CN114054775A - 时效强化型镍基高温合金3d打印工艺及制得的3d打印件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合金3D打印技术领域，尤其是涉及一种时效强化型镍基高温合金3D打印工艺及制得的3D打印件。时效强化型镍基高温合金3D打印工艺，包括如下步骤：在真空或保护气氛下对时效强化型镍基高温合金粉末进行3D打印，所述3D打印的功率为280～290W，所述3D打印的扫描速度为920～965mm/s；所述时效强化型镍基高温合金粉末采用真空熔炼气雾化方式制得。本发明依据时效强化型镍基高温合金的特性，对其合金制粉及打印技术等进行探究，使得采用本发明的3D打印工艺制得的3D打印件的强度能够与传统工艺制备的该合金强度相近甚至更优，满足实际应用需求。

Description

时效强化型镍基高温合金3D打印工艺及制得的3D打印件
技术领域
本发明涉及合金3D打印技术领域，尤其是涉及一种时效强化型镍基高温合金3D打印工艺及制得的3D打印件。
背景技术
火箭发动机机匣、盘件、燃烧室隔板、涡轮燃气进气导管、燃气发生器收敛段、锥形导向器、涡轮弯通、法兰盘等零部件大量应用高强铁-镍基高温合金。由于火箭发动机中各个部件的工况要求严苛，为了达到火箭发动机合金性能的要求，需要保证合金在一定温度下的组织性能稳定及高强度等性能。
同时，火箭发动机中存在较多结构复杂的部件，采用焊接的方式存在很大的工艺难度，且焊接接头性能难以满足要求，导致合金在结构复杂的火箭发动机的零部件中的应用受到限制。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供时效强化型镍基高温合金3D打印工艺，以解决现有技术中存在的合金在结构复杂的火箭发动机的零部件中的应用受限等技术问题。
本发明的第二目的在于提供采用上述时效强化型镍基高温合金3D打印工艺制得的3D打印件。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
时效强化型镍基高温合金3D打印工艺，包括如下步骤：
在真空或保护气氛下对时效强化型镍基高温合金粉末进行3D打印，所述3D打印的功率为280～290W，所述3D打印的扫描速度为920～965mm/s；
所述时效强化型镍基高温合金粉末采用真空熔炼气雾化方式制得；所述时效强化型镍基高温合金包括按质量百分数计的如下组分：
C 0.01％～0.035％、Cr 17.1％～18.5％、Nb 4.81％～5.5％、Mo3.55％～5％、Al0.5％～1.15％、Ti 0.6％～1％、Fe 13.1％～16％、V0.41％～0.6％、B 0.001％～0.01％、Cu 0.1％～0.55％、Zr 0.001％～0.1％、Ce 0.001％～0.01％、Mn 0.001％～0.7％、Si0.01％～0.5％、P≤0.015％、S≤0.01％，以及余量的Ni。
3D打印技术可用于成型制造与完成具有复杂结构的部件的制造，同时具备成型精度高、零件轻量化和制造成本低等优势。但由于合金自身特性、粉末制造工艺、打印工艺等因素的影响，会导致得到的打印件的缺陷(如孔隙、残余应力、裂纹、翘曲等)存在，而无法实现与传统工艺制备的合金件相当的强度等。相较于传统工艺，选区激光熔化技术加工过程中可能出现球化、粉末粘附、裂纹以及未熔合等缺陷现象，表面质量和致密度还不能完全满足成形件要求。
本发明采用兼顾高温力学性能和高温稳定性的时效强化型镍基高温合金，依据该合金特性，对其合金制粉及打印技术等进行探究，使得采用本发明的3D打印工艺制得的3D打印件的强度能够与传统工艺制备的该合金强度相近甚至更优，满足实际应用需求。
在本发明的具体实施方式中，所述3D打印的功率为286～288W；所述3D打印的扫描速度为935～955mm/s。
在本发明的具体实施方式中，所述粉末的粒径范围为25～53μm。
在本发明的具体实施方式中，所述粉末的粒径满足下述条件中的至少一个：
(1)所述粉末的D10控制在11±3μm；
(2)所述粉末的D50控制在30±3μm；
(3)所述粉末的D90控制在55±3μm；
(4)所述粉末的D98控制在68±3μm。
在本发明的具体实施方式中，所述时效强化型镍基高温合金粉末的制备包括：将所述合金的料块进行真空熔炼、精炼、除气，得到合金液体；利用高压气体使合金液体雾化形成粉末；将所述粉末进行筛分得到成品粉末；
其中，所述真空熔炼的真空度为7～9Pa，所述真空熔炼直至熔液温度达到1740～1750℃，所述高压气体的压力为4～4.1MPa。
本发明的时效强化型镍基高温合金熔体流动性相对较高，通过采用一定的工艺，得到符合粒径要求的成品粉末。
在本发明的具体实施方式中，所述高压气体为高纯氩气。
在本发明的具体实施方式中，所述3D打印的光斑直径为60～75μm；所述3D打印的扫描间距为105～115μm；所述3D打印的单层铺粉厚度为38～42μm。
在本发明的具体实施方式中，还包括对3D打印后的打印态构件进行热处理；所述热处理包括：固溶处理和双时效处理。进一步的，所述固溶处理包括：于970～990℃保温处理0.5～4h后，空冷；所述双时效处理包括：于720～740℃保温14～16h后，空冷；于640～660℃保温9～11h后，空冷。
本发明还提供了采用上述任意一种所述时效强化型镍基高温合金3D打印工艺制得的3D打印件。
在实际操作中，所述3D打印包括横向打印和/或纵向打印。
在本发明的具体实施方式中，横向打印的所述3D打印件的室温拉伸性能满足：抗拉强度RM为1350～1450MPa，屈服强度RP0.2为1100～1150MPa，延伸率A为15％～20％；纵向打印的所述3D打印件的室温拉伸性能满足：抗拉强度RM为1250～1350MPa，屈服强度RP0.2为1040～1100MPa，延伸率A为21％～24％；横向打印的所述3D打印件的650℃拉伸性能满足：抗拉强度RM为1120～1200MPa，屈服强度RP0.2为900～950MPa，延伸率A为11％～13％；纵向打印的所述3D打印件的650℃拉伸性能满足：抗拉强度RM为1050～1150MPa，屈服强度RP0.2为880～950MPa，延伸率A为19％～22％；横向打印的所述3D打印件的750℃拉伸性能满足：抗拉强度RM为785～830MPa，屈服强度RP0.2为650～700MPa，延伸率A为8％～10％；纵向打印的所述3D打印件的750℃拉伸性能满足：抗拉强度RM为750～790MPa，屈服强度RP0.2为570～600MPa，延伸率A为14％～16％。
本发明的3D打印工艺制得的3D打印件孔隙率低，孔隙尺寸小，缺陷较少，3D打印件的强度能够与传统工艺制备的该合金强度相近甚至更优，满足实际应用需求。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用兼顾高温力学性能和高温稳定性的时效强化型镍基高温合金，依据该合金特性，对其合金制粉及打印技术等进行探究，使得采用本发明的3D打印工艺制得的3D打印件的强度能够与传统工艺制备的该合金强度相近甚至更优，满足实际应用需求；
(2)本发明的3D打印工艺，可用于制造结构复杂的火箭发动机的部件，同时能够满足火箭发动机对合金件性能的要求，解决了现有技术中的采用焊接等方式制备的复杂结构部件的工艺难度，以及性能难以满足火箭发动机应用工况的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制得的成品粉末的SEM形貌图；
图2为比较例10制得的成品粉末的SEM形貌图；
图3为本发明实施例1提供的打印态试样的光学显微组织图；
图4为本发明实施例2提供的打印态试样的光学显微组织图；
图5为本发明实施例3提供的打印态试样的光学显微组织图；
图6为比较例1提供的打印态试样的光学显微组织图；
图7为比较例2提供的打印态试样的光学显微组织图；
图8为比较例3提供的打印态试样的光学显微组织图；
图9为比较例4提供的打印态试样的光学显微组织图；
图10为比较例5提供的打印态试样的光学显微组织图；
图11为比较例6提供的打印态试样的光学显微组织图；
图12为比较例7提供的打印态试样的光学显微组织图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
时效强化型镍基高温合金3D打印工艺，包括如下步骤：
在真空或保护气氛下对时效强化型镍基高温合金粉末进行3D打印，所述3D打印的功率为280～290W，所述3D打印的扫描速度为920～965mm/s；
所述时效强化型镍基高温合金粉末采用真空熔炼气雾化方式制得；
所述时效强化型镍基高温合金包括按质量百分数计的如下组分：
C 0.01％～0.035％、Cr 17.1％～18.5％、Nb 4.81％～5.5％、Mo 3.55％～5％、Al 0.5％～1.15％、Ti 0.6％～1％、Fe 13.1％～16％、V 0.41％～0.6％、B 0.001％～0.01％、Cu 0.1％～0.55％、Zr 0.001％～0.1％、Ce 0.001％～0.01％、Mn 0.001％～0.7％、Si 0.01％～0.5％、P≤0.015％、S≤0.01％，以及余量的Ni。
3D打印技术可用于成型制造与完成具有复杂结构的部件的制造，同时具备成型精度高、零件轻量化和制造成本低等优势。但由于合金自身特性、粉末制造工艺、打印工艺等因素的影响，会导致得到的打印件的缺陷(如孔隙、残余应力、裂纹、翘曲等)存在，而无法实现与传统工艺制备的合金件相当的强度等。
本发明采用兼顾高温力学性能和高温稳定性的时效强化型镍基高温合金，依据该合金特性，对其合金制粉及打印技术等进行探究，使得采用本发明的3D打印工艺制得的3D打印件的强度能够与传统工艺制备的该合金强度相近甚至更优，满足实际应用需求。
如在不同实施方式中，所述3D打印的功率可以为280W、281W、282W、283W、284W、285W、286W、287W、288W、289W、290W等等；所述3D打印的扫描速度可以为920mm/s、925mm/s、930mm/s、935mm/s、940mm/s、945mm/s、950mm/s、955mm/s、960mm/s、965mm/s等等。
当激光功率过低时，激光能量不足以完全熔化层厚为40μm的粉末，金属粉末熔化不充分，微熔池粘度过大，没有足够的液相润湿粉末及已成型层，导致粉末颗粒之间出现烧结现象，降低了层与层之间的冶金结合，致使成型件致密度较低。当激光功率过大时，微熔池的体积进一步增加，由于表面张力及马兰格尼对流的作用，微熔池形成的液柱趋于不稳定，导致成型表面不太均匀，致使成型件致密度有所降低；另外，激光功率过大，在激光与粉末作用瞬间，还会造成粉末发生较大的飞溅，使得下一熔道熔化时未有足够的粉末参与熔化，造成成型件致密度降低；且粉末飞溅还造成粉末循环利用的次数大大降低。
当扫描速度较小时，单位面积单位时间内粉末吸收的激光能量较多，形成的液相体积较大，液柱稳定性较差，有向已成型层汇聚的倾向，造成液柱不稳，出现断续的液柱和表面高度差较大的现象，使得下一层铺粉厚度不均匀，进而导致致密度下降；同时，熔池体积较大，会吸入熔池附近未熔化的粉末颗粒，造成粉末颗粒以半熔融状态存在，且在下一道线扫描时没有足够的粉末可以熔化，最终导致孔洞形成，降低了成型件的致密度。当扫描速度超过某一临界值时，熔化的粉末量过少，以至于相邻熔道搭接率过低，熔道不易保持平直，容易出现弯曲和断续的现象，不能形成良好的冶金结合。这是由于速度过快，激光作用在粉末上所形成的熔池体积过小，随着激光热源移动，形成的柱状液体直径较小，而细小液柱不能润湿下表面，所以形成断续的椭球状的液柱，导致表面质量较差；且未熔化的粉末较多，导致成型件的致密度较低。同时扫描速度过快还造成粉末的不充分熔化，仅使颗粒表面熔化，形成颗粒与颗粒之间表面结合现象，致使致密度降低。
本发明中，激光工艺参数对显微组织的影响主要取决于激光能量密度的大小上，其中能量密度＝激光功率/(扫描速度×扫描线距离×层厚)。当激光能量密度不超过一定临界值时，随着激光能量密度的提高，成形试样的组织由粗大枝晶向团簇状枝晶、细小且均匀分布的柱状枝晶逐渐演化，成形试样的显微硬度、摩擦磨损特性和强度等力学性能均逐渐得到提高。本发明通过采用上述激光功率和扫描速度等，兼顾保证3D打印件的性能及工艺性等。
在本发明的具体实施方式中，所述3D打印的功率为286～288W；所述3D打印的扫描速度为935～955mm/s。进一步的，所述3D打印的功率为285W，所述3D打印的扫描速度为945mm/s。
在上述3D打印参数条件下，得到的打印态构件的孔隙率较低、孔隙尺寸较小，缺陷较少。
在本发明的具体实施方式中，所述3D打印后的打印态构件的孔隙率≥99.8％，优选≥99.85％，更优选≥99.9％。
在本发明的具体实施方式中，所述粉末的粒径范围为25～53μm。
在本发明的具体实施方式中，所述粉末的粒径满足下述条件中的至少一个：
(1)所述粉末的D10控制在11±3μm；
(2)所述粉末的D50控制在30±3μm；
(3)所述粉末的D90控制在55±3μm；
(4)所述粉末的D98控制在68±3μm。
在刮刀铺粉中，颗粒间的强黏附作用使得颗粒间以团聚的形式向前运动，越细小的粉末黏附效果越强，由于基板较为光滑，粗糙度低，会导致前两层铺粉效果相对较差；但当基板被粉末铺满时，由于颗粒间的黏附作用加上已铺粉末层的粗糙度较高，越细小的粉末在已铺粉末层上更容易实现好的铺粉效果。本发明采用上述粒径分布的粉末，颗粒分布适宜，能够实现更好的铺粉效果。
在本发明的具体实施方式中，所述时效强化型镍基高温合金粉末的制备包括：将所述合金的料块进行真空熔炼、精炼、除气，得到合金液体；利用高压气体使合金液体雾化形成粉末；将所述粉末进行筛分得到成品粉末；
其中，所述真空熔炼的真空度为7～9Pa，所述真空熔炼直至熔液温度达到1740～1750℃，所述高压气体的压力为4～4.1MPa。
本发明的时效强化型镍基高温合金熔体流动性相对较高，通过采用一定的工艺，得到符合粒径要求的成品粉末。
如在不同实施方式中，所述真空熔炼直至熔液温度达到1740℃、1745℃、1750℃等等，熔炼时间约为70min；所述高压气体的压力可以为4MPa、4.05MPa、4.1MPa等等。
在本发明的具体实施方式中，所述高压气体为高纯氩气。
在实际操作中，时效强化型镍基高温合金粉末的制备具体操作可以为：将料块装入熔炼炉中，并对熔炼炉抽真空，直至真空度达到7～9Pa；调节中频电压，进行真空熔炼，直至溶液温度达到相应温度后，进行精炼和除气，得到合金液体；开启中间包加热系统，通入相应压力的高纯氩气，将合金液体倒入中间包，进行雾化喷雾，冷却后，收集粉末。其中，中间包加热系统的加热温度为1680～1750℃。
在本发明的具体实施方式中，所述3D打印的光斑直径为60～75μm；所述3D打印的扫描间距为105～115μm；所述3D打印的单层铺粉厚度为38～42μm。
在本发明的具体实施方式中，还包括对3D打印后的打印态构件进行热处理；所述热处理包括：固溶处理和双时效处理。进一步的，所述固溶处理包括：于970～990℃保温处理0.5～4h后，空冷；所述双时效处理包括：于720～740℃保温14～16h后，空冷；于640～660℃保温9～11h后，空冷。
本发明还提供了采用上述任意一种所述时效强化型镍基高温合金3D打印工艺制得的3D打印件。
在实际操作中，所述3D打印包括横向打印和/或纵向打印。
在本发明的具体实施方式中，横向打印的所述3D打印件的室温拉伸性能满足：抗拉强度RM为1350～1450MPa，屈服强度RP0.2为1100～1150MPa，延伸率A为15％～20％；纵向打印的所述3D打印件的室温拉伸性能满足：抗拉强度RM为1250～1350MPa，屈服强度RP0.2为1040～1100MPa，延伸率A为21％～24％。进一步的，横向打印的所述3D打印件的室温拉伸性能满足：抗拉强度RM为1390～1410MPa，屈服强度RP0.2为1110～1130MPa，延伸率A为15％～18％；纵向打印的所述3D打印件的室温拉伸性能满足：抗拉强度RM为1290～1310MPa，屈服强度RP0.2为1050～1170MPa，延伸率A为21％～22％。
本发明的3D打印工艺制得的3D打印件孔隙率低，孔隙尺寸小，缺陷较少，3D打印件的强度能够与传统工艺制备的该合金强度相近甚至更优，满足实际应用需求。
实施例1
本实施例提供了时效强化型镍基高温合金3D打印工艺，包括如下步骤：
(1)按时效强化型镍基高温合金成分及其含量配制原料，采用真空感应熔炼+真空自耗电弧熔炼，获得合金料块；将合金料块装入熔炼炉中，并对熔炼炉抽真空，直至真空度达到7～9Pa；调节中频电压，进行真空熔炼，直至熔液温度达到1745℃，熔炼时间约为70min；然后进行精炼和除气，得到合金液体；开启中间包加热系统(1690～1720℃)，通入压力为4.05MPa的高纯氩气，将合金液体倒入中间包，进行雾化喷粉，冷却后，收集粉末，采用270目和500目筛子对粉末进行筛分，得到：+270目粉末(即>53μm)59.5kg，-270～+500目粉末(25～53μm)50.8kg，-500目粉末(即<25μm)0.3kg，取-270～+500目粉末(25～53μm)作为成品粉末。其中，合金成分为：C 0.019％、Cr 17.16％、Nb 5.04％、Mo 4.05％、Al 0.92％、Ti 0.61％、Fe 13.98％、V 0.47％、B 0.0052％、Cu 0.52％、Zr 0.049％、Ce 0.0013％、Mn0.0044％、Si 0.0005％、P＜0.005％、S＜0.0005％，以及余量的Ni。
(2)采用步骤(1)得到的成分粉末，用SLM工艺制备3D打印试样，3D打印工艺参数为：3D打印的功率为287W，3D打印的扫描速度为945mm/s，3D打印的光斑直径为65μm；3D打印的扫描间距为110μm；3D打印的单层铺粉厚度为40μm。将制备得到的3D打印态试片沿横向截面打磨、抛光，清洗干净后利用光学显微镜观察缺陷。
实施例2
本实施例参考实施例1的3D打印工艺，区别仅在于：3D打印工艺参数中，3D打印的功率及3D打印的扫描速度不同。
本实施例的3D打印的功率为285W，3D打印的扫描速度为960mm/s。
实施例3
本实施例参考实施例1的3D打印工艺，区别仅在于：3D打印工艺参数中，3D打印的功率及3D打印的扫描速度不同。
本实施例的3D打印的功率为289W，3D打印的扫描速度为925mm/s。
比较例1
比较例1参考实施例1的3D打印工艺，区别在于：3D打印工艺参数中，3D打印的功率及3D打印的扫描速度不同。
比较例1的3D打印的功率为275W，3D打印的扫描速度为1096mm/s。
比较例2
比较例2参考实施例1的3D打印工艺，区别在于：3D打印工艺参数中，3D打印的功率及3D打印的扫描速度不同。
比较例2的3D打印的功率为277W，3D打印的扫描速度为1067mm/s。
比较例3
比较例3参考实施例1的3D打印工艺，区别在于：3D打印工艺参数中，3D打印的功率及3D打印的扫描速度不同。
比较例3的3D打印的功率为279W，3D打印的扫描速度为1039mm/s。
比较例4
比较例4参考实施例1的3D打印工艺，区别在于：3D打印工艺参数中，3D打印的功率及3D打印的扫描速度不同。
比较例4的3D打印的功率为281W，3D打印的扫描速度为1014mm/s。
比较例5
比较例5参考实施例1的3D打印工艺，区别在于：3D打印工艺参数中，3D打印的功率及3D打印的扫描速度不同。
比较例5的3D打印的功率为283W，3D打印的扫描速度为990mm/s。
比较例6
比较例6参考实施例1的3D打印工艺，区别在于：3D打印工艺参数中，3D打印的功率及3D打印的扫描速度不同。
比较例6的3D打印的功率为301W，3D打印的扫描速度为937mm/s。
比较例7
比较例7参考实施例1的3D打印工艺，区别在于：3D打印工艺参数中，3D打印的功率及3D打印的扫描速度不同。
比较例7的3D打印的功率为303W，3D打印的扫描速度为918mm/s。
比较例8
比较例8参考实施例1或实施例2的3D打印工艺，区别在于：时效强化型镍基高温合金成分不同。
比较例8的两组3D打印工艺中，合金成分及3D打印工艺参数分别如下：
GH4169-1#：镍基高温合金为GH4169(按质量百分比计，包括Cr 18.77％、Ni52.33％、Nb 3.02％、Mo 3.02％、Ti 0.89％、Al 0.52％、C 0.22％、Fe 18.944％等)，3D打印的功率为287W，3D打印的扫描速度为945mm/s；
GH4169-2#：镍基高温合金为GH4169(成分同上)，3D打印的功率为285W，3D打印的扫描速度为960mm/s。
比较例9
比较例9参考实施例1的3D打印工艺，区别在于：制粉工艺不同(合金成分相同)。
比较例9的制粉工艺为：按时效强化型镍基高温合金成分及其含量配制原料，采用真空感应熔炼+真空自耗电弧熔炼，获得合金料块；将合金料块装入熔炼炉中，并对熔炼炉抽真空，直至真空度达到7～9Pa；调节中频电压，进行真空熔炼，直至熔液温度达到1680℃，熔炼时间约为70min；然后进行精炼和除气，得到合金液体；开启中间包加热系统(1690～1720℃)，通入压力为3.8MPa的高纯氩气，将合金液体倒入中间包，进行雾化喷粉，冷却后，收集粉末。
比较例10
比较例10参考实施例1的3D打印工艺，区别在于：制粉工艺不同。
比较例10的制粉工艺为：等离子旋转电极法(PREP)：通过机械加工方法将参考实施例1的成分合金加工成Φ30×200mm的电极棒，利用等离子体加热棒端，同时棒料进行高速旋转，依靠离心力使熔化液滴细化，在惰性气体环境中凝固并在表面张力作用下球化形成粉末。
比较例11
比较例11提供了常规工艺制备合金试棒，合金成分同实施例1。
(1)按表所列成分及其含量配制原料，采用真空感应熔炼+真空自耗电弧熔炼，获得Ф508mm铸锭；
(2)将铸锭进行均匀化处理：于1160℃条件下保温大于25h，于1190℃保温大于50h；然后进行开坯锻造：1110℃进行保温，1070℃进行锻造，终锻温度大于920℃，快锻墩拔变形量34％，中间棒坯Ф301，之后进行自由锻，锻成90方锻件；
(3)将加工成型后的制件进行热处理，热处理制度980℃*1h/空冷+730℃*15h/空冷+650℃*10h/空冷。
合金成分为：C 0.019％、Cr 17.16％、Nb 5.04％、Mo 4.05％、Al 0.92％、Ti0.61％、Fe 13.98％、V 0.47％、B 0.0052％、Cu 0.52％、Zr 0.049％、Ce 0.0013％、Mn0.0044％、Si 0.0005％、P＜0.005％、S＜0.0005％，以及余量的Ni。
实验例1
采用激光粒度仪对实施例1得到的成品粉末的粒径分布作进一步检测，得到如表1所示的结果。其中，D50和D90分别为29.59μm和54.45μm；然而，D10为11.05μm，粒径较小的粉末，表明成品粉末中有10％以上的粉末粒径小于11.05μm，该部分粉末较细，可能会对粉末的流动性造成一定影响。粒径较小的粉末，比表面积大，粉末颗粒间的摩擦、团聚现象更为显著，影响粉末的流动性。然而，通过对该成品粉末进行3D打印初步探索，发现D10粉末的较差的流动性仅对第一、二道铺粉过程造成影响，而对后续铺粉几乎无影响，且在已铺粉末层上更易实现好的铺粉效果，这表明，该成品粉末可用于3D打印。
表1成品粉末的粒度分布
D10 D50 D90 D98
11.05μm 29.59μm 54.45μm 68.45μm
采用SEM对实施例1的成品粉末的微观形貌进行观察，结果如图1所示，从图中可知，成品粉末的球形度较好，有利于提高粉末流动性；但粉末的粒径分布较宽，较大颗粒尺寸约为50μm，而较小粉末仅为数微米，这与激光粒度仪检测结果基本一致。
进一步的，比较例9制得的粉末的粒径较粗大，D90为93.1μm，不适合3D打印用。
比较例10制得粉末球形度较高，但粒度分布过于集中，且粒径粗大，约为100～150μm，如图2所示，不适合SLM增材制造工艺使用。
实验例2
采用光学显微镜对实施例1～3和比较例1～7制得的3D打印态试片的缺陷进行观察，具体结果分别见图3～图12。从图中可知，采用实施例1～3的方法得到的打印态试片孔隙率较低、孔隙尺寸较小、缺陷较少，尤其以实施例1为最佳，孔隙率可达99.9009％。
各实施例和比较例的打印态试片的孔隙率数据如下表2所示(其中，采用金相二值化法表征孔隙)。
表2孔隙率数据
Figure BDA0003368195340000151
Figure BDA0003368195340000161
基于实施例1的工艺参数，分别制备横向和纵向打印的拉伸试棒。将拉伸试棒连同打印基板采用进行热处理(980℃*1h/空冷+730℃*15h/空冷+650℃*10h/空冷)，随后采用线切割将拉伸试棒从基板上切下并加工成标准拉伸试样。对标准拉伸试样的拉伸性能进行测试，测试结果见表3。
表3打印试棒的拉伸性能数据
Figure BDA0003368195340000162
按照比较例11的工艺制备得到的合金试棒(2个)，在相同条件下测试拉伸性能，测试结果见表4。
表4比较例11的试棒的拉伸性能数据
Figure BDA0003368195340000171
按照比较例8的工艺制备得到的合金试棒(2个)，在相同条件下测试拉伸性能，测试结果见表5。
表5比较例8的试棒的横向拉伸性能数据
Figure BDA0003368195340000172
从上述拉伸试验结果表明，在每组工艺参数下，横向打印的拉伸试棒比纵向打印的拉伸试棒具有更高的抗拉强度和屈服强度，但延伸率相对降低。并且，采用实施例1的工艺参数制备的横向打印和纵向打印的拉伸试棒，其拉伸性能与传统工艺制得的合金性能相当甚至更优。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.时效强化型镍基高温合金3D打印工艺，其特征在于，包括如下步骤：
在真空或保护气氛下对时效强化型镍基高温合金粉末进行3D打印，所述3D打印的功率为280～290W，所述3D打印的扫描速度为920～965mm/s；
所述时效强化型镍基高温合金粉末采用真空熔炼气雾化方式制得；所述时效强化型镍基高温合金包括按质量百分数计的如下组分：
C 0.01％～0.035％、Cr 17.1％～18.5％、Nb 4.81％～5.5％、Mo 3.55％～5％、Al0.5％～1.15％、Ti 0.6％～1％、Fe 13.1％～16％、V 0.41％～0.6％、B 0.001％～0.01％、Cu 0.1％～0.55％、Zr 0.001％～0.1％、Ce 0.001％～0.01％、Mn 0.001％～0.7％、Si 0.01％～0.5％、P≤0.015％、S≤0.01％，以及余量的Ni。
2.根据权利要求1所述的时效强化型镍基高温合金3D打印工艺，其特征在于，所述3D打印的功率为286～288W；所述3D打印的扫描速度为935～955mm/s。
3.根据权利要求1所述的时效强化型镍基高温合金3D打印工艺，其特征在于，所述粉末的粒径范围为25～53μm。
4.根据权利要求1所述的时效强化型镍基高温合金3D打印工艺，其特征在于，所述粉末的粒径满足下述条件中的至少一个：
(1)所述粉末的D10控制在11±3μm；
(2)所述粉末的D50控制在30±3μm；
(3)所述粉末的D90控制在55±3μm；
(4)所述粉末的D98控制在68±3μm。
5.根据权利要求1所述的时效强化型镍基高温合金3D打印工艺，其特征在于，所述时效强化型镍基高温合金粉末的制备包括：将所述合金的料块进行真空熔炼、精炼、除气，得到合金液体；利用高压气体使所述合金液体雾化形成粉末；将所述粉末进行筛分得到成品粉末；
其中，所述真空熔炼的真空度为7～9Pa，所述真空熔炼直至熔液温度达到1740～1750℃，所述高压气体的压力为4～4.1MPa；
优选的，所述高压气体为高纯氩气。
6.根据权利要求1所述的时效强化型镍基高温合金3D打印工艺，其特征在于，所述3D打印的光斑直径为60～75μm；所述3D打印的扫描间距为105～115μm；所述3D打印的单层铺粉厚度为38～42μm。
7.根据权利要求1所述的时效强化型镍基高温合金3D打印工艺，其特征在于，还包括对所述3D打印后的打印态构件进行热处理；
所述热处理包括：固溶处理和双时效处理；
优选的，所述固溶处理包括：于970～990℃保温处理0.5～4h后，空冷；所述双时效处理包括：于720～740℃保温14～16h后，空冷；于640～660℃保温9～11h后，空冷。
8.采用权利要求1-7任一项所述的时效强化型镍基高温合金3D打印工艺制得的3D打印件。
9.根据权利要求8所述的3D打印件，其特征在于，所述3D打印包括横向打印和/或纵向打印。
10.根据权利要求9所述的3D打印件，其特征在于，所述横向打印的所述3D打印件的室温拉伸性能满足：抗拉强度RM为1350～1450MPa，屈服强度RP0.2为1100～1150MPa，延伸率A为15％～20％；所述纵向打印的所述3D打印件的室温拉伸性能满足：抗拉强度RM为1250～1350MPa，屈服强度RP0.2为1040～1100MPa，延伸率A为21％～24％。
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