CN115921890B - 一种SLM式3D打印Cu合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及铜合金材料增材制造技术领域的一种SLM式3D打印Cu合金的制备方法，包括：配料：打印所述Cu合金使用气雾化Cu合金粉末，所述Cu合金粉末中，Ni的质量百分比为0.1‑10wt％，Mn的质量百分比为2‑5wt％，Si的质量百分比为2‑6wt％，余量为Cu；SLM式3D打印：将所述Cu合金粉末装入3D打印设备粉仓内，使用SLM选区激光熔化加工方式，并按照计算机生成的预加工件三维模型进行加工，在基板上进行打印；线切割：运用线切割的方式对打印好的Cu合金工件进行线切割。本申请可以减少Cu合金材料的浪费并降低Cu合金复杂件的制造周期，进而促进Cu合金在各领域的应用，以用于提高铜合金的耐磨性、耐腐蚀性、导热性以及力学性能。
Description
技术领域
本申请涉及铜合金材料增材制造技术领域，具体涉及一种SLM式3D打印Cu合金的制备方法，尤其涉及一种用于铜镍锰硅合金的激光选区熔化的增材制造方法。
背景技术
SLM(激光选区熔化技术)是增材制造技术的一种实施方式，由粉床选区激光烧结技术发展而来，加工原料为金属粉末，以激光作为能量源，通过高密度的激光能量束熔化粉末床上的特定区域，逐层叠加制造出所需的零件的一种制造技术。激光选区熔化技术(SLM)突破了传统制造工艺的变形成形和去除成形的常规思路，只根据CAD图，利用金属粉末无需任何夹具和模具，直接获得复杂的任意零部件，实现“净成形”的材料加工新理念，特别适合复杂难加工的铜合金、高温合金等零件。
铜合金是以纯铜为基体加入一种或几种其他元素所构成的合金，常用的铜合金分为黄铜、青铜和白铜，Cu合金具有优异的耐磨损、耐腐蚀性能、理想的强度、较高的抗软化温度、导电性和导热性等，在航空航天、汽车领域以及电子电器领域中具有良好的应用前景。其中，Cu-Ni-Mn-Si合金，被广泛应用于火箭燃烧室、大规模集成电路引线框架、高铁接触线、热交换器等，但随着国家工业的迅猛发展，对铜合金工艺以及制备提出了更高的要求，目前增材制造Cu合金仍然较少，铜合金对于激光的吸收率较低，以及导热率太高能量被吸收走，且Mn在激光作用下容易挥发形成孔洞和裂纹，增材制造成型工艺困难。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本申请提供一种SLM式3D打印Cu合金的制备方法，可以减少Cu合金材料的浪费并降低Cu合金复杂件的制造周期，进而促进Cu合金在各领域的应用，以用于提高铜合金的耐磨性、耐腐蚀性、导热性以及力学性能。
根据本发明的一个方面，提供一种SLM式3D打印Cu合金的制备方法，包括：配料：打印所述Cu合金使用气雾化Cu合金粉末，所述Cu合金粉末中，Ni的质量百分比为0.1-10wt％，Mn的质量百分比为2-5wt％，Si的质量百分比为2-6wt％，余量为Cu；SLM式3D打印：将所述Cu合金粉末装入3D打印设备粉仓内，使用SLM选区激光熔化加工方式，并按照计算机生成的预加工件三维模型进行加工，在基板上进行打印；线切割：运用线切割的方式对打印好的Cu合金工件进行线切割。
通过使用本技术方案中的SLM式3D打印Cu合金的制备方法，通过增材3D打印设备和自主研制的高性能、高质量、低成本的Cu-Ni-Mn-Si合金粉末，选择SLM(选区激光熔化)增材制造方式，能够增加Cu合金的高强度以及耐磨损耐腐蚀性能，导热性以及力学性能，同时可以直接加工成品或者半成品毛坯，减少Cu合金材料的浪费并降低Cu合金复杂件的制造周期，进而促进Cu合金在各领域的应用。
另外，根据本申请的SLM式3D打印Cu合金的制备方法，还可具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施方式中，所述Cu合金粉末的球形度范围为0.55-0.88。
在本发明的一些实施方式中，所述Cu合金粉末的粉末粒径为15-53μm且呈正态分布；
优选地，所述的Cu合金粉末中粒径≤15μm的粉末颗粒数量占0.14％以下；
优选地，所述的Cu合金粉末中粒径≤50μm的粉末颗粒数量占90.38％以下；
优选地，所述的Cu合金粉末中粒径≥60μm的粉末颗粒数量占2％以下；
优选地，所述的Cu合金粉末中粒径小于53μm的粉末颗粒数量占95％以上。
在本发明的一些实施方式中，所述的SLM式3D打印过程使用氩气作为保护气体；
优选地，打印环境为正压；
优选地，3D打印设备的成型室压力为12.0mbar；
优选地，3D打印设备的成型室氧含量≤0.04％。
在本发明的一些实施方式中，所述3D打印设备的激光光斑直径为75-90μm；
优选地，3D打印设备激光束扫描速度为1000-1400mm/s；
优选地，3D打印设备打印时的功率为400-500w。
在本发明的一些实施方式中，所述的SLM式3D打印过程激光扫描策略采用条纹扫描模式；
优选地，所述条纹扫描模式的激光扫描间距为0.02-0.08mm；
优选地，所述条纹扫描模式的扫描矢量的方向，上一层相对于下一层逆时针旋转67°。
在本发明的一些实施方式中，所述的SLM式3D打印的铺粉厚度为0.02-0.08mm；
优选地，所述的SLM式3D打印的铺粉厚度为0.03mm。
在本发明的一些实施方式中，所述线切割包括：将加工程序输入到控制器；开运丝，开水泵，调节喷水量，接通电源，选择参数；进入加工状态，将Cu合金工件在基板上完整的切割下来。
在本发明的一些实施方式中，所述的计算机生成预加工件三维模型包括：在软件中画出所需的零件三维图，导入到3D打印机的切片软件中，对模型进行二维切片分层，设置打印顺序，再将模型切片分层文件导入到3D打印机中。
与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：
1.本工艺加工出来的合金材料成分均匀、金相组织致密，无宏观偏析，尺寸形状没有限制，并且，这种加工方式加工的合金零件具有极好的导热性和高温摩擦性，在航空汽车和电子工业领域中具有良好的应用前景；
2.打印顺序和铺粉方向的合理设置，节约了打印时间，提高了打印效率，降低了打印成本。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本申请的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1是实施例一制备的Cu-1Ni-3Si-3Mn合金的金相组织照片；
图2是实施例四制备的Cu-1Ni-3Si-3Mn合金的金相组织照片；
图3是实施例一制备的Cu-1Ni-3Si-3Mn合金的SEM照片；
图4是激光扫描策略示意图；
图5是本发明的SLM式3D打印的增材制造装置的结构示意图。
附图中各标号表示如下：1、工件；2、成型区；3、升降台；4、刮板；5、粉料区；6、f-θ镜；7、振镜；8、光束扩展器；9、光束分离器；10、光纤激光器；11、激光束；12、成型室；13、除尘器；14、数控系统。
具体实施方式
应当明确，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。相反，它们仅是如所附权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的装置和方法的例子。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。此外，在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
下面结合附图对本申请实施例提供的SLM式3D打印Cu合金的制备方法进行说明。
本申请实施例公开一种SLM式3D打印Cu合金的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1、配料：3D打印Cu合金所使用的为气雾化Cu合金粉末，Cu合金粉末中，Ni的质量百分比为0.1-10wt％，Mn的质量百分比为2-5wt％，Si的质量百分比为2-6wt％，余量为Cu；
S2、SLM式3D打印：将Cu合金粉末装入3D打印设备粉仓内，使用SLM选区激光熔化加工方式，并按照计算机生成的预加工件1三维模型进行加工，在基板上进行打印；
S3、线切割：运用线切割的方式对打印好的Cu合金工件1进行线切割。
在本发明的一些实施方式中，Cu合金粉末的球形度范围为0.55-0.88，例如，Cu合金粉末的球形度范围为0.60、0.65、0.70、0.75、0.80或0.85等；Cu合金粉末的粉末粒径为15-53μm且呈正态分布；其中，Cu合金粉末中粒径≤15μm的粉末颗粒数量占0.14％以下；Cu合金粉末中粒径≤50μm的粉末颗粒数量占90.38％以下；Cu合金粉末中粒径≥60μm的粉末颗粒数量占2％以下；Cu合金粉末中粒径小于53μm的粉末颗粒数量占95％以上；另外在配料时使用合金化法，将欲合金化的元素粉末混合，在高能球磨设备中高速运行，实现固态下合金化，以提高激光吸收率。
在本发明的一些实施方式中，SLM式3D打印过程使用氩气作为保护气体，打印环境为正压，具体地，3D打印设备的成型室12压力为12.0mbar，3D打印设备的成型室12氧含量≤0.04％，例如，成型室12氧含量为0.02％或0.03％等。
在本发明的一些实施方式中，3D打印设备的激光光斑直径为75-90μm，例如，激光光斑直径为80μm或85μm等；扫描速度为1000-1400mm/s，例如，扫描速度为1100mm/s、1200mm/s或1300mm/s等；打印单层的层厚为0.02-0.08μm，即3D打印的铺粉厚度为0.02-0.08mm，例如，铺粉厚度为0.03mm、0.04mm、0.05mm、0.06mm或0.07mm等；3D打印设备打印时的功率为400-500w。
在本发明的一些实施方式中，SLM式3D打印过程激光扫描策略采用条纹扫描模式，激光扫描间距为0.02-0.08mm，其扫描矢量的方向，上一层相对于下一层逆时针旋转67°；具体地，在其他的实施方式中，激光扫描策略还可选用迂回扫描模式或者棋盘扫描模式。
在本发明的一些实施方式中，线切割包括以下步骤：
S301、将加工程序输入到控制器；
S302、开运丝，开水泵，调节喷水量，接通电源，选择参数；
S303、进入加工状态，将Cu合金工件1在基板上完整的切割下来。
在本发明的一些实施方式中，计算机生成预加工件1三维模型包括以下步骤：在软件中画出所需的零件三维图，导入到3D打印机的切片软件中，对模型进行二维切片分层，设置打印顺序，再将模型切片分层文件导入到3D打印机中。
下面将结合具体实施例对本申请中SLM式3D打印Cu合金的制备方法进行进一步的说明。
实施例1：
Cu-1Ni-3Si-3Mn合金
采用的增材制造装置是RenAM 500E增材3D打印设备，制备Cu-1Ni-3Si-3Mn合金的试样，试样大小为10×10×5mm的立方体，所采用的Cu-1Ni-3Si-3Mn合金中各元素含量见下表1：
表1 Cu-1Ni-3Si-3Mn合金中各元素含量
| 元素 | Cu | Ni | Si | Mn |
| 含量[wt％] | 余量 | 1 | 3 | 3 |
具体地增材制造过程包括如下步骤：
1)设计出欲得到的零件三维CAD图，利用切片软件将三维图进行分层切片，提取每一层切片所产生的轮廓以及设计合理的扫描路径等，并转换为相应的数字控制程序；
2)采用小基板打印，无需加热，开始铺粉设置，降低基板高度，使其能够和平台平齐，并且试验铺粉厚度，使其在基板上能够平均铺粉，成型舱内填满Cu合金粉末，刮平粉末表面，铜合金粉末的中位径是34.14μm，Cu合金粉末中粒径≤15μm的粉末颗粒数量占0.14％以下；Cu合金粉末中粒径≤50μm的粉末颗粒数量占90.38％以下；Cu合金粉末中粒径≥60μm的粉末颗粒数量占2％以下；Cu合金粉末中粒径小于53μm的粉末颗粒数量占95％以上，Cu合金粉末的球形度范围为0.55-0.88；刮刀水平移动一次，并将粉料区5内的Cu合金粉末刮至成型区2。
3)激光束采用条纹扫描模式(条带扫描)沿构建的零件模型的切片实体区域进行扫描熔化凝固，控制扫描熔化凝固过程中的激光工艺参数包括：激光光斑直径为75μm，激光功率为400w，激光扫描速度为1000mm/s，激光扫描间距为0.06mm。
4)成型舱内的Cu合金粉末下移0.03mm，补充Cu合金粉末并填满成型舱，激光再次熔化凝固部分的Cu合金粉末，重复步骤(2)～(3)，在第一层上堆积第二层，条纹扫描模式的扫描矢量的方向，第二层相对于第一层逆时针旋转67°。
5)逐层进行凝固和叠加直至堆积形成想要得到的零件，步骤全部在氩气保护气的作用下进行，打印环境为正压，成型室12压力为12.0mbar，控制氧含量≤0.04％。
在室温下对制备得到的是试样的基础缺陷和性能进行测试，主要包括相对密度、OM和SEM；根据阿基米德原理，计算试样的实际密度，采用赛多利斯YDK01-C，测试试样的在空气中的质量以及完全没入水中的质量，进而得出试样的相对密度，相对密度具体测试结果参见表2；使用光学显微镜对试样缺陷及形貌进行分析比较；使用8220场发射扫描电镜对试样组织进行观察。
实施例2-12采用与实施例1相同的3D打印工艺，区别仅在于工艺参数的不同。
本发明中实施例1～12中具体地工艺参数以及制备的Cu-Ni-Mn-Si合金材料的相对密度参数详见下表2。
表2 3D打印工艺相关参数和实验结果
| 实施例 | 激光功率 | 扫描速度 | 扫描厚度 | 扫描间距 | 扫描策略 | 相对密度 |
| 1 | 400w | 1000mm/s | 0.03mm | 0.06mm | S型 | 8.33g/mm3 |
| 2 | 450w | 1000mm/s | 0.03mm | 0.06mm | S型 | 8.30g/mm3 |
| 3 | 500w | 1000mm/s | 0.03mm | 0.06mm | S型 | 8.24g/mm3 |
| 4 | 400w | 1100mm/s | 0.03mm | 0.06mm | S型 | 8.32g/mm3 |
| 5 | 450w | 1100mm/s | 0.03mm | 0.06mm | S型 | 8.31g/mm3 |
| 6 | 500w | 1100mm/s | 0.03mm | 0.06mm | S型 | 8.28g/mm3 |
| 7 | 400w | 1300mm/s | 0.03mm | 0.06mm | S型 | 8.26g/mm3 |
| 8 | 450w | 1300mm/s | 0.03mm | 0.06mm | S型 | 8.29g/mm3 |
| 9 | 500w | 1300mm/s | 0.03mm | 0.06mm | S型 | 8.28g/mm3 |
| 10 | 400w | 1400mm/s | 0.03mm | 0.06mm | S型 | 8.28g/mm3 |
| 11 | 450w | 1400mm/s | 0.03mm | 0.06mm | S型 | 8.30g/mm3 |
| 12 | 500w | 1400mm/s | 0.03mm | 0.06mm | S型 | 8.29g/mm3 |
由表2数据可知，当扫描速度一定时，随着激光功率的增加试样的相对密度逐渐减小，但激光功率过大时会使合金粉末产生过熔破坏粉末的组织与性能，导致试样产生更多的裂纹和气孔，且激光功率越大，应力越大，裂纹越多且越深。
通过改变SLM工艺参数，减少了空洞和裂纹的缺陷，且对比实施例一和实施例四在实验材料、激光功率、扫描层厚、扫描间距以及相对密度相同的条件下改变了扫描速度，由金相显微镜观察，检测结果如图1和图2可知，实施例一的裂纹比实施例四的裂纹缺陷更多，说明实施例一激光能量密度更大，导致熔池发生膨胀，大于内应力产生更多的裂纹。
选取实施例一中制备的Cu-1Ni-3Mn-3Si合金进行SLM扫描电镜观察，检测结果，如图3可知，粉末充分互溶，且组织成分均匀，表明此种加工方式大大优化了材料特性。
选取实施例一中制备的Cu-1Ni-3Mn-3Si合金力学性能进行布氏硬度进行测试，通过SLM工艺制备的铜合金较铸态铜合金硬度增长大约50％；铜合金热导率较纯铜的差距较大，是因为合金化法加入的其他元素降低了合金的导热性以及SLM制备中产生的孔隙、裂纹等缺陷也是造成合金导热性能降低的原因，本发明中的Cu-Ni-Mn-Si合金导热性能通过测试热扩散系数和比热容，计算得出的导热性能室温在25-27(W/m.K),600℃在53-55(W/m.K)。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种SLM式3D打印Cu合金的制备方法，其特征在于，包括：
配料：打印所述Cu合金使用气雾化Cu合金粉末，所述Cu合金粉末中，Ni的质量百分比为0.1-10wt%，Mn的质量百分比为2-5wt%，Si的质量百分比为2-6wt%，余量为Cu；所述Cu合金粉末的中位径是34.14μm，所述的Cu合金粉末中粒径≤15μm的粉末颗粒数量占0.14%以下，所述的Cu合金粉末中粒径≤50μm的粉末颗粒数量占90.38%以下，所述的Cu合金粉末中粒径≥60μm的粉末颗粒数量占2%以下，所述的Cu合金粉末中粒径小于53μm的粉末颗粒数量占95%以上；
SLM式3D打印：将所述Cu合金粉末装入3D打印设备粉仓内，使用SLM选区激光熔化加工方式，并按照计算机生成的预加工件三维模型进行加工，在基板上进行打印；所述3D打印设备的激光光斑直径为75-90μm，3D打印设备激光束扫描速度为1000-1400mm/s，3D打印设备打印时的功率为400-500w；所述的SLM式3D打印过程激光扫描策略采用条纹扫描模式，所述条纹扫描模式的激光扫描间距为0.02-0.08mm，所述条纹扫描模式的扫描矢量的方向，上一层相对于下一层逆时针旋转67°；所述的SLM式3D打印的铺粉厚度为0.02-0.08mm；
线切割：运用线切割的方式对打印好的Cu合金工件进行线切割。
2.根据权利要求1所述的SLM式3D打印Cu合金的制备方法，其特征在于，所述Cu合金粉末的球形度范围为0.55-0.88。
3.根据权利要求1所述的SLM式3D打印Cu合金的制备方法，其特征在于，所述的SLM式3D打印过程使用氩气作为保护气体；
打印环境为正压；
3D打印设备的成型室压力为12.0mbar；
3D打印设备的成型室氧含量≤0.04%。
4.根据权利要求1所述的SLM式3D打印Cu合金的制备方法，其特征在于，所述的SLM式3D打印的铺粉厚度为0.03mm。
5.根据权利要求1所述的SLM式3D打印Cu合金的制备方法，其特征在于，所述线切割包括：
将加工程序输入到控制器；
开运丝，开水泵，调节喷水量，接通电源，选择参数；
进入加工状态，将Cu合金工件在基板上完整的切割下来。
6.根据权利要求1所述的SLM式3D打印Cu合金的制备方法，其特征在于，所述的计算机生成预加工件三维模型包括：
在软件中画出所需的零件三维图，导入到3D打印机的切片软件中，对模型进行二维切片分层，设置打印顺序，再将模型切片分层文件导入到3D打印机中。
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