TW201809297A - 一種高純度鎢金屬材料及鎢靶材之製備方法 - Google Patents

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Abstract

一種高純度鎢金屬材料之製備方法，步驟包括：(A)提供一鎢金屬粉末與一金屬硝酸鹽類進行混合處理而形成一混合粉末漿體；(B)將該混合粉末漿體進行球磨處理，以獲得一均勻混合粉末；(C)將該均勻混合粉末進行一燒結處理而得高純度鎢金屬材料。藉此，可用以製備出純度大於99.9%以上之鎢金屬材料，以應用於鎢金屬靶材的製作。

Description

一種高純度鎢金屬材料及鎢靶材之製備方法
本發明係關於一種金屬材料之製備方法，特別是關於一種高純度鎢金屬材料之製備方法及其應用於靶材之製備方法。
鎢的熔點在金屬中最高，因為具有高強度、高密度、基地相韌性佳、低膨脹係數以及極佳的耐磨耗性等優異性質，因此常被用在國防工業、電子工業等用途，在軍事工業特別是武器製造方面表現出了優異的特性，而在兵器工業中它主要用於製作各種穿甲彈的戰鬥部；而為了要因應奈米時代的來臨，各類電子產品趨向輕薄化，因而薄膜濺鍍應用領域不斷的發展，鎢濺鍍靶材之應用面也大幅度增加，可用於相關產業如光記錄媒體、平面顯示器、半導體等，因此鎢材料於靶材的運用，業界已投入了大量人力及財力於鎢靶材的研發，以期得到最佳之鎢濺鍍薄膜。
鎢金屬除了原有良好的特性外，鎢金屬還可通過粉末預處理技術和大變形強化等技術，細化了材料的晶粒，拉長了晶粒的取向，因而可再提高鎢材料的強韌性和侵蝕能力，現今熔融鑄造法是處理金屬材料的基本方法之一，熔煉 鑄造法係利用高溫使材料熔融形成液態，再倒置於砂模或坩堝中凝固冷卻而得到鑄錠，可細分為連續鑄造、真空感應熔煉法與電子束熔煉法；連續鑄造是將熔融的液態金屬藉由噴水帶的連續冷卻而連續地凝固成坯錠，其優點為成本低、純度高、生產率高、可製成形狀複雜之坯件、不受尺寸之限制，連續鑄造由於有上述之優點，可成為大量塊材生產之常用製程，但其不適用於高熔點金屬，如鎢，鉬，鉭等高熔點材料；而真空感應熔煉法則可在真空中，利用感應線圈加熱，使合金原料以液態融熔混合後，再凝固成形而得，電感加熱的工作溫度最高達到1500-1600℃，因此只要使用合適的坩堝，即可應用於一些熔點1600℃或高活性的金屬，如Ti等即可使用此方法進行熔煉，但對於更高熔點或純度>99%(2N)以上金屬材料如鎢、鉬、鉭等金屬仍無法使用，且真空度會嚴重影響熔煉的純度；電子束熔煉法則是利用極大能量的電子槍加熱使原料熔融凝固而成，製程時除了真空度要求更高，大功率電子束加熱能熔解1600-3300℃之高熔點金屬材料如鎢、鉬、鉭等金屬，且純度>4N以上，但原料的純度雖然很高，缺點是生產/設備成本價格昂貴，且電子束熔煉製程之金屬晶粒十分粗大，無法直接應用於靶材，需再克服加工技術的問題。
上述的熔煉製造金屬材料或靶材的過程中，為了控制材料內雜質元素之含量，通常其冶煉和澆注會在真空或保護性氣氛下進行，但鑄造過程中，在緩慢的凝固後，會有 成份偏析、多孔性、及微結構不均勻等缺陷出現，因此都需要後續熱加工和熱處理技術，方能降低其孔隙率。
鎢金屬材料或鎢靶材之製作可採用粉末冶金法，粉末冶金的製程適合製作因為熱力學因素而無法固溶或是於鑄造過程中容易產生巨觀偏析之陶瓷複合材料，此外它也適合Ti(鈦)、Ta(鉭)、Mo(鉬)、W(鎢)等高活性金屬或高熔點金屬，以及Al2O3、Zr2O3等陶瓷材料零組件之製作；粉末冶金法可以可得到高純度、高密度化的金屬材料及靶材，但若要進行大面積的燒結體製作，必須提昇生產設備的規格能力，例如加大熱壓爐的出力噸數、擴大熱壓爐腔體等，而這些設備投資成本卻相對非常昂貴，不利業界進行量產。
因此目前業界極需發展出一種高純度鎢金屬材料及鎢靶材之製備方法，來避免使用昂貴的生產設備及有效處理獲得高鎢金屬材料，如此一來，方能同時兼具製程成本與效率，製備出高純度鎢金屬材料及鎢靶材。
鑒於上述習知技術之缺點，本發明之主要目的在於提供一種高純度鎢金屬材料之製備方法，整合一鎢金屬粉末、一金屬硝酸鹽類、一球磨處理及一燒結處理等，以有效提升鎢基金屬之密度，獲得高純度鎢金屬材料。
為了達到上述目的，根據本發明所提出之一方案，提供一種高純度鎢金屬材料之製備方法，可用以製備出 純度大於99.9%以上之鎢金屬材料，步驟包括：(A)提供一鎢金屬粉末與一金屬硝酸鹽類進行混合處理而形成一混合粉末漿體；(B)將該混合粉末漿體進行球磨處理，以獲得一均勻混合粉末；(C)將該均勻混合粉末進行一燒結處理而得一高純度鎢金屬材料。
上述中的高純度鎢金屬材料具有下列特質，其純度可達99.9%以上，其相對密度可達99%以上，因此該高純度鎢金屬材料非常適合用以製備出鎢金屬靶材，只需在步驟(C)中加入一步驟，將該均勻混合粉末壓製成靶材所需形狀，即可將鎢金屬材料製備成高純度、高密度的鎢金屬靶材。
本發明的鎢金屬粉末可以固態反應法(solid state reaction)來製備，起始材料為六羰基鎢粉末，其平均粒度約為1~5μm所右，與步驟(A)中的金屬硝酸鹽類可以選擇硝酸鎳、硝酸鐵其中之一或其混合；步驟(A)中將鎢金屬粉末與金屬硝酸鹽類進行混合處理時，可混合出一混合粉末漿體，而該混合粉末漿體可接著加入油酸當作溶劑來進行球磨處理，以獲得均勻混合粉末，該粉末可再接續進行加熱烘乾及過篩製程，使得混合粉末之粒徑更加均勻。
本發明步驟(C)中的燒結處理可採用液相燒結法(Liquid Phase Sintering，LPS)，其為有效促進燒結速率的方法，其所適用的粉末大多為元素粉的混合物，當燒結溫度超過其中某一成份之熔點，或是超過其共晶或包晶點溫度時，液態 將會產生。由於液體之毛細力可凝聚粉末而且原子在液體中之擴散速率比在固體中快，所以液相燒結之燒結速率相當快；本發明的燒結處理可包含複數加熱階段，例如可進行四階段加熱處理(但不以此為限)，其中，第一階段加熱處理之溫度應為200℃以上，而燒結處理的最後階段加熱處理之溫度則為1400℃以上。
以上之概述與接下來的詳細說明及附圖，皆是為了能進一步說明本創作達到預定目的所採取的方式、手段及功效。而有關本創作的其他目的及優點，將在後續的說明及圖式中加以闡述。
S101-S103‧‧‧步驟
第一圖係為本發明一種高純度鎢金屬材料之製備方法流程圖；第二圖係為本發明一種鎢金屬粉末燒結處理之升溫曲線示意圖；第三圖係為本發明一種添加金屬硝酸鹽於不同固液比之鎢金屬材料(經1400℃燒結溫度)之相對密度圖；第四圖係為本發明一種固液比之鎢金屬材料(經1400℃燒結溫度)之XRD圖；第五圖係為本發明固相與液相比為99.95：0.05 vol.%，獲得99.93wt%純度之鎢金材料成份檢測結果。
以下係藉由特定的具體實例說明本創作之實施方式，熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地了解本創作之優點及功效。
本發明係採用粉末冶金法，將高熔點金屬(如：鉬、鉻、鉭及鎢等金屬)以晶界擴散的方式達到高密度材料之製備，此製程可使材料具有細密的晶粒尺寸、均勻的微結構及均向性等優良的性質；本發明中鎢金屬材料及鎢基金屬靶材之製備方法係利用粉末冶金法製備，如利用熱均壓燒結(Hot isostatic pressing)、熱壓燒結(Hot pressing)及冷均壓(Cold isostatic pressing)，均可達到提升緻密度的效果，但，熱壓及熱均壓設備受限於加熱溫度及艙體大小，只能製作一定尺寸以下的平面靶材，是無法因應半導體業界對靶材的需求，如大尺寸、旋轉及客製化靶；本發明在實際應用方面，實施例採取添加助燒結劑的粉末冶金法中的常壓燒結法，添加助燒結劑(sintering aid)雖可促進高溫擴散，是一個方便有效的方法，但本發明發現添加不適當的助燒結劑卻易與鎢金屬反應，常產生分佈不均、雜質太高或緻密性不佳等現象，因此為了解決鎢合金高熔點製程並獲得良好性質的鎢金屬及鎢基金屬靶材，本發明將利用粉末冶金法並添加液相金屬硝酸鹽類之助燒劑(如硝酸鐵、硝酸鎳等)，因而可讓金屬硝酸鹽類與固相鎢金屬具有良好的分散均勻性，進而可降低助燒劑之 比例，所以避免了添加助燒結劑的缺點，最後可製備高純度與緻密化之鎢金屬材料及鎢基金屬靶材。
請參閱第一圖，為本發明一種高純度鎢金屬材料之製備方法流程圖。如圖所示，本發明所提供一種高純度鎢金屬材料之製備方法，步驟包括：(A)提供一鎢金屬粉末與一金屬硝酸鹽類進行混合處理而形成一混合粉末漿體S101；(B)將該混合粉末漿體進行球磨處理，以獲得一均勻混合粉末S102；(C)將該均勻混合粉末進行一燒結處理而得一高純度鎢金屬材料S103；其中，該高純度鎢金屬材料可用以製備出鎢金屬靶材。
實施例
本實施例使用的六羰基鎢粉W(CO)6與Ni(NO3)2(金屬硝酸鹽類)，及使用參數為不同固相與液相比來說明對靶材(最終產品)之影響，其成份分別如表1所示，依表1不同固液比例混合成鎢基金屬混合漿料，再與油酸(溶劑)及YSZ磨球混合，球磨24小時後，再將混合好之漿料置入200℃烘箱中，待烘乾至粉末完全乾燥後，經325 mesh篩網過篩，可得到混合均勻之混合粉末；將混合粉末作成試片的製備法本實施例採用乾壓成型法，將粉末壓製成圓餅狀(直徑8mm)之生胚。
請參閱第二圖，為本發明一種鎢金屬粉末燒結處理之升溫曲線示意圖。如圖所示，本實施例將上述壓製成圓餅狀之(不同成份)生胚放入高溫氣氛爐中，並通入還原氣氛下進行燒結；燒結時，先以3℃/min的升溫速率加熱到300℃，並於300℃時進行1小時的持溫以完全去除油酸，再以5℃/min的速率升溫到1000℃並持溫1小時，再以5℃/min的速率升溫至1200℃持溫1小時(此兩處各有相變化的產生)，最後同樣以5℃/min的速率升溫至1400℃持溫5小時，接著再冷卻至室溫以製備出鎢金屬靶材，其中，上述實施例燒結處理之升溫曲線僅為一例示，可依製備出不同性質之鎢金屬靶材來調整各影響參數而分別進行不同成分、時間的持溫及燒結溫度。
本實施例之燒結處理，鎢金屬粉體顆粒間有液態之金屬硝酸鹽類，迅速的均勻分散於粉體間而降低表面能，使得相鄰的粉體因毛細力而被拉向對方，在一般情況下毛細力非常大，因此很容易使粉體顆粒間重新排列，且不需很長的時間或極高的溫度，使材料產生緻密化機制；而有效控制 升溫曲線，主要是防止材料在緻密化過程，造成材料過度收縮產生龜裂現象。
請參閱第三圖所示，為本發明一種添加金屬硝酸鹽於不同固液比之鎢金屬材料(經1400℃燒結溫度)之相對密度圖、請參閱第四圖所示，為本發明一種添加金屬硝酸鹽於不同液相比之鎢金屬材料(經1400℃燒結溫度)之XRD圖。如圖所示，本實施例由於是以六羰基鎢粉W(CO)6為起始原料，溶於金屬硝酸鹽之中，液態金屬硝酸鹽(助燒結劑)能以膠體狀，均勻地分佈在鎢金屬粒之間，大幅地改善助燒添加劑均勻分散的情況，進而降低所添加的液相比例，但當液相超過2%時，則會產生NiW的第二相，並使鎢金屬材料相對密度下降。
請參閱第四圖，為本發明一種不同固液比之鎢金屬材料(經1400℃燒結溫度)之XRD圖，如圖所示，添加適當的固液比狀況下，可促進材料快速緻密化並形成有利提升性質之微結構。
本實施例產出之試片利用國立成功大學貴重儀器使用中心之感應耦合電漿質譜分析儀(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)來進行高純度鎢金屬材料成份分析。由檢測結果得知，圖五本實施例之最佳化鎢金材料(鎢金屬靶材)，實施條件為固相與液相比為99.95：0.05 vol.%，於燒結1400℃持溫四小時，可獲得99.93wt%純度之鎢金材料 (鎢金屬靶材)。
上述之實施例僅為例示性說明本創作之特點及功效，非用以限制本創作之實質技術內容的範圍。任何熟悉此技藝之人士均可在不違背創作之精神及範疇下，對上述實施例進行修飾與變化。因此，本創作之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。
S101-S103‧‧‧步驟

Claims (10)

  1. 一種高純度鎢金屬材料之製備方法，步驟包括：(A)提供一鎢金屬粉末與一金屬硝酸鹽類進行混合處理而形成一混合粉末漿體；(B)將該混合粉末漿體進行球磨處理，以獲得一均勻混合粉末；(C)將該均勻混合粉末進行一燒結處理而得一高純度鎢金屬材料。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，其中，該高純度鎢金屬材料之純度係為99.9%以上，其相對密度係為99%以上。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，其中，該高純度鎢金屬材料係用以製備出鎢金屬靶材；
  4. 如申請專利範圍第3項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，步驟(C)中更包含一步驟，其中，該均勻混合粉末壓製成所需形狀。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，其中，該金屬硝酸鹽類係選自硝酸鎳、硝酸鐵其中之一或其混合。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，其中，步驟(B)中該球磨處理時係加入一溶劑，該溶劑係為油酸。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，其中，該燒結處理係包含複數階段加熱處理。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，其中，該燒結處理的第一階段加熱處理之溫度係為200℃以上。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，其中，該燒結處理的最後階段加熱處理之溫度係為1400℃以上。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之高純度鎢金屬材料之製備方法，步驟(B)中更包含一步驟，其中，該混合粉末漿體進行球磨處理後，進行加熱烘乾及過篩製程。
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