CN113684439A - 一种氧化钇热障涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化钇热障涂层的制备方法，属于稀土氧化物涂层技术领域，包括氧化钇原料的制备、基体预处理、大气等离子喷涂、涂层后处理四个步骤，制备得到的氧化钇热障涂层具有纯度高、结合强度高、耐热性能好的优点。

Description

一种氧化钇热障涂层的制备方法
技术领域
本发明属于稀土氧化物涂层技术领域，具体涉及一种氧化钇热障涂层的制备方法。
背景技术
在现有技术中，YSZ具有高熔点、低热传导系数、与高温合金相匹配、高的断裂韧性和其它优良的机械性能，但YSZ在1170℃左右存在相变，会导致YSZ体积膨胀。而稀土锆酸盐(La2Zr2O7)能够在1400℃以下保持相稳定，但膨胀系数和断裂系数低；La2Ce2O7(LC)具有良好的高温相稳定性，在25-1400℃无相变，但在200-400℃区间热膨胀系数异常。
随着航空航天领域的发展，对涂层的耐热、耐等离子侵蚀等性能要求提高，普通的氧化锆涂层耐热效果好，但在使用温度区间范围内存在相变，氧化锆涂层存在容易剥落的风险。
氧化钇的熔点为2410℃，涂层密度(≈4.5g.cm-3)比氧化锆涂层密度(≈5.2g.cm-3)要小，具有优异的抗快中子辐射损伤能力，热膨胀各向同性，膨胀系数(7.9×10-6K-1，1000℃)，在室温与使用温度之间没有相变，立方相(C型)是环境条件下的稳定结构，温度2325℃时转化为高温六方A型。氧化钇和氧化锆在高温下失氧能力及氧表面扩散能力接近，氧化钇略低，氧化钇高温下失氧不会对其晶体结构产生影响。氧化钇与氧化锆化学稳定性好，但高温下氧化钇具有更好的耐等离子体腐蚀性能，更好抗烧结性。氧化钇和氧化锆在1200℃抗蒸汽和热腐蚀性，腐蚀速率分别为1.22×10-2mg.cm-2.h-1，2.39×10-2mg.cm-2.h-1。
因此，本发明以高纯氧化钇为原料，通过对高温合金基体和氧化钇预处理后采用大气等离子喷涂并进行后处理制得热障涂层。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种氧化钇热障涂层的制备方法，制备得到的氧化钇热障涂层具有纯度高、结合强度高、耐热性能好的优点。
为实现以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种氧化钇热障涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、氧化钇原料的制备：以高纯氧化钇为原料，通过高能球磨，制备得到浆料，再经喷雾造粒，制备得到球形氧化钇，最后再高温预煅烧得到氧化钇粉体；
步骤2、基体预处理：将高温合金基体进行表面清洁处理，先用酒精擦拭合金表面，然后用丙酮洗去表面油污，再进行表面喷砂处理，同时对不喷涂区域设置遮挡层，进行遮挡保护，最后对高温合金基体预热；
步骤3、大气等离子喷涂：将步骤1得到的氧化钇粉体通过载气送粉进行喷涂，采用压缩空气冷却基体，多道次喷涂直到涂层厚度达到0.2-0.4mm；
步骤4、涂层后处理：经步骤3喷涂后，将遮挡层清除，检查涂层是否完整、表面均匀连续和边缘翘起，最后进行退火处理，得到氧化钇热障涂层。
进一步地，所述步骤1中高纯氧化钇纯度大于99.99％，所述球形氧化钇粒径D50为25-100μm。
优选地，球形氧化钇粒径D50为25-50μm。
进一步地，所述步骤1中煅烧温度为1200-1800℃，时间为3-5h。
优选地，所述步骤1中煅烧温度1400-1750℃。
进一步地，所述步骤2中喷砂材质为石英石、石榴石、棕刚玉、白刚玉、碳化硅、钢砂中的一种，目数为12-40目，喷砂空气压力为0.5-1.0MPa，直至基体表面清洁度等级达到Sa2.0-4.0级，表面粗糙度Ra为30-100μm。
进一步地，所述步骤2中预热温度100-300℃，预热时间0.5-2h。
进一步地，所述步骤3中送粉载气为氩气、氦气、氮气中的一种。
进一步地，所述步骤3中喷涂工艺参数为：喷涂电压：30-80V，电流：300-600A，喷涂距离：100-200mm，喷枪移动速度：50-150mm/s。
进一步地，所述步骤4中退火温度为100-300℃，时间为0.5-2h。
进一步地，，所述步骤4得到的氧化钇热障涂层粗糙度为10-20μm，孔隙率为11-15％，涂层硬度为300-530HV，涂层结合强度为20-35MPa。
本发明的有益效果是：(1)本发明以高纯氧化钇为原料，纯度高达99.99％以上，涂层结合强度高，大于20MPa，如现有技术中报道的专利CN109468575A制备采用99.5％或99.95％氧化钇，其制备的涂层结合强度分别为12.8MPa和14.2MPa，强度相差较大，而除了控制原料纯度之外，还对基体表面粗糙度进行了研究，只控制原料纯度是达不到本发明涂层强度，需结合基体表面粗糙度，本发明在喷涂前进行喷砂处理，且粗糙度设定在30-100μm，是因为合金表面的粗糙度影响了涂层的结合强度高低，粗糙度越大，涂层的结合强度越高，喷砂的粒度越大，根据工艺综合考虑优化粗糙度限定在该范围中为优，涂层结合强度达到最佳范围；
(2)本发明通过对球形氧化钇进行高温预煅烧，使氧化钇粉高温烧结，提高了后续等离子喷涂时的上粉率，同时氧化钇粉若不进行过高温煅烧，在喷涂时，容易堵塞进料管，造成设备故障，降低喷涂效率；本发明在喷涂前进行清洁处理是因为基体表面油渍会使涂层存在脱落的风险，清洁后可以增加涂层的附着力；在喷涂前对高温合金基体预热一是为了基体干燥，提高表面活性，进一步增加涂层结合强度，二是为了缩小基体与涂层之间的温差，以防温差过大，导致涂层失效脱落；
(3)本发明制备的氧化钇热障涂层耐热性能好，抗烧损性能强，在1100℃高温耐热性测试中无剥落、无裂纹出现，主要应用在高速飞行器上，飞行器主要材质是高温合金，主要的作用就是耐热，让基体在飞行过程中在高温下得到保护不被氧化，提高使用性能。
附图说明
图1为本发明氧化钇热障涂层制备流程图；
图2为本发明氧化钇热障涂层显微结构图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
实施例1：
一种氧化钇热障涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、氧化钇原料的制备：以高纯氧化钇为原料，高纯氧化钇纯度99.995％，通过高能球磨，制备得到浆料，再经喷雾造粒，制备得到球形氧化钇，球形氧化钇粒径D50为38μm，最后再高温预煅烧得到氧化钇粉体，煅烧温度为1200℃，时间为4小时；
步骤2、基体预处理：将高温合金基体进行表面清洁处理，先用酒精擦拭合金表面，然后用丙酮洗去表面油污，再进行表面喷砂处理，喷砂材质为石英石，目数为20目，直至基体表面清洁度等级达到Sa2.0级，表面粗糙度Ra为50μm，同时对不喷涂区域设置遮挡层，进行遮挡保护，最后对高温合金基体预热，预热温度200℃，预热时间1h；
步骤3、大气等离子喷涂：将步骤1得到的氧化钇粉体通过载气送粉进行喷涂，送粉载气为氩气，喷涂工艺参数为：喷涂电压：50V，电流：300A，喷涂距离：160mm，喷枪移动速度：120mm/s，采用压缩空气冷却基体，多道次喷涂直到涂层厚度达到0.32mm；
步骤4、涂层后处理：经步骤3喷涂后，将遮挡层清除，检查涂层是否完整、表面均匀连续和边缘翘起，最后进行退火处理，退火温度为300℃，时间为1h，得到氧化钇热障涂层。
实施例2：
一种氧化钇热障涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、氧化钇原料的制备：以高纯氧化钇为原料，高纯氧化钇纯度99.993％，通过高能球磨，制备得到浆料，再经喷雾造粒，制备得到球形氧化钇，球形氧化钇粒径D50为35μm，最后再高温预煅烧得到氧化钇粉体，煅烧温度为1800℃，时间为3小时；
步骤2、基体预处理：将高温合金基体进行表面清洁处理，先用酒精擦拭合金表面，然后用丙酮洗去表面油污，再进行表面喷砂处理，喷砂材质为石英石，目数为18目，直至基体表面清洁度等级达到Sa 3.0级，表面粗糙度Ra为60μm，同时对不喷涂区域设置遮挡层，进行遮挡保护，最后对高温合金基体预热，预热温度100℃，预热时间1h；
步骤3、大气等离子喷涂：将步骤1得到的氧化钇粉体通过载气送粉进行喷涂，送粉载气为氮气，喷涂工艺参数为：喷涂电压：60V，电流：500A，喷涂距离：160mm，喷枪移动速度：130mm/s，采用压缩空气冷却基体，多道次喷涂直到涂层厚度达到0.35mm；
步骤4、涂层后处理：经步骤3喷涂后，将遮挡层清除，检查涂层是否完整、表面均匀连续和边缘翘起，最后进行退火处理，退火温度为200℃，时间为0.5h，得到氧化钇热障涂层。
实施例3：
一种氧化钇热障涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、氧化钇原料的制备：以高纯氧化钇为原料，高纯氧化钇纯度99.992％，通过高能球磨，制备得到浆料，再经喷雾造粒，制备得到球形氧化钇，球形氧化钇粒径D50为42μm，最后再高温预煅烧得到氧化钇粉体，煅烧温度为1600℃，时间为3.5小时；
步骤2、基体预处理：将高温合金基体进行表面清洁处理，先用酒精擦拭合金表面，然后用丙酮洗去表面油污，再进行表面喷砂处理，喷砂材质为白刚玉，目数为30目，直至基体表面清洁度等级达到Sa 4.0级，表面粗糙度Ra为40μm，同时对不喷涂区域设置遮挡层，进行遮挡保护，最后对高温合金基体预热，预热温度220℃，预热时间1.5h；
步骤3、大气等离子喷涂：将步骤1得到的氧化钇粉体通过载气送粉进行喷涂，送粉载气为氩气，喷涂工艺参数为：喷涂电压：65V，电流：600A，喷涂距离：200mm，喷枪移动速度：50mm/s，采用压缩空气冷却基体，多道次喷涂直到涂层厚度达到0.33mm；
步骤4、涂层后处理：经步骤3喷涂后，将遮挡层清除，检查涂层是否完整、表面均匀连续和边缘翘起，最后进行退火处理，退火温度为200℃，时间为0.5h，得到氧化钇热障涂层。
实施例4：
一种氧化钇热障涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、氧化钇原料的制备：以高纯氧化钇为原料，高纯氧化钇纯度99.997％，通过高能球磨，制备得到浆料，再经喷雾造粒，制备得到球形氧化钇，球形氧化钇粒径D50为25μm，最后再高温预煅烧得到氧化钇粉体，煅烧温度为1500℃，时间为4.5小时；
步骤2、基体预处理：将高温合金基体进行表面清洁处理，先用酒精擦拭合金表面，然后用丙酮洗去表面油污，再进行表面喷砂处理，喷砂材质为钢砂，目数为12目，直至基体表面清洁度等级达到Sa 2.5级，表面粗糙度Ra为100μm，同时对不喷涂区域设置遮挡层，进行遮挡保护，最后对高温合金基体预热，预热温度300℃，预热时间0.5h；
步骤3、大气等离子喷涂：将步骤1得到的氧化钇粉体通过载气送粉进行喷涂，送粉载气为氦气，喷涂工艺参数为：喷涂电压：30V，电流：600A，喷涂距离：100mm，喷枪移动速度：150mm/s，采用压缩空气冷却基体，多道次喷涂直到涂层厚度达到0.36mm；
步骤4、涂层后处理：经步骤3喷涂后，将遮挡层清除，检查涂层是否完整、表面均匀连续和边缘翘起，最后进行退火处理，退火温度为250℃，时间为0.5h，得到氧化钇热障涂层。
实施例5：
一种氧化钇热障涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、氧化钇原料的制备：以高纯氧化钇为原料，高纯氧化钇纯度99.996％，通过高能球磨，制备得到浆料，再经喷雾造粒，制备得到球形氧化钇，球形氧化钇粒径D50为100μm，最后再高温预煅烧得到氧化钇粉体，煅烧温度为1200℃，时间为5小时；
步骤2、基体预处理：将高温合金基体进行表面清洁处理，先用酒精擦拭合金表面，然后用丙酮洗去表面油污，再进行表面喷砂处理，喷砂材质为碳化硅，目数为40目，直至基体表面清洁度等级达到Sa 3.0级，表面粗糙度Ra为30μm，同时对不喷涂区域设置遮挡层，进行遮挡保护，最后对高温合金基体预热，预热温度150℃，预热时间2h；
步骤3、大气等离子喷涂：将步骤1得到的氧化钇粉体通过载气送粉进行喷涂，送粉载气为氮气，喷涂工艺参数为：喷涂电压：80V，电流：450A，喷涂距离：160mm，喷枪移动速度：150mm/s，采用压缩空气冷却基体，多道次喷涂直到涂层厚度达到0.33mm；
步骤4、涂层后处理：经步骤3喷涂后，将遮挡层清除，检查涂层是否完整、表面均匀连续和边缘翘起，最后进行退火处理，退火温度为100℃，时间为2.0h，得到氧化钇热障涂层。
将上述实施例1-5制备得到的氧化钇热障涂层进行个性能指标测定，测定结果如表1所示。
表1
实例1 实例2 实例3 实例4 实例5
厚度(mm) 0.32 0.35 0.33 0.36 0.33
结合强度(MPa) 25.5 30.3 24.3 ２6.8 23.2
密度(g/cm<sup>3</sup>) 4.47 4.52 4.46 4.44 4.57
粗糙度(μm) 13.32 14.63 14.25 12.98 13.06
孔隙率(％) 13.8 14.3 14.1 13.6 12.9
硬度(HV) 501 510 486 493 523
将上述实施例1-5得到的氧化钇热障涂层进行烧损性能指标测定，测定结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003226238140000061
从上述表1和表2中可以看出，本发明制备得到的氧化钇热障涂层的结合强度、粗糙度等性能相比现有技术有较大提高，其抗烧损性能提高，说明涂层耐热性能强，从图2中也可以看出，制备得到的涂层在显微镜下无裂纹，未与基体分层或分离，无不熔颗粒。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员理解和使用本发明。熟悉本领域的技术人员可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氧化钇热障涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、氧化钇原料的制备：以高纯氧化钇为原料，通过高能球磨，制备得到浆料，再经喷雾造粒，制备得到球形氧化钇，最后再高温预煅烧得到氧化钇粉体；
步骤2、基体预处理：将高温合金基体进行表面清洁处理，先用酒精擦拭合金表面，然后用丙酮洗去表面油污，再进行表面喷砂处理，同时对不喷涂区域设置遮挡层，进行遮挡保护，最后对高温合金基体预热；
步骤3、大气等离子喷涂：将步骤1得到的氧化钇粉体通过载气送粉进行喷涂，采用压缩空气冷却基体，多道次喷涂直到涂层厚度达到0.2-0.4mm；
步骤4、涂层后处理：经步骤3喷涂后，将遮挡层清除，检查涂层是否完整、表面均匀连续和边缘翘起，最后进行退火处理，得到氧化钇热障涂层。
2.根据权利要求1所述的一种氧化钇热障涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中高纯氧化钇纯度大于99.99％，所述球形氧化钇粒径D50为25-100μm。
3.根据权利要求1所述的一种氧化钇热障涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中煅烧温度为1200-1800℃，时间为3-5h。
4.根据权利要求1所述的一种氧化钇热障涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中喷砂材质为石英石、石榴石、棕刚玉、白刚玉、碳化硅、钢砂中的一种，目数为12-40目，喷砂空气压力为0.5-1.0MPa，直至基体表面清洁度等级达到Sa 2.0-4.0级，表面粗糙度Ra为30-100μm。
5.根据权利要求1所述的一种氧化钇热障涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中预热温度100-300℃，预热时间0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的一种氧化钇热障涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中送粉载气为氩气、氦气、氮气中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种氧化钇热障涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中喷涂工艺参数为：喷涂电压：30-80V，电流：300-600A，喷涂距离：100-200mm，喷枪移动速度：50-150mm/s。
8.根据权利要求1所述的一种氧化钇热障涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤4中退火温度为100-300℃，时间为0.5-2h。
9.根据权利要求1所述的一种氧化钇热障涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤4得到的氧化钇热障涂层粗糙度为10-20μm，孔隙率为11-15％，涂层硬度为300-530HV，涂层结合强度为20-35MPa。
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