CN112589115A - 一种gh4099镍基合金构件的激光选区熔化成形工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属增材制造及高温合金技术领域，尤其涉及一种GH4099镍基合金构件的激光选区熔化成形工艺。步骤如下：将GH4099镍基合金制成合金粉末，并进行干燥处理，得到粉料；将粉料进行激光选区熔化成形，即得到合金构件；对合金构件进行热处理，得到形状及力学性能均满足要求的GH4099镍基合金构件。本发明通过高能激光束逐层熔化原材料粉末，实现精度更高、复杂程度更高的构件制造，实现了精密构件的快速制造与直接制造。可保证打印部件的成型质量，组织均匀，无气孔、裂纹及未熔颗粒等缺陷。使高温合金打印构件综合力学性能达到锻件水平，从而提高了高温合金构件的综合力学性能。从而拓展了应用范围。

Description

一种GH4099镍基合金构件的激光选区熔化成形工艺

技术领域

本发明属于金属增材制造及高温合金技术领域，尤其涉及一种GH4099镍基合金构件的激光选区熔化成形工艺。

背景技术

镍基高温合金具有优良的抗氧化、耐腐蚀和耐高温性能，广泛应用于航空航天、船舶、核能和化工等领域，是制造航空航天动力装置热端部件的重要材料。GH4099镍基合金是典型的沉淀硬化型镍基变形高温合金，具有较高的热强性，在900℃下可长期使用，短时使用温度可达1000℃。该合金组织稳定，并具有良好的冷热加工成型和焊接工艺性能，适合于制造航空发动机燃烧室和加力燃烧室等高温板材承力焊接结构件。

GH4099镍基合金的化学组成元素包括钨、钼、铼、钛、铌、钽、锰、铝、钒等诸多难熔金属，合金化程度高，在传统加工方法中成形性能差、加工效率低。GH4099高温合金铸造性能极差，一般采用锻轧的热变形方法，工艺周期长、成本高；在机加工中由于强度硬度过高，刀具磨损严重，加工效率低下。成形工艺的限制导致了型号产品中复杂形状结构件的生产应用受阻。

发明内容

本发明公开了一种GH4099镍基合金构件的激光选区熔化成形工艺，以解决现有技术的上述技术问题以及其他潜在问题中的任意问题。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种GH4099镍基合金构件的激光选区熔化成形工艺：所述激光选区熔化成形工艺具体包括以下步骤：

S1)将GH4099镍基合金制成合金粉末，并进行干燥处理，得到粉料；

S2)构建待成形合金构件的采用激光选区成形模型，采用激光选区成形工艺方法将S1)得到粉料进行成形处理，即得到合金构件；

S3)对S2)合金构件进行热处理，得到形状及力学性能均满足要求的GH4099镍基合金构件。

进一步，所述S1)中的GH4099镍基合金为棒材，采用气雾化制粉方法，雾化气体为氩气，压力3.5MPa～5MPa，金属液过热度100℃～300℃,金属液流率每分钟10Kg～20Kg，得到的粉料流动性≤35s/50g。

进一步，所述粉料的粒径为15μm～53μm，其中D10为15μm～20μm，D50为25μm～31μm，D90为45μm～53μm；且粉料的球形度不低于0.96。

进一步，所述GH4099镍基合金的各个组分的质量百分比为：Cr 17-20％、C≤0.05％、Mo 3.5-4.3％、Al 1.5-2.3％、Co 5.5％-8％、Si≤0.5％、Mn≤0.4％、W 5％-7％、Ti 1.1％-1.6％，余量为Ni和不可避免的杂质。

进一步，所述S2)具体步骤为：

S2.1)先选取基板，并对选取的基板经行预处理，对处理后的基板进行120℃～160℃预热；

S2.2)构建待成形合金构件的采用激光选区成形模型，再将S2.1)处理后的基板置于成型腔内，设置在激光选区熔化成形的工艺参数，按照工艺参数进行成形，成形后构件在成型腔内放置1-2h，降至室温后取出，即得到合金构件。

进一步，所述激光选区熔化成形的工艺参数为：扫描实体的激光功率290W～310W，实体扫描速度为850mm/s～1200mm/s；扫描支撑的激光功率100W～160W，支撑扫描速度为800mm/s～1600mm/s；光斑直径0.08mm～0.11mm，扫描搭接量为0.02mm～0.04mm，铺粉层厚0.04-0.06mm，预设逐层扫描时的偏转角度60-70°。

进一步，所述激光选区熔化成形过程中成形腔内氧含量控制在低于100ppm以下。

进一步，所述S3)中的热处理为固溶+时效的处理方式，固溶处理工艺为：在1120℃～1150℃温度下保温1h～2.5h，空冷或气冷至室温；

时效的处理方式：在经过固溶处理后，将合金构件在热处理炉800℃～950℃环境中保温8h～14h，空冷至室温。

进一步，最终得到的所述合金构件在室温下抗拉强度达到900MPa～1100MPa，屈服强度达到500MPa～700MPa，延伸率≥30％；

700℃抗拉强度达到8000MPa-1000MPa，屈服强度达到500MPa～700MPa，延伸率≥25％；

900℃抗拉强度达到350MPa～480MPa，屈服强度达到270MPa～400MPa，延伸率≥20％；

950℃抗拉强度达到250MPa～300MPa，屈服强度达到180MPa～220MPa，延伸率≥20％。

一种GH4099镍基合金构件，所述GH4099镍基合金构件采用上述激光选区熔化成形工艺制备得到。

本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，本发明通过高能激光束逐层熔化原材料粉末，有效解决了传统高温合金复杂精密构件的加工难题，能够实现精度更高、复杂程度更高的构件制造，实现了该难加工材料复杂精密构件的快速制造与直接制造。

本发明采用本发明可保证打印部件的成型质量，组织均匀，无气孔、裂纹及未熔颗粒等缺陷。

本发明的高温合金打印构件综合力学性能达到锻件水平，从而提高了高温合金构件的综合力学性能。采用本发明方案获得的GH4099镍基合金激光选区熔化成形构件，室温抗拉强度不低于900MPa，屈服强度不低于500MPa，延伸率不低于30％；700℃抗拉强度不低于800MPa，屈服强度不低于500MPa，延伸率不低于26％；900℃抗拉强度不低于350MPa，屈服强度不低于270MPa，延伸率不低于20％；950℃抗拉强度不低于250MPa，屈服强度达到180MPa，延伸率≥20％，从而拓展了应用范围。

附图说明

图1为本发明一种GH4099镍基合金构件的激光选区熔化成形工艺的流程图。

图2为采用本发明的工艺的实施例1制备的构件的金相组织(沉积态)的示意图，图2a为横向组织；图2b竖向组织。

图3为采用本发明的工艺的实施例1制备的构件的成形件室温拉伸性能(热处理态)曲线示意图。

图4为采用本发明的工艺的实施例2制备的构件的金相组织(沉积态)的示意图，图4a为横向组织；图4b竖向组织。

图5为采用本发明的工艺的实施例2制备的构件的700℃拉伸性能的曲线示意图。

图6为采用本发明的工艺的实施例2制备的构件的拉伸断口形貌示意图，图6a为500^#，图6b为1000^#。

图7为采用本发明的工艺的实施例3制备的构件的900℃拉伸性能示意图。

图8为采用本发明的工艺的实施例3制备的构件的950℃拉伸性能示意图。

具体实施方式

结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

如图1所示，本发明一种GH4099镍基合金构件的激光选区熔化成形工艺：所述激光选区熔化成形工艺具体包括以下步骤：

S1)将GH4099镍基合金制成合金粉末，并进行干燥处理，得到粉料；

S2)构建待成形合金构件的采用激光选区成形模型，采用激光选区成形工艺方法将S1)得到粉料进行成形处理，即得到合金构件；

S3)对S2)合金构件进行热处理，得到形状及力学性能均满足要求的GH4099镍基合金构件。

所述S1)中的GH4099镍基合金为棒材，采用气雾化制粉方法，雾化气体为氩气，压力3.5MPa～5MPa，金属液过热度100℃～300℃,金属液流率每分钟10Kg～20Kg，得到的粉料流动性≤35s/50g。

所述粉料的粒径为15μm～53μm，其中D10为15μm～20μm，D50为25μm～31μm，D90为45μm～53μm；且粉料的球形度不低于0.96。

进一步，所述GH4099镍基合金的各个组分的质量百分比为：Cr 17-20％、C≤0.05％、Mo 3.5-4.3％、Al 1.5-2.3％、Co 5.5％-8％、Si≤0.5％、Mn≤0.4％、W 5％-7％、Ti 1.1％-1.6％，余量为Ni和不可避免的杂质。

所述S2)具体步骤为：

S2.1)先选取基板，并对选取的基板经行预处理，对处理后的基板进行120℃～160℃预热；

S2.2)构建待成形合金构件的采用激光选区成形模型，再将S2.1)处理后的基板置于成型腔内，设置在激光选区熔化成形的工艺参数，按照工艺参数进行成形，成形后构件在成型腔内放置1-2h，降至室温后取出，即得到合金构件。

所述激光选区熔化成形的工艺参数为：扫描实体的激光功率290W～310W，实体扫描速度为850mm/s～1200mm/s；扫描支撑的激光功率100W～160W，支撑扫描速度为800mm/s～1600mm/s；光斑直径0.08mm～0.11mm，扫描搭接量为0.02mm～0.04mm，铺粉层厚0.04-0.06mm，预设逐层扫描时的偏转角度60-70°。

所述激光选区熔化成形过程中成形腔内氧含量控制在低于100ppm以下。

所述S3)中的热处理为固溶+时效的处理方式，固溶处理工艺为：在1120℃～1150℃温度下保温1h～2.5h，空冷或气冷至室温；

时效的处理方式：在经过固溶处理后，将合金构件在热处理炉800℃～950℃环境中保温8h～14h，空冷至室温。

最终得到的所述合金构件，在室温下抗拉强度达到1106MPa～1213MPa，屈服强度达到681MPa～786MPa，延伸率达到32.5％～44.5％；

700℃抗拉强度达到877MPa～922MPa，屈服强度达到633MPa～678MPa，延伸率达到20.2％～21％；

900℃抗拉强度达到310MPa～335MPa，屈服强度达到265MPa～278MPa，延伸率达到12％～15％。

一种GH4099镍基合金构件，所述GH4099镍基合金构件采用上述激光选区熔化成形工艺制备得到。

实施例1

一种GH4099高温合金激光选区熔化成形方法，该方法的步骤包括：

(1)利用GH4099高温合金棒材进行气雾化制粉，得到粒径范围为15μm～53μm的金属粉料；

(2)利用步骤(1)得到的粉料进行激光选区熔化成形，得到形状满足要求GH4099镍基合金构件；

(3)将步骤(2)得到的形状满足要求的GH4099镍基合金构件进行固溶时效处理，得到形状及力学性能均满足要求的GH4099镍基合金构件。

所述步骤(1)中，以GH4099高温合金棒材为原材料，采用气雾化制粉方法，雾化气体为氩气，压力4.5MPa，金属液过热度200℃，金属液流率每分钟18Kg，得到粒径范围为15μm～53μm的合金粉末；

所述步骤(2)中，激光选区熔化成形的工艺参数为：采用的主要工艺参数为激光功率305W、光斑直径0.09mm、扫描速度1150mm/s、铺粉层厚0.04mm；

所述步骤(3)中，固溶处理的方法为：制件及试样热处理炉中1140℃保温2h，空冷冷却至室温；时效处理方法为：在固溶处理完成后，将制件及试样放置在热处理炉850℃环境中，保温10h，空冷冷却至室温。

对得到的构件采用同批试样进行力学性能测试，如图2为采用本发明的工艺的实施例1制备的构件的金相组织(沉积态)的示意图，图2a为横向组织；图2b竖向组织；测试方法为GB/T228.1和GB/T228.2，测试结果表明：室温下抗拉强度达到1106MPa～1213MPa，屈服强度达到681MPa～786MPa，延伸率达到32.5％～44.5％；700℃抗拉强度达到877MPa～922MPa，屈服强度达到633MPa～678MPa，延伸率达到20.2％～21％；900℃抗拉强度达到310MPa～335MPa，屈服强度达到265MPa～278MPa，延伸率达到12％～15％，如图3所示。

实施例2

一种GH4099高温合金激光选区熔化成形方法。利用GH4099高温合金棒材进行气雾化制粉，得到粒径范围为15μm～53μm的金属粉料；以得到的金属粉料为原材料，采用工艺参数为激光功率305W、光斑直径0.09mm、扫描速度1050mm/s、扫描搭接0.03mm、铺粉层厚0.04mm制备GH4099镍基合金构件，然后置于1350℃空气炉中保温2h，气冷至室温后再置于900℃空气炉保温10h，再空冷至室温。

得到的GH4099镍基合金构件采用同批试样进行力学性能测试，如图4为采用本发明的工艺的实施例2制备的构件的金相组织(沉积态)的示意图，图4a为横向组织；图4b竖向组织；测试方法为GB/T228.1和GB/T228.2。测试结果表明：室温下抗拉强度达到1087MPa～1107MPa，屈服强度达到696MPa～737MPa，延伸率达到49.5％～55.5％；700℃抗拉强度达到815MPa～897MPa，屈服强度达到696MPa～735MPa，延伸率达到16.0％～21.2％；900℃抗拉强度达到319MPa～338MPa，屈服强度达到267MPa～281MPa，延伸率达到12％～15％，如图5所示，实施例2制备的构件的拉伸断口形貌，如图6所示(图6a为500^#，图6b为1000^#)。

实施例3

一种GH4099高温合金激光选区熔化成形方法。利用GH4099高温合金棒材进行气雾化制粉，得到粒径范围为15μm～53μm的金属粉料；以得到的金属粉料为原材料，采用工艺参数为激光功率285W、光斑直径0.09mm、扫描速度960mm/s、搭接宽度0.3mm、铺粉层厚0.03mm制备GH4099镍基合金构件，然后置于1400℃空气炉中保温1.5h，气冷至室温后再置于800℃空气炉保温12h，再空冷至室温。

得到的GH4099镍基合金构件采用同批试样进行力学性能测试，测试方法为GB/T228.1和GB/T228.2，测试结果表明：室温下抗拉强度达到1187MPa～1224MPa，屈服强度达到989MPa～997MPa，延伸率达到36.0％～39.7％；900℃抗拉强度达到877MPa～979MPa，屈服强度达到766MPa～771MPa，延伸率达到14.0％～18.6％，如图7所示；950℃抗拉强度达到329MPa～338MPa，屈服强度达到269MPa～296MPa，延伸率达到21％～23.2％，如图8所示。

综上所述，经本发明的激光选区熔化增材制造方法制备的GH4099镍基合金复杂构件，室温抗拉强度不低于900MPa，屈服强度不低于500MPa，延伸率不低于30％；700℃抗拉强度不低于800MPa，屈服强度不低于500MPa，延伸率不低于26％；900℃抗拉强度不低于350MPa，屈服强度不低于270MPa，延伸率不低于20％；950℃抗拉强度不低于250MPa，屈服强度达到180MPa，延伸率≥20％。可满足航空航天产品对GH4099镍基合金构件强度及塑性的要求。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种GH4099镍基合金构件的激光选区熔化成形工艺，其特征在于，该激光选区熔化成形工艺具体包括以下步骤：

S1)将GH4099镍基合金制成合金粉末，并进行干燥处理，得到粉料；

S2)构建待成形合金构件的激光选区成形模型，采用激光选区成形工艺方法将S1)得到粉料进行成形处理，即得到合金构件；

S3)对S2)合金构件进行热处理，得到形状及力学性能均满足要求的GH4099镍基合金构件。

2.根据权利要求1所述的激光选区熔化成形工艺，其特征在于，所述S1)中的GH4099镍基合金为棒材，采用气雾化制粉方法，雾化气体为氩气，压力3.5MPa～5MPa，金属液过热度100℃～300℃,金属液流率每分钟10Kg～20Kg，得到的粉料流动性≤35s/50g。

3.根据权利要求2所述的激光选区熔化成形工艺，其特征在于，所述粉料的粒径为15μm～53μm，其中D10为15μm～20μm，D50为25μm～31μm，D90为45μm～53μm；且粉料的球形度不低于0.96。

4.根据权利要求2所述的激光选区熔化成形工艺，其特征在于，所述GH4099镍基合金的各个组分的质量百分比为：Cr 17-20％、C≤0.05％、Mo 3.5-4.3％、Al 1.5-2.3％、Co5.5％-8％、Si≤0.5％、Mn≤0.4％、W 5％-7％、Ti 1.1％-1.6％，余量为Ni和不可避免的杂质。

5.根据权利要求1所述的激光选区熔化成形工艺，其特征在于，所述S2)具体步骤为：

S2.1)先选取基板，并对选取的基板经行预处理，对处理后的基板进行120℃～160℃预热；

S2.2)构建待成形合金构件的采用激光选区成形模型，再将S2.1)处理后的基板置于成型腔内，设置在激光选区熔化成形的工艺参数，按照工艺参数进行成形，成形后构件在成型腔内放置1-2h，降至室温后取出，即得到合金构件。

6.根据权利要求5所述的激光选区熔化成形工艺，其特征在于，所述激光选区熔化成形的工艺参数为：扫描实体的激光功率290W～310W，实体扫描速度为850mm/s～1200mm/s；扫描支撑的激光功率100W～160W，支撑扫描速度为800mm/s～1600mm/s；光斑直径0.08mm～0.11mm，扫描搭接量为0.02mm～0.04mm，铺粉层厚0.04-0.06mm，预设逐层扫描时的偏转角度60-70°。

7.根据权利要求5所述的激光选区熔化成形工艺，其特征在于，所述激光选区熔化成形过程中成形腔内氧含量控制在低于100ppm以下。

8.根据权利要求1所述的激光选区熔化成形工艺，其特征在于，所述S3)中的热处理为固溶+时效的处理方式，固溶处理工艺为：在1120℃～1150℃温度下保温1h～2.5h，空冷或气冷至室温；

时效的处理方式：在经过固溶处理后，将合金构件在热处理炉800℃～950℃环境中保温8h～14h，空冷至室温。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，最终得到的所述合金构件，在室温下抗拉强度达到900MPa～1100MPa，屈服强度达到500MPa～700MPa，延伸率≥30％；

700℃抗拉强度达到8000MPa-1000MPa，屈服强度达到500MPa～700MPa，延伸率≥25％；

900℃抗拉强度达到350MPa～480MPa，屈服强度达到270MPa～400MPa，延伸率≥20％；

950℃抗拉强度达到250MPa～300MPa，屈服强度达到180MPa～220MPa，延伸率≥20％。

10.一种GH4099镍基合金构件，所述GH4099镍基合金构件采用如权利要求1-9任意一项方法制备得到。

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