CN102503419B - 一种ysz基复合热障涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种YSZ基复合热障涂层材料及其制备方法。所述的热障涂层材料是由具有核壳结构的硅酸钙包覆YSZ材料的复合粉体经等离子体喷涂方法制备而得。本发明提供的YSZ基复合热障涂层材料的内部结构比较致密，气孔和微裂纹分布更为均匀，气孔孔径更小，涂层晶粒相对较均一，且晶粒较小，平均大小约为0.5μm；导温系数明显降低，本发明材料在900℃和1200℃的导温系数比现有的YSZ材料分别降低16％和10％；热导率明显降低，本发明材料在900℃和1200℃的热导率比现有的YSZ材料分别降低27％和20％；且高温抗烧结能力强，隔热效果好；另外，本发明的制备工艺简单，适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种热障涂层材料及其制备方法，具体说，是涉及一种硅酸钙改性的YSZ基复合热障涂层材料及其制备方法，属于热障涂层材料技术领域。
背景技术
掺入氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)因具有低的热导率(～2.3W·m-1·K-1，1000℃)和高的热膨胀系数(～11×10-6℃-1)，可产生明显的隔热效果，且能有效地减弱陶瓷涂层和基材(热膨胀系数为～14×10-6℃-10)之间的热膨胀失配，因此是目前应用比较广泛的热障涂层材料。此外，等离子体喷涂YSZ涂层中的微裂纹、气孔等可成为应力释放中心，使其作为热障涂层具有较好的应力容变特性。目前，对YSZ涂层材料的研究虽然获得一些有益结果，但仍然存在不少问题，其中较明显的是在高温服役环境中涂层微观结构如晶粒尺寸、气孔形貌、气孔率的变化，YSZ发生烧结而变致密，导致涂层热物理性能和机械性能不稳定，如热导率升高，拉伸应力和弹性模量增大，应变容限降低，同时发生烧结后的涂层硬脆，断裂韧性降低，严重影响到涂层服役的可靠性和使用寿命。如何调控热障涂层中晶粒的高温生长行为，提高涂层的抗烧结性能已经成为热障涂层材料研究的一项重要内容。
传统的YSZ热障涂层材料所具有的优良性能使人们在寻求更高性能的材料时并没有完全放弃它。人们尝试掺杂具有适合TBCs热物性能的材料改善YSZ涂层性能，虽然这些材料在一定程度上提高了涂层的抗烧结性能，降低了涂层的热导率。但掺杂这些材料存在的问题也不容忽视。例如添加CeO2，Ce离子的变价可导致大量氧空位的产生，这将促进氧在高温下向结合层扩散，加速结合层的氧化，进而导致涂层失效；在YSZ中加入La2O3使涂层的热膨胀系数有所降低，从而降低了涂层的热循环寿命，且涂层的相稳定性和寿命随La2O3含量的增加而降低。因此迫切需要研究其它途径对YSZ热障涂层材料进行改性。
发明内容
针对现有技术所存在的上述问题和缺陷，本发明的目的是提供一种YSZ基复合热障涂层材料及其制备方法，为本领域增添一种高温抗烧结能力强、热导率低的热障涂层材料。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种YSZ基复合热障涂层材料，是由具有核壳结构的硅酸钙包覆YSZ材料的复合粉体经等离子体喷涂方法制备而得。
所述的复合粉体中硅酸钙所占的质量百分比为5～40％，其余为YSZ材料。
所述的YSZ材料是掺入6～8wt％氧化钇(Y2O3)稳定的氧化锆(ZrO2)。
一种上述的YSZ基复合热障涂层材料的制备方法，包括如下步骤：
①制备具有核壳结构的硅酸钙包覆YSZ材料的复合粉体；
②以获得的复合粉体为原料，采用大气等离子喷涂技术制备涂层。
进一步，所述的具有核壳结构的硅酸钙包覆YSZ材料的复合粉体的制备包括如下步骤：
a)将YSZ材料加到无水乙醇中，在45～55℃搅拌使形成悬浮液，再加入水和硝酸使混合均匀；
b)加入正硅酸乙酯，在45～55℃搅拌至正硅酸乙酯完全水解；
c)加入Ca(NO3)2·4H2O，搅拌至混合均匀，干燥，得前驱体；
d)将得到的前驱体进行烧结。
步骤a)中的YSZ材料与无水乙醇的质量比推荐为1∶5～1∶2。
步骤a)中的水与硝酸的摩尔比优选为10∶1。
正硅酸乙酯与Ca(NO3)2·4H2O的摩尔比优选为1∶2。
正硅酸乙酯与水的摩尔比优选为1∶10。
步骤c)中的Ca(NO3)2·4H2O与YSZ材料的质量比推荐为1∶7～9∶5。
步骤c)中的干燥温度推荐为80～100℃。
步骤d)中的烧结条件推荐为：以3～8℃/分钟的升温速率升温到1350～1450℃，然后保温1～2小时。
所述的大气等离子喷涂工艺参数推荐如下：喷涂距离为110～130mm，制备涂层时的电流为600～680A，大气等离子体Ar气流量为35～45标准升/分钟，H2气流量为9～15标准升/分钟，粉末载气Ar的流量为2.5～3.5标准升/分钟，送粉速率为25～31克/分钟。
与现有技术相比，本发明提供的YSZ基复合热障涂层材料的内部结构比较致密，气孔和微裂纹分布更为均匀，气孔孔径更小，涂层晶粒相对较均一，且晶粒较小，平均大小约为0.5μm；导温系数明显降低，本发明材料在900℃和1200℃的导温系数比现有的YSZ材料分别降低16％和10％；热导率明显降低，本发明材料在900℃和1200℃的热导率比现有的YSZ材料分别降低27％和20％；且高温抗烧结能力强，隔热效果好；另外，本发明的制备工艺简单，适合规模化生产。
附图说明
图1为实施例制备的具有核壳结构的硅酸钙包覆YSZ材料的复合粉体的扫描电子显微镜照片。
图2为实施例制备的具有核壳结构的硅酸钙包覆YSZ材料的复合粉体的能量色散谱图。
图3为现有YSZ涂层(a)及实施例制得的YSZ基复合热障涂层(b)的抛光截面对比图。
图4为现有YSZ涂层(a)及实施例制得的YSZ基复合热障涂层(b)的断面形貌对比图。
图5为现有YSZ涂层(a)及实施例制得的YSZ基复合热障涂层(b)经过1200℃热处理50小时后的背散射相对比照片。
图6为现有YSZ涂层(a)及实施例制得的YSZ基复合热障涂层(b)的导温系数对比图。
图7为现有YSZ涂层(a)及实施例制得的YSZ基复合热障涂层(b)的热导率对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整地说明。
实施例
将172克YSZ(是掺入8wt％Y2O3稳定的氧化锆ZrO2材料)加到500毫升无水乙醇中，在50℃搅拌20min使形成悬浮液，并加入18克水和6.3克硝酸使混合均匀；
再加入20.8克正硅酸乙酯(TEOS)，在50℃继续搅拌30min，至正硅酸乙酯完全水解；
在50℃加入47.2克Ca(NO3)2·4H2O，搅拌5～10h使混合均匀；然后在90℃干燥3h，得前驱体；
将干燥后的前驱体置于电炉中进行烧结：以5℃/分钟的升温速率升温到1400℃，保温2小时，制得具有核壳结构的硅酸钙包覆YSZ材料的复合粉体，其中硅酸钙与YSZ材料的质量比为1∶10。
图1为本实施例所制备的具有核壳结构的硅酸钙包覆YSZ材料的复合粉体的扫描电子显微镜照片，由图1可见：本实施例制备了具有良好核壳结构的复合粉体。
图2为本实施例制备的具有核壳结构的硅酸钙包覆YSZ材料的复合粉体的能量色散谱图，由图2可见：本实施例制备的粉体是硅酸钙包覆YSZ材料的复合粉体。
以制得的上述复合粉体为原料，采用大气等离子喷涂技术制备涂层，具体工艺参数为：喷涂距离为120mm，制备涂层时的电流为640A，大气等离子体Ar气流量为40标准升/分钟，H2气流量为12标准升/分钟，粉末载气Ar的流量为3标准升/分钟，送粉速率为28克/分钟。
图3为现有YSZ涂层(a)及本实施例制得的YSZ基复合热障涂层(b)的抛光截面对比图，由图3可见：这两种涂层都具有典型的热喷涂涂层形貌，涂层内部结构比较致密，包含一定量均匀分布的气孔及微小裂纹，涂层中圆形小气孔较多(＜10μm)，多成孤立态。另外，由图中可以看出，本实施例制得的YSZ基复合热障涂层(b)较之现有YSZ涂层(a)，气孔和微裂纹分布更为均匀，气孔孔径更小，这可能是由于硅酸钙的引入使得热喷涂粉体熔点下降，颗粒熔融状态改善，涂层的片层结构间结合更好。
图4为现有YSZ涂层(a)及本实施例制得的YSZ基复合热障涂层(b)的断面形貌对比图，由图4可见：涂层的层状结构由平行于喷涂方向定向排列的柱状晶组成，晶粒堆积紧密。存在柱状晶结构的涂层往往具有较好的抗震和隔热性能，片层的堆积方向垂直于基底表面，即平行于热流方向，还有利于提高涂层的隔热性能。另外，现有YSZ涂层(a)的片层厚度约为5-6μm。本实施例制得的YSZ基复合热障涂层(b)的片层较薄，约2-3μm。这是由于硅酸钙的引入使得改性粉体熔点降低，粉体熔融状态改变致使片层的铺展度增大。片层厚度减薄，可使相同厚度的涂层中片层数量和层间界面增多，有助于涂层隔热性能的提高。
图5为现有YSZ涂层(a)及本实施例制得的YSZ基复合热障涂层(b)经过1200℃热处理50小时后的背散射相对比照片，由图5可见：现有YSZ涂层(a)与本实施例制得的YSZ基复合热障涂层(b)的晶粒大小及尺寸分布存在明显不同。现有YSZ涂层(a)中异常长大的晶粒约为4μm，平均大小约为1.5μm，而本实施例制得的YSZ基复合热障涂层(b)的晶粒相对较均一，且晶粒较小，平均大小约为0.5μm。硅酸钙的存在，阻碍了锆元素的迁移，使氧化锆在熔融之后再结晶过程中晶粒难以长大，有效抑制了其晶粒长大现象。
图6为现有YSZ涂层(a)及本实施例制得的YSZ基复合热障涂层(b)的导温系数对比图，由图6可见：大于450℃时，本实施例制得的YSZ基复合热障涂层(b)的导温系数明显降低，在900℃和1200℃的导温系数比现有YSZ涂层(a)分别降低16％和10％。
图7为现有YSZ涂层(a)及本实施例制得的YSZ基复合热障涂层(b)的热导率对比图，由图7可见：当温度大于300℃时，本实施例制得的YSZ基复合热障涂层(b)的热导率明显低于现有YSZ涂层(a)的热导率，在900℃和1200℃的热导率比现有YSZ涂层(a)分别降低27％和20％。
导温系数和热导率的降低，可进一步改善热障涂层的隔热效果。
综上所述可见：本发明提供的YSZ基复合热障涂层材料的内部结构比较致密，气孔和微裂纹分布更为均匀，气孔孔径更小，涂层晶粒相对较均一，且晶粒较小；导温系数和热导率均明显降低，隔热效果好。
有必要在此指出的是：以上实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种YSZ基复合热障涂层材料，其特征在于：是由具有核壳结构的硅酸钙包覆YSZ材料的复合粉体经等离子体喷涂方法制备而得；所述的复合粉体中硅酸钙所占的质量百分比为5～40%，其余为YSZ材料。
2.根据权利要求1所述的YSZ基复合热障涂层材料，其特征在于：所述的YSZ材料是掺入6～8wt%氧化钇（Y2O3）稳定的氧化锆（ZrO2）。
3.一种权利要求1所述的YSZ基复合热障涂层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①制备具有核壳结构的硅酸钙包覆YSZ材料的复合粉体；
②以获得的复合粉体为原料，采用大气等离子喷涂技术制备涂层。
4.根据权利要求3所述的YSZ基复合热障涂层材料的制备方法，其特征在于，所述的具有核壳结构的硅酸钙包覆YSZ材料的复合粉体的制备包括如下步骤：
a)将YSZ材料加到无水乙醇中，在45～55℃搅拌使形成悬浮液，再加入水和硝酸使混合均匀；
b)加入正硅酸乙酯，在45～55℃搅拌至正硅酸乙酯完全水解；
c)加入Ca(NO3)2·4H2O，搅拌至混合均匀，干燥，得前驱体；
d)将得到的前驱体进行烧结。
5.根据权利要求4所述的YSZ基复合热障涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤a)中的YSZ材料与无水乙醇的质量比为1:5～1:2。
6.根据权利要求4所述的YSZ基复合热障涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤a)中的水与硝酸的摩尔比为10:1。
7.根据权利要求4所述的YSZ基复合热障涂层材料的制备方法，其特征在于：正硅酸乙酯与Ca(NO3)2·4H2O的摩尔比为1:2。
8.根据权利要求4所述的YSZ基复合热障涂层材料的制备方法，其特征在于：正硅酸乙酯与水的摩尔比为1:10。
9.根据权利要求4所述的YSZ基复合热障涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤c)中的Ca(NO3)2·4H2O与YSZ材料的质量比为1:7～9:5。
10.根据权利要求4所述的YSZ基复合热障涂层材料的制备方法，其特征在于：步骤c)中的干燥温度为80～100℃。
11.根据权利要求4所述的YSZ基复合热障涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤d)中的烧结条件为：以3～8℃/分钟的升温速率升温到1350～1450℃，然后保温1～2小时。
12.根据权利要求3所述的YSZ基复合热障涂层材料的制备方法，其特征在于，所述的大气等离子喷涂工艺参数如下：喷涂距离为110～130mm，制备涂层时的电流为600～680A，大气等离子体Ar气流量为35～45标准升/分钟，H2气流量为9～15标准升/分钟，粉末载气Ar的流量为2.5～3.5标准升/分钟，送粉速率为25～31克/分钟。
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