裂敏感性以及抗蠕变能力提升之间达到平衡；
Ti和Al是形成γ＇相的主要元素，γ＇相能够有效提升镍基高温合金的力学性能；本申请中降低Ti和Al的元素含量，使得其在不影响镍基高温合金高温力学性能的前提下尽可能降低，在此范围内，能够兼顾镍基合金高温力学性能以及裂纹敏感性的改善；
B能够对晶界和枝晶间起到强化作用，在枝晶间区域的析出使共晶相硬化，有利于提高镍基高温合金的组织稳定性；
Ce容易与O、S等杂质元素先反应，反应产物起到异质成核作用，并促进等轴晶的形成，从而起到细化晶粒的作用，能够有效降低裂纹密度；基于Ce的细化晶粒作用，能够有效调控γ＇相尺寸，使得γ＇相尺寸减小，γ＇相弥散在镍基高温合金中，γ＇相的面积增加，克服了B元素添加量稍高导致的γ＇相面积百分比降低的问题，镍基高温合金既具备优异的高温力学性能又能具备较好的抗蠕变性能；
Ru能够提高镍基高温合金的液相线温度，提高合金的高温蠕变性能和组织稳定性，同时，Cr影响Ru，引起“逆分配”效应，Ru的添加增大了Cr的γ/γ′相分配系数，使Cr在γ相的饱和度增加，在不影响镍基高温合金力学性能的前提下，降低镍基高温合金的热裂敏感性；
Si的加入还可以有效降低基体中金属元素通过 SiO、CrO等氧化层的扩散速率和O元素的浸润，避免了内部大部分氧化的发生，提高了镍基高温合金熔覆层的抗氧化性。
综上所述，在上述合金元素的共同作用下，控制各个元素的质量百分比，使得镍基高温合金内部γ＇相面积大，且γ＇相尺寸尽可能向小，TCP相以及有害相σ-Ni的析出可能性降低， 镍基高温合金的高温力学性能、抗蠕变性能、抗氧化性以及热裂敏感性能均得以改善。
进一步的，所述镍基高温合金中，Ce的质量百分比为0.68%～0.72%，Al的质量百分比为0.7%～0.8%，Ti的质量百分比为2.5%～3%。
进一步的，所述镍基高温合金中，Cr的质量百分比与Ce、Al和Ti的质量百分比之间的关系如下：WCr=[2.18-(WCe+0.015×WAl+0.12×WTi)]×15；
其中，WCr为Cr的质量百分比，WCe为Ce的质量百分比，WAl为Al的质量百分比，WTi为Ti的质量百分比。
通过采用上述技术方案，Al以及Ti的质量百分比控制在此范围内，既能够兼顾γ＇相面积的增加，从而有助于镍基高温合金力学性能的提升；又能够在Ce的促选择性氧化作用下，以控制Cr含量降低，减少有害相σ-Ni的析出，镍基高温合金综合性能较优。
进一步的，所述镍基高温合金中，Co的质量百分比与Ce的质量百分比之间的关系如下：WCo=(12～15)×WCe；
其中，WCo为Co的质量百分比，WCe为Ce的质量百分比。
通过采用上述技术方案，本申请人经过大量实验发现Co的质量百分比与Ce的质量百分比控制在此比例范围内时，Ce原子半径对镍基高温合金中溶质扩散几乎无影响，镍基高温合金的抗蠕变能力较为优异。
进一步的，所述镍基高温合金中，B的质量百分比与Ce、Co的质量百分比之间的关系如下：WB=[(WCo/10)2+WCe 2)]×0.025；
其中，WB为B的质量百分比，WCo为Co的质量百分比，WCe为Ce的质量百分比。
通过采用上述技术方案，针对B含量进行调控，使得镍基高温合金既能够兼具较好的组织稳定性又能够对高温力学性能的影响较小。
进一步的，所述镍基高温合金中，Ru的质量百分比与Cr的质量百分比之间的关系如下：WRu=(0.04～0.065)×WCr；
其中，WRu为Ru的质量百分比，WCr为Cr的质量百分比。
进一步的，所述镍基高温合金中，Si的质量百分比为0.8%～1.00%。
第二方面，本申请提供一种镍基高温合金的制备方法，采用如下的技术方案：
一种镍基高温合金的制备方法，包括如下步骤：
按照比例配料后，真空熔炼得到镍基高温合金；
控制球形镍基高温合金粉末的平均分布粒径D90为10～100μm。
通过采用上述技术方案，本申请通过优化配料，得到的镍基高温合金粉体为球形，且粒径均匀，适用于后期镍基高温合金粉体进行3D打印工艺。
进一步的，所述球形镍基高温合金粉末的平均分布粒径D90为25～50μm。
通过采用上述技术方案，采用真空雾化法或等离子旋转电极制粉法等方法，可进一步减小粉体的粒径分布区间，制得的镍基高温合金粉体更加颗粒均匀，且不易出现内部凝固缩孔的问题，粉末内部结构致密，未观察到明显的冶金缺陷。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例、对比例、应用例对本申请的技术方案进行进一步说明。
实施例
实施例1
一种镍基高温合金，各个元素的质量百分比如下：
Cr 15.6%、Co 6.8%、Al 0.65%、Ti 1.95%、B 0.021%、Ru 0.84%、Ce 0.55%、Si0.65%；
余量为Ni和不可避免的杂质(如O、N、S)，杂质含量＜0.05%；
按照如下步骤进行：
按照上述比例配料后，通过真空感应熔炼得到镍基高温合金；
将熔炼所得镍基高温合金经过真空雾化法方法得到平均分布粒径D90为20～100μm的镍基高温合金粉末。
实施例2
一种镍基高温合金，与实施例1的区别点在于：Cr、Al、Ti、Ce、Co、Ru和B等元素之间满足如下关系式：
WCr=[2.18-(WCe+0.015×WAl+0.12×WTi)]×15·············①
WCo=12×WCe···························②
WB=[(WCo/10)2+WCe 2)]×0.025·····················③
WRu=0.065×WCr··························④
其中，WCr为Cr的质量百分比，WCe为Ce的质量百分比，WAl为Al的质量百分比，WTi为Ti的质量百分比，WCo为Co的质量百分比，WB为B的质量百分比，WRu为Ru的质量百分比；
设置Ce的质量百分比为0.68%，Al的质量百分比为0.7%，Ti的质量百分比为2.5%；
根据关系式①计算得到Cr的质量百分比为17.84%；
根据关系式②计算得到Co的质量百分比为8.16%；
根据关系式③计算得到B的质量百分比为0.028%；
根据关系式④计算得到Ru的质量百分比为1.16%。
实施例3
一种镍基高温合金，与实施例1的区别点在于：Cr、Al、Ti、Ce、Co、Ru和B等元素之间满足如下关系式：
WCr=[2.18-(WCe+0.015×WAl+0.12×WTi)]×15·············①
WCo=15×WCe···························②
WB=[(WCo/10)2+WCe 2)]×0.025·····················③
WRu=0.04×WCr··························④
其中，WCr为Cr的质量百分比，WCe为Ce的质量百分比，WAl为Al的质量百分比，WTi为Ti的质量百分比，WCo为Co的质量百分比，WB为B的质量百分比，WRu为Ru的质量百分比；
设置Ce的质量百分比为0.72%，Al的质量百分比为0.8%，Ti的质量百分比为3%；
根据关系式①计算得到Cr的质量百分比为16.32%；
根据关系式②计算得到Co的质量百分比为10.8%；
根据关系式③计算得到B的质量百分比为0.042%；
根据关系式④计算得到Ru的质量百分比为0.65%。
实施例4
一种镍基高温合金，与实施例2的区别点在于：Cr不满足关系①，其含量偏高，具体为：Cr的质量百分比为19.2%，对应Ru的质量百分比为1.248%。
实施例5
一种镍基高温合金，与实施例2的区别点在于：Co与Ce质量百分比之间的关系不满足关系式②，Co含量偏高，具体为：Co的质量百分比为11.5%，B的质量百分比对应为0.0446%。
实施例6
一种镍基高温合金，与实施例2的区别点在于：Co与Ce质量百分比之间的关系不满足关系式②，Co含量偏低，具体为：Co的质量百分比为6.8%，B的质量百分比对应为0.023%。
实施例7
一种镍基高温合金，与实施例2的区别点在于：B、Ce与Co质量百分比之间的关系不满足关系式③，B含量偏高，具体为：B的质量百分比为0.06%。
实施例8
一种镍基高温合金，与实施例2的区别点在于：B、Ce与Co质量百分比之间的关系不满足关系式③，B含量偏低，具体为：B的质量百分比为0.021%。
实施例9
一种镍基高温合金，与实施例2的区别点在于：Ru与Cr质量百分比之间的关系不满足关系式④，Ru含量偏高，具体为：Ru的质量百分比为1.35%。
实施例10
一种镍基高温合金，与实施例2的区别点在于：各个元素的质量百分比不同，具体如下：
Cr 19.2%、Co 11.5%、Al 1.05%、Ti 4.2%、B 0.06、Ru 1.35%、Ce 1.4%、Si 1.15%。
对比例
对比例1
一种镍基高温合金，以实施例1为基础，与实施例1的区别点在于：镍基高温合金中Cr的含量增大，Cr的质量百分比由15.6%提升至22%；Ru与Cr的质量百分比之间的关系满足WRu=0.065×WCr，对应Ru的质量百分比调整至1.43%。
对比例2
一种镍基高温合金，以实施例1为基础，与实施例1的区别点在于：镍基高温合金中Cr的含量较少，Cr的质量百分比由15.6%降低至10%；Ru与Cr的质量百分比之间的关系满足WRu=0.065×WCr，对应Ru的质量百分比调整至0.65%。
对比例3
一种镍基高温合金，以实施例1为基础，与实施例1的区别点在于：镍基高温合金中Co的含量过高，Co的质量百分比升高至15%。
对比例4
一种镍基高温合金，以实施例1为基础，与实施例1的区别点在于：镍基高温合金中Co的含量过低，Co的质量百分比降低至5%。
对比例5
一种镍基高温合金，以实施例1为基础，与实施例1的区别点在于：镍基高温合金中B的含量过高，B的质量百分比提高至0.8%。
对比例6
一种镍基高温合金，以实施例1为基础，与实施例1的区别点在于：镍基高温合金中B的含量较低，B的质量百分比降低至0.005%。
对比例7
一种镍基高温合金，以实施例1为基础，与实施例1的区别点在于：镍基高温合金中Ce的含量过高，Ce的质量百分比提高至1.8%。
对比例8
一种镍基高温合金，以实施例1为基础，与实施例1的区别点在于：镍基高温合金中Ce的含量较低，Ce的质量百分比降低至0.1%。
性能检测
对实施例1-10以及对比例1-8制得的镍基高温合金粉体，进行如下检测：
1.高温力学性能：用线切割方法切取棒状拉伸试件，试件平行段尺寸为φ5mm×35mm、夹持段尺寸为φ20mm×30mm，在BZ-GD-30型微机控制高温拉伸试验机上试验，试验温度为800℃，拉伸速度为1mm/min，记录试件的抗拉强度。
2.蠕变性能：将单晶试棒沿[001]方向制备成标准工字型蠕变试件，对合金进行在850℃、221MPa、100h条件下的蠕变塑性伸长率，蠕变试验机型号为GTW504。
3.抗氧化性能：先用线切割方法切取圆片状氧化试件，设置氧化温度为1000℃，且氧化时间为100h，对样品氧化后的氧化膜厚度进行测量，统计氧化膜的平均厚度。
4.热裂敏感性能：先用线切割方法切取圆片状热裂敏感试件，并在试件上切取 V型缺口以促使裂纹萌生，缺口深度2mm、夹角60°，尺寸为φ30mm×10mm；接着用600#～1200#砂纸依次磨制试片；然后将试件置于箱式电阻炉中加热至 800℃并保温 5min；随后用流动自来水冷却至 20℃，如此冷热循环1000次；最后取出试样，经研磨抛光后在金相显微镜下测量主裂纹长度和宽度。
检测结果
表1.实施例1-10以及对比例1-8的检测结果
结合实施例1和对比例1-2并结合表1可以看出，对比例1与实施例1相比，对比例1中Cr含量超过19.2%，虽然也对应增加了Ru的含量，但Ru的逆分配效应难以对Cr在γ相中的饱和度进行有效增加，导致γ＇相中晶粒粗化，对比例1制得的镍基高温合金热裂敏感性急剧提高，主裂纹长度和宽度均显著大于实施例1；同时，即使Cr含量超过19.2%，但对比例1的高温力学性能几乎无提升，抗拉强度也仅提升至1363MPa；
对比例2中Cr含量低于15.6%，虽然对应降低了Ru的含量，但仍然影响了Cr在γ＇相中的分布，导致了对比例2的高温力学性能下降显著，其抗拉强度低至1221MPa，可以看出，降低了Cr的含量容易导致镍基高温合金的高温力学性能显著降低。同时，针对镍基高温合金的热裂敏感性进行检测，镍基高温合金的主裂纹长度与实施例1相比较小，而主裂纹宽度不减反增，其原因可能在于：镍基高温合金在高温下γ相Cr的含量高，引起了镍基高温合金的热膨胀，导致主裂纹的宽度扩大，从而使得镍基高温合金的热裂敏感性难以降低。因此，Cr与Ru的含量控制在合适范围内，能够使镍基高温合金在热裂敏感性以及高温力学性能方面均得以改善。
结合实施例1和对比例3-4并结合表1可以看出，对比例3与实施例1相比，对比例3中Co的含量高于11.5%，Co含量过高，制造成本急剧增加；同时，能够发现对比例3的高温力学性能显著降低，其原因在于Co、Cr均对σ相的形成有重要作用，在相对较高的Cr含量下，Co含量过高，加速了有害相σ-Ni析出，镍基高温合金的脆性增加，高温力学性能降低。
对比例4中Co含量掺加量低于6.8%，Co含量较低，无法对B、Cr等元素的在γ/γ＇界面上的偏析进行缓解，导致镍基高温合金的热裂敏感性提高，容镍基高温合金的主裂纹长度高达54.08μm，宽度高达11.37μm。
结合实施例1以及对比例5-6并结合表1可以看出，对比例5中B的含量远高于常规镍基高温合金中B的添加量(B≤0.005%)，B的含量过高，导致γ＇相晶体粗化，γ＇相面积百分比降低，使得镍基高温合金的高温力学性能不升反降。对比例6中B含量为常规镍基高温合金的B含量，虽然B的含量较低，使得γ＇相晶体较为细化，但B的强化作用不明显，导致镍基高温合金内部的组织不稳定，使得镍基高温合金的力学性能下降。
结合实施例1以及对比例7-8并结合表1可以看出，对比例7中Ce的含量过高，能够起到较好的细化晶粒作用，但Ce的含量过高时，细化后的晶粒反而容易聚集，导致了生成的镍基高温合金粉体的球形度变差，且粒径分布变宽。对比例8中Ce的含量较低，其细化晶粒作用有限，从而导致镍基高温合金的晶粒较大，所得镍基高温合金粉体的高温力学性能不佳。镍基高温合金粉体的粒径分布较宽，且平均粒径较大。
结合实施例1-3、10并结合表1可以看出，本申请中虽然B含量超过了常规的镍基高温合金含量范围，但按照本申请特定的元素之间的关系式对元素质量百分比进行控制，镍基高温合金的热裂敏感性提升不大，且高温力学性能较优，其原因在于Ce对B起到较好的晶粒细化作用，镍基高温合金中的硼化物相在枝晶干和枝晶间的富集程度较低，从而实现了在高添加量下，对γ´相的尺寸影响较小，兼顾热裂敏感性和高温力学性能的改善。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。且，以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种镍基高温合金，其特征在于，由按照如下质量百分比的元素组成：
Cr 15.6%～19.2%、Co 6.8%～11.5%、Al 0.7%～0.8%、Ti 2.5%～3%、B 0.021%～0.06%、Ru 0.84%～1.35%、Ce 0.68%～0.72%、Si 0.65%～1.15%；
余量为Ni以及不可避免的杂质；
其中，Cr的质量百分比与Ce、Al和Ti的质量百分比之间的关系如下：WCr=[2.18-(WCe+0.015×WAl+0.12×WTi)]×15；
其中，WCr为Cr的质量百分比，WCe为Ce的质量百分比，WAl为Al的质量百分比，WTi为Ti的质量百分比。
2.如权利要求1所述的一种镍基高温合金，其特征在于：所述镍基高温合金中，Co的质量百分比与Ce的质量百分比之间的关系如下：WCo=(12～15)×WCe；
其中，WCo为Co的质量百分比，WCe为Ce的质量百分比。
3.如权利要求2所述的一种镍基高温合金，其特征在于：所述镍基高温合金中，B的质量百分比与Ce、Co的质量百分比之间的关系如下：WB=[(WCo/10)2+WCe 2)]×0.025；
其中，WB为B的质量百分比，WCo为Co的质量百分比，WCe为Ce的质量百分比。
4.如权利要求3所述的一种镍基高温合金，其特征在于：所述镍基高温合金中，Ru的质量百分比与Cr的质量百分比之间的关系如下：WRu=(0.04～0.065)×WCr；
其中，WRu为Ru的质量百分比，WCr为Cr的质量百分比。
5.权利要求1-4中所述的一种镍基高温合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
按照比例配料后，真空熔炼得到镍基高温合金；
控制球形镍基高温合金粉末的平均分布粒径D90为10～100μm。
6.如权利要求5所述的一种镍基高温合金的制备方法，其特征在于：所述球形镍基高温合金粉末的平均分布粒径D90为25～50μm。
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