CN116377372A - 一种高熵陶瓷热障涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高熵陶瓷热障涂层及其制备方法。该高熵陶瓷热障涂层的化学式为(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7，其中各稀土元素的摩尔数与所有稀土元素总摩尔数的百分比分别为18％～22％。该高熵陶瓷热障涂层中各元素在涂层上分布均匀，没有出现元素偏析，并且具有萤石相结构，截面形貌为羽毛型柱状高应变容限结构：底部涂层由柱状主晶和枝晶序构而成，孔隙率较大；顶部由柱状晶疏松序构而成，众多未长成的次级枝晶构成了“菜花头”区域。该涂层材料兼具优异的高温相稳定性和良好的力学性能，对先进结构超高温热障涂层技术的发展和应用具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及热障涂层材料及制备技术领域，具体而言，涉及一种高熵陶瓷热障涂层及其制备方法。
背景技术
热障涂层通过在基底表面制备耐高温陶瓷材料实现热防护，在叶片表面制备结合强度高、隔热性能优异、高温服役性能稳定的热障涂层是提高发动机叶片性能的关键技术之一。氧化钇稳定氧化锆(YSZ)具有高热膨胀系数、高断裂韧性、高抗热震性等优点，但在1200℃以上相稳定性不足、抗烧结性能不足；单组分稀土锆酸盐(RE2Zr2O7)相比于YSZ具有更低的热导率、更高的相稳定性和高温耐腐蚀性能，但是韧性和热膨胀系数较差。随着航空发动机与燃气轮机技术的迅猛发展，燃气进口温度不断提高，为了适应燃气涡轮发动机叶片对更高服役温度的需求，亟需开发新型高相稳定性超高温热障涂层陶瓷层材料。
2015年，Rost等以MgO、CoO、NiO、CuO和ZnO为原料合成了一种五组分熵稳定氧化物(MgCoNiCuZn)O，表现出稳定的单相岩盐结构以及良好的应用前景，从此，“高熵”的概念被逐渐应用到陶瓷领域。通过将5种或5种以上的陶瓷主元按等摩尔比或近等摩尔比固溶形成具有某种结构的高熵陶瓷，这种多主元的固溶体具有较高的构型熵，在四个核心效应(高熵效应、迟滞扩散效应、晶格畸变效应、鸡尾酒效应)的作用下，通常表现出良好的高温相稳定性、高热膨胀系数、低热导率以及良好的抗热震性能、抗CMAS性能等优异性能。将现有材料体系高熵化的方法，为设计高性能热障涂层材料提供了一种新途径。张国军团队利用大气等离子体喷涂技术(APS)制备了(La0.2Nd0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2)2Zr2O7高熵稀土锆酸盐热障涂层，热循环寿命优于La2Zr2O7，热循环前后均为萤石相结构；赵晓峰团队基于ZYTO体系，分别利用大气等离子体喷涂(APS)和电子束物理气相沉积(EB-PVD)技术制备了多组分高熵氧化物Zr1-4xYxTaxNbxYbxO2超高温热障涂层，能够在1600℃高温下保持四方相。目前高熵陶瓷热障涂层的研究主要集中在块体材料上，涂层的制备与表征较少；等离子喷涂物理气相沉积技术(PS-PVD)作为一种新型制备技术，结合了APS与EB-PVD技术的优点，可制备出具有羽毛型柱状高应变容限结构的热障涂层，兼具低热导率与高抗热震性能，有望通过先进结构制备技术克服传统陶瓷涂层断裂韧性较低的材料本征缺陷。然而，涉及PS-PVD技术制备的高熵陶瓷热障涂层目前尚无报道。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高熵陶瓷热障涂层及其制备方法，以改善现有材料体系采用传统热喷涂工艺制备的热障涂层存在的高温相稳定性不足、应变容限较低以及力学性能不佳等问题。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供了一种高熵陶瓷热障涂层，其化学式为(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7，其中各稀土元素的摩尔数与所有稀土元素总摩尔数的百分比分别为18％～22％。
在一些实施例中，高熵陶瓷热障涂层的厚度为350-400μm。
上述高熵陶瓷热障涂层具有萤石相结构，其截面形貌为羽毛型柱状高应变容限结构：底部涂层由柱状主晶和枝晶序构而成，孔隙率较大；顶部由柱状晶疏松序构而成，众多未长成的次级枝晶构成了“菜花头”区域。
第二方面，本发明提供了上述高熵陶瓷热障涂层的制备方法，包括：称取原料并将其进行湿法球磨混合、干燥，得到的混合粉体在预烧结后进行粉碎、二次造粒，获得(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7团聚粉体，然后通过具有非视线沉积特性的等离子喷涂物理气相沉积技术将(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7团聚粉体沉积在基体表面，形成(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵陶瓷热障涂层。
在一些实施例中，原料包括ZrO2和稀土氧化物粉末，稀土氧化物包括Y2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3和Yb2O3。
在一些实施例中，ZrO2的粒径为0.2-1μm，质量纯度≥99.99％。
在一些实施例中，稀土氧化物的粒径为5-10μm，质量纯度≥99.99％。
在一些实施例中，湿法球磨的球磨介质为乙醇，球磨珠材质为ZrO2，转速为300-400rpm，球磨混合时间为8-24h。
在一些实施例中，干燥温度为105-120℃，干燥时间为10-12h。
在一些实施例中，预烧结的温度为1500-1600℃，预烧结的时间为2-10h。
在一些实施例中，二次造粒过程中的喷雾干燥参数为：固含量40-65％，分散剂6-10％PAA，粘结剂8-10％PVP，进口温度240-260℃，出口温度110-130℃，进料转速30-50rpm，喷雾转速5-6m3/h，气压2-3bar。
在一些实施例中，将(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7团聚粉体沉积在基体表面时，喷涂参数为：喷涂距离800-1000mm，喷枪移动速度300-500mm/s，温度900-1000℃，送粉速率5-10g/min，载气流量5-20SLPM，氩气流量25-40SLPM氦气流量40-60SLPM，氧气流量0-5SLPM，电流2400-2700A，舱压4-6×10-5MPa。
第三方面，本发明还提供了上述高熵陶瓷热障涂层在航空发动机与燃气轮机中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明利用高熵陶瓷四个核心效应中的鸡尾酒效应，选取可塑性、延展性好的稀土金属元素对GZO体系进行高熵化改造，得到的(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵陶瓷热障涂层。该高熵陶瓷热障涂层中各元素在涂层上分布均匀，没有出现元素偏析，并且具有萤石相结构，截面形貌为羽毛型柱状高应变容限结构：底部涂层由柱状主晶和枝晶序构而成，孔隙率较大；顶部由柱状晶疏松序构而成，众多未长成的次级枝晶构成了“菜花头”区域。该高熵陶瓷热障涂层兼具优异的高温相稳定性和良好的力学性能，所采用的非视线特性沉积工艺有利于在热端部件异型结构表面及遮挡区域进行涂层制备，对先进结构超高温热障涂层技术的发展和在航空发动机与燃气轮机中的应用具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1和实施例2制备的(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7预烧结粉体的XRD图谱对比图；
图2为实施例1制备的(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7预烧结粉体粉碎后的SEM图；
图3为实施例2制备的(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7预烧结粉体粉碎后的SEM图；
图4为实施例2制备的(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵陶瓷热障涂层表面的SEM图；
图5为实施例2制备的(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵陶瓷热障涂层断面的SEM与EDS对比图；
图6为实施例2制备的(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7预烧结粉体1600℃10h高温热处理前后的XRD对比图；
图7为市售YSZ粉体1600℃10h高温热处理前后的XRD对比图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
目前大多数高熵陶瓷粉体都是通过固相反应法合成的，通常得到的粉体由于球形度差、粒度分布不均匀等问题无法满足喷涂设备的送粉需求；同时，高熵陶瓷断裂韧性较低，制备的涂层在冷却过程中极其容易发生剥落，最终导致失效。因此，绝大多数关于高熵陶瓷的制备与表征主要都是通过块体材料实现的，不能代表高熵陶瓷涂层的性能。为了提供一种高熵陶瓷热障涂层，本发明的发明人基于锆酸钆(Gd2Zr2O7,GZO)体系，通过高熵化方法设计出一种成分为(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7的高熵陶瓷稀土锆酸盐，并利用PS-PVD技术实现了涂层的制备。
下面对本发明提供的高熵陶瓷热障涂层及其制备方法进行具体说明。
本发明提供了一种高熵陶瓷热障涂层，该涂层化学式为(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7，其中各稀土元素的摩尔数与所有稀土元素总摩尔数的百分比分别为18％～22％。本发明的高熵陶瓷热障涂层是由Y2O3、ZrO2、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Yb2O3固溶形成的多组元单相固溶体。
在本发明中，通过PS-PVD技术制备的高熵陶瓷热障涂层的厚度为350-400μm。
具体地，上述高熵陶瓷热障涂层的厚度可以为350μm、360μm、370μm、380μm、390μm或400μm，也可以为350-400μm范围内的其他任意数值。
通过检测发现，本发明的高熵陶瓷热障涂层具有萤石相结构，涂层截面形貌为羽毛型柱状高应变容限结构：底部涂层由柱状主晶和枝晶序构而成，孔隙率较大；顶部由柱状晶疏松序构而成，众多未长成的次级枝晶构成了“菜花头”区域，各元素在涂层上分布均匀，没有出现元素偏析。涂层具有良好的力学性能(较低的弹性模量及硬度)。同时，该高熵陶瓷材料在1600℃下具有优异的高温相稳定性。
为了制备出上述高熵陶瓷热障涂层，本发明的发明人首次利用PS-PVD技术进行高熵陶瓷热障涂层的制备，其包括如下步骤：
(1)按照(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7所示的配比(即摩尔比为1:1:1:1:1:5)分别称取ZrO2和稀土氧化物Y2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3和Yb2O3作为原料。
在本发明中，上述原料中ZrO2粉末的粒径为0.2-1μm，质量纯度≥99.99％；稀土氧化物Y2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3和Yb2O3的粉末粒径为5-10μm，质量纯度≥99.99％。
具体地，ZrO2粉末的粒径可以为0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm或1μm，也可以为0.2-1μm范围内的其他任意数值。
具体地，稀土氧化物粉末的粒径可以为5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm，也可以为5-10μm范围内的其他任意数值。
在上述粒径范围下，能够确保在等离子喷涂物理气相沉积条件下充分熔化，获得良好的涂层质量；此外，上述粒径范围还可避免粒径过小导致的容易堵枪的问题。
(2)将原料、球磨介质和球磨珠装入聚氨酯球磨罐，进行湿法球磨混合，所得混合料浆放入鼓风干燥箱，干燥后得到混合粉体。
在本发明中，球磨介质为乙醇；球磨珠的材质为ZrO2。
在本发明中，上述湿法球磨的转速为300-400rpm，球磨混合时间为8-24h。
具体地，湿法球磨的转速可以为300rpm、320rpm、350rpm、380rpm或400rpm，也可以为300-400rpm范围内的其他任意数值。球磨混合时间可以为8h、10h、12h、15h、18h或24h，也可以为8-24h范围内的其他任意数值。
在本发明中，干燥的温度为105-120℃，时间为10-12h。
具体地，干燥的温度可以为105℃、110℃、115℃或120℃，也可以为105-120℃范围内的其他任意数值。干燥时间可以为10h、11h或12h，也可以为10-12h范围内的其他任意数值，直至烘干为止。
(3)将混合粉体在1500-1600℃下预烧结2-10h，得到预烧结粉体。
具体地，预烧结的温度可以为1500℃、1520℃、1550℃、1580℃或1600℃，也可以为1500-1600℃范围内的其他任意数值。预烧结时间可以为2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h，也可以为2-10h范围内的其他任意数值。
(4)将预烧结粉体进行一系列粉碎工艺，通过喷雾干燥机进行二次造粒，得到的(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7团聚粉体。
在本发明中，喷雾干燥的参数为：固含量40-65％，分散剂PAA 6-10％，粘结剂PVP8-10％，进口温度240-260℃，出口温度110-130℃，进料转速30-50rpm，喷雾转速5-6m3/h，气压2-3bar。
具体地，固含量可以为40％、45％、50％、55％、60％或65％，也可以为40-65％范围内的其他任意数值。
具体地，分散剂PAA的含量可以为6％、7％、8％、9％或10％，，也可以为6-10％范围内的其他任意数值。粘结剂PVP的含量可以为8％、8.5％、9％、9.5％或10％，也可以为8-10％范围内的其他任意数值。
具体地，进口温度可以为240℃、245℃、250℃、255℃或260℃，也可以为240-260℃范围内的其他任意数值。出口温度可以为110℃、115℃、120℃、1250℃或130℃，也可以为110-130℃范围内的其他任意数值。
具体地，进料转速可以为30rpm、35rpm、40rpm、45rpm或50rpm，也可以为30-50rpm范围内的其他任意数值。
具体地，喷雾转速可以为5m3/h、5.2m3/h、5.5m3/h、5.8m3/h或6m3/h，也可以为5-6m3/h范围内的其他任意数值。
具体地，气压可以为2bar、2.2bar、2.5bar、2.8bar或3bar，也可以为2-3bar范围内的其他任意数值。
在上述喷雾干燥的参数条件下，进行二次造粒得到的团聚粉体具有球形度高、流动性好的特点。
(5)将高温合金圆棒切割成
圆片状试样或航空发动机与燃气轮机热端部件作为基体，分别使用煤油、丙酮和乙醇进行超声清洗，采用280号刚玉白砂进行表面喷砂处理，经压缩空气吹除残留砂砾后，再刷一遍乙醇进行清洗，利用PS-PVD技术将团聚粉体沉积在基体表面，形成(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵陶瓷热障涂层。
在本发明中，将(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7团聚粉体沉积在基体表面时，喷涂参数为：喷涂距离800-1000mm，喷枪移动速度300-500mm/s，温度900-1000℃，送粉速率5-10g/min，载气流量5-20SLPM，氩气流量25-40SLPM，氦气流量40-60SLPM，氧气流量0-5SLPM，电流2400-2700A，舱压4-6×10-5MPa。
具体地，喷涂距离可以为800mm、850mm、900mm、950mm或1000mm等，也可以为800-1000mm范围内的其它任意值。
具体地，喷枪移动速度可以为300mm/s、350mm/s、400mm/s、450mm/s、或500mm/s，也可以为300-500mm/s围内的其它任意值。
具体地，喷涂温度可以为900℃、920℃、950℃、980℃或1000℃，也可以为900-1000℃范围内的其他任意数值。
具体地，送粉速率可以为5g/min、6g/min、7g/min、8g/min、9g/min、或10g/min，也可以为5-10g/min范围内的其他任意数值。
具体地，载气流量可以为5SLPM、8SLPM、10SLPM、12SLPM、15SLPM或20SLPM，也可以为5-20SLPM范围内的其他任意数值。
具体地，氩气流量可以为25SLPM、30SLPM、32SLPM、35SLPM、38SLPM或40SLPM，也可以为25-40SLPM范围内的其他任意数值。
氦气流量可以为40SLPM、45SLPM、50SLPM、55SLPM或60SLPM，也可以为40-60SLPM范围内的其他任意数值。
氧气流量可以为0SLPM、1SLPM、2SLPM、3SLPM、4SLPM或5SLPM，也可以为0-5SLPM范围内的其他任意数值。
电流可以为2400A、2500A、2600A或2700A，也可以为2400-2700A范围内的其他任意数值。
舱压可以为4×10-5MPa、4.5×10-5MPa、5×10-5MPa、5.5×10-5MPa或6×10-5MPa，也可以为4-6×10-5MPa范围内的其他任意数值。
目前由于高熵陶瓷断裂韧性较低，制备的涂层在冷却过程中极其容易发生剥落，最终导致失效，因此不能制备出高熵陶瓷涂层。本发明为了克服这一问题，制备出一种高熵陶瓷涂层，发明人首次利用PS-PVD技术制备得到(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵陶瓷热障涂层，该技术结合了APS与EB-PVD技术的优点，并通过控制喷涂参数，能够制备出具有良好热学性能和力学性能的高熵陶瓷热障涂层。此外，该技术具有非视线沉积特性，相较于传统APS与EB-PVD技术更有利于在热端部件异型结构表面及遮挡区域进行热障涂层制备，对于高熵陶瓷热障涂层在航空发动机与燃气轮机中的应用具有重要意义。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种高熵陶瓷热障涂层的制备方法，具体步骤如下：
S1.将Y2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Yb2O3的原始粉末(粒径5-10μm，纯度99.99wt.％)和ZrO2粉末(粒径0.2-1μm，纯度99.99wt.％)按摩尔比1:1:1:1:1:5(稀土元素的摩尔比为0.2:0.2:0.2:0.2:0.2:1)进行称料；
S2.以乙醇为介质、ZrO2球为球磨珠，在行星球磨机上以300rpm的转速球磨混合10h得到混合料浆，将料浆放入鼓风干燥箱中110℃干燥12h直至完全烘干，得到混合粉体；
S3.将混合粉体装入氧化铝坩埚，然后置于马弗炉内，在1600-1650℃下保温2h，得到预烧结粉体；将预烧结粉体进行研磨、破碎、球磨2-4h的粉碎工艺，按照40％固含量的粉体、6％的PAA溶液和10％的PVP溶液配制悬浮液，通过喷雾干燥机进行二次造粒，得到球形度高、流动性好的团聚粉体；
S4.将高温合金圆棒切割成
的圆片状试样或航空发动机与燃气轮机热端部件作为基体，首先将基体置于煤油中超声清洗10min，接下来分别在丙酮和乙醇中超声清洗10min，采用280号刚玉白砂进行表面喷砂处理，经压缩空气吹除残留砂砾后，再刷一遍乙醇进行清洗，利用PS-PVD技术将团聚粉体沉积在基体表面，形成(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵陶瓷热障涂层。
其中，(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7涂层的喷涂参数为：喷涂距离800-1000mm，预热走枪速度300-400mm/s，喷涂走枪速度400-500mm/s，温度900-1000℃，送粉速率5-10g/min，载气流量5-20SLPM，氩气流量25-40SLPM氦气流量40-60SLPM，氧气流量0-5SLPM，电流2400-2700A，舱压5-10×10-5MPa。
制得的(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7涂层的厚度为346μm。
图2为本实施例制备的(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7预烧结粉体粉碎后的SEM图。从图中可以看出，经过研磨、破碎、球磨2-4h的粉碎工艺后，预烧结粉体的颗粒尺寸已经达到微米级，粒度分布较为均匀，但是仍存在少部分粒度在10μm以上的大尺寸颗粒，可能对造粒后团聚粉体的粒度和球形度造成影响。
实施例2
本实施例提供了一种高熵陶瓷热障涂层的制备方法，具体步骤如下：
S1.将Y2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3、Yb2O3的原始粉末(粒径5-10μm，纯度99.99wt.％)和ZrO2粉末(粒径0.2-1μm，纯度99.99wt.％)按摩尔比1:1:1:1:1:5(稀土元素的摩尔比为0.2:0.2:0.2:0.2:0.2:1)进行称料；
S2.以乙醇为介质、ZrO2球为球磨珠，在行星球磨机上以300rpm的转速球磨混合10h得到混合料浆，将料浆放入鼓风干燥箱中110℃干燥12h直至完全烘干，得到混合粉体；
S3.将混合粉体装入氧化铝坩埚，然后置于马弗炉内，在1550℃下保温6h，得到预烧结粉体；将预烧结粉体进行研磨、破碎、球磨10h的粉碎工艺，按照40％固含量的粉体、6％的PAA溶液和10％的PVP溶液配制悬浮液，通过喷雾干燥机进行二次造粒，得到球形度高、流动性好的团聚粉体；
S4.将高温合金圆棒切割成
的圆片状试样或航空发动机与燃气轮机热端部件作为基体，首先将基体置于煤油中超声清洗10min，接下来分别在丙酮和乙醇中超声清洗10min，采用280号刚玉白砂进行表面喷砂处理，经压缩空气吹除残留砂砾后，再刷一遍乙醇进行清洗，利用PS-PVD技术将团聚粉体沉积在基体表面，形成(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵陶瓷热障涂层。
其中，(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7涂层的喷涂参数为：喷涂距离800-1000mm，预热走枪速度300-400mm/s，喷涂走枪速度400-500mm/s，温度900-1000℃，送粉速率5-10g/min，载气流量5-20SLPM，氩气流量25-40SLPM氦气流量40-60SLPM，氧气流量0-5SLPM，电流2400-2700A，舱压5-10×10-5MPa。
制得的(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7涂层的厚度为360μm。
图1为实施例1和实施例2制备的(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7预烧结粉体的XRD图谱对比图。从中可以看出，两个实施例制备的预烧结粉体均呈现为单相的缺陷萤石结构，没有杂质或第二相的生成。
图3为实施例2制备的(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7预烧结粉体粉碎后的SEM图。从中可以看出，经过研磨、破碎、球磨2-4h的粉碎工艺后，预烧结粉体中的大尺寸颗粒已经消失，相比于实施例1，实施例2中粉碎后预烧结粉体的颗粒尺寸更小，粒度分布也更加均匀。
图4为实施例2制备的(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵陶瓷热障涂层表面的SEM图。从中可以看出，涂层表面形貌为“菜花头”结构，“菜花头”的大小和分布都较为均匀，说明涂层结构的生长情况较为良好。
图5为实施例2制备的(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵陶瓷热障涂层断面的SEM与EDS对比图。从中可以看出，涂层截面形貌为羽毛型柱状高应变容限结构：底部涂层由柱状主晶和枝晶序构而成，孔隙率较大；顶部由柱状晶疏松序构而成，众多未长成的次级枝晶构成了“菜花头”区域。涂层截面上各元素分布较为均匀，没有出现明显的元素偏析现象，证明已经成功合成了(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵陶瓷热障涂层。
图6为实施例2制备的(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7预烧结粉体1600℃10h高温热处理前后的XRD对比图。从中可以看出，高温热处理后(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7预烧结粉体衍射峰的峰强增大，峰位向低角度发生偏移并伴随有衍射峰宽化现象，物相组成没有变化。
对比例1
图7为市售YSZ粉体1600℃10h高温热处理前后的XRD对比图。从中可以看出，高温热处理前YSZ粉体以t相为主，还有少量的m相。在热处理过程中发生了t相到m相以及c相的转变，热处理后YSZ粉体以c相为主，还有一定量的m相和少量的t相。由于YSZ的相变往往伴随着体积收缩或膨胀，尤其在热循环过程中这种体积变化会不断累积，并产生热应力，当应力积累一定程度后，就会使涂层产生剥落而失效。而(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高温热处理后没有发生相变。因此，(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7在1600℃具有优异的高温相稳定性。
对比例2
涂层化学式为Gd2Zr2O7，制备方法同实施例2。
将实施例2与对比例2所得涂层通过纳米压痕测试涂层力学性能，测试结果如下：
表1实施例2与对比例2涂层的力学性能测试结果
| 弹性模量(GPa) | 硬度(GPa) | |
| 实施例2 | 104.83 | 6.06 |
| 对比例2 | 134.84 | 7.58 |
上述结果表明，(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵陶瓷热障涂层的弹性模量(104.83GPa)远低于Gd2Zr2O7涂层(134.84GPa)，硬度也低于Gd2Zr2O7涂层。较低的弹性模量可以提高陶瓷层的应力应变容限，避免应力集中引起的涂层失效。因此，(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵陶瓷热障涂层具有良好的力学性能。
综上所述，本发明首次通过PS-PVD技术成功制备得到了(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵陶瓷热障涂层，证明其断裂韧性较高。相比于现有技术，本发明的高熵陶瓷热障涂层不仅具有优异的高温相稳定性，还具有良好的力学性能。本发明的高熵陶瓷热障涂层及其制备方法为其他体系高熵陶瓷涂层的制备提供了一种思路，在航空发动机与燃气轮机热障涂层材料领域具有十分广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高熵陶瓷热障涂层，其特征在于，所述高熵陶瓷热障涂层的化学式为(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7，其中各稀土元素的摩尔数与所有稀土元素总摩尔数的百分比分别为18％～22％。
2.根据权利要求1所述的高熵陶瓷热障涂层，其特征在于，所述高熵陶瓷热障涂层的厚度为350-400μm；
优选地，所述高熵陶瓷热障涂层具有萤石相结构，其截面形貌为羽毛型柱状高应变容限结构。
3.如权利要求1或2所述的高熵陶瓷热障涂层的制备方法，其特征在于，包括：称取原料并将其进行湿法球磨混合、干燥，得到的混合粉体在预烧结后进行粉碎、二次造粒，获得(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7团聚粉体，然后通过等离子喷涂物理气相沉积技术将所述(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7团聚粉体沉积在基体表面，形成(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵陶瓷热障涂层。
4.根据权利要求3所述的高熵陶瓷热障涂层的制备方法，其特征在于，所述原料包括ZrO2和稀土氧化物粉末，所述稀土氧化物包括Y2O3、Sm2O3、Eu2O3、Gd2O3和Yb2O3；
优选地，所述ZrO2的粒径为0.2-1μm，质量纯度≥99.99％；
优选地，所述稀土氧化物的粒径为5-10μm，质量纯度≥99.99％。
5.根据权利要求3所述的高熵陶瓷热障涂层的制备方法，其特征在于，所述湿法球磨的球磨介质为乙醇，球磨珠材质为ZrO2，转速为300-400rpm，球磨混合时间为8-24h。
6.根据权利要求3所述的高熵陶瓷热障涂层的制备方法，其特征在于，所述干燥的干燥温度为105-120℃，干燥时间为10-12h。
7.根据权利要求3所述的高熵陶瓷热障涂层的制备方法，其特征在于，所述预烧结的温度为1500-1600℃，预烧结的时间为2-10h。
8.根据权利要求3所述的高熵陶瓷热障涂层的制备方法，其特征在于，所述二次造粒的过程中的喷雾干燥参数为：固含量40-65％，分散剂6-10％PAA，粘结剂8-10％PVP，进口温度240-260℃，出口温度110-130℃，进料转速30-50rpm，喷雾转速5-6m3/h，气压2-3bar。
9.根据权利要求3所述的高熵陶瓷热障涂层的制备方法，其特征在于，将所述(Y0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7团聚粉体沉积在基体表面时，喷涂参数为：喷涂距离800-1000mm，喷枪移动速度300-500mm/s，温度900-1000℃，送粉速率5-10g/min，载气流量5-20SLPM，氩气流量25-40SLPM氦气流量40-60SLPM，氧气流量0-5SLPM，电流2400-2700A，舱压4-6×10-5MPa。
10.如权利要求1或2所述的高熵陶瓷热障涂层在航空发动机与燃气轮机中的应用。
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