CN114956820A - 一种稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷及其制备方法和应用，涉及高熵陶瓷技术领域。本发明提供的多孔高熵陶瓷，化学式为A2B2O7，A为稀土离子，B为四价金属离子。本发明的A2B2O7高熵组分中，引入多种声子散射机制，高熵陶瓷晶格中存在不同的稀土元素，导致声子散射中心增加，以及小元素存在的“Rattler”效应与有序‑无序转变中带来的声子散射增加，使得其表现出较低的热导率，从低温段到高温段热导率上升的幅度较小。另外，本发明提供的A2B2O7高熵组分中存在多种强化机制，使得其具有较高的本征力学性能，因此，所述稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷具有较高的力学性能。

Description

一种稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高熵陶瓷技术领域，具体涉及一种稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
稀土复合氧化物陶瓷A2B2O7(A为镧系稀土元素，B为Zr、Hf、Ce等IVB族元素)是由镧系稀土氧化物和IVB族氧化物组成的复合氧化物陶瓷。A2B2O7陶瓷材料具有熔点高(＞2300℃)、化学稳定性高、本征热导率低等特点，是理想的耐高温陶瓷纤维基体材料。在A2B2O7陶瓷中，存在有序烧绿石和无序萤石两种相结构，其相结构与A、B元素的离子半径比相关。当1.46<rA/rB<1.78时，陶瓷以烧绿石结构为主；当rA/rB＜1.46时，陶瓷以无序萤石结构为主。A2B2O7高熵陶瓷是一类具有烧绿石或萤石相结构的稀土复合氧化物，高熵陶瓷内部由于具有较大的晶格畸变，使得其具有较高的熔点、较低的晶格热导率、高力学性能和高热稳定性等优点，在航空航天隔热候选材料中有较大的应用潜力。
近年来，人们通过孔结构设计制备了多孔高熵陶瓷材料。但是，现有的多孔陶瓷在从低温段到高温段升温过程中，由于内部孔结构原因，导致高温辐射热导率上升的幅度较大。叔丁醇基凝胶注模法具有操作简便、制备坯体收缩小、溶剂易挥发和制备大尺寸复杂样品等特点，通过选取具有较低本征热导率的高熵组分，制备成一定孔隙率的多孔陶瓷，可以获得具有较低热导率的高温隔热陶瓷材料。本发明通过高熵组分设计和孔结构调控，获得具有微米孔径、高强度、低热导率的稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷。由于其孔结构特征，所获得的稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷在高温下热导率涨幅较小，在耐高温隔热陶瓷中具有较好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷及其制备方法和应用，本发明提供的多孔高熵陶瓷从低温段到高温段热导率上升的幅度较小。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷，化学式为A2B2O7，A为稀土离子，B为四价金属离子；所述A为La离子、Nd离子、Sm离子、Eu离子、Gd离子、Dy离子、Y离子、Ho离子、Er离子、Yb离子和Lu离子中的任意4～6种；所述B为Zr离子、Ce离子和Hf离子中的任意1～3种。
优选地，所述A中各稀土元素之间的摩尔比为0.8～1.2。
优选地，所述多孔高熵陶瓷的气孔率为60.5～88.3％，平均孔径为0.78～1.63μm，抗压强度为1.52～12.85MPa，室温热导率为0.035～0.128W/(m·K)，1500℃下热导率为0.084～0.257W/(m·K)。
本发明提供了上述技术方案所述多孔高熵陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将稀土三氧化物、四价金属氧化物和无水乙醇进行第一次混合球磨，得到混合浆料；所述稀土三氧化物为氧化镧、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化镝、氧化钇、氧化钬、氧化铒、氧化镱和氧化镥中的任意4～6种；所述四价金属氧化物为氧化锆、氧化铈和氧化铪中的任意1～3种；所述稀土三氧化物和四价金属氧化物的摩尔比为1:2；
将所述混合浆料进行干燥，得到混合物料；
将所述混合物料进行煅烧，得到高熵陶瓷粉体；
将丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、聚丙烯酰胺和叔丁醇混合，得到预混液；
将所述预混液和高熵陶瓷粉体进行第二次混合球磨，得到陶瓷浆料；
将所述陶瓷浆料和催化剂以及引发剂混合，进行聚合反应，得到多孔高熵陶瓷坯体；
将所述多孔高熵陶瓷坯体进行排胶，再将排胶后的坯体进行烧结，得到稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷。
优选地，所述四价金属氧化物的粒径为20～50nm；所述稀土三氧化物的粒径为20～50nm。
优选地，所述煅烧的温度为1100～1300℃，保温时间为2～5h。
优选地，所述丙烯酰胺的质量为高熵陶瓷粉体质量的10～20wt％；所述亚甲基双丙烯酰胺的质量为丙烯酰胺质量的4～6wt％；所述聚丙烯酰胺的质量为高熵陶瓷粉体质量的0.4～0.6wt％；所述高熵陶瓷粉体的体积为叔丁醇体积的5～15vol％。
优选地，所述催化剂为四甲基乙二胺的叔丁醇溶液；所述引发剂为过硫酸铵的水溶液。
优选地，所述烧结的温度为1500～1650℃，保温时间为2～5h。
本发明提供了上述技术方案所述稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷或上述技术方案所述制备方法制备得到的稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷在耐高温隔热陶瓷中的应用。
本发明提供了一种稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷，化学式为A2B2O7，A为稀土离子，B为四价金属离子；所述A为La离子、Nd离子、Sm离子、Eu离子、Gd离子、Dy离子、Y离子、Ho离子、Er离子、Yb离子和Lu离子中的任意4～6种；所述B为Zr离子、Ce离子和Hf离子中的任意1～3种。本发明的A2B2O7高熵组分中，引入多种声子散射机制，高熵陶瓷晶格中存在不同的稀土元素，导致声子散射中心增加，以及半径较小元素存在的“Rattler”效应与有序无序转变中带来的声子散射增加，使得其表现出较低的热导率，从低温段到高温段热导率上升的幅度较小。另外，本发明提供的A2B2O7高熵组分中存在多种强化机制，使得其具有较高的本征力学性能，因此，所述稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷具有较高的力学性能。
附图说明
图1为实施例1制备得到的稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷的SEM图片；
图2为实施例4制备得到的稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷的SEM图片。
具体实施方式
本发明提供了一种稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷，化学式为A2B2O7，A为稀土离子，B为四价金属离子；所述A为La离子、Nd离子、Sm离子、Eu离子、Gd离子、Dy离子、Y离子、Ho离子、Er离子、Yb离子和Lu离子中的任意4～6种；所述B为Zr离子、Ce离子和Hf离子中的任意1～3种。
在本发明中，所述A中各稀土元素之间的摩尔比优选为0.8～1.2，更优选为1.0。在本发明的具体实施例中，所述A中各稀土元素等摩尔比。所述B中各元素的摩尔比优选为0.5～1.5。
在本发明中，所述多孔高熵陶瓷的气孔率优选为60.5～88.3％；平均孔径优选为0.78～1.63μm。压汞测试结果呈现单峰分布，表明所述多孔高熵陶瓷具有均匀的孔径结构。
在本发明中，所述多孔高熵陶瓷的抗压强度优选为1.52～12.85MPa；室温热导率优选为0.035～0.128W/(m·K)；1500℃下热导率优选为0.084～0.257W/(m·K)。
在本发明的具体实施例中，所述多孔高熵陶瓷为萤石结构、烧绿石结构或烧绿石和萤石双相结构。
本发明提供的多孔高熵陶瓷具有萤石结构，由于高熵陶瓷较低的本征热导率、特殊的孔结构散射，使得本发明的多孔高熵陶瓷具有较低的高温热导率与较高的力学性能。
本发明还提供了上述技术方案所述多孔高熵陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将稀土三氧化物、四价金属氧化物和无水乙醇进行第一混合球磨，得到混合浆料；所述稀土三氧化物为氧化镧、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化镝、氧化钇、氧化钬、氧化铒、氧化镱和氧化镥中的任意4～6种；所述四价金属氧化物为氧化锆、氧化铈和氧化铪中的任意1～3种；所述稀土三氧化物和四价金属氧化物的摩尔比为1:2；
将所述混合浆料进行干燥，得到混合物料；
将所述混合物料进行煅烧，得到高熵预烧粉体；
将丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、聚丙烯酰胺和叔丁醇混合，得到预混液；
将所述预混液和高熵预烧粉体进行第二混合球磨，得到陶瓷浆料；
将所述陶瓷浆料和催化剂以及引发剂混合，进行聚合反应，得到多孔高熵陶瓷坯体；
将所述多孔高熵陶瓷坯体进行排胶，再将排胶后的坯体进行烧结，得到多孔高熵陶瓷。
本发明将稀土三氧化物、四价金属氧化物和无水乙醇进行第一混合球磨，得到混合浆料；所述稀土三氧化物为氧化镧、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化镝、氧化钇、氧化钬、氧化铒、氧化镱和氧化镥中的任意4～6种；所述四价金属氧化物为氧化锆、氧化铈和氧化铪中的任意1～3种；所述稀土三氧化物和四价金属氧化物的摩尔比为2:1。
在本发明中，所述四价金属氧化物的粒径优选为20～50nm；所述稀土三氧化物的粒径优选为20～50nm。
在本发明中，所述无水乙醇的质量与稀土三氧化物和四价金属氧化物总质量的比值优选为1.5～2.5:1，更优选为2:1。
在本发明中，所述第一混合球磨采用的球磨珠优选为氧化锆球磨珠；球料比优选为1.5～2.5:1，更优选为2:1。在本发明中，所述第一混合球磨的转速优选为250～300r/min，更优选为300r/min；所述第一混合球磨的时间优选为20～36h，更优选为24h。
得到混合浆料后，本发明将所述混合浆料进行干燥，得到混合物料。在本发明中，所述干燥的温度优选为60～100℃；所述干燥的时间优选为24～36h。本发明优选在所述干燥后，研磨得到混合物料。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料进行煅烧，得到高熵预烧粉体。在本发明中，所述煅烧的温度优选为1150～1250℃，保温时间优选为2～4h。在本发明中，由室温升温至所述煅烧的温度的升温速率优选为3～8℃/min，更优选为5℃/min。在本发明中，所述煅烧的气氛优选为空气气氛。
本发明将丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、聚丙烯酰胺和叔丁醇混合，得到预混液。在本发明中，所述丙烯酰胺的质量优选为高熵预烧粉体质量的10～20wt％；所述亚甲基双丙烯酰胺的质量优选为丙烯酰胺质量的4～6wt％；所述聚丙烯酰胺的质量优选为高熵预烧粉体质量的0.4～0.6wt％；所述高熵预烧粉体的体积优选为叔丁醇体积的5～15vol％。在本发明中，所述混合的时间优选为30min。
得到高熵预烧粉体和预混液后，本发明将所述预混液和高熵预烧粉体进行第二混合球磨，得到陶瓷浆料。在本发明中，所述第二混合球磨采用的球磨珠优选为氧化锆球；球料比优选为0.5～1.5:1，更优选为1:1。在本发明中，所述第二混合球磨的转速优选为200～350r/min，更优选为300r/min；所述第二混合球磨的时间优选为4～8h，更优选为6h。
得到陶瓷浆料后，本发明将所述陶瓷浆料和催化剂以及引发剂混合，进行聚合反应，得到多孔高熵陶瓷坯体。在本发明中，所述催化剂优选为四甲基乙二胺的叔丁醇溶液；所述四甲基乙二胺的叔丁醇溶液的浓度优选为5～15wt％，更优选为10wt％；所述催化剂的用量优选为陶瓷浆料的0.5～1.5wt％，更优选为1wt％。在本发明中，所述引发剂优选为过硫酸铵的水溶液；所述过硫酸铵的水溶液的浓度优选为25～35wt％，更优选为30wt％；所述引发剂的用量优选为陶瓷浆料的10～13wt％，更优选为12wt％。
本发明在所述聚合反应后，得到具有聚丙烯酰胺交联网络的聚合物，本发明优选将所述聚合物搅拌后注模、干燥，得到多孔高熵陶瓷坯体。在本发明中，所述干燥的温度优选为40～60℃；所述干燥的时间优选为12～24h。
得到多孔高熵陶瓷坯体后，本发明将所述多孔高熵陶瓷坯体进行排胶，再将排胶后的坯体进行烧结，得到多孔高熵陶瓷。在本发明中，所述排胶的升温速率优选为0.1～0.5℃/min；所述排胶的升温程序优选包括：分别在380℃、550℃和620℃保温1～2h。本发明通过排胶去除聚丙烯酰胺。
在本发明中，所述烧结的温度优选为1500～1600℃，保温时间优选为2～5h。在本发明中，由排胶后的温度升温至所述烧结的温度的升温速率优选为3～10℃/min，更优选为5℃/min。在本发明中，所述烧结的气氛优选为空气气氛。
本发明通过叔丁基凝胶注模成型制备具有均匀微米开孔结构的多孔高熵陶瓷，由于叔丁醇易挥发，易形成连通开孔，且通过控制合理的添加剂含量，可实现均匀的陶瓷成型浆料，从而更易制备得到均匀分散的微米级开孔结构，通过特殊孔结构反射热辐射，可对高温辐射热传导进行散射，从而获得较低的高温热导率，从低温段到高温段热导率上升的幅度较小。
本发明提供的制备工艺简便，易成型制备大尺寸复杂形状部件。
本发明还提供了上述技术方案所述多孔高熵陶瓷或上述技术方案所述制备方法制备得到的多孔高熵陶瓷在耐高温隔热陶瓷中的应用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述各实施例中采用的稀土三氧化物的粒径为20～50nm，纯度大于99.9wt％；所述四价金属氧化物的粒径为20～50nm，纯度大于99.9wt％。
实施例1
(1)将65.16g纳米氧化镧、67.30g纳米氧化钕、69.74g纳米氧化钐、72.50g纳米氧化钆、78.82g纳米氧化镱、246.44g纳米氧化锆、599.96g无水乙醇和1199.92g氧化锆球磨珠混合球磨20h，球磨转速为250r/min，得到混合浆料；
(2)将所述混合浆料在60℃条件下烘干36h后，得到混合物料；
(3)将所述混合物料在1150℃条件下煅烧4h，得到(La0.2Nd0.2Sm0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵粉体；
(4)将6g丙烯酰胺、0.36g亚甲基双丙烯酰胺、0.18g聚丙烯酰胺溶解在64g叔丁醇中搅拌30min，得到预混液；
(5)将30g所述(La0.2Nd0.2Sm0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7高熵粉体、预混液和30g球磨珠混合球磨6h，得到陶瓷浆料；
(6)称取30g陶瓷浆料，先加入0.15g四甲基乙二胺叔丁醇溶液(浓度为10wt％)搅拌5min，再加入0.30g过硫酸铵水溶液(浓度为30wt％)搅拌1min后进行注模，将模具放入烘箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为24h，得到多孔高熵陶瓷坯体；
(7)将所述多孔高熵陶瓷坯体放入箱式电阻炉中排胶，升温速率为0.1℃/min，分别在380℃、550℃和620℃保温1h；将排胶后的坯体进行烧结，升温速率为5℃/min，在1500℃保温2h，得到(La0.2Nd0.2Sm0.2Gd0.2Yb0.2)2Zr2O7多孔高熵陶瓷。
本实施例制备的多孔高熵陶瓷为烧绿石和萤石双相结构，SEM图片如图1所示，气孔率为88.3％，平均孔径大小为0.78μm，抗压强度为1.52MPa，室温热导率为0.035W/(m·K)，1500℃热导率为0.084W/(m·K)。
实施例2
(1)将81.45g纳米氧化镧、87.18g纳米氧化钐、90.63g纳米氧化钆、98.52g纳米氧化镥、123.22g纳米氧化锆、172.12g纳米氧化铈、653.12g无水乙醇和1306.24g氧化锆球磨珠混合球磨20h，球磨转速为250r/min，得到混合浆料；
(2)将所述混合浆料在60℃条件下烘干36h后，得到混合物料；
(3)将所述混合物料在1150℃条件下煅烧4h，得到(La0.25Sm0.25Gd0.25Lu0.25)2(Zr0.5Ce0.5)2O7高熵粉体；
(4)将5g丙烯酰胺、0.30g亚甲基双丙烯酰胺、0.17g聚丙烯酰胺溶解在48g叔丁醇中搅拌30min，得到预混液；
(5)将35g所述(La0.25Sm0.25Gd0.25Lu0.25)2(Zr0.5Ce0.5)2O7高熵粉体、预混液和30g球磨珠混合球磨6h，得到陶瓷浆料；
(6)称取30g陶瓷浆料，先加入0.15g四甲基乙二胺叔丁醇溶液(浓度为10wt％)搅拌5min，再加入0.30g过硫酸铵水溶液(浓度为30wt％)搅拌1min后进行注模，将模具放入烘箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为24h，得到多孔高熵陶瓷坯体；
(7)将所述多孔高熵陶瓷坯体放入箱式电阻炉中排胶，升温速率为0.2℃/min，分别在380℃、550℃和620℃保温1h；将排胶后的坯体进行烧结，升温速率为5℃/min，在1500℃保温2h，得到(La0.25Sm0.25Gd0.25Lu0.25)2(Zr0.5Ce0.5)2O7多孔高熵陶瓷。
本实施例制备的多孔高熵陶瓷为萤石结构，气孔率为82.3％，平均孔径大小为0.98μm，抗压强度为3.35MPa，室温热导率为0.057W/(m·K)，1500℃下热导率为0.108W/(m·K)。
实施例3
(1)将54.30g纳米氧化镧、56.08g纳米氧化钕、58.12g纳米氧化钐、60.42g纳米氧化钆、65.68g纳米氧化镱、66.32g纳米氧化镥、123.22g纳米氧化锆、86.06g纳米氧化铈、105.24g纳米氧化铪、675.44g无水乙醇和1350.88g氧化锆球磨珠混合球磨24h，球磨转速为300r/min，得到混合浆料；
(2)将所述混合浆料在80℃条件下烘干30h后，得到混合物料；
(3)将所述混合物料在1200℃条件下煅烧3h，得到(La1/6Nd1/6Sm1/6Gd1/6Yb1/6Lu1/6)2(Zr0.5Ce0.25Hf0.25)2O7高熵粉体；
(4)将4g丙烯酰胺、0.24g亚甲基双丙烯酰胺、0.23g聚丙烯酰胺溶解在45g叔丁醇中搅拌30min，得到预混液；
(5)将45g所述(La1/6Nd1/6Sm1/6Gd1/6Yb1/6Lu1/6)2(Zr0.5Ce0.25Hf0.25)2O7高熵粉体、预混液和30g球磨珠混合球磨6h，得到陶瓷浆料；
(6)称取30g陶瓷浆料，先加入0.30g四甲基乙二胺叔丁醇溶液(浓度为10wt％)搅拌5min，再加入0.33g过硫酸铵水溶液(浓度为30wt％)搅拌1min后进行注模，将模具放入烘箱中进行干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为18h，得到多孔高熵陶瓷坯体；
(7)将所述多孔高熵陶瓷坯体放入箱式电阻炉中排胶，升温速率为0.3℃/min，分别在380℃、550℃和620℃保温1.5h；将排胶后的坯体进行烧结，升温速率为5℃/min，在1550℃保温2h，得到(La1/6Nd1/6Sm1/6Gd1/6Yb1/6Lu1/6)2(Zr0.5Ce0.25Hf0.25)2O7多孔高熵陶瓷。
本实施例制备的多孔高熵陶瓷为烧绿石和萤石双相结构，气孔率为77.5％，平均孔径大小为1.07μm，抗压强度为5.32MPa，室温热导率为0.0721W/(m·K)，1500℃下热导率为0.124W/(m·K)。
实施例4
(1)将74.60g纳米氧化镝、75.57g纳米氧化钬、45.16g纳米氧化钇、76.51g纳米氧化铒、79.59g纳米氧化镥、123.22g纳米氧化锆、210.49g纳米氧化铪、685.14g无水乙醇和1370.28g氧化锆球磨珠混合球磨36h，球磨转速为300r/min，得到混合浆料；
(2)将所述混合浆料在80℃条件下烘干30h后，得到混合物料；
(3)将所述混合物料在1200℃条件下煅烧3h，得到(Dy0.2Ho0.2Y0.2Er0.2Lu0.2)2(Zr0.5Hf0.5)2O7高熵粉体；
(4)将3g丙烯酰胺、0.15g亚甲基双丙烯酰胺、0.23g聚丙烯酰胺溶解在39g叔丁醇中搅拌30min，得到预混液；
(5)将50g所述(Dy0.2Ho0.2Y0.2Er0.2Lu0.2)2(Zr0.5Hf0.5)2O7高熵粉体、预混液和30g球磨珠混合球磨6h，得到陶瓷浆料；
(6)称取30g陶瓷浆料，先加入0.30g四甲基乙二胺叔丁醇溶液(浓度为10wt％)搅拌5min，再加入0.33g过硫酸铵水溶液(浓度为30wt％)搅拌1min后进行注模，将模具放入烘箱中进行干燥，干燥温度为50℃，干燥时间为18h，得到多孔高熵陶瓷坯体；
(7)将所述多孔高熵陶瓷坯体放入箱式电阻炉中排胶，升温速率为0.3℃/min，分别在380℃、550℃和620℃保温1.5h；将排胶后的坯体进行烧结，升温速率为5℃/min，在1550℃保温5h，得到(Dy0.2Ho0.2Y0.2Er0.2Lu0.2)2(Zr0.5Hf0.5)2O7多孔高熵陶瓷。
本实施例制备的多孔高熵陶瓷为萤石结构，气孔率为72.8％，SEM图片如图2所示，平均孔径大小为1.35μm，抗压强度为7.61MPa，室温热导率为0.084W/(m·K)，1500℃下热导率优选为0.157W/(m·K)。
实施例5
(1)将65.16g纳米氧化镧、67.30g纳米氧化钕、45.16g纳米氧化钇、76.51g纳米氧化铒、78.82g纳米氧化镱、184.83g纳米氧化锆、86.06g纳米氧化铈、603.84g无水乙醇和1207.68g氧化锆球磨珠混合球磨24h，球磨转速为350r/min，得到混合浆料；
(2)将所述混合浆料在100℃条件下烘干24h后，得到混合物料；
(3)将所述混合物料在1250℃条件下煅烧2h，得到(La0.2Nd0.2Y0.2Er0.2Yb0.2)2(Zr0.75Ce0.25)2O7高熵粉体；
(4)将2g丙烯酰胺、0.08g亚甲基双丙烯酰胺、0.22g聚丙烯酰胺溶解在35g叔丁醇中搅拌30min，得到预混液；
(5)将55g所述(La0.2Nd0.2Y0.2Er0.2Yb0.2)2(Zr0.75Ce0.25)2O7高熵粉体、预混液和30g球磨珠混合球磨6h，得到陶瓷浆料；
(6)称取30g陶瓷浆料，先加入0.45g四甲基乙二胺叔丁醇溶液(浓度为10wt％)搅拌5min，再加入0.36g过硫酸铵水溶液(浓度为30wt％)搅拌1min后进行注模，将模具放入烘箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到多孔高熵陶瓷坯体；
(7)将所述多孔高熵陶瓷坯体放入箱式电阻炉中排胶，升温速率为0.4℃/min，分别在380℃、550℃和620℃保温2h；将排胶后的坯体进行烧结，升温速率为5℃/min，在1600℃保温2h，得到(La0.2Nd0.2Y0.2Er0.2Yb0.2)2(Zr0.75Ce0.25)2O7多孔高熵陶瓷。
本实施例制备的多孔高熵陶瓷为萤石结构，气孔率为66.9％，平均孔径大小为1.51μm，抗压强度为9.82MPa，室温热导率为0.108W/(m·K)，1500℃下热导率为0.216W/(m·K)。
实施例6
(1)将65.16g纳米氧化镧、67.30g纳米氧化钕、69.74g纳米氧化钐、70.38g纳米氧化铕、72.50g纳米氧化钆、184.83g纳米氧化锆、105.24g纳米氧化铪、635.15g无水乙醇和1270.3g氧化锆球磨珠混合球磨36h，球磨转速为350r/min，得到混合浆料；
(2)将所述混合浆料在100℃条件下烘干24h后，得到混合物料；
(3)将所述混合物料在1250℃条件下煅烧2h，得到(La0.2Nd0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2)2(Zr0.75Hf0.25)2O7高熵粉体；
(4)将2g丙烯酰胺、0.08g亚甲基双丙烯酰胺、0.22g聚丙烯酰胺溶解在35g叔丁醇中搅拌30min，得到预混液；
(5)将55g所述(La0.2Nd0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2)2(Zr0.75Hf0.25)2O7高熵粉体、预混液和30g球磨珠混合球磨6h，得到陶瓷浆料；
(6)称取30g陶瓷浆料，先加入0.45g四甲基乙二胺叔丁醇溶液(浓度为10wt％)搅拌5min，再加入0.36g过硫酸铵水溶液(浓度为30wt％)搅拌1min后进行注模，将模具放入烘箱中进行干燥，干燥温度为60℃，干燥时间为12h，得到多孔高熵陶瓷坯体；
(7)将所述多孔高熵陶瓷坯体放入箱式电阻炉中排胶，升温速率为0.5℃/min，分别在380℃、550℃和620℃保温2h；将排胶后的坯体进行烧结，升温速率为5℃/min，在1600℃保温5h，得到(La0.2Nd0.2Sm0.2Eu0.2Gd0.2)2(Zr0.75Hf0.25)2O7多孔高熵陶瓷。
本实施例制备的多孔高熵陶瓷为烧绿石结构，气孔率为60.5％，平均孔径大小为1.63μm，抗压强度为12.85MPa，室温热导率为0.128W/(m·K)，1500℃下热导率为0.257W/(m·K)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷，其特征在于，化学式为A2B2O7，A为稀土离子，B为四价金属离子；所述A为La离子、Nd离子、Sm离子、Eu离子、Gd离子、Dy离子、Y离子、Ho离子、Er离子、Yb离子和Lu离子中的任意4～6种；所述B为Zr离子、Ce离子和Hf离子中的任意1～3种。
2.根据权利要求1所述的多孔高熵陶瓷，其特征在于，所述A中各稀土元素之间的摩尔比为0.8～1.2。
3.根据权利要求1或2所述的多孔高熵陶瓷，其特征在于，所述多孔高熵陶瓷的气孔率为60.5～88.3％，平均孔径为0.78～1.63μm，抗压强度为1.52～12.85MPa，室温热导率为0.035～0.128W/(m·K)，1500℃下热导率为0.084～0.257W/(m·K)。
4.权利要求1～3任一项所述多孔高熵陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将稀土三氧化物、四价金属氧化物和无水乙醇进行第一次混合球磨，得到混合浆料；所述稀土三氧化物为氧化镧、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化镝、氧化钇、氧化钬、氧化铒、氧化镱和氧化镥中的任意4～6种；所述四价金属氧化物为氧化锆、氧化铈和氧化铪中的任意1～3种；所述稀土三氧化物和四价金属氧化物的摩尔比为1:2；
将所述混合浆料进行干燥，得到混合物料；
将所述混合物料进行煅烧，得到高熵陶瓷粉体；
将丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、聚丙烯酰胺和叔丁醇混合，得到预混液；
将所述预混液和高熵陶瓷粉体进行第二次混合球磨，得到陶瓷浆料；
将所述陶瓷浆料和催化剂以及引发剂混合，进行聚合反应，得到多孔高熵陶瓷坯体；
将所述多孔高熵陶瓷坯体进行排胶，再将排胶后的坯体进行烧结，得到稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述四价金属氧化物的粒径为20～50nm；所述稀土三氧化物的粒径为20～50nm。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为1100～1300℃，保温时间为2～5h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺的质量为高熵陶瓷粉体质量的10～20wt％；所述亚甲基双丙烯酰胺的质量为丙烯酰胺质量的4～6wt％；所述聚丙烯酰胺的质量为高熵陶瓷粉体质量的0.4～0.6wt％；所述高熵陶瓷粉体的体积为叔丁醇体积的5～15vol％。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为四甲基乙二胺的叔丁醇溶液；所述引发剂为过硫酸铵的水溶液。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1500～1650℃，保温时间为2～5h。
10.权利要求1～3任一项所述稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷或权利要求4～9任一项所述制备方法制备得到的稀土复合氧化物多孔高熵陶瓷在耐高温隔热陶瓷中的应用。
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