CN114592144A - 镍基高温合金粉末、镍基高温合金工件和制备方法 - Google Patents

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CN114592144A CN202210221834.XA CN202210221834A CN114592144A CN 114592144 A CN114592144 A CN 114592144A CN 202210221834 A CN202210221834 A CN 202210221834A CN 114592144 A CN114592144 A CN 114592144A
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Abstract

本申请涉及一种镍基高温合金粉末、镍基高温合金工件和制备方法，本申请的镍基高温合金粉末的重量比为Co7.0～20.0％，Cr13.7～16％，Mo1.2～4.0％，Ta1.5～3.0％，Nb0.6～1.3％，Al2.6～3.7％，Ti2.6～3.7％，B0.001～0.01％，Zr0.001～0.03％，W2.2～3％，C0.2～1.0％，余量为Ni。故本申请通过改变用于制造镍基高温合金工件的镍基高温合金粉末中的特定元素范围，从而可以同时实现极好的可打印性能与极高的力学性能，能够降低镍基高温合金工件在增材制造过程中的裂纹敏感性，提高了工件的结构完整性，使其可被广泛应用，满足航天、航空和能源等领域对高温材料力学性能的要求。

Description

镍基高温合金粉末、镍基高温合金工件和制备方法
技术领域
本申请涉及金属制造的技术领域，具体而言，涉及一种镍基高温合金粉末、镍基高温合金工件和制备方法。
背景技术
难焊镍基高温合金是具有高铝钛含量(高γ′相体积分数即铝钛含量之和大于百分之四)的沉淀强化型镍基高温合金，由于难焊镍基高温合金相对于其他类型的镍基高温合金更高的高温强度、高温抗氧化性、抗腐蚀性以及优异的蠕变和疲劳性能，故难焊镍基高温合金被广泛应用于航天、航空和能源等领域的热端部件上。
但是，由于难焊镍基高温合金中具有较高的合金元素及微量元素含量，使其具有更大凝固温度区间及糊状区和低熔点共晶相，这使得难焊镍基高温合金在增材制造过程中具有极高的裂纹敏感性，极大损害了部件的结构完整性，严重限制了难焊镍基高温合金的广泛应用。
现有技术中，对于这一现象的成因也进行了一定的研究，并作出了一定的改进，但取得的效果不是很理想。下面进行举例说明：
第一种：热等静压工艺处理(HIP)，它是目前闭合内部孔洞和裂纹的常用方式，但是其无法起到闭合表面孔洞的作用。现有技术中，在经过热等静压工艺处理后的通过EBM3D打印技术制备的DZ125合金在进行固溶和时效热处理之后，裂纹会重新出现。研究证实，这些裂纹是由于γ′相的溶解以及在固溶热处理的冷却阶段细小的γ′相再析出所导致的。这也说明了使用通过EBM 3D打印技术解决增材制造过程中产生的裂纹方法也存在一定问题。
第二种：加热基板的方式，它是在采用增材制造技术中的直接激光沉积技术制备难焊镍基高温合金之前，分别把基板温度升高到25℃，800℃，900℃，1050℃，然后随着基板温度的上升，合金中总的裂纹长度显著下降。同时，Ti元素和Al元素的偏聚会更加严重，碳化物、γ-γ′共晶和γ′相的尺寸增大，等轴晶的比例也同时上升。在基板加热到1050℃时，在样品底部的γ′相的尺寸呈双峰分布，同时可以获得无裂纹的样品，但是由于基板极高的预热温度，需要较长的加热时间，而且会导致温度梯度的大幅降低，在降低了生产效率的同时，对设备提出了很高的要求，制备所得样品中有害相的尺寸的上升对合金性能也有不利影响。
第三种：减少Si元素含量，由于Si元素的含量会对裂纹密度有很大影响，严格控制原料粉末中的Si元素的含量，会降低难焊镍基高温合金的裂纹密度，当硅的质量分数控制在0.02％以下时，裂纹密度可以降低到0.3mm/mm2。但是对于在复杂极端环境下使用的镍基高温合金而言，安全性与可靠性是首先需要考虑和保证的，所以即使0.3mm/mm2的裂纹密度已经很低，还是无法满足航天、航空和能源等领域对高温材料力学性能的要求，对其应用带来问题。
综上，上述三种方式所改进的难焊镍基高温合金都无法很好地无法满足航天、航空和能源等领域对高温材料力学性能的要求。
发明内容
本申请的目的是提供一种镍基高温合金粉末、镍基高温合金工件和制备方法，其能够降低镍基高温合金工件在增材制造过程中的裂纹敏感性，满足航天、航空和能源等领域对高温材料力学性能的要求。
本申请的实施例是这样实现的：
第一方面，本申请提供一种镍基高温合金粉末，所述镍基高温合金粉末的重量比为Co7.0～20.0％，Cr13.7～16％，Mo1.2～4.0％，Ta1.5～3.0％，Nb0.6～1.3％，Al2.6～3.7％，Ti2.6～3.7％，B0.001～0.01％，Zr0.001～0.03％，W2.2～3％，C0.2～1.0％，余量为Ni。
于一实施例中，所述镍基高温合金粉末的粒径分布为12～120μm，霍尔流速≤50s/50g。
于一实施例中，所述镍基高温合金粉末为粒径分布为24～100μm，霍尔流速≤25s/50g。
于一实施例中，所述镍基高温合金粉末为球形粉末。
第二方面，本申请提供一种镍基高温合金工件，所述镍基高温合金工件为采用如前述实施方式任一项所述的镍基高温合金粉末制备而成。
于一实施例中，所述镍基高温合金工件的室温强度可达1300MPa以上，且伸长率保持17％以上。
第三方面，本申请提供一种镍基高温合金工件的制备方法，包括：
提供镍基高温合金粉末，其中所述镍基高温合金粉末为前述实施方式任一项所述的镍基高温合金粉末；
通过预设增材制造设备，将所述镍基高温合金粉末制备成镍基高温合金工件。
于一实施例中，所述预设增材制造设备为激光增材制造设备，其中激光增材制造设备选取激光功率150～350W，扫描速度500～1200mm/s，层厚20～40μm，扫描间距80～120μm。
于一实施例中，所述增材制造在氩气保护气氛下进行。
于一实施例中，所述提供镍基高温合金粉末包括：
将初始原料置于真空感应炉中进行熔炼，并且浇注成预设铸锭；其中，所述初始原料包括Ni、Cr、Co、W、Ta、Al、Ti、Mo、Nb、B、Zr以及C元素的纯元素块体或中间合金块体；
将所述预设铸锭制备成初始粉末。
于一实施例中，所述提供镍基高温合金粉末还包括：对初始粉末进行筛选，得到预设粒径范围的所述镍基高温合金粉末。
本申请与现有技术相比的有益效果是：
本申请通过改变用于制造镍基高温合金工件的镍基高温合金粉末中的特定元素范围，从而可以同时实现极好的可打印性能与极高的力学性能，能够降低镍基高温合金工件在增材制造过程中的裂纹敏感性，提高了工件的结构完整性，使其可被广泛应用，满足航天、航空和能源等领域对高温材料力学性能的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为现有技术示出的标准IN738LC粉末制成的合金工件宏观金相图。
图2为难焊镍基高温合金中元素含量与合金焊接性的关系表征图。
图3为难焊镍基高温合金断口处组织图。
图4为三维原子探针的研究结果示意图。
图5为难焊镍基高温合金制造过程中热裂纹周围微观组织及化学成分变化的示意图。
图6为本申请一实施例提供的镍基高温合金工件的宏观金相图。
图7为本申请一实施例提供的镍基高温合金工件的制备方法的流程示意图。
图8为本申请一实施例提供的镍基高温合金工件的室温力学性能线性图。
具体实施方式
术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，并不表示排列序号，也不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本申请的描述中，需要说明的是，术语“内”、“外”、“左”、“右”、“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
在本申请的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。
下面将结合附图对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述。
请参照图1，其为现有技术示出的标准IN738LC粉末(已知的市售)制成的合金工件宏观金相图。IN738LC粉末即Inconel 738粉末，规格为(重量％)：15.7-16.3Cr、8.0-9.0Co、1.5-2.0Mo、2.4-2.8W、1.5-2.0Ta、3.2-3.7Al、2.2-3.7Ti、0.6-1.1Nb、0.09-0.13C、0.007-0.012B、0.03-0.08Zr，最大0.3Si，余量Ni和不可避免的残余元素(杂质)。由图1可见，由标准IN738LC粉末制成的合金工件具有高微裂纹密度，其结构完整性较差，无法满足航天、航空和能源等领域对高温材料力学性能的要求。
本申请主要是通过下述分析，然后确定基于IN738LC成分，改变用于制造镍基高温合金工件的镍基高温合金粉末中特定元素范围的技术方案，从而可以同时实现极好的可打印性能与极高的力学性能，能够降低镍基高温合金工件在增材制造过程中的裂纹敏感性，提高了工件的结构完整性，使其可被广泛应用，满足航天、航空和能源等领域对高温材料力学性能的要求。
请参照图2，其为难焊镍基高温合金中元素含量与合金焊接性的关系表征图。图2中横坐标表示Cr和Co元素含量，纵坐标表示Al和Ti元素含量，并被虚线分为四个区域，分别表示四种合金的焊接性。
其中，合金的焊接性可以分为以下四种：第一种，超难焊(IN-100difficult toweldable)；第二种，热影响区开裂，但在低焊接速度下可焊(haz cracking but weldableat low welding speeds)；第三种，有裂纹可焊性好(PWHT cracking fair weldable)；第四种，容易可焊(readily weldable)。
如图2所示，根据现有技术中的铸造或者锻造合金牌号中Al、Ti、Cr和Co元素含量分析，确定牌号CMSX-4的高温合金的焊接性为第一种，牌号IN738的高温合金及牌号U700的高温合金的焊接性为第二种，牌号IN939的高温合金的焊接性为第三种，高温合金牌号IN718的焊接性为第四种。
申请人由上述分析可知，合金的焊接性不仅与Al元素和Ti元素相关，也与Cr元素和Co元素的含量相关，其中，现有牌号IN738的高温合金由于其中Al、Ti、Cr和Co元素含量决定其焊接性能，使其容易因热影响开裂，因此，申请人发现，为降低现有牌号IN738的高温合金的高微裂纹密度，可以通过改变Al、Ti、Cr和/或Co元素含量来实现。
进一步地，若从宏观的残余应力、熔池形貌、相组成到微观的组织结构、元素偏聚和晶界性质等方面对裂纹形成原因及机制进行分析，可知难焊镍基高温合金在增材制造过程中产生的裂纹为热裂纹，晶界处液膜及热应力是导致难焊镍基高温合金在增材制造过程中开裂的两个关键因素。
请参照图3，其为难焊镍基高温合金断口处组织图。由图3可知，难焊镍基高温合金中裂纹大多数是沿着大角度晶界扩展的，且显微拉伸的断口特征证实了难焊镍基高温合金在增材制造过程中产生的裂纹为热裂纹。
请参照图4，其为三维原子探针的研究结果示意图。图4中a部分表示三维原子探针(3D APT)的重构结果，b部分表示红色区域的三维原子探针重构结果，c部分表示硼化物和γ′相界面的浓度分布曲线。
图4也表明，硼化物是导致液膜产生的重要因素，因此，申请人发现，为避免因晶界处液膜导致难焊镍基高温合金在增材制造过程中开裂，可以通过改变B元素含量来实现。
请参照图5，其为难焊镍基高温合金制造过程中热裂纹周围微观组织及化学成分变化的示意图。本示例中难焊镍基高温合金是采用增材制造技术中选区激光熔化技术(SLM)制备，通过对该SLM制备的难焊镍基高温合金的晶界进行表征，证实了在增材制造过程中周期性的凝固和重熔导致了B元素在晶界处的偏聚，进而导致液膜的产生。
因此，申请人发现，为避免因晶界处液膜导致难焊镍基高温合金在增材制造过程中开裂，还可以通过改变Cr、Mo和/或B元素含量来实现。
另外，还有现有研究表明，IN738LC晶界上γ-γ′共晶、硼化物以及Ni-Zr金属间化合物的液化会导致激光焊接过程中液化裂纹的产生。因此，为避免因晶界处液膜导致难焊镍基高温合金在增材制造过程中开裂，还可以通过改变Ni、Zr和/或B元素含量来实现。
还有现有研究表明，采用增材制造技术中激光选区熔化技术(SLM)制备的IN738LC合金中的裂纹种类为凝固裂纹，并且熔池的形状类型与尺寸与凝固条件密切相关，故熔池形状与尺寸对制备所得的裂纹密度有很大影响。当熔池较窄并且相邻熔池之间的搭接较强时，会实现裂纹密度的最小化。
还有现有研究表明，在采用增材制造技术中直接激光沉积技术时(即使用激光将IN738沉积在定向镍基高温合金上时)，出现的大量裂纹是由于定向高温合金晶界上的低熔点相的液化而导致的液化裂纹。
还有现有研究表明，采用增材制造技术中激光固化成型技术(SLA)制备的IN738LC合金中裂纹是沿着晶界从热影响区扩展到重熔区，而晶界处半连续的γ-γ′共晶的部分熔化是热影响区晶界上液膜主要来源。
综上，本申请在现有的IN738合金成分基础上，改变对增材制造裂纹与性能影响较大的Cr、B、Zr及C等元素成分范围，可得到不同于现有IN738成分的新的镍基高温合金粉末，从而减小该镍基高温合金粉末在3D打印过程中晶界处元素偏聚程度，减少低熔点相的形成，同时提高提升合金基体强度以提高诱发裂纹的临界强度，减少裂纹密度。降低基体堆垛层错能，降低Al、Ti在基体中的溶解度从而提高γ′相的溶解温度，增强晶界强度，延缓γ′相聚集长大的过程，最终起到消除裂纹同时提升性能的作用，使得最终制备而成的镍基高温合金工件打印态组织中的裂纹密度降低，甚至降为0，并且可实现强度与塑性的同时提升。
且本申请通过元素调控，不仅消除了凝固裂纹及液化裂纹等热裂纹，同时通过改变合金凝固路径，成功消除了应变时效裂纹，实现了宽工艺窗口下的高密度无裂纹样品制备，使得本申请的镍基高温合金粉末，可以适用于增材制造技术中直接激光沉积、选区激光熔化以及电子束选区熔化等多种技术，应对不同技术所造成的不同裂纹成因。
请参照图6，其为本申请一实施例提供的镍基高温合金工件的宏观金相图。该镍基高温合金工件是由镍基高温合金粉末制备而成。该镍基高温合金粉末为经过改性的，其重量比为Co7.0～20.0％，Cr13.7～16％，Mo1.2～4.0％，Ta1.5～3.0％，Nb0.6～1.3％，Al2.6～3.7％，Ti2.6～3.7％，B0.001～0.01％，Zr0.001～0.03％，W2.2～3％，C0.2～1.0％，余量为Ni。
由于粉末的霍尔流速、粒径以及形貌，会影响增材制造技术制备的合金孔隙率，进而影响致密度，且粉末流动性越好，所制备的合金块体致密度越高，性能越好，故本申请对镍基高温合金粉末的霍尔流速、粒径以及形貌进行了改进。其中，镍基高温合金粉末为球形粉末，且镍基高温合金粉末的粒径分布为12～120μm，霍尔流速≤50s/50g。进一步地，镍基高温合金粉末为粒径分布为24～100μm，霍尔流速≤25s/50g。
由图6可见，镍基高温合金工件不具有高微裂纹密度，其结构完整性较好，可以满足航天、航空和能源等领域对高温材料力学性能的要求。经过检测，镍基高温合金工件的室温强度可达1300MPa以上，且伸长率保持17％以上。
故本申请通过镍基高温合金粉末中对增材制造打印性能及力学性能影响较大的Cr、B、Zr以及C元素含量进行调整，完全消除了其在增材制造过程中的裂纹，同时极大提升了材料的性能，且工艺简单，元素控制方便，消除裂纹效果极其明显，性能提升显著，具有规模化生产推广的潜质。
请参照图7，其为本申请一实施例提供的镍基高温合金工件的制备方法的流程示意图。镍基高温合金工件的制备方法包括以下步骤：步骤S110-步骤S120。
步骤S110：提供镍基高温合金粉末。
本步骤中的镍基高温合金粉末的重量比为Co7.0～20.0％，Cr13.7～16％，Mo1.2～4.0％，Ta1.5～3.0％，Nb0.6～1.3％，Al2.6～3.7％，Ti2.6～3.7％，B0.001～0.01％，Zr0.001～0.03％，W2.2～3％，C0.2～1.0％，余量为Ni。
于一实施例中，步骤S110包括以下步骤：步骤S111-步骤S112。步骤S111：将初始原料置于真空感应炉中进行熔炼，并且浇注成符合要求的预设铸锭，其中，初始原料包括Ni、Cr、Co、W、Ta、Al、Ti、Mo、Nb、B、Zr以及C元素的纯元素块体或中间合金块体；步骤S112：将预设铸锭制备成初始粉末，其中，步骤S112可以采用气雾化或者旋转电极的方式。
于一其他的实施例中，步骤S110包括以下发生在步骤S112之后的步骤S113，步骤S113：对初始粉末进行筛选，得到预设粒径范围的镍基高温合金粉末。其中，预设粒径范围可以是12～120μm，进一步地，12～120μm24～100μm。
步骤S120：通过预设增材制造设备，将镍基高温合金粉末制备成镍基高温合金工件。
本步骤在氩气保护气氛下进行。本步骤中的预设增材制造设备为激光增材制造设备，其中激光增材制造设备选取激光功率150～350W，扫描速度500～1200mm/s，层厚20～40μm，扫描间距80～120μm。
于一实施例中，步骤S120包括以下步骤：先通过软件将电脑中复杂的三维几何结构逐层切片，转换为二维平面内的图形，然后通过激光、电子束等高能量密度的光源将镍基高温合金粉末加热熔化，逐层堆积，最终完成镍基高温合金工件制备。
由于步骤S120采用增材制造技术，具有快速加热、快速凝固的工艺特点，使得固溶强化元素可以在基体中实现过饱和固溶，而极大的冷却速度也很大程度改善了高温合金中元素的宏观偏析，同时也对析出强化相有很明显的细化作用，可以进一步提升镍基高温合金工件的力学性能，且成本较低，生产周期更短，还可以实现复杂形状零件制备，满足复杂航天航空热端部件几何结构的设计需求。
综上，本镍基高温合金工件的制备方法工艺简单，效果显著，易于操作的同时实现了对裂纹的有效抑制以及材料性能的极大提升。实现了无裂纹高致密度制备的同时，样品抗拉强度可达1300～1600MPa，同时延伸率保持20～40％之间。另外，本方法制备的制备的合金工件不需要热等静压的后续热处理即可实现高密度无裂纹样品的成型。
请参照图8，其为本申请一实施例提供的镍基高温合金工件的室温力学性能线性图。申请人对上述镍基高温合金粉末以及图7所示的制备方法进行了试验。试验过程包括：
试验选用镍基高温合金粉末，其重量比为Co9.1％、Cr16％、Mo1.4％，Ta1.75％、Nb1.1％、Al3.44％、Ti3.44％、B0.01％、Zr0.03％、W2.5％、C0.22％，余量为Ni。
试验选用EOS M290的激光增材制造设备，通过选取激光熔化的方式制备改性的IN738LC合金。激光功率选取为300W，扫描速度650mm/s，层厚40μm，扫面间距110μm。
经检验，成品镍基高温合金工件的裂纹被完全消除，材料抗拉强度1340MPa，伸长率18％。成品室温力学性能线性图的室温力学性能线性图如图8所示。图8中横坐标表示工程应变(engineering strain)，纵坐标表示工程应力(engineering stress)。成品室温力学性能线性图的室温力学性能较好，满足航天、航空和能源等领域对高温材料力学性能的要求。
另外，申请人还对上述镍基高温合金粉末以及图7所示的制备方法进行了试验。试验过程包括：
试验选用镍基高温合金粉末，其重量比为Co9.5％、Cr14.2％、Mo1.5％，Ta1.75％、Nb1.3％、Al3.54％、Ti3.42％、B0.003％、Zr0.02％、W2.6％、C0.3％，余量为Ni。
试验选用EOS M290的激光增材制造设备，通过选取激光熔化的方式制备改性的IN738LC合金。激光功率选取为350W，扫描速度850mm/s，层厚30μm，扫面间距100μm。
经检验，成品镍基高温合金工件的裂纹被完全消除，材料抗拉强度1600MPa，伸长率44％。成品室温力学性能线性图的微观形貌如图6所示。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例中的特征可以相互结合。
以上仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镍基高温合金粉末，其特征在于，所述镍基高温合金粉末的重量比为Co7.0～20.0％，Cr13.7～16％，Mo1.2～4.0％，Ta1.5～3.0％，Nb0.6～1.3％，Al2.6～3.7％，Ti2.6～3.7％，B0.001～0.01％，Zr0.001～0.03％，W2.2～3％，C0.2～1.0％，余量为Ni。
2.根据权利要求1所述的镍基高温合金粉末，其特征在于，所述镍基高温合金粉末的粒径分布为12～120μm，霍尔流速≤50s/50g。
3.根据权利要求1所述的镍基高温合金粉末，其特征在于，所述镍基高温合金粉末为粒径分布为24～100μm，霍尔流速≤25s/50g。
4.根据权利要求1至3任一项所述的镍基高温合金粉末，其特征在于，所述镍基高温合金粉末为球形粉末。
5.一种镍基高温合金工件，其特征在于，所述镍基高温合金工件为采用如权利要求1至4任一项所述的镍基高温合金粉末制备而成。
6.一种镍基高温合金工件的制备方法，其特征在于，包括：
提供镍基高温合金粉末，其中所述镍基高温合金粉末为权利要求1至4任一项所述的镍基高温合金粉末；
通过预设增材制造设备，将所述镍基高温合金粉末制备成镍基高温合金工件。
7.根据权利要求6所述的镍基高温合金工件的制备方法，其特征在于，所述预设增材制造设备为激光增材制造设备，其中激光增材制造设备选取激光功率150～350W，扫描速度500～1200mm/s，层厚20～40μm，扫描间距80～120μm。
8.根据权利要求7所述的镍基高温合金工件的制备方法，其特征在于，所述增材制造在氩气保护气氛下进行。
9.根据权利要求6所述的镍基高温合金工件的制备方法，其特征在于，所述提供镍基高温合金粉末包括：
将初始原料置于真空感应炉中进行熔炼，并且浇注成预设铸锭；其中，所述初始原料包括Ni、Cr、Co、W、Ta、Al、Ti、Mo、Nb、B、Zr以及C元素的纯元素块体或中间合金块体；
将所述预设铸锭制备成初始粉末。
10.根据权利要求9所述的镍基高温合金工件的制备方法，其特征在于，所述提供镍基高温合金粉末还包括：
对初始粉末进行筛选，得到预设粒径范围的所述镍基高温合金粉末。
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