CN111533571A - 一种晶须框架强韧的莫来石陶瓷及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种晶须框架强韧的莫来石陶瓷及方法，所述方法包括以下步骤：步骤1，先将铝溶胶加入到去离子水中，得到含水铝溶胶，再将硅溶胶加入到含水铝溶胶中，得到莫来石溶胶；步骤2，先将莫来石溶胶浸渗到莫来石晶须框架中，再将所得混合物干燥，得到莫来石陶瓷试样；步骤3，将莫来石陶瓷试样进行热处理得到晶须框架强韧的莫来石陶瓷，得到的莫来石陶瓷具有晶须含量高且分布均匀的特点。本发明优势在于可以大幅提高莫来石陶瓷中的晶须含量，具体地，莫来石晶须框架结构可以大幅增加晶须含量，可达到69.5wt％～90wt％)，并且晶须在基体中分散均匀，有力避免了因晶须团聚造成的性能损失。
Description
技术领域
本发明涉及莫来石陶瓷补强强韧技术领域，具体为一种晶须框架强韧的莫来石陶瓷及方法。
背景技术
莫来石具有高温稳定性、高温抗蠕变性、高温力学性能以及优良化学稳定性、低热膨胀性和良好的电绝缘性，可作为高温耐火材料、复合材料应用于国防、工业、民用等领域。莫来石陶瓷具有高温稳定性、热震性和低膨胀率，可在耐热材料广泛使用。高纯度的莫来石耐火砖可在烧结炉、燃烧室、热风炉中作为内衬材料使用；莫来石陶瓷也可用于坩埚、防护管、热电偶等。
通过添加造孔剂，控制气孔率、孔径大小及分布来制备多孔莫来石陶瓷，应用在气体传感器，催化剂载体，熔融金属过滤器等，具有耐高温、耐腐蚀、不污染催化剂、成本低等优点。但是陶瓷具有脆性，因而为了改善陶瓷材料的应用性能，必须对陶瓷材料进行强韧化处理，而在各种补强增韧方法如弥散强韧、相变强韧、纤维或晶须强韧中晶须强韧是效果最好的一种。界面的性质、晶须性能(长径比、晶须强度)、晶须含量、晶须的排布方式是影响复合材料性能的主要因素。莫来石晶须除具有莫来石特有的耐磨损性能良好，耐高温性能优异，抗高温氧化，热膨胀系数小，另外高温下的力学性能极为优异，并且由于莫来石晶须的内部缺陷小，具有特别优异的力学性能，因此莫来石晶须是一种优异的复合材料用补强增韧材料。晶须对陶瓷材料的强韧机理主要通过负荷传递、裂纹桥联、裂纹偏转、拔出效应这四种方式。
目前莫来石晶须强韧复合材料的添加方式为两种，一种是外加莫来石晶须，另一种是原位自生，即在复合材料制备过程中，通过原料及添加剂调配控制，在热处理过程中自生莫来石晶须。关于第一种，徐俊康利用原位法制备出莫来石晶须粉体，然后采用无压烧结制备出ZrO2/莫来石陶瓷粉体，最后并将莫来石晶须粉体与ZrO2/莫来石陶瓷粉体等质量混合，利用烧结制备出强韧莫来石陶瓷。胡克艳采用工业氢氧化铝作为铝源，外加剂为氟化铝和五氧化二钒，制备莫来石晶须。外加法加入的晶须在基体中分散不均匀，加入量超过30％时易团聚。关于第二种，原位自生同样存在晶须含量不高的情况。
发明内容
为了解决上述存在的问题，本发明提供一种晶须框架强韧的莫来石陶瓷及方法，得到的莫来石陶瓷具有晶须含量高且分布均匀的特点。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤1，先将铝溶胶加入到去离子水中，得到含水铝溶胶，再将硅溶胶加入到含水铝溶胶中，得到莫来石溶胶；
步骤2，先将莫来石溶胶浸渗到莫来石晶须框架中，再将所得混合物干燥，得到莫来石陶瓷试样；
步骤3，将莫来石陶瓷试样进行热处理得到晶须框架强韧的莫来石陶瓷。
优选的，步骤1中铝溶胶和去离子水的质量比为1：1。
优选的，步骤1中，将铝溶胶采用滴加的方式加入到去离子水中且边滴加边搅拌2～4h，得到含水铝溶胶；将硅溶胶采用滴加的方式加入到含水铝溶胶中且边滴加边搅拌2～4h，得到莫来石溶胶。
优选的，步骤1中，莫来石溶胶中Al2O3和SiO2的摩尔比为3：2。
优选的，步骤2中，莫来石溶胶浸渗莫来石晶须框架的时间为30～60min。
优选的，步骤2中，将所得混合物干燥后再次用莫来石溶胶进行浸渗，之后将所得混合物干燥，重复次数为1～4次。
优选的，步骤3中，所述的莫来石陶瓷试样在1650～1690℃下进行热处理。
进一步，莫来石陶瓷试样在所述的温度下热处理1～2h。
再进一步，步骤3中，以1～5℃·min-1的升温速率从室温将莫来石陶瓷试样升至所述温度。
一种由上述任意一项所述的晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法得到的莫来石陶瓷。
本发明和现有技术相比，有以下有益的技术效果：
本发明一种采用晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法，先将铝溶胶加入到去离子水中，控制去离子水的量进而可得到含水铝溶胶，再将硅溶胶加入到含水铝溶胶中，得到莫来石溶胶；之后将莫来石溶胶浸渗到莫来石晶须框架中，所得混合物干燥，再进行热处理，使试样烧结成莫来石陶瓷，便可得到莫来石晶须强韧的莫来石陶瓷。本发明优势在于可以大幅提高莫来石陶瓷中的晶须含量，具体地，莫来石晶须框架结构可以大幅增加晶须含量，可达到69.5wt％～90wt％)，并且晶须在基体中分散均匀，有力避免了因晶须团聚造成的性能损失。
附图说明
图1为本发明实施例1所述晶须框架强韧莫来石陶瓷的微观形貌图。
图2为本发明实施例1得到的晶须框架通过裂纹偏转对莫来石陶瓷的强韧机理图。
图3为本发明实施例1得到的晶须框架通过晶须桥联对莫来石陶瓷的强韧机理图。
图4为本发明实施例1得到的晶须框架通过晶须拔出对莫来石陶瓷的强韧机理图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种采用晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法,包括以下步骤：
步骤1：晶须框架的制备：
将一定量的TEOS和去离子水加入乙醇中，磁力搅拌三天，制得SiO2浓度为2mol·L-1的硅溶胶；另外，将纳米Al2O3粉、氨水和AlF3粉加入乙醇中，使用毫米级氧化锆磨球球磨24小时后，制得Al2O3浓度为0.6mol·L-1、氨水浓度为1mol·L-1和AlF3浓度为0.3mol·L-1的浆料；然后将该浆料加入硅溶胶中，可按Al2O3与SiO2的摩尔比为3：(2～5)混合均匀，取出磁力转子；在氨水的催化作用下，溶胶逐渐形成凝胶，失去流动性；在80℃烘箱中保温24h，以排出游离态的水和乙醇，得到生坯；
将生坯研磨成粉状并400目的筛子进行过筛处理，在90MPa下干压成型得到条状试样；将成型的生坯放在一个密闭的坩埚中进行热处理，在坩埚和盖子的密闭空间内气固反应的反应物为SiO2、Al2O3、AlF3，在AlF3的催化作用下，SiO2和Al2O3转化为气化的AlOF和SiF4，最后生成棒状的晶须。坩埚主要由坩埚和盖子组成(它们都采用99瓷的氧化铝制作而成)，坩埚的口沿和盖子都提前进行磨平处理，煅烧时盖子上还需要用200g的氧化铝块体压住，以减少中间相气体(AlOF和SiF4)逸出；将盖好的坩埚放入高温炉中进行热处理，该工艺可以以1～5℃·min-1的速率升到950～1000℃，保温0.5～1h，再以1～5℃·min-1的速率升到1200℃，保温1～2h，降到室温取出即为高气孔率的莫来石晶须框架试样。
步骤2：莫来石溶胶的浸渗：
将一定量TEOS和去离子水加入乙醇中，磁力搅拌三天，制得SiO2浓度为2mol·L-1的硅溶胶；将铝溶胶滴入到去离子水中，为避免由于滴加速度过快导致的溶胶-凝胶化转变，采用胶头滴管缓慢滴加，边滴加边进行磁力搅拌2～4小时(去离子水与铝溶胶质量比为1：1)得到含水铝溶胶，之后再将硅溶胶缓慢滴入含水铝凝胶中，磁力搅拌2～4小时，得到莫来石溶胶(莫来石溶胶中Al2O3和SiO2的摩尔比为3：2)；将莫来石晶须框架试样与莫来石溶胶放入抽滤瓶中，进行抽真空浸渗，使莫来石溶胶浸渗到莫来石晶须框架中，时间为30～60min，将所得试样干燥后称重，用莫来石溶胶浸渗4次之后试样增重无变化。
步骤3：将浸渗并干燥后的试样放入高温炉中进行热处理，该工艺为以1～5℃·min-1的速率升到1650～1690℃，保温1～2h，降到室温取出即为晶须框架强韧的莫来石陶瓷。
从图1可以看出，棒状的莫来石晶须与等轴的莫来石颗粒结合紧密且晶须在所得的陶瓷内部分布均匀，陶瓷内部晶须离散度高且与基体结合紧密。晶须组成的晶须框架可以大幅提高陶瓷中的晶须含量，从而提高莫来石陶瓷的强度和韧性。
晶须强韧陶瓷的机制主要有晶须拔出、晶须桥联和裂纹偏转，图2、图3和图4为陶瓷断裂后断面的微观形貌图，分别展示了晶须框架通过裂纹偏转、晶须桥联和晶须拔出对莫来石陶瓷的强韧机理。从图4、图3和图2中可以看出晶须的拔出、桥联效应及裂纹偏转效应，这些效应都增加了陶瓷的断裂能，从而起到强韧化陶瓷的作用。
实施例1
本发明一种采用晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤1：晶须框架的制备：
将一定量的TEOS和去离子水加入乙醇中，磁力搅拌三天，制得SiO2浓度为2mol·L-1的硅溶胶；另外，将纳米Al2O3粉、氨水和AlF3粉加入乙醇中，使用毫米级氧化锆磨球球磨24小时后，制得Al2O3浓度为0.6mol·L-1、氨水浓度为1mol·L-1和AlF3浓度为0.3mol·L-1的浆料；然后将该浆料加入硅溶胶中，按Al2O3与SiO2的摩尔比为3：3混合均匀，取出磁力转子；在氨水的催化作用下，溶胶逐渐形成凝胶，失去流动性；在80℃烘箱中保温24h，以排出游离态的水和乙醇，得到生坯；
将生坯研磨成粉状并用400目筛子进行过筛，在90MPa下干压成型得到条状试样；将成型的生坯放在一个密闭的坩埚中进行热处理，坩埚主要由坩埚和盖子组成(都采用99瓷的氧化铝)，坩埚的口沿和盖子都提前进行磨平处理，煅烧时盖子上还需要用200g的氧化铝块压住，以减少气体逸出；将盖好的坩埚放入高温炉中进行热处理，该工艺为以5℃·min-1的速率升到950℃，保温0.5h，再以1℃·min-1的速率升到1200℃，保温1h，降到室温取出即为气孔率为68％的莫来石晶须框架试样。
步骤2：莫来石溶胶的浸渗：
将一定量TEOS和去离子水加入乙醇中，磁力搅拌三天，制得SiO2浓度为2mol·L-1的硅溶胶；将铝溶胶滴入到去离子水中，为避免由于滴加速度过快导致的溶胶-凝胶化转变，采用胶头滴管缓慢滴加，边滴加边进行磁力搅拌两小时(去离子水与铝溶胶质量比为1：1)，得到含水铝溶胶，之后再将硅溶胶缓慢滴入含水铝凝胶中，磁力搅拌两小时，得到莫来石溶胶(莫来石溶胶中Al2O3和SiO2的摩尔比为3：2)；将莫来石晶须框架试样与莫来石溶胶放入抽滤瓶中，进行抽真空浸渗，使莫来石溶胶浸渗到莫来石晶须框架中，时间为30min，将所得试样干燥后称重，浸渗1次后试样增重0.17g。
步骤3：将浸渗并干燥后的试样放入高温炉中进行热处理，该工艺为以3℃·min-1的速率升到1650℃，保温2h，降到室温取出即为晶须框架强韧的莫来石陶瓷。此晶须强韧陶瓷气孔率为43.5％，晶须占比为90.7wt％，三点弯曲法测得的抗弯强度为75MPa，单向压缩法测得的韧性值T为3.96。
实施例2
本发明一种采用晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤1：晶须框架的制备：
将一定量的TEOS和去离子水加入乙醇中，磁力搅拌三天，制得SiO2浓度为2mol·L-1的硅溶胶；另外，将纳米Al2O3粉、氨水和AlF3粉加入乙醇中，使用毫米级氧化锆磨球球磨24小时后，制得Al2O3浓度为0.6mol·L-1、氨水浓度为1mol·L-1和AlF3浓度为0.3mol·L-1的浆料；然后将该浆料加入硅溶胶中，按Al2O3与SiO2的摩尔比为3：3混合均匀，取出磁力转子；在氨水的催化作用下，溶胶逐渐形成凝胶，失去流动性；在80℃烘箱中保温24h，以排出游离态的水和乙醇，得到生坯；
将生坯研磨成粉状并用400目筛子进行过筛，在90MPa下干压成型得到条状试样；将成型的生坯放在一个密闭的坩埚中进行热处理，坩埚主要由坩埚和盖子组成(都采用99瓷的氧化铝)，坩埚的口沿和盖子都提前进行磨平处理，煅烧时盖子上还需要用200g的氧化铝块压住，以减少气体逸出；将盖好的坩埚放入高温炉中进行热处理，该工艺为以5℃·min-1的速率升到950℃，保温0.5h，再以1℃·min-1的速率升到1200℃，保温1h，降到室温取出即为气孔率为68％的莫来石晶须框架试样。
步骤2：莫来石溶胶的浸渗：
将一定量TEOS和去离子水加入乙醇中，磁力搅拌三天，制得SiO2浓度为2mol·L-1的硅溶胶；将铝溶胶滴入到去离子水中，为避免由于滴加速度过快导致的溶胶-凝胶化转变，采用胶头滴管缓慢滴加，边滴加边进行磁力搅拌3小时(去离子水与铝溶胶质量比为1：1)，得到含水铝溶胶，之后再将硅溶胶缓慢滴入含水铝凝胶中，磁力搅拌两小时，得到莫来石溶胶(莫来石溶胶中Al2O3和SiO2的摩尔比为3：2)；将莫来石晶须框架试样与莫来石溶胶放入抽滤瓶中，进行抽真空浸渗，使莫来石溶胶浸渗到莫来石晶须框架中，时间为60min，将所得试样干燥后称重，浸渗2次后试样增重0.28g。
步骤3：将浸渗并干燥后的试样放入高温炉中进行热处理，该工艺为以1℃·min-1的速率升到1660℃，保温2h，降到室温取出即为晶须框架强韧的莫来石陶瓷。此晶须强韧陶瓷气孔率为38.8％，晶须占比为81.5wt％，三点弯曲法测得的抗弯强度为83MPa，单向压缩法测得的韧性值T为3.53。
实施例3
本发明一种采用晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤1：晶须框架的制备：
将一定量的TEOS和去离子水加入乙醇中，磁力搅拌三天，制得SiO2浓度为2mol·L-1的硅溶胶；另外，将纳米Al2O3粉、氨水和AlF3粉加入乙醇中，使用毫米级氧化锆磨球球磨24小时后，制得Al2O3浓度为0.6mol·L-1、氨水浓度为1mol·L-1和AlF3浓度为0.3mol·L-1的浆料；然后将该浆料加入硅溶胶中，按Al2O3与SiO2的摩尔比为3：3混合均匀，取出磁力转子；在氨水的催化作用下，溶胶逐渐形成凝胶，失去流动性；在80℃烘箱中保温24h，以排出游离态的水和乙醇，得到生坯；
将生坯研磨成粉状并用400目筛子进行过筛，在90MPa下干压成型得到条状试样；将成型的生坯放在一个密闭的坩埚中进行热处理，坩埚主要由坩埚和盖子组成(都采用99瓷的氧化铝)，坩埚的口沿和盖子都提前进行磨平处理，煅烧时盖子上还需要用200g的氧化铝块压住，以减少气体逸出；将盖好的坩埚放入高温炉中进行热处理，该工艺为以5℃·min-1的速率升到950℃，保温0.5h，再以1℃·min-1的速率升到1200℃，保温1h，降到室温取出即为气孔率为68％的莫来石晶须框架试样。
步骤2：莫来石溶胶的浸渗：
将一定量TEOS和去离子水加入乙醇中，磁力搅拌三天，制得SiO2浓度为2mol·L-1的硅溶胶；将铝溶胶滴入到去离子水中，为避免由于滴加速度过快导致的溶胶-凝胶化转变，采用胶头滴管缓慢滴加，边滴加边进行磁力搅拌4小时(去离子水与铝溶胶质量比为1：1)，得到含水铝溶胶，之后再将硅溶胶缓慢滴入含水铝凝胶中，磁力搅拌3小时，得到莫来石溶胶(莫来石溶胶中Al2O3和SiO2的摩尔比为3：2)；将莫来石晶须框架试样与莫来石溶胶放入抽滤瓶中，进行抽真空浸渗，使莫来石溶胶浸渗到莫来石晶须框架中，时间为40min，将所得试样干燥后称重，浸渗3次后试样增重0.47g。
步骤3：将浸渗并干燥后的试样放入高温炉中进行热处理，该工艺为以4℃·min-1的速率升到1670℃，保温2h，降到室温取出即为晶须框架强韧的莫来石陶瓷。此晶须强韧陶瓷气孔率为30.9％，晶须占比为74.0wt％，三点弯曲法测得的抗弯强度为96MPa，单向压缩法测得的韧性值T为2.64。
实施例4
本发明一种采用晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤1：晶须框架的制备：
将一定量的TEOS和去离子水加入乙醇中，磁力搅拌三天，制得SiO2浓度为2mol·L-1的硅溶胶；另外，将纳米Al2O3粉、氨水和AlF3粉加入乙醇中，使用毫米级氧化锆磨球球磨24小时后，制得Al2O3浓度为0.6mol·L-1、氨水浓度为1mol·L-1和AlF3浓度为0.3mol·L-1的浆料；然后将该浆料加入硅溶胶中，按Al2O3与SiO2的摩尔比为3：3混合均匀，取出磁力转子；在氨水的催化作用下，溶胶逐渐形成凝胶，失去流动性；在80℃烘箱中保温24h，以排出游离态的水和乙醇，得到生坯；
将生坯研磨成粉状并用400目筛子进行过筛，在90MPa下干压成型得到条状试样；将成型的生坯放在一个密闭的坩埚中进行热处理，坩埚主要由坩埚和盖子组成(都采用99瓷的氧化铝)，坩埚的口沿和盖子都提前进行磨平处理，煅烧时盖子上还需要用200g的氧化铝块压住，以减少气体逸出；将盖好的坩埚放入高温炉中进行热处理，该工艺为以5℃·min-1的速率升到950℃，保温0.5h，再以1℃·min-1的速率升到1200℃，保温1h，降到室温取出即为气孔率为68％的莫来石晶须框架试样。
步骤2：莫来石溶胶的浸渗：
将一定量TEOS和去离子水加入乙醇中，磁力搅拌三天，制得SiO2浓度为2mol·L-1的硅溶胶；将铝溶胶滴入到去离子水中，为避免由于滴加速度过快导致的溶胶-凝胶化转变，采用胶头滴管缓慢滴加，边滴加边进行磁力搅拌两小时(去离子水与铝溶胶质量比为1：1)，得到含水铝溶胶，之后再将硅溶胶缓慢滴入含水铝凝胶中，磁力搅拌4小时，得到莫来石溶胶(莫来石溶胶中Al2O3和SiO2的摩尔比为3：2)；将莫来石晶须框架试样与莫来石溶胶放入抽滤瓶中，进行抽真空浸渗，使莫来石溶胶浸渗到莫来石晶须框架中，时间为50min，将所得试样干燥后称重，浸渗4次后试样增重0.51g。
步骤3：将浸渗并干燥后的试样放入高温炉中进行热处理，该工艺为以5℃·min-1的速率升到1690℃，保温1h，降到室温取出即为晶须框架强韧的莫来石陶瓷。此晶须强韧陶瓷气孔率为26.9％，晶须占比为69.5wt％，三点弯曲法测得的抗弯强度为109MPa，单向压缩法测得的韧性值T为2.57。
Claims (10)
1.一种晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，先将铝溶胶加入到去离子水中，得到含水铝溶胶，再将硅溶胶加入到含水铝溶胶中，得到莫来石溶胶；
步骤2，先将莫来石溶胶浸渗到莫来石晶须框架中，再将所得混合物干燥，得到莫来石陶瓷试样；
步骤3，将莫来石陶瓷试样进行热处理得到晶须框架强韧的莫来石陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法，其特征在于，步骤1中铝溶胶和去离子水的质量比为1：1。
3.根据权利要求1所述的一种晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法，其特征在于，步骤1中，将铝溶胶采用滴加的方式加入到去离子水中且边滴加边搅拌2～4h，得到含水铝溶胶；将硅溶胶采用滴加的方式加入到含水铝溶胶中且边滴加边搅拌2～4h，得到莫来石溶胶。
4.根据权利要求1所述的一种晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法，其特征在于，步骤1中，莫来石溶胶中Al2O3和SiO2的摩尔比为3：2。
5.根据权利要求1所述的一种晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法，其特征在于，步骤2中，莫来石溶胶浸渗莫来石晶须框架的时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的一种晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法，其特征在于，步骤2中，将所得混合物干燥后再次用莫来石溶胶进行浸渗，之后将所得混合物干燥，重复次数为1～4次。
7.根据权利要求1所述的一种晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法，其特征在于，步骤3中，所述的莫来石陶瓷试样在1650～1690℃下进行热处理。
8.根据权利要求7所述的一种晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法，其特征在于，莫来石陶瓷试样在所述的温度下热处理1～2h。
9.根据权利要求7所述的一种晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法，其特征在于，步骤3中，以1～5℃·min-1的升温速率从室温将莫来石陶瓷试样升至所述温度。
10.一种由权利要求1～权利要求9中任意一项所述的晶须框架强韧莫来石陶瓷的方法得到的莫来石陶瓷。
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| GR01 | Patent grant | ||
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