CN114438432A - 一种抗氧化粘结层及其热障涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗氧化粘结层及其热障涂层的制备方法，包括以下步骤：(1)对金属基体依次用丙酮、酒精进行超声清洗，然后用Al2O3颗粒进行冷喷砂处理，获得较高的表面粗糙度；(2)通过高速燃气火焰喷涂技术在喷砂后的基体上沉积金属粘结层；(3)通过热喷砂对金属粘结层表面进行处理，获得一定的表面粗糙度和厚度；(4)通过采用大气等离子喷涂技术在粘结层上沉积陶瓷层；(5)对制备出的热障涂层进行真空热处理。与现有技术相比，本发明通过高速燃气火焰喷涂技术，在高温合金基体上沉积NiCoCrAlYHf粘结层，制备的粘结层组织结构更均匀，具有更优良的抗氧化性，同时通过调控粘结层厚度和表面粗糙度，利用大气等离子喷涂技术在粘结层之上制备陶瓷层。
Description
技术领域
本发明涉及热障涂层技术领域，具体涉及一种抗氧化粘结层及其热障涂层的制备方法。
背景技术
热障涂层作为一种先进材料体系，被广泛用在高温环境服役的高温合金基体表面，从而降低基体材料的表面温度。通常热障涂层是以耐高温、低热导的陶瓷层作为顶层，作用是形成沿垂直于涂层与基体界面方向的温度梯度，一方面减少表面到基体的传热，另一方面保护基体不受磨损和腐蚀。此外，在基体和陶瓷层界面处还有一层金属粘结层，以减少陶瓷层与基体间的热膨胀系数的不匹配，提高陶瓷层和基体的结合力。同时，利用粘结层在高温环境下易形成连续致密氧化层的特点，保护基体不受高温氧化破坏。粘结层是热障涂层的重要组成部分，它的性能直接影响热障涂层系统的寿命。研究表明NiCoCrAlYHf合金具有比传统粘结层MCoAlY(M＝Ni,Co或NiCo)更优异的高温抗氧化性，但大气等离子喷涂制备的涂层中组织结构不均匀，且存在内氧化、氧化层抗剥落能力差等缺点，影响涂层使用寿命。
发明内容
本发明的目的就是为了克服大气等离子喷涂过程中出现的局限，提供一种长寿命抗氧化粘结层及其热障涂层的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种长寿命抗氧化粘结层及其热障涂层的制备方法，该方法采用以下步骤：
(1)首先对金属基体依次用丙酮、酒精进行超声清洗，然后用Al2O3颗粒进行冷喷砂处理，获得较高的表面粗糙度；
(2)通过高速燃气火焰喷涂技术(High velocity air fuel,HVAF)在喷砂后的基体上沉积金属粘结层；
(3)通过热喷砂对金属粘结层表面进行处理，获得一定的表面粗糙度和厚度；
(4)通过采用大气等离子喷涂技术在粘结层上沉积陶瓷层；
(5)对制备出的热障涂层进行真空热处理。
本发明在金属粘结层上沉积陶瓷层，采用高速燃气火焰喷涂制备，陶瓷层采用大气等离子喷涂制备而成。长寿命抗氧化金属粘结层成分为NiCoCrAlYHf，Y和Hf的质量分数分别为0.05-0.1％和0.1-0.2％，陶瓷层为6～8wt％Y2O3稳定的ZrO2，以及RE2Zr2O7，RE为稀土元素Y和La的一种。
本发明利用高速燃气火焰喷涂技术，通过降低喷涂时火焰温度，减少粘结层中的内氧化，同时利用其比大气等离子喷涂更快的速度，使粉末熔滴撞击在基体上，制备出成分均匀、更致密、与基体结合更强的粘结层，将具有比传统热障涂层良好的抗氧化性、更高的工作温度及更长的使用寿命。
优选地，步骤(1)中冷喷砂处理时，喷砂压力为0.5～0.8MPa，喷砂颗粒成分为Al2O3，颗粒粒径为60～100目，表面粗糙度Ra为10～20μm。
优选地，步骤(2)中采用高速燃气火焰喷涂时，喷涂前先预热3～5次，金属基体的温度控制在100～300℃，喷枪与金属粘结层间距离为200-300mm，喷枪移动速度为500～1000mm/s。送粉转速3～5r/min，丙烷压力为75～85PSI，空气压力为85-90PSI，氢气压力15～20PSI，氮气压力20～30PSI。
优选地，骤(3)中的热喷砂颗粒主要成分为Al2O3，颗粒粒径为180-240目。喷枪与金属粘结层间距离为150～200mm，喷枪移动速度为200-500mm/s，送砂转速10～15r/min，丙烷压力为80～85PSI，空气压力为90～95PSI，氢气压力20～25PSI，氮气压力25～30PSI。
优选地，步骤(3)处理后的金属粘结层的厚度为100～150μm，表面粗糙度Ra为1～10μm。
优选地，步骤(4)大气等离子喷涂的基本参数为：基体温度范围为100～300℃，喷枪与基体距离范围为200～250mm，喷枪移动速度为1000～1500mm/s，送粉速率为70～80g/min，送粉气流为1.0～1.5L/min，电压范围为150～180V，喷涂电流范围为200～250A，Ar气流速范围为100～150L/min，H2气流速范围为30～50L/min。
优选地，步骤(4)沉积的陶瓷层厚度为200～400μm。优选地，步骤(5)中真空热处理步骤，在真空箱式炉中处理。真空度低于10-2Pa，后，以3-5℃/min升温至1000℃，并热处理4-8小时。热处理结束后，试样随炉冷却至室温。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过高速燃气火焰喷涂技术，在高温合金基体上沉积NiCoCrAlYHf粘结层，制备的粘结层组织结构更均匀，具有更优良的抗剥落能力。同时通过调控粘结层厚度和表面粗糙度，利用大气等离子喷涂技术在粘结层之上制备陶瓷层。本发明制备的热障涂层具有更高的工作温度，同时使用寿命更长。
附图说明
图1为制备的热障涂层横向截面示意图；
图2为不同工艺参数制备的NiCoCrAlYHf金属粘结层；
图3为1100℃氧化时氧化膜的剥落程度随氧化时间的变化图；
图中，1为高温合金基体、2为粘结层、3为陶瓷层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)首先对高温合金基体用丙酮、酒精依次进行超声清洗。待烘干后，用颗粒粒径为60目的Al2O3，对基体进行冷喷砂处理。喷砂压力为0.5MPa,喷砂后表面粗糙度Ra为18±5μm。
(2)采用高速燃气火焰喷涂时，先对金属基体预热3次，金属基体的温度控制在200℃以下，喷枪与金属粘结层间距离为180mm，喷枪移动速度为1000mm/s。送粉转速3r/min，丙烷压力为85PSI，空气压力为90PSI，氢气压力20PSI，氮气压力20PSI。
(3)为获得表面粗糙度均匀的金属粘结层，采用热喷砂的方式对粘结层进行处理。喷砂颗粒为180目的Al2O3，喷枪与金属粘结层间距离为180mm，喷枪移动速度为500mm/s，送砂转速12r/min，丙烷压力为85PSI，空气压力为90PSI，氢气压力20PSI，氮气压力25PSI，获得表面粗糙度的范围为10±3μm，粘结层厚度为～160μm。
(4)通过大气等离子喷涂在经过喷砂处理的粘结层上沉积6～8wt％Y2O3稳定的ZrO2陶瓷层。喷涂时基体温度低于300℃，喷枪与基体距离为200mm，喷枪移动速度为800mm/s，送粉速率为80g/min，送粉气流为1.5L/min，电压为180V，喷涂电流为230A，Ar气流速为100L/min，H2气流速为30L/min，最终获得陶瓷层厚度为～340μm。
(5)将试样至于在真空箱式炉中进行处理。待真空度低于10-2Pa后，以5℃/min升温至1000℃，并热处理4小时。热处理处理结束后，试样随炉冷却至室温。
通过上述方法制备的热障涂层的示意图如图1所示。
实施例2
(1)首先对高温合金基体用丙酮、酒精依次进行超声清洗。待烘干后，用颗粒粒径为60目的Al2O3，对基体进行冷喷砂处理。喷砂压力为0.8MPa,喷砂后表面粗糙度Ra为19±4μm。
(2)采用高速燃气火焰喷涂时，先对金属基体预热3次，金属基体的温度控制在200℃以下，喷枪与金属粘结层间距离为200mm，喷枪移动速度为1000mm/s。送粉转速5r/min，丙烷压力为87PSI，空气压力为92PSI，氢气压力20PSI，氮气压力20PSI。
(3)为获得表面粗糙度均匀的金属粘结层，采用热喷砂的方式对粘结层进行处理。喷砂颗粒为200目的Al2O3，喷枪与金属粘结层间距离为150mm，喷枪移动速度为500mm/s，送砂转速12r/min，丙烷压力为87PSI，空气压力为90PSI，氢气压力20PSI，氮气压力25PSI，获得表面粗糙度的范围为10±3μm，粘结层厚度为～160μm。
(4)通过大气等离子喷涂在经过喷砂处理的粘结层上沉积6～8wt％Y2O3稳定的ZrO2陶瓷层。喷涂时基体温度低于300℃，喷枪与基体距离为200mm，喷枪移动速度为800mm/s，送粉速率为80g/min，送粉气流为1.5L/min，电压为180V，喷涂电流为230A，Ar气流速为100L/min，H2气流速为30L/min，最终获得陶瓷层厚度为～340μm。
(5)将试样至于在真空箱式炉中进行处理。待真空度低于10-2Pa后，以5℃/min升温至1000℃，并热处理4小时。热处理处理结束后，试样随炉冷却至室温。
实施例3
(1)首先对高温合金基体用丙酮、酒精依次进行超声清洗。待烘干后，用颗粒粒径为60目的Al2O3，对基体进行冷喷砂处理。喷砂压力为0.8MPa,喷砂后表面粗糙度Ra为19±4μm。
(2)采用高速燃气火焰喷涂时，先对金属基体预热3次，金属基体的温度控制在200℃以下，喷枪与金属粘结层间距离为180mm，喷枪移动速度为1000mm/s。送粉转速3r/min，丙烷压力为85PSI，空气压力为90PSI，氢气压力20PSI，氮气压力20PSI。
(3)为获得表面粗糙度均匀的金属粘结层，采用热喷砂的方式对粘结层进行处理。喷砂颗粒为220目的Al2O3，喷枪与金属粘结层间距离为150mm，喷枪移动速度为500mm/s，送砂转速13r/min，丙烷压力为87PSI，空气压力为90PSI，氢气压力20PSI，氮气压力25PSI，获得表面粗糙度的范围为8±3μm，粘结层厚度为～140μm。
(4)通过大气等离子喷涂在经过喷砂处理的粘结层上沉积6～8wt％Y2O3稳定的ZrO2陶瓷层。喷涂时基体温度低于300℃，喷枪与基体距离为180mm，喷枪移动速度为1000mm/s，送粉速率为70g/min，送粉气流为1.3L/min，电压为180V，喷涂电流为230A，Ar气流速为80L/min，H2气流速为30L/min，最终获得陶瓷层厚度为～300μm。
(5)将试样至于在真空箱式炉中进行处理。待真空度低于10-2Pa后，以5℃/min升温至1000℃，并热处理4小时。热处理处理结束后，试样随炉冷却至室温。
对比例1
与实施例1相比，步骤(2)中采用大气等离子喷涂技术制备粘结层，其他步骤不变。具体为：喷涂前对基体进行预热2～4次，基体温度范围控制在200～300℃，喷枪与基体距离为200mm，喷枪移动速度为800mm/s，送粉速率为60g/min，送粉气流为0.8L/min，电压为180V，喷涂电流为230A，Ar气流速为80L/min，H2气流速为20L/min。
图2为不同工艺参数制备的NiCoCrAlYHf金属粘结层，实施例1和2为高速火焰喷涂制备的粘结层，对比例为大气等离子喷涂制备的粘结层。从图中可以看到，粘结层厚度在140-160μm，由高速火焰制备的粘结层更致密，结构均匀，没有内氧化产生。而大气等离子制备的粘结层中内氧化较多，组织结构不均。
图3为实施例1和对比例2中制备的粘层在1100℃氧化时，氧化膜的剥落程度随氧化时间的变化图。对比例1中由大气等离子喷涂制备的粘结层氧化膜剥落程度随氧化时间延长逐渐增加，最终达到了80％，而实施例1中由高速燃气火焰喷涂制备的粘结层氧化膜未发生明显剥落，氧化膜抗剥落能力明显优于大气等离子喷涂制备的粘结层。图2实施例1和对比例1中制备的粘结层在1100℃下氧化膜剥落程度随时间的变化图。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗氧化粘结层及其热障涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对金属基体依次用丙酮、酒精进行超声清洗，然后用Al2O3颗粒进行冷喷砂处理，获得较高的表面粗糙度；
(2)通过高速燃气火焰喷涂技术在喷砂后的基体上沉积金属粘结层；
(3)通过热喷砂对金属粘结层表面进行处理，获得一定的表面粗糙度和厚度；
(4)通过采用大气等离子喷涂技术在粘结层上沉积陶瓷层；
(5)对制备出的热障涂层进行真空热处理。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化粘结层及其热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中冷喷砂处理时，喷砂压力为0.5～0.8MPa，喷砂颗粒成分为Al2O3，颗粒粒径为60～100目，表面粗糙度Ra为10～20μm。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化粘结层及其热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中采用高速燃气火焰喷涂时，喷涂前先预热3～5次，金属基体的温度控制在100～300℃，喷枪与金属基体间距离为200-300mm，喷枪移动速度为500～1000mm/s，送粉转速3～5r/min，丙烷压力为75～85PSI，空气压力为85-90PSI，氢气压力15～20PSI，氮气压力20～30PSI。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化粘结层及其热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的热喷砂颗粒主要成分为Al2O3，颗粒粒径为180-240目，喷枪与金属粘结层间距离为150～200mm，喷枪移动速度为200-500mm/s，送砂转速10～15r/min，丙烷压力为80～85PSI，空气压力为90～95PSI，氢气压力20～25PSI，氮气压力25～30PSI。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化粘结层及其热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)处理后的金属粘结层的厚度为100～150μm，表面粗糙度Ra为1～10μm。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧化粘结层及其热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)大气等离子喷涂的基本参数为：基体温度范围为100～300℃，喷枪与基体距离范围为200～250mm，喷枪移动速度为1000～1500mm/s，送粉速率为70～80g/min，送粉气流为1.0～1.5L/min，电压范围为150～180V，喷涂电流范围为200～250A，Ar气流速范围为100～150L/min，H2气流速范围为30～50L/min。
7.根据权利要求1所述的一种抗氧化粘结层及其热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)沉积的陶瓷层厚度为200～400μm。
8.根据权利要求1所述的一种抗氧化粘结层及其热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤(5)中真空热处理步骤，在真空箱式炉中处理，真空度低于10-2Pa，后，以3-5℃/min升温至1000℃，并热处理4-8小时，热处理结束后，试样随炉冷却至室温。
9.根据权利要求1所述的一种抗氧化粘结层及其热障涂层的制备方法，其特征在于，所述金属粘结层的成分为NiCoCrAlYHf，Y和Hf的质量分数分别为0.05-0.1％和0.1-0.2％。
10.根据权利要求1所述的一种抗氧化粘结层及其热障涂层的制备方法，其特征在于，所述陶瓷层为6～8wt％Y2O3稳定的ZrO2以及RE2Zr2O7，RE为稀土元素Y和La的一种。
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