CN117684115A - 一种多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料及其制备方法，所述热障涂层材料是Y2O3陶瓷材料为基体，通过对Y位进行四种及四种以上二价金属元素等摩尔量高熵掺杂获得，所述掺杂二价金属元素选自Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Co中的任意四种或四种以上。本发明的多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料在热导率、结合强度、隔热性能、热循环寿命等方面性能有较大的提高，且制备方法工艺可靠、性能稳定、效率高，生产成本低，适合在热端构件高隔热防护领域具有很好的推广前景。
Description
技术领域
本发明涉及路径高温热障材料技术领域，尤其涉及一种多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料及其制备方法。
背景技术
热障涂层是沉积在热端部件表面具有隔热及防护功能的涂层，主要用于将热端部件与高温环境隔离，以达到保护热端部件，延长部件使用寿命的作用。热障涂层通常选用耐高温、低热导率的陶瓷材料，如氧化化钇部分稳定氧化锆(6％～8％YSZ)，它具有良好的热循环、高熔点、低热导率等性能。但在温度高于1200℃时,YSZ涂层易出现四方相向单斜相转变、烧结等问题,导致涂层脱落、失效等，无法满足更高温度服役需求热障涂。
氧化钇的熔点为2410℃，具有高的热稳定性和化学稳定性，其晶体结构为立方晶系，在2325℃下才会发生立方晶晶体结构向单斜晶体结构转变，因此可以在1800℃下稳定存在，是一种重要的高温热障涂层。等离子喷涂技术是采用由直流电驱动的等离子电弧作为热源，将陶瓷等材料加热到熔融或半熔融状态，并以高速喷向经过预处理的工件表面而形成附着牢固的表面层的方法。等离子焰的温度很高，其中心温度可达30000°k，喷嘴出口的温度可达15000～20000°k,因此，等离子喷涂技术是目前制备热障陶瓷涂层最为广泛的一种工艺。但由于等离子焰流温度高，使得氧化钇材料在喷涂过程中加热发生相变，导致氧化钇涂层中含有10％左右的单斜相。而涂层在后期的高温环境中，单斜相又会向立方晶相转变，伴随体积的膨胀而产生内应力，导致氧化钇涂层易剥落失效，降低了氧化钇涂层的使用寿命。因此，如何提高氧化钇材料在喷涂过程中的相稳定性，减少立方晶系向单斜晶系的转变，从而提升涂层的使用寿命，对于满足热端构件的更高温度服役要求具有重要意义。,因此需要一种多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是要提供一种具有热导率低、高温相稳定、热循环寿命长等优点的多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
本发明所述热障涂层材料是Y2O3陶瓷材料为基体，通过对Y位进行四种及四种以上二价金属元素等摩尔量高熵掺杂获得，所述的二价金属元素为Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Co中的任意四种或四种以上，所述的二价金属元素是以金属氧化物形式进行掺杂，所述的金属氧化物掺杂总摩尔量占比为5％～20％。
在另一个方面，一种多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将四种或四种以上二价金属氧化物以及Y2O3粉末按一定化学计量比进行称量，加入球磨混粉机内，通过湿法球磨方式使粉末混合均匀后进行干燥得到原料粉末；
2)将干燥后的所述原料粉末通过高温固相烧结的方法得到多元高熵稳定氧化钇热障陶瓷材料；
3)采用湿法球磨对所述多元高熵稳定氧化钇热障陶瓷材料进行球磨破碎、干燥并筛分；
4)利用离心喷雾造粒方法进行团聚造粒得到喷涂粉末；
5)利用等离子喷涂方式将所述喷涂粉末喷涂在含有金属粘结层的基体上，得到多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料。
4.根据权利要求3所述的多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料及其制备～方法，其特征在于，在步骤(2)中固相烧结温度为1500～1800℃，烧结时间为12～24h。
进一步地，在步骤(4)中所述喷涂粉末的粒径控制在22～75μm。
进一步地，在步骤(5)中所述的等离子喷涂工艺参数为：氩气流量为38～45L/min，氢气流量为10～15L/min，氮气流量为15～25L/min；电流为550～650A，工作电压为60～85V，喷涂距离为为120～150mm，喷枪移动速度为750～1000mm/min，送粉速度为25～45g/min。
进一步地，所述的多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料厚度为300～800μm。
本发明的有益效果是：
本发明与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明的多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料在热导率、结合强度、隔热性能、热循环寿命等方面性能有较大的提高，且制备方法工艺可靠、性能稳定、效率高，生产成本低，适合在热端构件高隔热防护领域具有很好的推广前景。
附图说明
图1是本发明多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料及其制备方法的实施例1、实施例2和实施例3制备的高熵稳定氧化钇热障涂层材料XRD曲线。
图2是本发明实施例1制备的Y1.8(MgCaBaCo)0.075O3热障陶瓷涂层材料的SEM组织形貌图。
图3是本发明实施例2制备的Y1.85(CaSrBaCoZn)0.045O3热障陶瓷涂层材料的SEM组织形貌图。
图4是本发明实施例3制备的Y1.7(MgCaSrBaCoZn)0.045O2.82热障陶瓷涂层材料的SEM组织形貌图。
具体实施方式
下面以及具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
如图1所示，实施例1：
Y1.8(MgCaBaCo)0.075O3四元高熵稳定氧化钇热障涂层材料及其制备方法，包括如下步骤：
1)按照化学计量比称取Y2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度99.99％)、CaO(纯度99.99％)、BaO(纯度99.99％)及CoO(99.99％)粉末，加入球磨混粉机进行湿法球磨以混合均匀，并干燥。
2)在1600℃空气环境下对干燥后的混合料进行高温固相烧结，烧结时间为15h，得到Y1.8(MgCaBaCo)0.075O3四元高熵稳定氧化钇热障陶瓷材料。
3)采用湿法球磨对制备Y1.8(MgCaBaCo)0.075O3四元高熵稳定氧化钇热障陶瓷材料进行球磨破碎、干燥并筛分。
4)利用离心喷雾造粒方法进行团聚造粒，制备Y1.8(MgCaBaCo)0.075O3四元高熵稳定氧化钇热障陶瓷材料喷涂粉末，粉末粒径为22～75μm。
5)利用超音速火焰喷涂方法在镍基高温合金基体上制备CoNiCrAlY金属粘结层，粘结层厚度50μm。在此基础上，利用等离子喷涂方法将Y1.8(MgCaBaCo)0.075O3四元高熵稳定氧化钇陶瓷材料喷涂粉末喷涂在含有金属粘结层的基体上，得到Y1.8(MgCaBaCo)0.075O3四元高熵稳定氧化钇热障涂层材料。所述的等离子喷涂工艺参数为：氩气流量为42.5L/min，氢气流量为10.8L/min，氮气流量为16.5L/min；电流为585A，工作电压为68V，喷涂距离为为125mm，喷枪移动速度为850mm/min，送粉速度为35g/min。所述的Y1.8(MgCaBaCo)0.075O3四元高熵稳定氧化钇热障涂层材料厚度为500μm，
实施例2：
Y1.85(CaSrBaCoZn)0.045O3五元高熵稳定氧化钇热障涂层材料及其制备方法，包括如下步骤：
1)按照化学计量比称取Y2O3(纯度99.99％)、CaO(纯度99.99％)、SrO(纯度99.99％)、BaO(纯度99.99％)、CoO(99.99％)及ZnO(纯度99.99％)粉末，加入球磨混粉机进行湿法球磨以混合均匀，并干燥。
2)在1500℃空气环境下对干燥后的混合料进行高温固相烧结，烧结时间为20h，得到Y1.85(CaSrBaCoZn)0.045O3五元高熵稳定氧化钇热障陶瓷材料。
3)采用湿法球磨对制备Y1.85(CaSrBaCoZn)0.045O3五元高熵稳定氧化钇热障陶瓷材料进行球磨破碎、干燥并筛分。
4)利用离心喷雾造粒方法进行团聚造粒，制备Y1.85(CaSrBaCoZn)0.045O3五元高熵稳定氧化钇热障陶瓷材料喷涂粉末，粉末粒径为22～75μm。
5)利用超音速火焰喷涂方法在镍基高温合金基体上制备NiCoCrAlY金属粘结层，粘结层厚度750μm。在此基础上，利用等离子喷涂方法将Y1.85(CaSrBaCoZn)0.045O3五元高熵稳定氧化钇陶瓷材料喷涂粉末喷涂在含有金属粘结层的基体上，得到Y1.85(CaSrBaCoZn)0.045O3五元高熵稳定氧化钇热障涂层材料。所述的等离子喷涂工艺参数为：氩气流量为45L/min，氢气流量为12L/min，氮气流量为16L/min；电流为565A，工作电压为80V，喷涂距离为为125mm，喷枪移动速度为850mm/min，送粉速度为32g/min。所述的Y1.85(CaSrBaCoZn)0.045O3五元高熵稳定氧化钇热障涂层材料厚度为500μm，
实施例3：
Y1.7(MgCaSrBaCoZn)0.045O2.82六元高熵稳定氧化钇热障涂层材料及其制备方法，包括如下步骤：
1)按照化学计量比称取Y2O3(纯度99.99％)、MgO(纯度99.99％)、CaO(纯度99.99％)、SrO(纯度99.99％)、BaO(纯度99.99％)、CoO(99.99％)及ZnO(纯度99.99％)粉末，加入球磨混粉机进行湿法球磨以混合均匀，并干燥。
2)在1700℃空气环境下对干燥后的混合料进行高温固相烧结，烧结时间为15h，得到Y1.7(MgCaSrBaCoZn)0.045O2.82六元高熵稳定氧化钇热障陶瓷材料。
3)采用湿法球磨对制备Y1.7(MgCaSrBaCoZn)0.045O2.82六元高熵稳定氧化钇热障陶瓷材料进行球磨破碎、干燥并筛分。
4)利用离心喷雾造粒方法进行团聚造粒，制备Y1.7(MgCaSrBaCoZn)0.045O2.82六元高熵稳定氧化钇热障陶瓷材料喷涂粉末，粉末粒径为22～75μm。
5)利用超音速火焰喷涂方法在镍基高温合金基体上制备NiCoCrAlTaY金属粘结层，粘结层厚度70μm。在此基础上，利用等离子喷涂方法将Y1.7(MgCaSrBaCoZn)0.045O2.82六元高熵稳定氧化钇陶瓷材料喷涂粉末喷涂在含有金属粘结层的基体上，得到Y1.7(MgCaSrBaCoZn)0.045O2.82六元高熵稳定氧化钇热障涂层材料。所述的等离子喷涂工艺参数为：氩气流量为42L/min，氢气流量为12L/min，氮气流量为15L/min；电流为580A，工作电压为75V，喷涂距离为为125mm，喷枪移动速度为850mm/min，送粉速度为30g/min。所述的六元高熵稳定氧化钇热障涂层材料厚度为400μm，
对比例1：
采用市售的纯Y2O3陶瓷粉末，利用实施例1中步骤5制备500μm厚度的Y2O3陶瓷涂层。
对比例2：
与实施例1的区别在于，将采用实施例1方法制备两元金属氧化物稳定氧化钇材料：Y1.8(MgCa)0.15O3两元稳定氧化钇热障涂层材料。
对比例3：
与实施例2的区别在于，将采用实施例2方法制备三元金属氧化物稳定氧化钇材料：Y1.85(CaBaZn)0.075O3三元稳定氧化钇热障涂层材料。
对比例4：
与实施例3的区别在于，将采用实施例3方法制备三元金属氧化物稳定氧化钇材料：Y1.7(MgSrCo)0.09O2.82三元稳定氧化钇热障涂层材料。
如图2-4所示，对上述实施例和对比例中制得的多元氧化物稳定氧化钇陶瓷涂层材料及纯氧化钇涂层材料的热导率、相组成含量、涂层水冷热循环寿命进行测试，结果如表1所示。可以看出，实施例1～3制备多元氧化物稳定氧化钇陶瓷涂层材料中单斜相含量降低至2％以下，较对比例1～4而言，涂层的相高温稳定性获得提高，使得实施例1-3制备多元氧化物稳定氧化钇陶瓷涂层材料的热循环寿命也高于对比例1-4。同时，实施例1-3在1400℃下的热导率降低至6W/(m*K)以下，能满足作为高温热障材料对热导率的要求。
表1为实施例1～3和对比1～4的相组成及含量、1400℃下的热导率及水冷热循环次数。
本发明通过多元高熵合金元素掺杂，使合金元素固溶在Y2O3晶格内。固溶后各金属原子随机分布在氧化钇的晶体点阵中，且掺杂的金属原子在半径、化学键上相差较大，使得每个原子周围的环境以及占位均不一样，进而使得原有的氧化钇晶格产生较大的晶格畸变和缺陷。这种畸变增加了晶体的内应力，阻碍了氧化钇晶体结构的转变。再加上高熵效应带来的动力学上的迟滞扩散作用，使得立方结构的氧化钇向斜相转变更加困难，从而降低了等离子喷涂过程中单斜氧化钇含量，改善涂层材料的使用寿命。且高熵作用带来的晶格畸变,也使得晶格振动频率降低,声子散射加剧,有助于降低氧化钇材料的热导率,提高涂层材料的隔热性能。本发明所获得的多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料的单斜相含量由纯氧化钇涂层的6％～10％降低至2％以下，涂层在1200℃下的热导率≤5.0W/(m*K)，1200℃下的水冷热循环性能＞40次，热循环寿命长。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料，其特征在于，所述热障涂层材料是Y2O3陶瓷材料为基体，通过对Y位进行四种及四种以上二价金属元素等摩尔量高熵掺杂获得，所述的二价金属元素为Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Co中的任意四种或四种以上，所述的二价金属元素是以金属氧化物形式进行掺杂，所述的金属氧化物掺杂总摩尔量占比为5％～20％。
2.一种多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
1)将四种或多种二价金属氧化物以及Y2O3粉末入球磨混粉机内，通过湿法球磨方式使粉末混合均匀后进行干燥得到原料粉末；所述原料粉末中二价金属氧化物以等摩尔量形式进行掺杂，掺杂总摩尔量占比为5％～20％，其余为Y2O3。
2)将干燥后的所述原料粉末通过高温固相烧结的方法得到多元高熵稳定氧化钇热障陶瓷材料；
3)采用湿法球磨对所述多元高熵稳定氧化钇热障陶瓷材料进行球磨破碎、干燥并筛分；
4)利用离心喷雾造粒方法进行团聚造粒得到喷涂粉末；
5)利用等离子喷涂方式将所述喷涂粉末喷涂在含有金属粘结层的基体上，得到多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料。
3.根据权利要求2所述的多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料及其制备～方法，其特征在于，在步骤(2)中固相烧结温度为1500～1800℃，烧结时间为12～24h。
4.根据权利要求2所述的多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料及其制备～方法，其特征在于，在步骤(4)中所述喷涂粉末的粒径控制在22～75μm。
5.根据权利要求2所述多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料，其特征在于，在步骤(5)中所述的等离子喷涂工艺参数为：氩气流量为38～45L/min，氢气流量为10～15L/min，氮气流量为15～25L/min；电流为550～650A，工作电压为60～85V，喷涂距离为为120～150mm，喷枪移动速度为750～1000mm/min，送粉速度为25～45g/min。
6.根据权利要求2所述多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料，其特征在于，所述的多元高熵稳定氧化钇热障涂层材料厚度为300～800μm。
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