CN115703153A - 一种基于激光选区熔化方法优化镍钛合金性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于激光选区熔化方法优化镍钛合金性能的方法。该方法包括如下步骤：在激光选区熔化制备镍钛合金过程中，对每一层激光扫描后，再次使用激光在不重新铺粉的情况下重熔该成型层，重熔的次数记为N，N≥1且为整数。通过该方法，使得NiTi合金在激光选区熔化制造过程中，既能提高NiTi合金制件的致密度、优化力学性能，还能够不影响NiTi合金的相变温度，甚至能继续提高相变温度，使得NiTi合金表现为较强的形状记忆特性。从而扩大NiTi合金的激光选区熔化制造工艺窗口的可选范围。
Description
技术领域
本发明属于镍钛合金领域，涉及一种基于激光选区熔化方法优化镍钛合金性能的方法。
背景技术
NiTi合金由于其独特的性质，如形状记忆效应(SME)和超弹性(SE)而引起了研究人员的广泛关注，这是因为NiTi合金中的马氏体(B2)和奥氏体(B19’)在环境温度变化下会发生相互转化，与相变温度有关，这使其成为具有多种应用前景的材料。在过去的几十年中，NiTi合金被广泛应用于航空航天、医疗正畸和心血管支架领域。然而，传统工艺制造的NiTi合金零件在制造高复杂结构形状方面较为困难，使得NiTi的产品多为简单的几何形状，这极大地限制了它们的使用。
激光选区熔化技术(SLM)在解决NiTi合金零件结构复杂的成型、制造方面有很大的潜力。因为激光选区熔化属于金属3D打印技术的一种，基于“分层制造、逐层成型”的制造思想，即“点成线成面成体”的顺序成型。利用CAD/CAE软件进行建模，再通过软件对复杂模型进行分层切片，每一层切片都包含该层的全部几何信息，最后以高能激光束将金属粉末逐层熔化直至成形完整的零件。
但是，激光选区熔化过程中通常会在制件内部形成锁匙孔或冶金孔，这些缺陷会降低NiTi合金的机械性能，在对性能的控制方面要弱于传统的制造工艺。而材料通常在SLM期间不受外部干扰，基本通过调整工艺参数，如激光功率、扫描速度、扫描间距和铺粉层厚等来优化、消除这些缺陷。所以激光能量输入在SLM过程中起着至关重要的作用。但是能量密度在一些情况下难使相变特性与力学性能更好的匹配。比如，已经证明了，在高激光功率下，获得形状记忆特性(SME)的高致密NiTi合金比较困难，因为此时样品多表现为超弹性(SE)。而要获得形状记忆性(SME)强的NiTi合金，需要降低激光扫描速度，但是这又会使得样品内部缺陷过大，因为要制造高致密度合金，需要高激光功率与高激光扫描速度相匹配，因而会存在相矛盾的地方。所以，NiTi合金的SLM工艺窗口受相变特性与力学性能的相互约束而导致工艺窗口的可选范围较窄。
综上，NiTi合金是一种具有形状记忆(SME)和超弹性(SE)的独特功能材料，这与相变温度以及环境温度有关，利用这种材料可以制造出形状记忆结构件。但是传统的制造方法在控制具有复杂结构的NiTi合金零件生产方面较为困难，因为同时受到相变温度与力学性能的相互影响与制约；选择性激光熔化法具有精确制造复杂形状结构的优点，但在高激光功率下获得形状记忆(SME)的高致密合金与高激光功率下制造的NiTi合金通常表现为超弹性(SE)的特点有矛盾，最后造成工艺窗口可选范围狭窄的问题。
发明内容
为改善现有技术存在的上述技术问题，本发明提供一种优化镍钛合金性能的方法，所述方法包括如下步骤：在激光选区熔化制备镍钛合金过程中，对每一层激光扫描后，再次使用激光在不重新铺粉的情况下重熔该成型层，重熔的次数记为N，N≥1且为整数。
根据本发明的实施方案，N的选择可以根据需求进行调整，例如N＝1、2、3、4、5、6、7、8、9、10。
根据本发明的实施方案，所述方法包括：在激光选区熔化设备中摆放制品的三维STL数据，按照需求，首先对第一次激光扫描进行工艺参数的赋值，然后再次使用激光，按需求依次对N次激光重熔进行工艺参数赋值。
例如，第一次激光扫描的工艺条件包括：扫描激光功率(P)为10～95W，光斑直径(d)为30～50μm，扫描速度(v)为250～800mm/s，扫描间距(h)为80～110μm，铺粉层厚(t)为25～30μm。
优选地，所述第一次激光扫描的工艺条件包括：扫描激光功率(P)为40～70W，光斑直径(d)为35～45μm，扫描速度(v)为250～500mm/s，扫描间距(h)为90～100μm，铺粉层厚(t)为25～30μm。
例如，每次重熔激光扫描采用的工艺参数的能量密度为第一次激光扫描时能量密度的72％～100％，优选75％～100％，例如为75％、80％、85％、90％、95％。进一步地，每次重熔激光采用的工艺参数可选择的范围包括：激光功率(P)10～95W，光斑直径(d)为30～50μm，扫描速度(v)为250～800mm/s，扫描间距(h)为80～110μm，铺粉层厚(t)为25～30μm。优选地，每次重熔激光采用的工艺参数可选择的范围包括：扫描激光功率(P)为40～70W，光斑直径(d)为35～45μm，扫描速度(v)为250～500mm/s，扫描间距(h)为90～100μm，铺粉层厚(t)为25～30μm。
其中，能量密度公式：E＝P/vht。
根据本发明的实施方案，所述激光扫描的扫描策略可以为棋盘式扫描或岛式扫描。
示例性地，第一次激光扫描的工艺条件包括：扫描激光功率(P)为60W，扫描速度(v)为250mm/s，扫描间距(h)为110μm，铺粉层厚(t)为25μm，扫描策略为棋盘式扫描；
所述重熔的次数N＝1，第一次重熔激光采用的工艺参数的能量密度为第一次激光扫描时能量密度的75％；比如，相较于第一次激光扫描的工艺条件，仅将扫描激光功率(P)调整为45W，其他条件不变；
或者，第一次重熔激光采用的工艺参数的能量密度为第一次激光扫描时能量密度的100％；比如，第一次重熔激光采用的工艺条件与第一次激光扫描的工艺条件相同。
根据本发明的实施方案，采铺的粉末为由原子气雾化法制得的预合金近等原子比NiTi粉末，粉末颗粒直径分布在15～53μm范围内，且在使用前经过真空干燥处理，优选经过60～120℃真空干燥处理4～5小时。
根据本发明的实施方案，所述方法包括步骤a)利用CAD/CAE建模软件，按照需求设计模型。
根据本发明的实施方案，所述摆放制品的三维STL数据根据步骤a)设计的模型设置。
根据本发明的实施方案，在激光成型中，激光会优先扫描第一次设定的参数，然后依次按照设定的顺序及工艺条件进行重熔扫描。
根据本发明的实施方案，所述激光选区熔化设备为本领域已知的任一种激光选区熔化设备。
本发明还提供一种镍钛合金制件的制备方法，包括如下步骤：利用激光，将采用上述优化镍钛合金性能方法处理的样品打印成型于基板上，得到镍钛合金制件。
根据本发明的实施方案，所述打印成型过程中需保证氧气含量≤500ppm(即激光选区熔化设备中氧气传感器显示的氧含量数值≤0.05％)，采用氩气保护，气压保持在10～20mbar。
根据本发明的实施方案，所述基板为NiTi合金基板。
本发明的有益效果
针对激光选区熔化制造NiTi合金制件的工艺窗口狭窄的技术问题，本发明提供的基于激光选区熔化技术优化镍钛合金性能的方法，利用激光选区熔化技术，配合CAD/CAE软件进行叠代模型与切片，在对每一层激光扫描后，再次使用激光在不重新铺粉的情况下，重熔该成型层，根据需求，可以重熔N次。通过该方法，使得NiTi合金在激光选区熔化制造过程中，既能提高NiTi合金制件的致密度、优化力学性能，还能够不影响NiTi合金的相变温度，甚至能继续提高相变温度，使得NiTi合金表现为较强的形状记忆特性。从而扩大NiTi合金的激光选区熔化制造工艺窗口的可选范围。
附图说明
图1是实施例1优化NiTi合金制件样品采用的重熔扫描示意图；
图2是优化NiTi合金制件样品前后的金相显微观察图；
图3是优化NiTi合金制件样品前后的DSC曲线；
图4是优化NiTi合金制件样品前后的拉伸力学曲线。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例和对比例中相变温度测试的条件：使用型号为Netzsch DSC 200F3的差示扫描量热仪，加热/冷却速率为10℃/min，测试温度范围为-50至180℃，在氮气气氛中测定转变温度。
拉伸实验的测试条件：根据国标GB/T 228.1-2010，使用型号为INSTRON3369的万能试验机在1mm/min的恒定加载速度和室温(25℃)下进行拉伸试验(全程使用引伸计)。
力学性能的测试条件：根据国标GB/T 228.1-2010的数据处理方法进行断裂总延伸率、抗拉强度以及屈服强度的整理。
如图1所示，为重复扫描的原理图，其中，第一次扫描的箭头所指的路径为激光扫描的路径，为棋盘式扫描；第N次(如第二次或第三次或第四次等)不同的重熔扫描，箭头所指的路径为激光重熔扫描的路径。
实施例1
按照图1所示原理，制造仅有1次激光重熔扫描的镍钛拉伸件。
将拉伸件模型传入激光选区熔化设备中，将第一次激光扫描工艺参数设为：激光功率60W，扫描速度250mm/s，扫描间距110μm，铺粉层厚25μm，扫描策略为棋盘式扫描，光斑直径(d)为30μm，此时能量密度为87.27J/mm3；而后进行激光重熔，第一次激光重熔扫描的工艺参数设为：激光功率45W，其他参数保持不变，此时对应的能量密度为65.45J/mm3；在氩气保护下，利用激光扫描成型；记为A3-45样品。
经过显微观察，如图2中的(g)所示，无较大裂纹以及明显的锁匙孔；经过相变温度测试，如图3中的(b)所示，A3-45样品的Ms温度为67.6℃；经过拉伸实验，如图4中的(b)所示，A3-45样品的力学性能为：抗拉强度440MPa，断裂延伸率为6.7％。
实施例2
制造仅有1次激光重熔扫描的拉伸件。将拉伸件模型传入激光选区熔化设备中，将第一次激光扫描工艺参数设为：激光功率60W，扫描速度250mm/s，扫描间距110μm，铺粉层厚25μm，扫描策略为棋盘式扫描，光斑直径(d)为30μm，此时能量密度为87.27J/mm3；而后进行激光重熔，第一次激光重熔扫描的工艺参数设为：激光功率60W，其他参数保持不变，此时对应的能量密度为87.27J/mm3；在氩气保护下，利用激光扫描成型；记为A3-60样品。
经过显微观察，如图2中的(h)所示，无较大裂纹以及明显的锁匙孔；经过相变温度测试，如图3中的(b)所示，A3-60样品的Ms温度为73.7℃；经过拉伸实验，如图4中的(b)所示，A3-60样品的力学性能为：抗拉强度410MPa，断裂延伸率为6.4％。
实施例3
制造仅有1次激光重熔扫描的拉伸件。将拉伸件模型传入激光选区熔化设备中，将第一次激光扫描工艺参数设为：激光功率60W，扫描速度250mm/s，扫描间距110μm，铺粉层厚25μm，扫描策略为棋盘式扫描，光斑直径(d)为30μm，此时能量密度为87.27J/mm3；而后进行激光重熔，第一次激光重熔扫描的工艺参数设为：激光功率30W，其他参数保持不变，此时对应的能量密度为43.64J/mm3；在氩气保护下，利用激光扫描成型；记为A3-30样品。
经过显微观察，如图2中的(f)所示，无较大裂纹以及明显的锁匙孔；经过相变温度测试，如图3中的(b)所示，A3-30样品的Ms温度为51.1℃；经过拉伸实验，如图4中的(b)所示，A3-30样品的力学性能为：抗拉强度260MPa，断裂延伸率为6.4％。
对比例1
制造仅有1次激光扫描的拉伸件。将拉伸件模型传入激光选区熔化设备中，将扫描工艺参数设为：激光功率60W，扫描速度250mm/s，扫描间距110μm，铺粉层厚25μm，扫描策略为棋盘式扫描，光斑直径(d)为30μm，此时能量密度为87.27J/mm3；在氩气保护下，利用激光扫描成型；记为A3样品。
经过显微观察，如图2中的(c)所示，相较于实施例1中的重熔扫描优化样品，有较多明显的冶金孔；经过相变温度测试，如图3中的(a)所示，A3样品的Ms温度为49.1℃，低于实施例1中的重熔扫描优化样品的Ms温度；经过拉伸实验，如图4中的(a)所示，A3样品的力学性能为：抗拉强度220MPa，断裂延伸率为4.9％，相较于实施例1中的重熔扫描优化样品性能较差。
对比例2
制造仅有1次激光重熔扫描的拉伸件。将拉伸件模型传入激光选区熔化设备中，将第一次扫描工艺参数设为：激光功率60W，扫描速度250mm/s，扫描间距110μm，铺粉层厚25μm，扫描策略为棋盘式扫描，光斑直径(d)为30μm，此时能量密度为87.27J/mm3；第二次扫描的工艺参数设为：激光功率15W，其他参数保持不变，此时对应的能量密度为21.82J/mm3；在氩气保护下，利用激光扫描成型；记为A3-15样品。
经过显微观察，如图2中的(e)所示，相较于实施例1中的重熔扫描优化样品，冶金孔数量相差不大；经过相变温度测试，如图3中的(b)所示，A3-15样品的Ms温度为49.1℃，低于实施例1中的重熔扫描优化样品的Ms温度；经过拉伸实验，如图4中的(b)所述，A3-15样品的力学性能为：抗拉强度245MPa，断裂延伸率为5.1％，相较于实施例1中的重熔扫描优化样品性能较差。
对比例3
制造仅有1次激光扫描的拉伸件。将拉伸件模型传入激光选区熔化设备中，将扫描工艺参数设为：激光功率75W，扫描速度250mm/s，扫描间距110μm，铺粉层厚25μm，扫描策略为棋盘式扫描，光斑直径(d)为30μm，此时能量密度为109.09J/mm3；在氩气保护下，利用激光扫描成型；记为A4样品。
经过显微观察，如图2中的(d)所示，相较于实施例1中的重熔扫描优化样品，有很多明显的冶金孔；经过相变温度测试，如图3中的(a)所示，A4样品的Ms温度为62.92℃，与实施例1中的重熔扫描优化样品的Ms温度近乎相等；经过拉伸实验，如图4中的(a)所示，A4样品的力学性能为：抗拉强度150MPa，断裂延伸率为3.9％，相较于实施例1中的重熔扫描优化样品性能较差。
对比例4
制造仅有1次激光扫描的拉伸件。将拉伸件模型传入激光选区熔化设备中，将扫描工艺参数设为：激光功率45W，扫描速度250mm/s，扫描间距110μm，铺粉层厚25μm，扫描策略为棋盘式扫描，光斑直径(d)为30μm，此时能量密度为65.45J/mm3；在氩气保护下，利用激光扫描成型；记为A2样品。
经过显微观察，如图2中的(b)所示，相较于实施例1中的重熔扫描优化样品，有较明显的冶金孔；经过相变温度测试，如图3中的(a)所示，A2样品的Ms温度为20℃，较大低于实施例1中的重中的扫描优化样品的Ms温度；经过拉伸实验，如图4中的(a)所示，A2样品的力学性能为：抗拉强度460MPa，断裂延伸率为6.1％，与实施例1以及实施例2中的重中的扫描优化样品性能相当，证明在此参数条件下能够较明显提高样品的力学性能。
对比例5
制造仅有1次激光扫描的拉伸件。将拉伸件模型传入激光选区熔化设备中，将扫描工艺参数设为：激光功率30W，扫描速度250mm/s，扫描间距110μm，铺粉层厚25μm，扫描策略为棋盘式扫描，光斑直径(d)为30μm，此时能量密度为43.64J/mm3；在氩气保护下，利用激光扫描成型；记为A1样品。
经过显微观察，如图2中的(a)所示，相较于实施例3中的重熔扫描优化制造的样品，有较多明显的未熔合大孔隙；经过相变温度测试，如图3中的(a)所示，A1样品的Ms温度为0℃，较大低于实施例3中的重熔扫描优化样品的Ms温度；经过拉伸实验，如图4中的(a)所示，A1样品的力学性能为：抗拉强度370MPa，断裂延伸率为1.5％，相较于实施例3中的重熔优化样品延伸率较差。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种优化镍钛合金性能的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：在激光选区熔化制备镍钛合金过程中，对每一层激光扫描后，再次使用激光在不重新铺粉的情况下重熔该成型层，重熔的次数记为N，N≥1且为整数。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：在激光选区熔化设备中摆放制品的三维STL数据，按照需求，首先对第一次激光扫描进行工艺参数的赋值，然后再次使用激光，按需求依次对N次激光重熔进行工艺参数赋值。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，第一次激光扫描的工艺条件包括：扫描激光功率(P)为10～95W，光斑直径(d)为30～50μm，扫描速度(v)为250～800mm/s，扫描间距(h)为80～110μm，铺粉层厚(t)为25～30μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，每次重熔激光扫描采用的工艺参数的能量密度为第一次激光扫描时能量密度的72％～100％，优选75％～100％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，每次重熔激光采用的工艺参数可选择的范围包括：激光功率(P)10～95W，光斑直径(d)为30～50μm，扫描速度(v)为250～800mm/s，扫描间距(h)为80～110μm，铺粉层厚(t)为25～30μm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述激光扫描的扫描策略为棋盘式扫描或岛式扫描。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，采铺的粉末为由原子气雾化法制得的预合金近等原子比NiTi粉末，粉末颗粒直径分布在15～53μm范围内，且在使用前经过真空干燥处理。
优选地，所述方法包括步骤a)利用CAD/CAE建模软件，按照需求设计模型。
优选地，所述摆放制品的三维STL数据根据步骤a)设计的模型设置。
优选地，在激光成型中，激光会优先扫描第一次设定的参数，然后依次按照设定的顺序及工艺条件进行重熔扫描。
8.一种镍钛合金制件的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：利用激光，将采用权利要求1-7任一项所述优化镍钛合金性能方法处理的样品打印成型于基板上，得到镍钛合金制件。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述打印成型过程中需保证氧气含量≤500ppm，采用氩气保护，气压保持在10～20mbar。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述基板为NiTi合金基板。
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