CN116903368A - 一种多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料及其制备方法 - Google Patents
一种多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于热障涂层材料领域,具体涉及一种多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料及其制备方法,本发明多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料为单相石榴石结构,由稀土元素掺杂YAG的Y位,金属元素掺杂YAG的Al位得到,其化学式为(Y1‑xLnx)3(Al1‑yBy)5O12,其中,Ln为Er、Gd、Sc、Ce、Yb、Nd、Eu、Tb、Lu、Tm、Dy、Ho、La、Sm中的至少一种;B为Fe、Mn、Ti、Ca、Mg、Be、Co、Ni、Cu、Zn中的至少一种;掺杂变量满足0<x<1,0<y<1。本发明基于高温相稳定性好和氧离子透过率低的YAG材料,通过多元共掺杂YAG的材料设计,使本发明YAG在保持低热导率的同时,显著提高其热膨胀系数,改善其综合热物理性能,使本发明YAG成为一种综合热物理性能优异且具有广泛应用前景的热障涂层材料。
Description
技术领域
本发明属于热障涂层材料领域,具体而言,涉及一种多元共掺杂钇铝石榴石陶瓷材料的制备以及该陶瓷材料作为热障涂层材料的应用。
背景技术
热障涂层(Thermal Barrier Coatings,TBCs)具有良好的隔热效果和高温抗氧化性,可以有效地保护航空航天、舰船、核工业、汽车等领域的热端部件,是可以显著提高发动机工作温度的先进技术之一。含6-8wt%氧化钇的部分稳定氧化锆(YSZ)是一种高熔点、高硬度、低热导率、高热膨胀系数的传统热障涂层材料。然而,当YSZ材料在高于1200℃的温度下服役时,会发生从四方相到单斜相的转变,并伴随着3%~5%的体积膨胀,导致涂层的大面积开裂和剥落。此外,YSZ材料的高氧离子透过率将加速热生长氧化物的生成,这大大限制了YSZ热障涂层的使用寿命。因此,迫切需要开发具有高温相稳定性和低氧离子透过率的热障涂层材料。
钇铝石榴石Y3Al5O12(简称YAG)因其优异的高温相稳定性(1970℃前不会发生相变)和低氧离子透过率(相同温度下氧扩散系数为YSZ的十分之一),成为极具应用前景的候选热障涂层材料。然而YAG较高的热导率(3.2W/m·K,1000℃)和较低的热膨胀系数(9.1×10-6K-1,1000℃)会导致热应力的积累,当涂层受到热膨胀或收缩时,与基底材料之间的热应力会增加,可能导致涂层的开裂或剥离;另外,高热导率致使热量更容易传导到基底材料中,降低了隔热性能;此外,YAG较低的热膨胀系数,导致涂层与基底材料之间的热膨胀不匹配,当温度变化时,涂层和基底材料的热膨胀系数差异会导致应力的积累,最终导致涂层的开裂或剥离;综上,YAG较高的热导率和交底的热膨胀系数等性能在一定程度上限制了YAG在热障涂层领域的应用。因此,对YAG进行改性,通过调整其化学组成和晶体结构,改善其热物理性能,是目前YAG作为热障涂层应用的重点研究方向。
YAG属于立方晶系,化学通式为L3B2(AO4)3(L,A,B分别代表十二面体、四面体及八面体格位),在化学式Y3Al5O12中,Y3+处于与氧离子八配位的十二面体格位,Al3+处于与O2-六配位和四配位的八面体和四面体格位。因此,YAG晶胞被认为是由十二面体、八面体和四面体组成的连接网络,可以很容易地被离子半径范围大的阳离子掺杂置换。例如,Er3+取代YAG十二面体L格位的Y3+,可得到具有低热导率的Y2ErAl5O12陶瓷(1.8W/m·K,1000℃),但是其热膨胀系数并无改善,1157℃时仍为8.63×10-6K-1。近年来的大多数研究表明,关于YAG掺杂改性的文献都是基于单元素和单位点掺杂,发现热导率大幅降低,但热膨胀系数几乎没有变化,有待进一步提升。
因此,有必要开发一种在保持较低的热导率的同时具有高热膨胀系数的综合热物理性能优良的新型热障涂层材料。
发明内容
针对现有技术中存在问题,本发明基于热障涂层应用的材料设计,目的之一在于提供一种多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料,利用稀土元素掺杂YAG的Y位,金属元素掺杂YAG的Al位,制得多元共掺杂钇铝石榴石,具有高温相结构稳定、氧离子透过率低、热导率低且热膨胀系数高的优势;提供多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的制备方法作为本发明的另一个目的。
基于上述目的,本发明采用的技术方案如下:
第一方面,本发明提供一种多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料,该多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料为单相石榴石结构,由稀土元素掺杂钇铝石榴石的Y位,金属元素掺杂钇铝石榴石的Al位制得;所述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的化学式为(Y1- xLnx)3(Al1-yBy)5O12,其中,Ln为Er、Gd、Sc、Ce、Yb、Nd、Eu、Tb、Lu、Tm、Dy、Ho、La、Sm中的至少一种;B为Fe、Mn、Ti、Ca、Mg、Be、Co、Ni、Cu、Zn中的至少一种;掺杂变量满足0<x<1,0<y<1。
本发明采用稀土元素掺杂钇铝石榴石的Y位,金属元素掺杂钇铝石榴石的Al位形成多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料,具有高温相结构稳定、氧离子透过率低,并在保持低热导率的同时,提高了热膨胀系数,为一种综合热物理性能优异且具有广泛应用前景的热障涂层候选材料。
优选地,多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的化学式(Y1-xLnx)3(Al1-yBy)5O12满足如下条件之一:
(a)当Ln为Er,B为Fe时,掺杂变量满足x=0.6,0.4≤y≤0.8;
(b)当Ln为Er,B为Mn时,掺杂变量满足x=0.6,0.04≤y≤0.1;
(c)当Ln为Er,B为Ti时,掺杂变量满足x=0.6,0.04≤y≤0.1。
优选地,多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的化学式(Y1-xLnx)3(Al1-yBy)5O12满足如下条件之一:
(a)当Ln为Er,B为Fe时,掺杂变量满足x=0.6,0.6≤y≤0.8;
(b)当Ln为Er,B为Mn时,掺杂变量满足x=0.6,0.06≤y≤0.1;
(c)当Ln为Er,B为Ti时,掺杂变量满足x=0.6,0.08≤y≤0.1。
经实验发现,当满足上述条件(a)时,多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料于1100℃的热导率低至1.31W/m·k,于1200℃的热膨胀系数高达11×10-6K-1;当满足上述条件(b)时,多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料于1100℃的热导率低至1.38W/m·k,于1200℃的热膨胀系数高达9.05×10-6K-1;当满足上述条件(c)时,多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料于1100℃的热导率低至1.41W/m·k,于1200℃的热膨胀系数高达9.08×10-6K-1。
第二方面,本发明提供一种上述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的制备方法,包括如下步骤:
S1:分别将Y2O3粉体、Al(OH)3粉体、稀土元素化合物粉体或金属元素化合物粉体进行第一次球磨、砂磨至其粒径达纳米级,经干燥分别得到纳米级粉体Y2O3、Al(OH)3、稀土元素化合物或金属元素化合物;
S2:将纳米级粉体Y2O3、Al(OH)3、稀土元素化合物和金属元素化合物进行第二次球磨、干燥后,经研磨过筛,再进行粉体成相烧结,得到稀土元素和金属元素共掺杂钇铝石榴石的粉体材料;
S3:将步骤S2制得的稀土元素和金属元素共掺杂钇铝石榴石的粉体材料经第三次球磨、干燥后,进行研磨过筛,将过筛所得粉体进行压制成型为块体,将块体进行烧结制得多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料。
本发明采用“球磨+砂磨+二次球磨+研磨+烧结+三次球磨+研磨+烧结”相结合的陶瓷制备方法,将第一次球磨和砂磨制得的纳米级粉体经过第二次球磨、干燥、研磨过筛和成相烧结后,再进行第三次球磨、干燥、研磨过筛以及陶瓷烧结,所制备的陶瓷材料具有更高的物相纯度,更小的晶粒尺寸,更均匀的组分分布,掺杂离子更容易在YAG晶格中得到充分固溶。这是由于纳米级原料粉体的粒度均匀细小,更利于粉体成相;在纳米级粉体经第二次球磨、干燥、研磨过筛以及成相烧结后,进行第三次球磨、干燥、研磨并过筛以及陶瓷烧结,使烧结后的陶瓷晶粒粒度进一步细小化和均一化,成相更加完全,混合均匀性更好,从而开发出具有单一YAG相、高温相结构稳定、掺杂离子占比精确、掺杂离子占位可控、氧离子透过率低以及综合热物理性能优异的多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层陶瓷材料,解决了现有热障涂层材料中高温相稳定性差、氧离子透过率高、热导率过高、热膨胀系数过低等缺点。使得本发明方法制得的多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层陶瓷材料可应用于航空航天、舰船、核工业、汽车等领域,为航空发动机、地面燃气轮机、固体燃料发动机等热端部件提供新的热障涂层材料,具有广泛的应用前景和巨大的市场需求,能够带来显著的经济和社会效益。
优选地,多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的化学式为(Y1-xLnx)3(Al1-yBy)5O12,其中,Ln为Er、Gd、Sc、Ce、Yb、Nd、Eu、Tb、Lu、Tm、Dy、Ho、La、Sm中的至少一种;B为Fe、Mn、Ti、Ca、Mg、Be、Co、Ni、Cu、Zn中的至少一种;掺杂变量满足0<x<1,0<y<1。
优选地,多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的化学式(Y1-xLnx)3(Al1-yBy)5O12满足如下条件之一:
(a)当Ln为Er,B为Fe时,掺杂变量满足x=0.6,0.4≤y≤0.8;
(b)当Ln为Er,B为Mn时,掺杂变量满足x=0.6,0.04≤y≤0.1;
(c)当Ln为Er,B为Ti时,掺杂变量满足x=0.6,0.04≤y≤0.1。
优选地,多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的化学式(Y1-xLnx)3(Al1-yBy)5O12满足如下条件之一:
(a)当Ln为Er,B为Fe时,掺杂变量满足x=0.6,0.6≤y≤0.8;
(b)当Ln为Er,B为Mn时,掺杂变量满足x=0.6,0.06≤y≤0.1;
(c)当Ln为Er,B为Ti时,掺杂变量满足x=0.6,0.08≤y≤0.1。
优选地,稀土元素化合物为Er2O3、Gd2O3、Sc2O3、CeO2、Yb2O3、Nd2O3、Eu2O3、Tb2O3、Lu2O3、Tm2O3、Dy2O3、Ho2O3、La2O3、Sm2O3中的至少一种;所述金属元素化合物为TiO2、Fe2O3、MnCO3、CaCO3、MgO、BeO、CoO、NiO、CuO、ZnO中的至少一种。
本发明基于热障涂层应用进行材料设计,出于精确控制掺杂位置的目的,选取阳离子半径与Y3+相近的稀土氧化物Er2O3、Gd2O3、Sc2O3、CeO2、Yb2O3、Nd2O3、Eu2O3、Tb2O3、Lu2O3、Tm2O3、Dy2O3、Ho2O3、La2O3或Sm2O3对Y3Al5O12中的Y位进行掺杂;在稀土元素掺杂Y位的基础之上,分别选取阳离子半径远小于Y3+并且略大于Al3+的三种金属元素化合物TiO2、Fe2O3、MnCO3以及具有二价阳离子的化合物CaCO3、MgO、BeO、CoO、NiO、CuO、ZnO对Y3Al5O12中Al位进行掺杂,采用固相合成法制备出多元共掺杂钇铝石榴石陶瓷材料,即一种多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料。通过材料设计使YAG材料成为一种综合热物理性能优异且应用广泛的热障涂层候选材料。
优选地,第一次球磨、第二次球磨、第三次球磨的转速为150r/min,球磨时间为24h;步骤S1~S3中,干燥的温度为80℃~90℃时间为24h。
优选地,步骤S2中过筛为过80目筛,所述步骤S3中过筛为过200目筛。
优选地,步骤S3中压制成型为块体包括如下步骤:
将过筛所得的粉体于8MPa预压成型,保压50~60s,在真空条件下于220MPa冷等静压成型,保压90~180s,制得块体。
优选地,步骤S2中粉体成相烧结的温度条件如下:以5℃/min升温至1000℃,再以2℃/min升温至1300℃,于1000℃~1600℃保温3~10h,再以100℃/h降至室温;
步骤S3中块体烧结的温度条件如下:以5℃/min升温至1000℃,再以2℃/min升温至1300℃,于1000℃~1600℃保温3~10h,再以100℃/h降至室温。
优选地,步骤S1中纳米级粉体Y2O3、Al(OH)3、稀土氧化物或金属氧化物的制备方法如下:
分别向Y2O3粉体、Al(OH)3粉体、稀土元素化合物粉体或金属元素化合物粉体中加入水和聚甲基丙烯酸胺分散剂,于150r/min球磨24h后,再于2300r/min、2500r/min及2700r/min条件下分别砂磨1h,经干燥,分别制得Y2O3纳米级粉体、Al(OH)3纳米级粉体、稀土氧化物纳米级粉体或金属氧化物纳米级粉体。
优选地,在球磨过程中,Y2O3粉体、稀土元素化合物粉体与水的重量比均为1:1.5,当Y2O3粉体、稀土元素化合物粉体中的固含量小于40%时,分别向Y2O3粉体、稀土元素化合物粉体中加入4wt‰的聚甲基丙烯酸胺分散剂;Al(OH)3粉体、金属元素化合物粉体与水的重量比均为1:4,当Al(OH)3粉体中的固含量小于20%时,向Al(OH)3粉体中加入2wt%的聚甲基丙烯酸胺分散剂;当金属元素化合物粉体中的固含量小于20%~30%时,向金属元素化合物粉体中添加1~2wt%的聚甲基丙烯酸胺分散剂;
优选地,当金属元素化合物MnCO3粉体的固含量小于20%时,向其中加入2wt%的聚甲基丙烯酸胺分散剂;当金属元素化合物Fe2O3、TiO2的固含量小于30%时,向其中加入1wt%的聚甲基丙烯酸胺分散剂;
在砂磨过程中,当Y2O3粉体、Al(OH)3粉体、稀土元素化合物粉体或金属元素化合物粉体黏稠时,向所述粉体中加入1g聚甲基丙烯酸胺分散剂;当粉体中出现大量气泡,则向所述粉体中滴入2滴正辛醇。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
(1)本发明利用稀土元素掺杂钇铝石榴石的Y位,金属元素掺杂钇铝石榴石的Al位制得多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料。通过材料设计使YAG材料在保持原有的高温相稳定性好、氧离子透过率低等优异特性的同时,并降低了热导率和提高了热膨胀系数,改善其综合热物理性能,为一种综合热物理性能优异的热障涂层候选材料,使其在航空航天、舰船、核工业和汽车等领域具有广泛应用前景。
(2)本发明采用“球磨+砂磨+二次球磨+研磨+烧结+三次球磨+研磨+烧结”相结合的陶瓷制备方法,将原料经过球磨、砂磨后获得的纳米级原料粉体,经过二次球磨、研磨过筛和成相烧结后,再进行三次球磨、研磨过筛以及陶瓷烧结,所制备的陶瓷材料具有更高的物相纯度,更小的晶粒尺寸,更均匀的组分分布,掺杂离子更容易在YAG晶格中得到充分固溶,使制得的多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层陶瓷材料具有单一YAG相,高温相结构稳定,掺杂离子占比精确,掺杂离子占位可控,氧离子透过率低。
附图说明
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。本领域技术人员应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。实施例中所用的试验方法如无特殊说明,均为常规方法;所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
图1为实施例1~5多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的制备流程图;
图2为实施例1制得陶瓷材料的XRD图;
图3为实施例1制得陶瓷材料的SEM-EDS图;
图4为实施例1制得陶瓷材料的热导率图;
图5为实施例1制得陶瓷材料的平均热膨胀系数图;
图6为实施例2制得陶瓷材料的热导率图;
图7为实施例2制得陶瓷材料的平均热膨胀系数图;
图8为实施例3制得陶瓷材料的热导率图;
图9为实施例3制得陶瓷材料的平均热膨胀系数图;
图10为实施例4和5制得陶瓷材料的热导率图;
图11为实施例4和5制得陶瓷材料的平均热膨胀系数图。
具体实施方式
实施例1
本实施例采用固相合成法制备了稀土元素Er与金属元素Fe共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料,制备方法如图1所示,包括如下步骤:
S1:纳米粉体原料Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、Fe2O3的制备
分别向纯度为99.999wt%的Y2O3粉体、纯度为99.99wt%的Er2O3粉体、分析纯Al(OH)3粉体、纯度为99.99wt%的Fe2O3粉体中加入去离子水和聚甲基丙稀酸胺分散剂(CE64),倒入聚氨酯球磨罐中进行第一次球磨。其中,Y2O3粉体与水的质量比为1:1.5;Er2O3粉体与水的质量比为1:1.5;Al(OH)3粉体与水的质量比为1:4;Fe2O3粉体与水的质量比为3:7,将聚氨酯球磨罐放入行星式球磨机以150r/min的速度球磨24h。在球磨Y2O3粉体、Er2O3粉体时,当其固含量小于40%,向其中加入4wt‰的CE64分散剂;球磨Al(OH)3粉体时,当其固含量小于20%,向其中加入2wt%的CE64分散剂;球磨Fe2O3粉体时,当其固含量小于30%,向其中加入1wt%的CE64分散剂。
然后倒入砂磨机中在转速为2300r/min、2500r/min及2700r/min条件下分别砂磨1h,同时,按比例逐滴加入聚甲基丙稀酸胺分散剂(CE64),其中,Y2O3粉体和Er2O3粉体中加入4wt‰的分散剂;Al(OH)3粉体中加入2wt%的分散剂;Fe2O3粉体中加入1wt%的分散剂。砂磨后将浆料倒入不锈钢托盘中,放入烘箱中90℃下烘干24h,得到粒径均匀的纳米级粉体原料。
在砂磨过程中,若粉体物料黏稠,则需要向粉体物料中加入1g聚甲基丙稀酸胺分散剂,这是由于粉体在砂磨过程中,粒子间的表面作用,导致容易团聚,流动性差,同时砂磨过程比较长久,浆料里面加入分散剂能有效的提高砂磨效率,并且在砂磨过程中可以充分打散粉体间的作用力,从而使研磨出来的粉体不会团聚,且流动性佳;若砂磨时存在大量气泡,可滴入2滴正辛醇,这是因为正辛醇可以改善涂挂性,从源头上遏制或者减少气泡的生成。
S2:纳米粉体原料的混合、第二次球磨干燥、研磨过筛及烧结制备多元共掺杂钇铝石榴石粉体材料
将Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、Fe2O3纳米级粉体按化学式((Y0.4Er0.6)3(Al1-yFey)5O12,y=0.2、0.4、0.6、0.8)的化学计量比称取物料并混合,向混合物料中加入无水乙醇作为分散剂,分散剂与纳米级粉体混合料的质量比为2:1。其中,当y=0.2时,Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、Fe2O3粉体的摩尔比为0.6:0.9:4:0.5;当y=0.4时,Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、Fe2O3粉体的摩尔比为0.6:0.9:3:1;当y=0.6时,Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、Fe2O3粉体的摩尔比为0.6:0.9:2:1.5;当y=0.8时,Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、Fe2O3粉体的摩尔比0.6:0.9:1:2。
将按不同化学式的化学计量比混合后的物料分别倒进尼龙球磨罐并放置于行星式球磨机中,以150r/min进行第二次球磨24h。球磨完成后,将物料倒进烧杯,用薄膜封住烧杯口,用小刀戳几个小洞,放入电热恒温鼓风干燥箱恒温80℃干燥24h;将干燥后的纳米级粉体混合料用玛瑙研钵进行研磨并过80目筛,筛分后倒入坩埚,再放入箱式电阻炉中设定1300℃下保温3h进行粉体成相烧结,其中升温速率为1000℃以下5℃/min,1000℃以上2℃/min;烧结后按照100℃/h降温至室温,制得化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al1-yFey)5O12,y=0.2、0.4、0.6、0.8的粉体材料。
S3:步骤S2烧结所得粉体材料的第三次球磨干燥、研磨过筛、压片成型及烧结制备多元共掺杂钇铝石榴石陶瓷材料
将步骤S2烧结所得粉体材料分别倒进尼龙球磨罐并放置于行星式球磨机中,以150r/min进行第三次球磨24h,球磨完放入电热恒温鼓风干燥箱恒温80℃干燥24h;然后用玛瑙研钵进行研磨并过200目筛,在压片机上对过筛后的粉体物料进行8MPa保压50s进行压片(烧结后需满足φ12.7mm,厚度1~3mm)或压条(烧结后需满足20mm×4mm×5mm);压制完成后将片用塑料薄膜包裹后,放入真空袋抽真空,在220MPa下进行冷等静压成型,保压90s,把所压成的块体送入电阻炉中,设定1300℃下保温8h进行二次烧结,其中升温速率为1000℃以下5℃/min,1000℃以上2℃/min;烧结后按照100℃/h降温至室温,最终获得化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al1-yFey)5O12,y=0.2、0.4、0.6、0.8的陶瓷材料,即为本发明所述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料。
性能检测
(1)XRD测试
对实施例1制备得到的化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al1-yFey)5O12,y=0.2、0.4、0.6、0.8的陶瓷材料进行XRD测试,如图2所示,该陶瓷材料为单一石榴石结构,说明Er和Fe完全固溶在YAG晶格中。
(3)SEM-EDS扫描
对实施例1制备得到的(Y0.4Er0.6)3(Al0.4Fe0.6)5O12的陶瓷材料进行SEM-EDS扫描,如图3所示,陶瓷材料无杂相,晶粒尺寸均匀,晶界清晰,气孔率少,致密性好;元素分布均匀,未发生元素偏析或堆积情况,混合均匀性较好。
(4)热导率测试
对实施例1制备得到的(Y0.4Er0.6)3(Al1-yFey)5O12,y=0.2、0.4、0.6、0.8的陶瓷材料进行热导率测试,如图4所示,1100℃时,随着Fe掺杂量的增加,(Y0.4Er0.6)3(Al1-yFey)5O12陶瓷材料的热导率呈现出先增大后减小的过程,其中化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al0.2Fe0.8)5O12的陶瓷材料的热导率最低,为1.31W/m·K。
(5)热膨胀性能测试
对实施例1制备得到的(Y0.4Er0.6)3(Al1-yFey)5O12,y=0.2、0.4、0.6、0.8的陶瓷材料进行热膨胀性能测试,如图5所示,随着Fe掺杂量的增加,(Y0.4Er0.6)3(Al1-yFey)5O12陶瓷材料的平均热膨胀系数逐渐增大,其中化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al0.2Fe0.8)5O12的陶瓷材料的热膨胀系数最高,1200℃时为10.2×10-6K-1。
实施例2
本实施例采用固相合成法制备了稀土元素Er与金属元素Mn共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料,制备方法包括如下步骤:
S1:纳米粉体原料Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、MnCO3的制备
将纯度为99.999wt%的Y2O3粉体、纯度为99.99wt%的Er2O3粉体、分析纯Al(OH)3粉体、纯度为99.99wt%的MnCO3粉体、去离子水和聚甲基丙稀酸胺分散剂按比例倒入聚氨酯球磨罐中进行第一次球磨。其中Y2O3粉体与水的质量比为1:1.5;Er2O3粉体与水的质量比为1:1.5;Al(OH)3粉体和MnCO3粉体与水的质量比为1:4。将聚氨酯球磨罐放入行星式球磨机以150r/min的速度球磨24h。在球磨Y2O3粉体、Er2O3粉体时,当其固含量小于40%,向其中加入4wt‰的CE64分散剂;球磨Al(OH)3、MnCO3粉体时,当其固含量小于20%,向其中加入2wt%的CE64分散剂。
然后倒入砂磨机中在转速为2300r/min、2500r/min及2700r/min条件下分别砂磨1h,同时,按比例逐滴加入聚甲基丙稀酸胺分散剂,其中,Y2O3粉体和Er2O3粉体中加入4wt‰的分散剂;Al(OH)3和MnCO3粉体中加入2wt%的分散剂。砂磨后将浆料倒入不锈钢托盘中,放入烘箱中90℃下烘干24h,得到粒径均匀的纳米级粉体原料。
S2:纳米粉体原料的混合、第二次球磨干燥、研磨过筛及烧结制备多元共掺杂钇铝石榴石粉体材料
将Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、MnCO3纳米级粉体按化学式((Y0.4Er0.6)3(Al1-yMny)5O12,y=0.02、0.04、0.06、0.08、0.1)的化学计量比称取物料并混合,向混合物料中加入无水乙醇作为分散剂,分散剂与纳米级粉体混合料的质量比为2:1。其中,当y=0.02时,Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、MnCO3粉体的摩尔比为0.6:0.9:4.9:0.1;当y=0.04时,Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、MnCO3粉体的摩尔比为0.6:0.9:4.8:0.2;当y=0.06时,Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、MnCO3粉体的摩尔比为0.6:0.9:4.7:0.3;当y=0.08时,Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、MnCO3粉体的摩尔比为0.6:0.9:4.6:0.4;当y=0.1时各粉体的摩尔比0.6:0.9:4.5:0.5。
将按不同化学式的化学计量比混合后的物料分别倒进尼龙球磨罐并放置于行星式球磨机中,以150r/min进行第二次球磨24h。球磨完成后,将物料倒进烧杯,用薄膜封住烧杯口,用小刀戳几个小洞,放入电热恒温鼓风干燥箱恒温80℃干燥24h;将干燥后的料用玛瑙研钵进行研磨并过80目筛,筛分后倒入坩埚,再放入箱式电阻炉中设定1300℃下保温3h进行粉体成相烧结,其中升温速率为1000℃以下5℃/min,1000℃以上2℃/min;烧结后按照100℃/h降温至室温,制得化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al1-yMny)5O12,y=0.02、0.04、0.06、0.08、0.1的粉体材料。
S3:步骤S2烧结所得粉体材料的第三次球磨干燥、研磨过筛、压片成型及烧结制备多元共掺杂钇铝石榴石陶瓷材料
分别向步骤S2烧结所得粉体材料中加入分散剂无水乙醇,粉体材料与无水乙醇的质量比为1:2,分别将添加有分散剂的粉体材料倒进尼龙球磨罐并放置于行星式球磨机中,以150r/min进行第三次球磨24h,球磨完放入电热恒温鼓风干燥箱恒温80℃干燥24h;然后用玛瑙研钵进行研磨并过200目筛,在压片机上对过筛后的粉体物料进行8MPa预压成型,保压50s;压片完成后将片用塑料薄膜包裹后,放入真空袋抽真空,在220MPa下进行冷等静压成型,保压90s,把所压成的块体送入电阻炉中,设定1300℃下保温8h进行二次烧结,其中升温速率为1000℃以下5℃/min,1000℃以上2℃/min;烧结后以100℃/h降温至室温,最终获得化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al1-yMny)5O12,y=0.02、0.04、0.06、0.08、0.1的多元共掺杂钇铝石榴石陶瓷材料,即为本发明所述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料。
性能检测
(1)热导率测试
对实施例2制备得到的(Y0.4Er0.6)3(Al1-yMny)5O12,y=0.02、0.04、0.06、0.08、0.1的陶瓷材料进行热导率测试,如图6所示,1100℃时,随着Mn掺杂量的增加,(Y0.4Er0.6)3(Al1- yMny)5O12陶瓷材料的热导率呈现出先减小后增大的过程,其中化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al0.94Mn0.06)5O12的陶瓷材料的热导率最低,为1.38W/m·K。
(2)热膨胀性能测试
对实施例2制备得到的(Y0.4Er0.6)3(Al1-yMny)5O12,y=0.02、0.04、0.06、0.08、0.1的陶瓷材料进行热膨胀性能测试,如图7所示,随着Mn掺杂量的增加,(Y0.4Er0.6)3(Al1-yMny)5O12陶瓷材料的平均热膨胀系数不断增大,其中化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al0.9Mn0.1)5O12的陶瓷材料的热膨胀系数最高,1200℃时为9.05×10-6K-1。
实施例3
本实施例采用固相合成法制备了稀土元素Er与金属元素Ti共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料,具体包括如下步骤:
S1:纳米级粉体原料Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、TiO2的制备
将纯度为99.999wt%的Y2O3、纯度为99.99wt%的Er2O3、分析纯Al(OH)3、纯度为99.99wt%的TiO2、去离子水和聚甲基丙稀酸胺分散剂按比例倒入聚氨酯球磨罐中进行第一次球磨。其中,Y2O3粉体与水的质量比为1:1.5;Er2O3粉体与水的质量比为1:1.5;Al(OH)3粉体与水的质量比为1:4;TiO2粉体与水的质量比为3:7,将聚氨酯球磨罐放入行星式球磨机以150r/min的速度球磨24h。在球磨Y2O3粉体、Er2O3粉体时,当其固含量小于40%,向其中加入4wt‰的CE64分散剂;球磨Al(OH)3粉体时,当其固含量小于20%,向其中加入2wt%的CE64分散剂;球磨TiO2粉体时固含量小于30%,向其中加入1wt%的CE64分散剂。
然后倒入砂磨机中在转速为2300r/min、2500r/min及2700r/min条件下分别砂磨1h,同时,按比例逐滴加入聚甲基丙稀酸胺分散剂,其中,Y2O3粉体和Er2O3粉体中加入4wt‰的聚甲基丙稀酸胺分散剂;Al(OH)3粉体中加入2wt%的聚甲基丙稀酸胺分散剂;TiO2粉体中加入1wt%的聚甲基丙稀酸胺分散剂。砂磨后将浆料倒入不锈钢托盘中,放入烘箱中90℃下烘干24h,得到粒径均匀的纳米级粉体原料。
S2:纳米级粉体原料的混合、第二次球磨干燥、研磨过筛及烧结制备多元共掺杂钇铝石榴石粉体材料
将Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、TiO2纳米级粉体按化学式((Y0.4Er0.6)3(Al1-yTiy)5O12,y=0.02、0.04、0.06、0.08、0.1)的化学计量比称取物料并混合,向混合物料中加入无水乙醇作为分散剂,分散剂与纳米级粉体混合料的质量比为2:1。其中,当y=0.02时,Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、TiO2粉体的摩尔比为0.6:0.9:4.9:0.1;当y=0.04时,Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、TiO2粉体的摩尔比为0.6:0.9:4.8:0.2;当y=0.06时,Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、TiO2粉体的摩尔比为0.6:0.9:4.7:0.3;当y=0.08时,Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、TiO2粉体的摩尔比为0.6:0.9:4.6:0.4;当y=0.1时,各粉体的摩尔比0.6:0.9:4.5:0.5。
将按不同化学式的化学计量比混合后的物料分别倒进尼龙球磨罐并放置于行星式球磨机中,以150r/min进行第二次球磨24h。球磨完成后,将物料倒进烧杯,用薄膜封住烧杯口,用小刀戳几个小洞,放入电热恒温鼓风干燥箱恒温80℃干燥24h;将干燥后的纳米级粉体混合料用玛瑙研钵进行研磨并过80目筛,筛分后倒入坩埚,再放入箱式电阻炉中设定1300℃下保温3h进行粉体成相烧结,其中升温速率为1000℃以下5℃/min,1000℃以上2℃/min;烧结后按照100℃/h降至室温,得到化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al1-yTiy)5O12,y=0.02、0.04、0.06、0.08、0.1的粉体材料。
S3:步骤S2烧结所得粉体材料的第三次球磨干燥、研磨过筛、压片成型及烧结制备多元共掺杂钇铝石榴石陶瓷材料
将步骤S2所得粉体材料分别倒进尼龙球磨罐并放置于行星式球磨机中,以150r/min进行第三次球磨24h,球磨完放入电热恒温鼓风干燥箱恒温80℃干燥24h;然后用玛瑙研钵进行研磨并过200目筛,在压片机上对过筛后的粉体物料进行8MPa预压成型,保压50s;压片完成后将片用塑料薄膜包裹后,放入真空袋抽真空,在220MPa下进行冷等静压成型,保压90s,把所压成的块体送入电阻炉中,设定1300℃下保温8h进行二次烧结,其中升温速率为1000℃以下5℃/min,1000℃以上2℃/min;烧结后按照100℃/h降至室温,最终获得化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al1-yTiy)5O12,y=0.02、0.04、0.06、0.08、0.1的陶瓷材料,即为本发明所述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料。
性能检测
(1)热导率测试
对实施例3制备得到的(Y0.4Er0.6)3(Al1-yTiy)5O12,y=0.02、0.04、0.06、0.08、0.1的陶瓷材料进行热导率测试,如图8所示,随着Ti掺杂量的增加,1100℃时,(Y0.4Er0.6)3(Al1- yTiy)5O12陶瓷材料的热导率呈现出先减小后增大的过程,其中化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al0.92Ti0.08)5O12的陶瓷材料的热导率最低,为1.41W/m·K。
(2)热膨胀性能测试
对实施例3制备得到的(Y0.4Er0.6)3(Al1-yTiy)5O12,y=0.02、0.04、0.06、0.08、0.1的陶瓷材料进行热膨胀性能测试,如图9所示,随着Ti掺杂量的增加,(Y0.4Er0.6)3(Al1-yTiy)5O12陶瓷材料的平均热膨胀系数先减小后增大,其中化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al0.98Ti0.02)5O12的陶瓷材料的热膨胀系数最高,1200℃时为9.08×10-6K-1。
实施例4
本实施例采用固相合成法制备了稀土元素Er与金属元素Ca共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料,具体制备方法包括如下步骤:
S1:纳米级粉体原料的制备
将纯度为99.999wt%的Y2O3粉体、99.99wt%Er2O3粉体、分析纯Al(OH)3粉体、99.99wt%CaCO3粉体、去离子水和聚甲基丙稀酸胺分散剂按比例倒入聚氨酯球磨罐中进行第一次球磨。其中,Y2O3粉体与水的质量比为1:1.5;Er2O3粉体与水的质量比为1:1.5;Al(OH)3粉体和CaCO3粉体与水的质量比为1:4,将聚氨酯球磨罐放入行星式球磨机以150r/min的速度球磨24h。在球磨Y2O3粉体、Er2O3粉体时,当其固含量小于40%,向其中加入4wt‰的CE64分散剂;球磨Al(OH)3粉体和CaCO3粉体时,当其固含量小于20%,向其中加入2wt%的CE64分散剂。
然后倒入砂磨机中在转速为2300r/min、2500r/min及2700r/min条件下分别砂磨1h,同时,按比例逐滴加入聚甲基丙稀酸胺分散剂,其中,Y2O3粉体和Er2O3粉体中加入4wt‰的分散剂;Al(OH)3和CaCO3粉体中加入2wt%的分散剂。砂磨后将浆料倒入不锈钢托盘中,放入烘箱中90℃下烘干24h,得到粒径均匀的纳米级粉体原料。
S2:纳米级粉体原料的混合、第二次球磨干燥、研磨过筛及烧结制备多元共掺杂钇铝石榴石粉体材料
将Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、CaCO3纳米级粉体按6:9:47.5:2.5的摩尔比混合,加入无水乙醇作为分散剂,分散剂与纳米级粉体混合料的质量比为2:1。倒进尼龙球磨罐并放置于行星式球磨机中,以150r/min进行第二次球磨24h。球磨完成后,将物料倒进烧杯,用薄膜封住烧杯口,用小刀戳几个小洞,放入电热恒温鼓风干燥箱恒温80℃干燥24h;将干燥后的纳米级混合料用玛瑙研钵进行研磨并过80目筛,筛分后倒入坩埚,再放入箱式电阻炉中设定1300℃下保温3h进行粉体成相烧结,其中升温速率为1000℃以下5℃/min,1000℃以上2℃/min;烧结后以100℃/h降至室温,得到化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al0.95Ca0.05)5O12的粉体材料。
S3:步骤S2烧结所得粉体材料的第三次球磨干燥、研磨过筛、压片成型及烧结制备多元共掺杂钇铝石榴石陶瓷材料
将步骤S2烧结所得化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al0.95Ca0.05)5O12的粉体材料倒进尼龙球磨罐并放置于行星式球磨机中,以150r/min进行第三次球磨24h,球磨完放入电热恒温鼓风干燥箱恒温80℃干燥24h;然后用玛瑙研钵进行研磨并过200目筛,在压片机上对过筛后的粉体物料进行8MPa预压成型,保压50s;压片完成后将片用塑料薄膜包裹后,放入真空袋抽真空,在220MPa下进行冷等静压成型,保压90s,把所压成的块体送入电阻炉中,设定1300℃下保温8h进行二次烧结,其中升温速率为1000℃以下5℃/min,1000℃以上2℃/min;烧结后以100℃/h降至室温,最终获得化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al0.95Ca0.05)5O12陶瓷材料。
性能检测
(1)热导率测试
对实施例4制备得到的(Y0.4Er0.6)3(Al0.95Ca0.05)5O12陶瓷材料进行热导率测试,如图10所示,随着温度的增加,热导率不断降低;1100℃时,(Y0.4Er0.6)3(Al0.95Ca0.05)5O12陶瓷材料的热导率最低,为1.36W/m·K。
(2)热膨胀性能测试
对实施例4制备得到的(Y0.4Er0.6)3(Al0.95Ca0.05)5O12陶瓷材料进行热膨胀性能测试,如图11所示,1200℃时,(Y0.4Er0.6)3(Al0.95Ca0.05)5O12的陶瓷材料的热膨胀系数为8.3×10-6K-1。
实施例5
本实施例采用固相合成法制备了稀土元素Er与金属元素Mg共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料,具体制备方法包括如下步骤:
S1:纳米级粉体原料Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、MgO的制备
将纯度为99.999wt%的Y2O3粉体、99.99wt%的Er2O3粉体、分析纯Al(OH)3粉体、99.99wt%的MgO粉体、去离子水和聚甲基丙稀酸胺分散剂按比例倒入聚氨酯球磨罐中进行第一次球磨。其中,Y2O3粉体与水的质量比为1:1.5;Er2O3粉体与水的质量比为1:1.5;MgO粉体与水的质量比为1:1.5;Al(OH)3粉体与水的质量比为1:4,将聚氨酯球磨罐放入行星式球磨机以150r/min的速度球磨24h。在球磨Y2O3粉体、Er2O3粉体和MgO粉体时,当其固含量小于40%,向其中加入4wt‰的CE64分散剂;球磨Al(OH)3粉体时,当其固含量小于20%,向其中加入2wt%的CE64分散剂。
然后倒入砂磨机中在转速为2300r/min、2500r/min及2700r/min条件下分别砂磨1h,同时,按比例逐滴加入聚甲基丙稀酸胺分散剂,其中,Y2O3粉体和Er2O3粉体和MgO粉体中加入4wt‰的分散剂;Al(OH)3粉体中加入2wt%的分散剂。砂磨后将浆料倒入不锈钢托盘中,放入烘箱中90℃下烘干24h,得到粒径均匀的纳米级粉体原料。
S2:纳米级粉体原料的混合、第二次球磨干燥、研磨过筛及烧结制备多元共掺杂钇铝石榴石粉体材料
将Y2O3、Er2O3、Al(OH)3、MgO纳米级粉体按6:9:47.5:2.5的摩尔比混合,加入无水乙醇作为分散剂,分散剂与纳米级混合料的质量比为2:1。随后倒进尼龙球磨罐并放置于行星式球磨机中,以150r/min进行第二次球磨24h。球磨完成后,将物料倒进烧杯,用薄膜封住烧杯口,用小刀戳几个小洞,放入电热恒温鼓风干燥箱恒温80℃干燥24h;将干燥后的料用玛瑙研钵进行研磨并过80目筛,筛分后倒入坩埚,再放入箱式电阻炉中设定1300℃下保温3h进行粉体成相烧结,其中升温速率为1000℃以下5℃/min,1000℃以上2℃/min;烧结后以100℃/h降至室温,得到化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al0.95Mg0.05)5O12的粉体材料。
S3:步骤S2烧结所得粉体材料的第三次球磨干燥、研磨过筛、压片成型及烧结制备多元共掺杂钇铝石榴石陶瓷材料
将步骤S2烧结所得粉体材料倒进尼龙球磨罐并放置于行星式球磨机中,以150r/min进行第三次球磨24h,球磨完放入电热恒温鼓风干燥箱恒温80℃干燥24h;然后用玛瑙研钵进行研磨并过200目筛,在压片机上对过筛后的粉体物料进行8MPa预压成型,保压50s;压片完成后将片用塑料薄膜包裹后,放入真空袋抽真空,在220MPa下进行冷等静压成型,保压90s,把所压成的块体送入电阻炉中,设定1300℃下保温8h进行二次烧结,其中升温速率为1000℃以下5℃/min,1000℃以上2℃/min;烧结后以100℃/h降至室温,最终获得化学式为(Y0.4Er0.6)3(Al0.95Mg0.05)5O12的陶瓷材料。
性能检测
(1)热导率测试
对实施例5制备得到的(Y0.4Er0.6)3(Al0.95Mg 0.05)5O12陶瓷材料进行热导率测试,如图10所示,随着温度的增加,热导率不断降低;1100℃时,(Y0.4Er0.6)3(Al0.95Mg0.05)5O12陶瓷材料的热导率最低,为1.38W/m·K。
(2)热膨胀性能测试
对实施例5制备得到的(Y0.4Er0.6)3(Al0.95Mg 0.05)5O12陶瓷材料进行热膨胀性能测试,如图11所示,1200℃时,(Y0.4Er0.6)3(Al0.95Mg 0.05)5O12的陶瓷材料的热膨胀系数为7.7×10-6K-1。
综上所述,本发明采用“球磨+砂磨+二次球磨+研磨+烧结+三次球磨+研磨+烧结”相结合的陶瓷制备方法,将原料经过球磨、砂磨后获得的纳米粉体,经过二次球磨、研磨过筛和成相烧结后,再进行三次球磨、研磨过筛以及陶瓷烧结,所制备的陶瓷材料具有更高的物相纯度,更小的晶粒尺寸,更均匀的组分分布,掺杂离子更容易在YAG晶格中得到充分固溶。这是由于原料粉体经过球磨、砂磨后,粒度更加均匀细小,更利于粉体成相;在粉体二次球磨、研磨过筛以及成相烧结后,进行第三次球磨、研磨并过筛以及陶瓷烧结,使烧结后的陶瓷晶粒粒度进一步细小化和均一化,成相更加完全,混合均匀性更好,本发明制备方法具有操作简单、成本低廉、容易控制、可靠性高、适用于大规模工业化生产等优点。
本发明通过材料设计,利用稀土元素掺杂钇铝石榴石的Y位,金属元素掺杂钇铝石榴石的Al位,并依照本发明所述方法制得多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料,具有单一YAG相、高温相结构稳定、掺杂离子占比精确、掺杂离子占位可控、氧离子透过率低,并在保持低热导率的同时,显著提高了热膨胀系数,为一种综合热物理性能优异的热障涂层候选材料,使其在航空航天、舰船、核工业和汽车等领域具有广泛应用前景。
本发明制得的多元共掺杂陶瓷材料主要应用于制备航空航天、舰船、核工业及汽车等领域的热端部件,即发动机燃烧室、火箭喷管、民用内燃机、增压涡轮、热处理退火炉等的保护涂层。通过等离子喷涂、激光熔覆以及物理气相沉积等技术,使陶瓷材料以涂层的形式与耐高温金属或超合金复合,对于基底材料起到隔热作用,降低基底温度,使得用其制成的器件(如发动机涡轮叶片)能在高温下运行,以提高涡轮发动机的效率和工作温度,延长发动机服役寿命,具有广泛的应用前景和巨大的市场需求,能够带来显著的经济和社会效益。
上述实施例只是本发明的优选实施例,而不是用来限定本发明的范围,上面描述的实施例也可以作出多种改变。凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作简单的修改、等效变化和修饰,均在本发明专利的权利要求保护范围之内。没有在本发明中详细说明的所有内容都是常规技术内容。
Claims (10)
1.一种多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料,其特征在于,所述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料为单相石榴石结构,由稀土元素掺杂钇铝石榴石的Y位,金属元素掺杂钇铝石榴石的Al位制得;所述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的化学式为(Y1-xLnx)3(Al1- yBy)5O12,其中,Ln为Er、Gd、Sc、Ce、Yb、Nd、Eu、Tb、Lu、Tm、Dy、Ho、La、Sm中的至少一种;B为Fe、Mn、Ti、Ca、Mg、Be、Co、Ni、Cu、Zn中的至少一种;掺杂变量满足0<x<1,0<y<1。
2.根据权利要求1所述的多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料,其特征在于,所述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的化学式(Y1-xLnx)3(Al1-yBy)5O12满足如下条件之一:
(a)当Ln为Er,B为Fe时,掺杂变量满足x=0.6,0.4≤y≤0.8;
(b)当Ln为Er,B为Mn时,掺杂变量满足x=0.6,0.04≤y≤0.1;
(c)当Ln为Er,B为Ti时,掺杂变量满足x=0.6,0.04≤y≤0.1。
3.一种权利要求1所述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:分别将Y2O3粉体、Al(OH)3粉体、稀土元素化合物粉体或金属元素化合物粉体进行第一次球磨、砂磨至其粒径达纳米级,经干燥分别得到纳米级粉体Y2O3、Al(OH)3、稀土元素化合物或金属元素化合物;
S2:将纳米级粉体Y2O3、Al(OH)3、稀土元素化合物和金属元素化合物进行第二次球磨、干燥后,经研磨过筛,再进行粉体成相烧结,得到稀土元素和金属元素共掺杂钇铝石榴石的粉体材料;
S3:将步骤S2制得的稀土元素和金属元素共掺杂钇铝石榴石的粉体材料经第三次球磨、干燥后,进行研磨过筛,将过筛所得粉体进行压制成型为块体,将块体进行烧结制得多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料。
4.根据权利要求3所述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的制备方法,其特征在于,所述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的化学式为(Y1-xLnx)3(Al1-yBy)5O12,其中,Ln为Er、Gd、Sc、Ce、Yb、Nd、Eu、Tb、Lu、Tm、Dy、Ho、La、Sm中的至少一种;B为Fe、Mn、Ti、Ca、Mg、Be、Co、Ni、Cu、Zn中的至少一种;掺杂变量满足0<x<1,0<y<1。
5.根据权利要求3所述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的制备方法,其特征在于,所述稀土元素化合物为Er2O3、Gd2O3、Sc2O3、CeO2、Yb2O3、Nd2O3、Eu2O3、Tb2O3、Lu2O3、Tm2O3、Dy2O3、Ho2O3、La2O3、Sm2O3中的至少一种;所述金属元素化合物为TiO2、Fe2O3、MnCO3、CaCO3、MgO、BeO、CoO、NiO、CuO、ZnO中的至少一种。
6.根据权利要求3所述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中过筛为过80目筛,所述步骤S3中过筛为过200目筛。
7.根据权利要求3所述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中压制成型为块体包括如下步骤:
将过筛所得粉体于8MPa预压成型,保压50~60s,在真空条件下于220MPa冷等静压成型,保压90~180s,制得块体。
8.根据权利要求3所述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中粉体成相烧结的温度条件如下:以5℃/min升温至1000℃,再以2℃/min升温至1300℃,于1000℃~1600℃保温3~10h,再以100℃/h降至室温;
所述步骤S3中块体烧结的温度条件如下:以5℃/min升温至1000℃,再以2℃/min升温至1300℃,于1000℃~1600℃保温3~10h,再以100℃/h降至室温。
9.根据权利要求3所述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中纳米级粉体Y2O3、Al(OH)3、稀土元素化合物或金属元素化合物的制备方法如下:
分别向Y2O3粉体、Al(OH)3粉体、稀土元素化合物粉体或金属元素化合物粉体中加入水和聚甲基丙烯酸胺分散剂,于150r/min球磨24h后,再于2300r/min、2500r/min及2700r/min条件下分别砂磨1h,经干燥,分别制得Y2O3纳米级粉体、Al(OH)3纳米级粉体、稀土氧化物纳米级粉体或金属氧化物纳米级粉体。
10.根据权利要求9所述多元共掺杂钇铝石榴石热障涂层材料的制备方法,其特征在于,在球磨过程中,所述Y2O3粉体、稀土元素化合物粉体与水的重量比均为1:1.5,当Y2O3粉体、稀土元素化合物粉体中的固含量小于40%时,分别向Y2O3粉体、稀土元素化合物粉体加入4wt‰的聚甲基丙烯酸胺分散剂;所述Al(OH)3粉体、金属元素化合物粉体与水的重量比均为1:4,当Al(OH)3粉体中的固含量小于20%时,向Al(OH)3粉体中加入2wt%的聚甲基丙烯酸铵分散剂;当金属元素化合物粉体中的固含量小于20%~30%时,向金属元素化合物粉体中添加1~2wt%的聚甲基丙烯酸胺分散剂;
在砂磨过程中,当Y2O3粉体、Al(OH)3粉体、稀土元素化合物粉体或金属元素化合物粉体黏稠时,向所述粉体中加入1g聚甲基丙烯酸胺分散剂;当粉体中出现大量气泡,则向所述粉体中滴入2滴正辛醇。
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NITIN P. PADTURE ET AL.: "Low Thermal Conductivity in Garnets", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMIC SOCIETY》, vol. 80, no. 4, 21 January 2005 (2005-01-21), pages 1018 * |
王炫力等: "稀土氧化物掺杂对Y3Al5O12热障涂层材料热膨胀性能的影响", 《内蒙古科技大学学报》, vol. 42, no. 4, 31 March 2023 (2023-03-31), pages 58 - 65 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN117684115A (zh) * | 2023-12-12 | 2024-03-12 | 杭钢金属陶瓷(安吉)有限公司 | 一种多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料及其制备方法 |
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