CN113351883B - 基于激光增材制造技术制备CuCrZr/316L连接件的方法 - Google Patents

基于激光增材制造技术制备CuCrZr/316L连接件的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于激光增材制造技术制备CuCrZr/316L连接件的方法，步骤S1，使用激光增材制造技术制备316L合金、CuCrZr合金中的一种合金；步骤S2，对步骤S1中所制备的合金表面做激光重熔；步骤S3，在经步骤S2处理后的合金表面上利用激光增材制造技术制备316L合金、CuCrZr合金中的另一种合金，从而形成CuCrZr/316L连接件。本发明制备CuCrZr/316L连接件界面处形成了新多元合金混合区，且该区域内部形成了大量的纳米晶粒，形成的纳米晶粒界面具有比基体材料（CuCrZr和316L）更高的力学性能和强度以保证CuCrZr/316L界面的高质量。

Description

基于激光增材制造技术制备CuCrZr/316L连接件的方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，特别涉及一种基于激光增材制造技术制备CuCrZr/316L连接件的方法。
背景技术
近些年来，激光增材制造是一种通过直接从数字文件制造复杂部件的技术，从而有利于实现定制生产和设计的自由，现在正在迅速改变制造的生态系统。激光增材制造是使用高能激光束对粉末颗粒的每一层进行重复扫描，将颗粒直接融合成三维组件，通过部分或全部熔化的方式将其固化。激光增材制造的另一个重要特性是超快的冷却速率(103-108 K/s)。与其他快速冷却技术(如淬火)不同的是，AM可以以极高的冷却速度生产三维形状的金属(块状零件)。因此，该技术具有显着的优势而受到广泛关注，例如提供复杂的几何形状和具有较短的生产时间。
铜和铜合金具有优良的导电性，导热性和高强度，被广泛用作电子工业中的功能材料。CuCrZr合金是一种沉淀硬化型合金，具有良好的机械性能和较高的导热性。奥氏体不锈钢具有良好的延展性，耐腐蚀性，抗氧化性和相对较低的成本，是一种适合在高达600℃的温度下使用的良好候选结构材料。例如，这种钢被广泛用作核反应堆的结构材料。与316L奥氏体不锈钢结合的铜合金有望在国际热核聚变实验堆项目（InternationalThermonuclear Experimental Reactor：ITER）的第一壁和分流器中用作散热器材料。但是，对于CuCrZr/316L连接件的传统制备手段包括粉末冶金、等离子喷涂、气相沉积、燃烧合成等都存在一定的局限性。如粉末冶金需要严格控制保温温度、时间和冷却速度等加工参数，并且制备的材料存在一定孔隙。等离子喷涂会导致结合强度较低，组织不均匀，表面比较粗糙。气相沉积只适用于小尺寸样品的表面沉积。燃烧合成所制备的连接件机械强度低，材料存在孔隙。如申请公开号CN103056508A提出的基于爆炸焊接方法来制备316L不锈钢与CuCrZr合金复合板，其中步骤包括为坯料预处理，装药，起爆，焊接等。该发明存在较多的不足，如涉及的步骤繁琐，较多的过程变量导致难以控制样品最终质量，无法适用于大批量工业生产且爆炸焊存在一定的操作危险。因此利用传统制备方法制备连接件均存在局限性，有必要开发新的制备手段来制造CuCrZr/316L连接件。
发明内容
为了解决上述技术问题，发明实施例提供了一种基于激光增材制造技术制备CuCrZr/316L连接件的方法，使制备出的CuCrZr/316L连接件既能不受到成形件大小和形状的限制，又可以在保证界面质量（无缺陷）的情况下提高材料的界面强度。
为了实现上述目的，本发明实施例采用的技术方案如下：
本发明提供了一种基于激光增材制造技术制备CuCrZr/316L连接件的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，使用激光增材制造技术制备316L合金、CuCrZr合金中的一种合金；
步骤S2，对步骤S1中所制备的合金表面做激光重熔，用于改善合金表面的晶粒状态，增加合金表层微观组织的位错密度，消除合金表面的残余应力；316L合金激光重熔的体能量密度范围为30-150J/mm3, 重熔次数为2-10次，激光重熔策略为平面或棋盘或条形；CuCrZr合金激光重熔的体能量密度范围为200-1000J/mm3, 重熔次数为2-10次，激光重熔策略为平面或棋盘或条形；
步骤S3，在经步骤S2处理后的合金表面上利用激光增材制造技术制备316L合金、CuCrZr合金中的另一种合金，从而形成CuCrZr/316L连接件，所述CuCrZr/316L连接件的CuCrZr/316L界面处形成了微米级别厚度的元素混合区。
进一步地，步骤S1和S3中所述激光增材制造技术为送粉类激光增材制造技术。
进一步地，所述送粉类激光增材制造技术为选区激光熔化技术。
进一步地，选区激光熔化技术制备316L合金时，采用的体能量密度范围为70-150J/mm3，316L合金打印策略为平面或棋盘或条形；选区激光熔化技术制备CuCrZr合金时，采用的体能量密度范围为400-1000J/mm3，CuCrZr合金的打印策略为平面或棋盘或条形。
进一步地，步骤S3中形成的CuCrZr/316L连接件的CuCrZr/316L界面处形成了组织特征为不同于CuCrZr合金和316L合金的新多元合金混合区。
进一步地，所述CuCrZr/316L界面的新多元合金混合区的晶粒的尺寸有梯度变化，所述晶粒的尺寸梯度变化范围为400nm-800nm。
本发明具有如下有益效果：
本发明所提供的一种基于激光增材制造技术制备CuCrZr/316L连接件的方法，使制备出的CuCrZr/316L连接件既能不受到成形件大小和形状的限制，又可以在保证界面质量（无缺陷）的情况下提高材料的界面强度。与传统CuCrZr/316L连接件制备方法相比，本发明的制备方法能够基于激光增材制造的优势制备出具有复杂结构，高界面质量和组织均匀的CuCrZr/316L连接件。
本发明制备CuCrZr/316L连接件的自由度高，其一是可选择CuCrZr合金或316L合金作为底部材料来制备连接件；其二是可在保证CuCrZr合金或316L合金材料实体质量，界面质量和性能的情况下进行调控合金的微观结构，界面和连接件的整体结构以满足需求增大服役范围。
对先制备的合金表面做激光重熔，其主要作用为材料表面提供一个高冷速的热处理以改善材料表面的晶粒状态，增加材料表层微观组织的位错密度，消除材料表面的残余应力，从而强化材料的表面性能，这有益于后续制备出具有高力学性能界面的异种合金连接件。
本发明制备CuCrZr/316L连接件界面处形成了新多元合金混合区，且该区域内部形成了大量的纳米晶粒，形成的纳米晶粒界面具有比基体材料（CuCrZr和316L）更高的力学性能和强度以保证CuCrZr/316L界面的高质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明实施例的一些实施例。
图1为实施例1制备的（a）CuCrZr/316L连接件的界面图，（b）CuCrZr/316L连接件拉伸断裂后的图片，（c）CuCrZr/316L连接件拉伸性能图以及（d）CuCrZr/316L连接件界面处的晶界图；
图2为实施例2制备的（a）CuCrZr/316L连接件的界面图，（b）CuCrZr/316L连接件拉伸断裂后的图片以及（c）CuCrZr/316L连接件拉伸性能图；
图3为实施例3制备的（a）CuCrZr/316L连接件的界面图，（b）CuCrZr/316L连接件拉伸断裂后的图片以及（c）CuCrZr/316L连接件拉伸性能图；
图4为实施例4制备的（a）CuCrZr/316L连接件的界面图，（b）CuCrZr/316L连接件拉伸断裂后的图片以及（c）CuCrZr/316L连接件拉伸性能图；
图5为实施例5制备的（a）CuCrZr/316L连接件的界面图，（b）CuCrZr/316L连接件拉伸断裂后的图片以及（c）CuCrZr/316L连接件拉伸性能图；
图6为实施例6制备的（a）CuCrZr/316L连接件的界面图，（b）CuCrZr/316L连接件拉伸断裂后的图片以及（c）CuCrZr/316L连接件拉伸性能图；
图7为实施例7制备的（a）CuCrZr/316L连接件的界面图，（b）CuCrZr/316L连接件拉伸断裂后的图片以及（c）CuCrZr/316L连接件拉伸性能图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作详细说明。
本发明提供了基于激光增材制造技术制备CuCrZr/316L连接件的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，使用激光增材制造技术制备316L合金、CuCrZr合金中的一种合金。
步骤S2，对步骤S1中所制备的合金表面做激光重熔，用于改善合金表面的晶粒状态，增加合金表层微观组织的位错密度，消除合金表面的残余应力。316L合金激光重熔的体能量密度范围为30-150J/mm3, 重熔次数为2-10次，316L合金激光重熔策略为平面或棋盘或条形。CuCrZr合金激光重熔的体能量密度范围为200-1000J/mm3, 重熔次数为2-10次，CuCrZr合金激光重熔策略为平面或棋盘或条形。
步骤S3，在经步骤S2处理后的合金表面上利用激光增材制造技术制备316L合金、CuCrZr合金中的另一种合金，从而形成CuCrZr/316L连接件，所述CuCrZr/316L连接件的CuCrZr/316L界面处形成了微米级别厚度的元素混合区。
步骤S1和S3中所述激光增材制造技术可选好用送粉类激光增材制造技术，所述送粉类激光增材制造技术可为选区激光熔化技术，选区激光熔化技术制备316L合金时，采用的体能量密度范围为70-150J/mm3，316L合金打印策略为平面或棋盘或条形；选区激光熔化技术制备CuCrZr合金时，采用的体能量密度范围为400-1000J/mm3，CuCrZr合金的打印策略为平面或棋盘或条形。步骤S3中形成的CuCrZr/316L连接件的CuCrZr/316L界面处形成了组织特征为不同于CuCrZr合金和316L合金的新多元合金混合区。所述CuCrZr/316L界面的新多元合金混合区的晶粒的尺寸有梯度变化，所述晶粒的尺寸梯度变化范围为400nm-800nm。
实施例1
采用选区激光熔化技术（SLM）来制备CuCrZr材料，所使用的体能量密度为400 J/mm3，打印策略为平面，所打印的尺寸为12*12*12mm3（长宽高）, 待制备底部材料CuCrZr合金后，在其表面进行激光重熔，重熔的激光体能量密度为200J/mm3，激光重熔策略为平面，重熔2次。在CuCrZr重熔的表面打印316L合金，所使用的体能量密度为70 J/mm3，打印策略为平面，其尺寸为10*10*10mm3（长宽高）。打印后的CuCrZr/316L连接件样品通过扫描电子显微镜(SEM)观察到316L材料和CuCrZr材料的界面如图1（a）所示，其界面无明显缺陷，且界面的平面度满足小于0.5mm的要求。打印后的CuCrZr/316L连接件样品通过电子背散射衍射(EBSD)观察到316L材料和CuCrZr材料界面组织的晶界如图1（d）所示，可以看出在CuCrZr/316L界面处形成厚度约为150μm的新多元合金混合区，且混合区内部的晶粒存在尺寸梯度的变化，其尺寸梯度变化范围在400nm到800nm内，纳米晶粒的界面具有比基体材料（CuCrZr和316L）更高的力学性能。
对CuCrZr/316L连接件样品进行拉伸断裂力学性能测试，拉伸断裂的CuCrZr/316L连接件样品如图1（b）所示，可以看出其拉伸断裂位置位于CuCrZr合金一侧且远离界面。同时证明界面性能是高于基体材料性能的。CuCrZr/316L连接件样品的拉伸性能为227 MPa，如图1（c）所示。由此得知，CuCrZr/316L连接件样品的界面强度是高于227MPa的。综合说明所制备的CuCrZr/316L连接件的界面性能优异，同时也证明了所形成的纳米晶使CuCrZr/316L界面具有更高的力学性能，具有更高质量。
实施例2
采用选区激光熔化技术（SLM）来制备CuCrZr材料，所使用的体能量密度为600 J/mm3，打印策略为棋盘，所打印的尺寸为12*12*12mm3（长宽高）。待制备底部材料CuCrZr合金后，在其表面进行激光重熔，重熔的激光体能量密度为1000 J/mm3，激光重熔策略为平面，重熔10次。在CuCrZr重熔的表面打印316L合金，所使用的体能量密度为100J/mm3，打印策略为棋盘，其尺寸为12*12*12mm3（长宽高）。打印后的CuCrZr/316L连接件样品通过扫描电子显微镜(SEM)观察到316L材料和CuCrZr材料的界面如图2（a）所示，316L材料，CuCrZr材料以及二者的界面处均不存在无明显孔洞，且界面平面度满足小于0.5mm的要求。界面处形成了微米级别厚度的新多元合金混合区，且该新多元合金混合区具有纳米晶粒尺寸的梯度变化。
对CuCrZr/316L连接件样品进行拉伸断裂力学性能测试，拉伸断裂的CuCrZr/316L连接件样品如图2（b）所示，可以看出其在远离界面的CuCrZr合金一侧发生断裂。同时证明界面性能是高于基体材料性能的。CuCrZr/316L连接件样品的拉伸性能为223 MPa，如图2（c）所示。由此得知，说明所制备的CuCrZr/316L连接件的界面强度高于223MPa。
实施例3
采用选区激光熔化技术（SLM）来制备CuCrZr材料，所使用的体能量密度为1000J/mm3，打印策略为条纹，所打印的尺寸为16*16*16mm3（长宽高）, 待制备底部材料CuCrZr合金后，在其表面进行激光重熔，重熔的激光体能量密度为800 J/mm3，激光重熔策略为平面，重熔6次。在激光重熔CuCrZr的表面上打印316L合金，所使用的体能量密度为150 J/mm3，打印策略为棋盘，其尺寸为16*16*16mm3（长宽高）。打印后的CuCrZr/316L连接件样品通过扫描电子显微镜(SEM)观察到316L材料和CuCrZr材料的界面如图3（a）所示，316L材料和CuCrZr材料以及二者的界面无明显缺陷，如孔洞、裂纹等，可以看出二者界面的平面度满足小于0.5mm的要求。界面处会形成了微米级别厚度的新多元合金混合区，且该新多元合金混合区具有纳米晶粒尺寸的梯度变化。
对CuCrZr/316L连接件样品进行拉伸断裂力学性能测试，拉伸断裂的CuCrZr/316L连接件样品如图3（b）所示，可以看出其拉伸断裂位置位于CuCrZr一侧且远离界面。同时证明界面性能是高于基体材料性能的。CuCrZr/316L连接件样品的拉伸性能为208 MPa，如图3（c）所示。由此得知，该合金材料的界面强度是高于208MPa的，说明所制备的CuCrZr/316L连接件的界面性能优异。
实施例4
采用选区激光熔化技术（SLM）来制备316L材料，所使用的体能量密度为70 J/mm3，打印策略为平面，所打印的尺寸为10*10*10mm3（长宽高）, 待制备316L底部材料后，在316L表面进行激光重熔，重熔的激光体能量密度为80 J/mm3，激光重熔策略为平面，重熔2次。在316L重熔的表面上打印CuCrZr材料，所使用的体能量密度为500 J/mm3，打印策略为平面，其尺寸为10*10*10mm3（长宽高）。打印后的CuCrZr/316L连接件样品通过扫描电子显微镜(SEM)观察到316L材料和CuCrZr材料的界面如图4（a）所示，316L材料和CuCrZr材料以及二者的界面无明显缺陷，如孔洞、裂纹等，可以看出二者界面的平面度满足标准值的要求（0.5mm）。界面处形成了微米级别厚度的新多元合金混合区，且该新多元合金混合区具有纳米晶粒尺寸的梯度变化。
对CuCrZr/316L连接件样品进行拉伸断裂力学性能测试，拉伸断裂的CuCrZr/316L连接件样品如图4（b）所示，可以看出其断裂位置位于CuCrZr一侧且远离界面。同时证明CuCrZr/316L界面性能是高于基体材料性能的。CuCrZr/316L连接件样品的拉伸性能为228MPa，如图4（c）所示。由此得知，样品的界面强度是高于228MPa的，说明所制备的CuCrZr/316L连接件的界面性能优异。
实施例5
采用选区激光熔化技术（SLM）来制备316L材料，所使用的体能量密度为90 J/mm3，打印策略为平面，所打印的尺寸为9*9*9 mm3（长宽高）, 待制备316L底部材料后，在316L表面进行激光重熔，重熔的激光体能量密度为70 J/mm3，激光重熔策略为平面，重熔2次。在316L重熔的表面打印CuCrZr材料，所使用的体能量密度为400 J/mm3，打印策略为条纹，其尺寸为10*10*10mm3（长宽高）。打印后的CuCrZr/316L连接件样品通过扫描电子显微镜(SEM)观察到316L材料和CuCrZr材料的界面如图5（a）所示，316L材料和CuCrZr材料以及二者的界面无明显缺陷，如孔洞、裂纹等，可以看出二者界面的平面度满足小于0.5mm的要求。界面处形成了微米级别厚度的新多元合金混合区，且该新多元合金混合区具有纳米晶粒尺寸的梯度变化。
对CuCrZr/316L连接件样品进行拉伸断裂力学性能测试，拉伸断裂的CuCrZr/316L连接件样品如图5（b）所示，可以看出其断裂位置位于CuCrZr一侧且远离界面。同时证明CuCrZr/316L界面性能是高于基体材料性能的。CuCrZr/316L连接件样品的拉伸性能为211MPa，如图5（c）所示。由此得知，样品的界面强度是高于211MPa的，说明所制备的CuCrZr/316L连接件的界面性能优异。
实施例6
采用选区激光熔化技术（SLM）来制备316L材料，所使用的体能量密度为100 J/mm3，打印策略为条纹，所打印的尺寸为10*10*10mm3（长宽高）,待制备316L底部材料后，在316L表面进行激光重熔，重熔的激光体能量密度为150J/mm3，激光重熔10次，策略为平面。在316L重熔的表面打印CuCrZr材料，所使用的体能量密度为400 J/mm3，打印策略为棋盘，其尺寸为10*10*10mm3（长宽高）。打印后的CuCrZr/316L连接件样品通过扫描电子显微镜(SEM)观察到316L材料和CuCrZr材料的界面如图6（a）所示，316L材料和CuCrZr材料以及二者的界面均无明显缺陷，如孔洞、裂纹等，可以看出二者界面的平面度满足小于0.5mm的要求。界面处形成了微米级别厚度的新多元合金混合区，且该新多元合金混合区具有纳米晶粒尺寸的梯度变化。
对CuCrZr/316L连接件样品进行拉伸断裂力学性能测试，拉伸断裂的CuCrZr/316L连接件样品如图6（b）所示，可以看出其在远离界面的CuCrZr合金一侧发生断裂。CuCrZr/316L连接件样品的拉伸性能为217 MPa，如图6（c）所示。由此得知，所制备的CuCrZr/316L连接件的界面强度高于217MPa。
实施例7
采用选区激光熔化技术（SLM）来制备316L材料，所使用的体能量密度为150 J/mm3，打印策略为棋盘，所打印的尺寸为8*8*10mm3（长宽高）。待制备316L底部材料后，在316L表面进行激光重熔，重熔的激光体能量密度为100J/mm3，激光重熔8次，在316L激光重熔后的表面打印CuCrZr材料，所使用的体能量密度为400 J/mm3，打印策略为平面，其尺寸为8*8*10mm3（长宽高）。打印后的CuCrZr/316L连接件样品通过扫描电子显微镜(SEM)观察到316L材料和CuCrZr材料的界面如图7（a）所示，316L材料和CuCrZr材料以及二者的界面均无明显缺陷，如孔洞、裂纹等，二者界面的平面度满足小于0.5mm的要求。界面处形成了微米级别厚度的新多元合金混合区，且该新多元合金混合区具有纳米晶粒尺寸的梯度变化。
对CuCrZr/316L连接件样品进行拉伸断裂力学性能测试，拉伸断裂的CuCrZr/316L连接件样品如图7（b）所示，可以看出其在远离界面的CuCrZr合金一侧发生断裂。CuCrZr/316L连接件样品的拉伸性能为223MPa，如图7（c）所示。由此得知，所制备的CuCrZr/316L连接件的界面强度高于223MPa。
由以上技术方案可以看出，本实施例提供使制备出的CuCrZr/316L连接件既能不受到成形件大小和形状的限制，又可以在保证界面质量（无缺陷）的情况下提高材料的界面强度。与传统CuCrZr/316L连接件制备方法相比，本实施例的制备方法能够基于激光增材制造的优势制备出具有复杂结构，高界面质量和组织均匀的CuCrZr/316L连接件。本实施例制备CuCrZr/316L连接件的自由度高，其一是可选择CuCrZr合金或316L合金作为底部材料来制备连接件；其二是可在保证CuCrZr合金或316L合金材料实体质量，界面质量和性能的情况下进行调控合金的微观结构，界面和连接件的整体结构以满足需求增大服役范围。本实施例制备CuCrZr/316L连接件界面处形成了新多元合金混合区，且该区域内部形成了大量的纳米晶，具有纳米晶粒的界面具有比基体材料（CuCrZr和316L）更高的力学性能和强度以保证CuCrZr/316L界面的高质量。
以上通过实施例对本发明实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明实施例的示例性实施例，不能被认为用于限定本发明实施例的实施范围。本发明实施例的保护范围由权利要求书限定。凡利用本发明实施例所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明实施例技术方案的启发下，在本发明实施例的实质和保护范围内，设计出类似的技术方案而达到上述技术效果的，或者对申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明实施例的专利涵盖保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于激光增材制造技术制备CuCrZr/316L连接件的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤S1，使用激光增材制造技术制备316L合金、CuCrZr合金中的一种合金；
步骤S2，对步骤S1中所制备的合金表面做激光重熔，用于改善合金表面的晶粒状态，增加合金表层微观组织的位错密度，消除合金表面的残余应力；316L合金激光重熔的体能量密度范围为30-150J/mm3, 重熔次数为2-10次，激光重熔策略为平面或棋盘或条形；CuCrZr合金激光重熔的体能量密度范围为200-1000J/mm3, 重熔次数为2-10次，激光重熔策略为平面或棋盘或条形；
步骤S3，在经步骤S2处理后的合金表面上利用激光增材制造技术制备316L合金、CuCrZr合金中的另一种合金，从而形成CuCrZr/316L连接件，所述CuCrZr/316L连接件的CuCrZr/316L界面处形成了微米级别厚度的元素混合区。
2.根据权利要求1所述的基于激光增材制造技术制备CuCrZr/316L连接件的方法，其特征在于，步骤S1和S3中所述激光增材制造技术为送粉类激光增材制造技术。
3.根据权利要求2所述的基于激光增材制造技术制备CuCrZr/316L连接件的方法，其特征在于，所述送粉类激光增材制造技术为选区激光熔化技术。
4.根据权利要求3所述的基于激光增材制造技术制备CuCrZr/316L连接件的方法，其特征在于，选区激光熔化技术制备316L合金时，采用的体能量密度范围为70-150J/mm3，316L合金打印策略为平面或棋盘或条形；选区激光熔化技术制备CuCrZr合金时，采用的体能量密度范围为400-1000J/mm3，CuCrZr合金的打印策略为平面或棋盘或条形。
5.根据权利要求1所述的基于激光增材制造技术制备CuCrZr/316L连接件的方法，其特征在于，步骤S3中形成的CuCrZr/316L连接件的CuCrZr/316L界面处形成了组织特征为不同于CuCrZr合金和316L合金的新多元合金混合区。
6.根据权利要求5所述的基于激光增材制造技术制备CuCrZr/316L连接件的方法，其特征在于，所述CuCrZr/316L界面的新多元合金混合区的晶粒的尺寸有梯度变化，所述晶粒的尺寸梯度变化范围为400nm-800nm。
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