CN110923611A - 一种复合热障涂层及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合热障涂层及其制备方法，涉及高温部件热防护与腐蚀防护技术领域，包括粘结层和陶瓷涂层，所述陶瓷涂层分布在粘结层上，其中陶瓷涂层包括RxCeyZr1‑x‑ yO2‑0.5x（0＜x≤0.06，0.1≤y≤0.16,R=La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb、Y或Sc）和珍珠岩玻化微珠。一种复合热障涂层的制备方法，S101,在基体上沉积粘结层；S102,在所述粘结层上沉积陶瓷涂层；其中，所述陶瓷涂层包括RxCeyZr1‑x‑yO2‑0.5x和珍珠岩玻化微珠。一种复合热障涂层及其制备方法，通过珍珠岩玻化微珠与RxCeyZr1‑x‑yO2‑0.5x的合理配比，不仅使涂层的晶相结构具有高温相稳定性，而且热障涂层的导热系数可以在0.41W/(m•K)～1.1W/(m•K)，从而实现了涂层低导热，而且调节可控。

Description

一种复合热障涂层及制备方法
技术领域
本发明涉及高温部件热防护与腐蚀防护技术领域，具体涉及一种复合热障涂层及制备方法。
背景技术
热障涂层广泛用于航空及发电燃气轮机高温金属部件表面，为高温金属基底提供热防护，延长金属热端部件的使用寿命；同时也可以使燃气轮机的涡轮进口温度得以大幅提高，从而有效地提高燃气轮机的热效率和推重比。经典的TBCs是一个双层结构，化学组成为MCrAlY（M=Ni,Co,Ni+Co）或者NiPtAl的金属粘结层位于高温合金基体与陶瓷隔热层之间，用于提高两者的结合强度，并为合金基体提供抗氧化防护。
6～8wt%氧化钇部分，稳定的氧化锆（YSZ）具有热膨胀系数大（～11×10-6K-1），热导率低（～2.3W/(m•K)），断裂韧性高（2.48±0.26MPam1/2）等优点，是迄今为止最为广泛应用的TBCs陶瓷材料。但长期使用温度超过1200℃时，YSZ涂层将发生从亚稳态四方相到单斜相的转变和严重的烧结，此时材料的杨氏模量增加，应力应变容限和隔热效果降低，导致TBCs的热循环寿命急剧下降。有研究表明，可以通过稀土元素双掺杂来提高YSZ的高温相稳定性。
RxCeyZr1-x-yO2-0.5x（0＜x≤0.06，0.1≤y≤0.16,R=La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb、Y或Sc）可在1300℃仍具有良好的相稳定性，但是其热导率普遍在1.8W/(m•K)以上，相比于稀土锆酸盐、六铝酸盐及钙钛矿等新型热障涂层材料仍较高，使其应用受到了极大的限制。长期以来，进一步降低RxCeyZr1-x-yO2-0.5x（0＜x≤0.06，0.1≤y≤0.16,R=La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb、Y或Sc）热障涂层材料的热导率是国内外学术及工业界面临的重要问题。
发明内容
有鉴于此，本申请实施例提供一种复合热障涂层及其制备方法。至少在一定程度上克服了由于相关技术的限制和缺陷而导致的一个或多个问题。
本发明提供一种复合热障涂层，包括粘结层和陶瓷涂层，所述陶瓷涂层分布在粘结层上，其中陶瓷涂层包括RxCeyZr1-x-yO2-0.5x和珍珠岩玻化微珠。
本发明的热障涂层高温稳定，而且热障涂层的导热系数可以在0.41W/(m•K)～1.1W/(m•K)，从而实现了涂层低导热，而且调节可控。
在一些实施例中，所述RxCeyZr1-x-yO2-0.5x：85～95份，珍珠岩玻化微珠：5～15份。
在一些实施例中，所述陶瓷涂层的厚度为150～250μm。
根据本发明的另一方面，还提供一种复合热障涂层的制备方法，包括
以下步骤：
S101,在基体上沉积粘结层；
S102,在所述粘结层上沉积陶瓷涂层；其中，所述陶瓷涂层包括
RxCeyZr1-x-yO2-0.5x和珍珠岩玻化微珠。
在一些实施例中，S102中，所述在所述粘结层上沉积陶瓷涂层，包括：
通过等离子喷涂方法在所述粘结层上沉积陶瓷涂层，所述陶瓷涂层包括：85～95份的RxCeyZr1-x-yO2-0.5x粉体、5～15份的珍珠岩玻化微珠。
在一些实施例中，将RxCeyZr1-x-yO2-0.5x粉体、珍珠岩玻化微珠和粘结剂水溶液，搅拌制备成的浆料，浆料团聚后形成团聚粉，通过等离子喷涂方法将团聚粉沉积于所述粘结层表面形成所述陶瓷涂层。
在一些实施例中，所述RxCeyZr1-x-yO2-0.5x粉体是R2O3、CeO2和ZrO2通过高温固相反应合成，球磨至≤60μm得到。
在一些实施例中，所述珍珠岩玻化微珠的粒度为20～60μm。
在一些实施例中，还包括提供一基体，所述基体采用20～40目的刚玉砂将基体表面喷砂处理后，沉积一层所述粘结层。
在一些实施例中，所述陶瓷涂层于800℃退火处理5～24h。
本发明的优点：
本发明提供一种复合热障涂层及其制备方法，通过将RxCeyZr1-x-yO2-0.5x和珍珠岩玻化微珠复合成陶瓷涂层，实现一种复合涂层的制备，该热障涂层高温稳定，而且热障涂层的导热系数可以在0.41W/(m•K)～1.1W/(m•K)，从而实现了涂层低导热，而且调节可控。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明中用到的珍珠岩玻化微珠的XRD图谱；
图2为本发明中用到的珍珠岩玻化微珠的形貌图；
图3为本发明中通过高温固相合成的不同比例的Yb和Ce共稳定的ZrO2的XRD图谱；
图4为本发明实施例1中制备的Yb0.06Ce0.16Zr0.78O1.97/珍珠岩玻化微珠喷雾造粒团聚粉的形貌图；
图5为本发明实施例1中制备的热障涂层的表面形貌；
图6为本发明实施例1中制备的热障涂层在800℃退火后的断面形貌图；
图7为本发明实施例1中制备的热障涂层的结构示意图；
图8为本发明制备的90份不同比例的Yb和Ce共稳定的ZrO2与10份珍珠岩玻化微珠热障涂层的热膨胀系数随温度的变化；
图9为本发明制备的90份不同比例的Yb和Ce共稳定的ZrO2与10份珍珠岩玻化微珠热障涂层的热障涂层在1300℃处理200hXRD图谱
图10为本发明制备的90份不同比例的Yb和Ce共稳定的ZrO2与10份珍珠岩玻化微珠热障涂层的热导率随温度的变化；
图11为本发明制备的90份不同比例的Yb和Ce共稳定的ZrO2与10份珍珠岩玻化微珠热障涂层的热导率在1300℃热处理不同时间后在1000℃的热导率；
图12为本发明制备的90份不同比例的Yb和Ce共稳定的ZrO2与10份珍珠岩玻化微珠热障涂层的断裂韧性与杨氏模量。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种复合热障涂层，包括粘结层和陶瓷涂层，所述陶瓷涂层分布在粘结层上，其中陶瓷涂层包括RxCeyZr1-x-yO2-0.5x和珍珠岩玻化微珠。
本申请实施例中，粘结层为基体提供抗氧化防护。
在一些实施例中，所述RxCeyZr1-x-yO2-0.5x：85～95份，珍珠岩玻化微珠：5～15份。
本申请实施例中，RxCeyZr1-x-yO2-0.5x为（0＜x≤0.06，0.1≤y≤0.16,R=La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb、Y或Sc），珍珠岩玻化微珠：是将高品质的珍珠岩尾矿粉研磨至6～10μm,然后在900～1300℃高温炉将其瞬间膨胀，将产品筛分收集20～60μm即为膨胀珍珠岩玻化微珠；
玻化微珠的各元素含量为：
组成 SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> K<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O CaO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 其它
含量（wt%） 79.54 17.8 1.08 0.42 0.84 0.3 0.02
示例性的，所述Yb0.06Ce0.16Zr0.79O1.9790份，45μm的珍珠岩玻化微珠10份。
在一些实施例中，所述陶瓷涂层的厚度为150～250μm。
本申请还提供一种复合热障涂层的制备方法，应用该方法制备的复合
热障涂层，所述方法可以通过RxCeyZr1-x-yO2-0.5x（0＜x≤0.06，0.1≤y≤0.16,R=La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb、Y或Sc）与珍珠岩作为原料，以解决现有热障涂层热导率较高，在高温环境中长时间运行会发生相变的问题。
一种复合热障涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101,在基体上沉积粘结层。
本申请实施例中，基体：基体是在金属材料中，指主要相或主要聚集体，即复相合金的主要组分；在热喷涂工艺中，用来沉积热喷涂层的物体称为基体。粘结层：用于为基体提供抗氧化防护。
在一些实施例中，步骤S101,在基体上沉积粘结层。具体地，可以通过以下步骤实现：
步骤S101A，以镍基DZ125为高温基体，通过线切割加工成长方体试片，长方体试片的尺寸优选为12mm×30mm×2mm，采用20～40目的刚玉砂将镍基高温合金表面喷砂处理，然后将表面粗糙化的基体用高压气枪冲刷去除残存的刚玉砂，通过TIME®3200粗糙仪测的基体表面的粗糙度为6μm；
步骤S101B，用超音速火焰将金属基体预热至300℃；
步骤S101C，采用DJ-2700型超音速火焰喷涂在经过步骤S101B处理的金属基体表面沉积一层80μmNiCoCrAlY的粘结层；
本申请实施例中，所述粘结层用于为基体提供抗氧化防护，DJ-2700型超音速火焰的喷涂参数：空气流量300L/h，氧气流量150L/h，喷涂距离为200mm，喷枪移动速度300mm/s。
步骤S102,在所述粘结层上沉积陶瓷涂层；其中，所述陶瓷涂层包括RxCeyZr1-x- yO2-0.5x和珍珠岩玻化微珠。
在一些实施例中，步骤S102,在所述粘结层上沉积陶瓷涂层。其中，所述陶瓷涂层包括RxCeyZr1-x-yO2-0.5x和珍珠岩玻化微珠。具体地，可以通过以下步骤实现：
步骤S102A,RxCeyZr1-x-yO2-0.5x的烧结粉的制备：按照目标化合物的化学计量比称取一定量的R2O3、CeO2、ZrO2，湿法球磨混匀12h后，将浆料在100℃干燥，通过高温固相法合成出RxCeyZr1-x-yO2-0.5x，其中高温固相反应的条件为1500℃保温12h；其中，所述溶剂的用量以淹没球为准，优选地，湿法球磨的料：球：溶剂的体积比为=1：1：0.8，适合大部分浆料；
步骤S102B,RxCeyZr1-x-yO2-0.5x粉体的制备：将RxCeyZr1-x-yO2-0.5x的烧结粉干法球磨至粒径≤60μm；
步骤S102C,珍珠岩玻化微珠的制备过程：将高品质的珍珠岩尾矿粉研磨至6～10μm,然后在900～1300℃高温炉将其瞬间膨胀，将产品筛分收集20～60μm即为膨胀珍珠岩玻化微珠；
玻化微珠的各元素含量为
组成 SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> K<sub>2</sub>O Na<sub>2</sub>O CaO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 其它
含量（wt%） 79.54 17.8 1.08 0.42 0.84 0.3 0.02
步骤S102D,RxCeyZr1-x-yO2-0.5x/珍珠岩玻化微珠浆料的制备：称取RxCeyZr1-x-yO2-0.5x的粉体和20～60μm的珍珠岩玻化微珠，将两者置于搅拌容器中，加入1.5～2倍的粘结剂水溶液，通过机械搅拌将二者制备成浆料，其中浆料固含量为50wt%，粘结剂水溶液由2wt%的阿拉伯树胶粉、0.8wt%的柠檬酸铵及一定量水制成；
步骤S102E,RxCeyZr1-x-yO2-0.5x/珍珠岩玻化微珠团聚粉的制备：将RxCeyZr1-x-yO2-0.5x/珍珠岩玻化微珠浆料用SFOC-16型喷雾干燥设备制备成团聚粉，造粒后筛选32～125μm流动性好团聚粉作为喷涂原料；
造粒条件：送料速度19～40ml/min，雾化器转速12000～12180rpm。优选的，送料速度20ml/min，雾化器转速12120rpm；
步骤S102F,采用大气等离子喷涂将筛选32～125μm流动性好团聚粉沉积于步骤S101中的粘结层表面，沉积厚度为150～250μm；
步骤S102G,将得到的涂层在800℃退火处理5～24h。
在一些实施例中，S102中，所述在所述粘结层上沉积陶瓷涂层，包括：
通过等离子喷涂方法在所述粘结层上沉积陶瓷涂层，所述陶瓷涂层包括：85～95份的RxCeyZr1-x-yO2-0.5x粉体、5～15份的珍珠岩玻化微珠。
本申请实施例中，大气等离子喷涂制备RxCeyZr1-x-yO2-0.5x（0＜x≤0.06，0.1≤y≤0.16,R=La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb、Y或Sc）的参数为：
（1）喷涂功率：30～45kW；
（2）喷涂距离：70mm～100mm；
（3）送粉速度：10～25g/min
（4）气体流量：35/12(slpm)Ar/H2
（5）喷枪移动速度：800～1000mm/s
在一些实施例中，将RxCeyZr1-x-yO2-0.5x粉体、珍珠岩玻化微珠和粘结剂水溶液，搅拌制备成的浆料，浆料团聚后形成团聚粉，通过等离子喷涂方法将团聚粉沉积于所述粘结层表面形成所述陶瓷涂层。
在一些实施例中，所述RxCeyZr1-x-yO2-0.5x粉体是R2O3、CeO2和ZrO2通过高温固相反应合成，球磨至≤60μm得到。
在一些实施例中，所述珍珠岩玻化微珠的粒度为20～60μm。
在一些实施例中，还包括提供一基体，所述基体采用20～40目的刚玉砂将基体表面喷砂处理后，沉积一层所述粘结层。
在一些实施例中，所述陶瓷涂层于800℃退火处理5～24h。
利用本发明的制备方法制备的一种复合热障涂层的热导率在0.41W/(m·K)～1.1W/(m•K)(室温～1000℃)。
图1为本发明中用到的珍珠岩玻化微珠的XRD图谱，如图1所示，说明产物是无定型态；
图2为本发明中用到的珍珠岩玻化微珠的形貌图，如图2所示，可以看出玻化微珠粒度均匀，是典型的球形颗粒；
图3为本发明中通过高温固相合成的不同比例的Yb和Ce共稳定的ZrO2的XRD图谱，可以看到合成粉体的晶相结构均为单一的四方相。
图4为本发明实施例1中制备的Yb0.06Ce0.16Zr0.78O1.97/珍珠岩玻化微珠喷雾造粒团聚粉的形貌图，可以看出团聚粉是空心的球形或椭圆形颗粒，具有很好的流动性；
图5为本发明实施例1中制备的热障涂层的表面形貌，如图5所示，可以看出涂层表面凹凸不平，呈现出熔融区，半熔融区及未熔融区的形貌特征，这是典型的大气等离子喷涂制备的涂层形貌；
图6为本发明实施例1中制备热障涂层在800℃退火后的断面形貌图，如图6所示，可以看到有部分的纳米晶片生成；
图7为本发明实施例1制备的热障涂层的结构示意图，如图7所示，可以看出粘结层与陶瓷层之间结合紧密，没有明显缺陷，这表明陶瓷粉在等离子火焰中具有良好的熔融状态；
图8为本发明制备的90份不同比例的Yb和Ce共稳定的ZrO2与10份珍珠岩玻化微珠热障涂层的热膨胀系数随温度的变化，如图8所示，可以看出在700℃热膨胀系数有所下降，这是因为部分熔融的珍珠岩玻化微珠析晶的缘故，同时，也可以看出涂层具有较高的热膨胀系数可以缓解金属基底与陶瓷层热膨胀不匹配的应力；
图9为本发明制备的90份不同比例的Yb和Ce共稳定的ZrO2与10份珍珠岩玻化微珠热障涂层的热障涂层在1300℃处理200hXRD图谱，如图9所示，可以看出所制备的涂层长时间高温处理仍具有单一的四方相结构，说明具有良好的高温相稳定性；
图10为本发明制备的90份不同比例的Yb和Ce共稳定的ZrO2与10份珍珠岩玻化微珠热障涂层的热导率随温度的变化，可以看出涂层具有较低的热导率，具有良好的隔热性能；
图11为本发明制备的90份不同比例的Yb和Ce共稳定的ZrO2与10份珍珠岩玻化微珠热障涂层的热导率在1300℃热处理不同时间后在1000℃的热导率，如图11所示，可以看出热导率随着热处理时间的增加有少许的增加，当时间超过48h后趋于稳定，说明此时涂层已经析晶结束；
图12为本发明制备的90份不同比例的Yb和Ce共稳定的ZrO2与10份珍珠岩玻化微珠热障涂层的断裂韧性与杨氏模量，如图12所示，可以看出涂层具有较高的断裂韧性低的杨氏模量，可以有效的提高热循环寿命。
实施例1
本实施例提高一种复合热障涂层的制备方法包括以下步骤：
Yb0.06Ce0.16Zr0.79O1.97粉体的制备：将纯度大于99.9wt.％的氧化镱、氧化铈和氧化锆按化学组成Yb0.06Ce0.16Zr0.79O1.97的摩尔比称取所需氧化物，用GMS型卧式罐磨机湿法球磨混匀12h后，将浆料置于DHG-型电热鼓风干燥箱中100℃烘干。接着将混合料置于500ml刚玉坩埚中，而后放入KSL-1700型高温箱式炉中，高温固相合成Yb0.06Ce0.16Zr0.79O1.97粉末，合成条件：1500～1550℃保温12h，升温速度5℃/min。
随炉降温后，将烧结的Yb0.06Ce0.16Zr0.79O1.97粉末置于YXQM行星球磨机中干法球磨12h，通过masterszer3000E型激光粒度测的此时的粉末平均粒径～45μm。这一部分所用的球磨罐均为聚氨酯材料，研磨体为ZrO2。
Yb0.06Ce0.16Zr0.79O1.97/珍珠岩玻化微珠浆料的制备：称取90份Yb0.06Ce0.16Zr0.79O1.97粉末，10份40～60μm的珍珠岩玻化微珠，将两者置于搅拌容器中，加入等量的粘结剂水溶液，通过机械搅拌将二者制备成Yb0.06Ce0.16Zr0.79O1.97/珍珠岩玻化微珠浆料。其中浆料固含量为50wt%。粘结剂水溶液由2wt%的阿拉伯树胶粉、0.8wt%的柠檬酸铵及一定量水制成。
Yb0.06Ce0.16Zr0.79O1.97/珍珠岩玻化微珠团聚粉的制备：将Yb0.06Ce0.16Zr0.79O1.97/珍珠岩玻化微珠浆料用SFOC-16型喷雾干燥设备制备成团聚粉，造粒后筛选32～125μm流动性好团聚粉作为喷涂原料。造粒条件：送料速度19ml/min，雾化器转速12180rpm。
以镍基DZ125为高温基体，通过线切割加工成尺寸为12mm×30mm×2mm的长方体试片，采用20目的刚玉砂将镍基高温合金表面喷砂处理，然后将表面粗糙化的基体用高压气枪冲刷去除残存的刚玉砂，通过TIME®3200粗糙仪测的基体表面的粗糙度为6μm。
采用DJ-2700型超音速火焰喷涂将高温基体沉积一层80μmNiCoCrAlY的粘结层，在沉积粘结层前先用超音速火焰将金属基体预热至300℃。喷涂参数：空气流量300L/h，氧气流量150L/h，喷涂距离为200mm，喷枪移动速度300mm/s。
采用F4-MB型大气等离子喷涂将Yb0.06Ce0.16Zr0.79O1.97/珍珠岩玻化微珠团聚粉沉积于沉积的粘结层的表面，厚度为180μm。
其中等离子喷涂的参数为：
（1）喷涂功率：30kW；
（2）喷涂距离：120mm；
（3）送粉速度：15g/min；
（4）气体流量：40/15(slpm)Ar/H2；
（5）喷枪移动速度：1000mm/s。
将涂层在KSL-1100X型高温箱式炉800℃退火处理10h，升降温速度均为5℃/min。
所制备的涂层在退火处理中，熔融的珍珠岩玻化微珠析出细小晶粒，使涂层具备一定的纳米结构。在1300℃热处理200h仍保持单一的四方相。测其1000℃导热系数为0.41W/(m·K)，断裂韧性为3.36±0.23MPa•m1/2，杨氏模量为190±11GPa。
一种复合热障涂层，通过上述复合热障涂层的制备方法制备得到。
实施例2
本实施例提高一种复合热障涂层的制备方法包括以下步骤：
Er0.05Ce0.12Zr0.83O1.975粉体的制备：将纯度大于99.9wt.％的氧化铒、氧化铈和氧化锆按化学组成Er0.05Ce0.12Zr0.83O1.975的摩尔比称取所需氧化物，用GMS型卧式罐磨机湿法球磨混匀15h后，将浆料置于DHG-型电热鼓风干燥箱中100℃烘干。接着将混合料置于500ml刚玉坩埚中，而后放入KSL-1700型高温箱式炉中，高温固相合成Er0.05Ce0.12Zr0.83O1.975粉末，合成条件：1550℃保温12h，升温速度5℃/min。随炉降温后，将烧结的Er0.05Ce0.12Zr0.83O1.975粉末置于YXQM行星球磨机中干法球磨12h，通过masterszer3000E型激光粒度测的此时的粉末平均粒径～48μm。这一部分所用的球磨罐均为聚氨酯材料，研磨体为ZrO2。
Er0.05Ce0.12Zr0.83O1.975/珍珠岩玻化微珠浆料的制备：称取90份Er0.05Ce0.12Zr0.83O1.975粉末，10份40～50μm的珍珠岩玻化微珠，将两者置于搅拌容器中，加入等量的的粘结剂水溶液，通过机械搅拌将二者制备成Er0.05Ce0.12Zr0.83O1.975/珍珠岩玻化微珠浆料。其中浆料固含量为50wt%。粘结剂水溶液由2wt%的阿拉伯树胶粉、0.8wt%的柠檬酸铵及一定量水制成。
Er0.05Ce0.12Zr0.83O1.975/珍珠岩玻化微珠团聚粉的制备：将Er0.05Ce0.12Zr0.83O1.975/珍珠岩玻化微珠浆料用SFOC-16型喷雾干燥设备制备成团聚粉，造粒后筛选32～125μm流动性好团聚粉作为喷涂原料。造粒条件：送料速度20ml/min，雾化器转速12000rpm。
以镍基DZ125为高温基体，通过线切割加工成尺寸为12mm×30mm×2mm的长方体试片，采用40目的刚玉砂将镍基高温合金表面喷砂处理，然后将表面粗糙化的基体用高压气枪冲刷去除残存的刚玉砂，通过TIME®3200粗糙仪测的基体表面的粗糙度为8μm。
采用DJ-2700型超音速火焰喷涂将高温基体沉积一层80μmNiCoCrAlY的粘结层，在沉积粘结层前先用超音速火焰将金属基体预热至300℃。喷涂参数：空气流量350L/h，氧气流量180L/h，喷涂距离为250mm，喷枪移动速度300mm/s。
采用F4-MB型大气等离子喷涂将Er0.05Ce0.12Zr0.83O1.975/珍珠岩玻化微珠团聚粉沉积于沉积的粘结层的表面，厚度为200μm。参数为：
（1）喷涂功率：30kW；
（2）喷涂距离：120mm；
（3）送粉速度：15g/min
（4）气体流量：40/15(slpm)Ar/H2
（5）喷枪移动速度：800mm/s
将涂层在KSL-1100X型高温箱式炉800℃退火处理15h，升降温速度均为5℃/min。
所制备的涂层在退火处理中，熔融的珍珠岩玻化微珠析出细小晶粒，使涂层具备一定的纳米结构。在1300℃热处理200h仍保持单一的四方相。测其1000℃导热系数为0.53W/(m·K)，断裂韧性为2.72±0.28MPa•m1/2，杨氏模量为179±13GPa。
一种复合热障涂层，通过上述复合热障涂层的制备方法制备得到。
实施例3
本实施例提高一种复合热障涂层的制备方法包括以下步骤：
Sm0.06Ce0.14Zr0.8O1.97粉体的制备：将纯度大于99.9wt.％的氧化铒、氧化铈和氧化锆按化学组成Sm0.06Ce0.14Zr0.8O1.97的摩尔比称取所需氧化物，用GMS型卧式罐磨机湿法球磨混匀20h后，将浆料置于DHG-型电热鼓风干燥箱中100℃烘干。接着将混合料置于500ml刚玉坩埚中，而后放入KSL-1700型高温箱式炉中，高温固相合成Sm0.06Ce0.14Zr0.8O1.97粉末，合成条件：1550℃保温12h，升温速度5℃/min。随炉降温后，将烧结的Sm0.06Ce0.14Zr0.8O1.97粉末置于YXQM行星球磨机中干法球磨12h，通过masterszer3000E型激光粒度测的此时的粉末平均粒径～48μm。这一部分所用的球磨罐均为聚氨酯材料，研磨体为ZrO2。
Sm0.06Ce0.14Zr0.8O1.97/珍珠岩玻化微珠浆料的制备：称取85份Sm0.06Ce0.14Zr0.8O1.97粉末，15份40～50μm的珍珠岩玻化微珠，将两者置于搅拌容器中，加入等量的的粘结剂水溶液，通过机械搅拌将二者制备成Sm0.06Ce0.14Zr0.8O1.97/珍珠岩玻化微珠浆料。其中浆料固含量为50wt%。粘结剂水溶液由2wt%的阿拉伯树胶粉、0.8wt%的柠檬酸铵及一定量水制成。
Sm0.06Ce0.14Zr0.8O1.97/珍珠岩玻化微珠团聚粉的制备：将Sm0.06Ce0.14Zr0.8O1.97/珍珠岩玻化微珠浆料用SFOC-16型喷雾干燥设备制备成团聚粉，造粒后筛选32～125μm流动性好团聚粉作为喷涂原料。造粒条件：送料速度20ml/min，雾化器转速12120rpm。
以镍基DZ125为高温基体，通过线切割加工成尺寸为12mm×30mm×2mm的长方体试片，采用40目的刚玉砂将镍基高温合金表面喷砂处理，然后将表面粗糙化的基体用高压气枪冲刷去除残存的刚玉砂，通过TIME®3200粗糙仪测的基体表面的粗糙度为8μm。
采用DJ-2700型超音速火焰喷涂将高温基体沉积一层80μmNiCoCrAlY的粘结层，在沉积粘结层前先用超音速火焰将金属基体预热至300℃。喷涂参数：空气流量250L/h，氧气流量120L/h，喷涂距离为200mm，喷枪移动速度300mm/s。
采用F4-MB型大气等离子喷涂将Sm0.06Ce0.14Zr0.8O1.97/珍珠岩玻化微珠团聚粉沉积于沉积的粘结层的表面，厚度为200μm。参数为：
（1）喷涂功率：30kW；
（2）喷涂距离：120mm；
（3）送粉速度：15g/min
（4）气体流量：40/15(slpm)Ar/H2
（5）喷枪移动速度：850mm/s
将涂层在KSL-1100X型高温箱式炉800℃退火处理18h，升降温速度均为5℃/min。
所制备的涂层在退火处理中，熔融的珍珠岩玻化微珠析出细小晶粒，使涂层具备一定的纳米结构。在1300℃热处理200h仍保持单一的四方相。测其1000℃导热系数为0.47W/(m·K)，断裂韧性为2.92±0.30MPa•m1/2，杨氏模量为229±16GPa。
一种复合热障涂层，通过上述复合热障涂层的制备方法制备得到。
实施例4
本实施例提高一种复合热障涂层的制备方法包括以下步骤：
Gd0.04Ce0.16Zr0.8O1.98粉体的制备：将纯度大于99.9wt.％的氧化铒、氧化铈和氧化锆按化学组成Gd0.04Ce0.16Zr0.8O1.98的摩尔比称取所需氧化物，用GMS型卧式罐磨机湿法球磨混匀20h后，将浆料置于DHG-型电热鼓风干燥箱中100℃烘干。接着将混合料置于500ml刚玉坩埚中，而后放入KSL-1700型高温箱式炉中，高温固相合成Gd0.04Ce0.16Zr0.8O1.98粉末，合成条件：1550℃保温12h，升温速度5℃/min。随炉降温后，将烧结的Gd0.04Ce0.16Zr0.8O1.98粉末置于YXQM行星球磨机中干法球磨12h，通过masterszer3000E型激光粒度测的此时的粉末平均粒径～48μm。这一部分所用的球磨罐均为聚氨酯材料，研磨体为ZrO2。
Gd0.04Ce0.16Zr0.8O1.98/珍珠岩玻化微珠浆料的制备：称取85份Gd0.04Ce0.16Zr0.8O1.98粉末，15份40～50μm的珍珠岩玻化微珠，将两者置于搅拌容器中，加入等量的的粘结剂水溶液，通过机械搅拌将二者制备成Gd0.04Ce0.16Zr0.8O1.98/珍珠岩玻化微珠浆料。其中浆料固含量为50wt%。粘结剂水溶液由2wt%的阿拉伯树胶粉、0.8wt%的柠檬酸铵及一定量水制成。
Gd0.04Ce0.16Zr0.8O1.98/珍珠岩玻化微珠团聚粉的制备：将Gd0.04Ce0.16Zr0.8O1.98/珍珠岩玻化微珠浆料用SFOC-16型喷雾干燥设备制备成团聚粉，造粒后筛选32～125μm流动性好团聚粉作为喷涂原料。造粒条件：送料速度19ml/min，雾化器转速12000rpm。
以镍基DZ125为高温基体，通过线切割加工成尺寸为12mm×30mm×2mm的长方体试片，采用40目的刚玉砂将镍基高温合金表面喷砂处理，然后将表面粗糙化的基体用高压气枪冲刷去除残存的刚玉砂，通过TIME®3200粗糙仪测的基体表面的粗糙度为8μm。
采用DJ-2700型超音速火焰喷涂将高温基体沉积一层80μmNiCoCrAlY的粘结层，在沉积粘结层前先用超音速火焰将金属基体预热至300℃。喷涂参数：喷涂参数：空气流量300L/h，氧气流量150L/h，喷涂距离为200mm，喷枪移动速度300mm/s。
采用F4-MB型大气等离子喷涂将Gd0.04Ce0.16Zr0.8O1.98/珍珠岩玻化微珠团聚粉沉积于沉积的粘结层的表面，厚度为200μm。参数为：
（1）喷涂功率：35kW；
（2）喷涂距离：100mm；
（3）送粉速度：18g/min
（4）气体流量：40/15(slpm)Ar/H2
（5）喷枪移动速度：900mm/s
将涂层在KSL-1100X型高温箱式炉800℃退火处理20h，升降温速度均为5℃/min。
所制备的涂层在退火处理中，熔融的珍珠岩玻化微珠析出细小晶粒，使涂层具备一定的纳米结构。在1300℃热处理200h仍保持单一的四方相。测其1000℃导热系数为0.46W/(m·K)，断裂韧性为3.72±0.30MPa•m1/2，杨氏模量为209±14GPa。
一种复合热障涂层，通过上述复合热障涂层的制备方法制备得到。
实施例5
本实施例提高一种复合热障涂层的制备方法包括以下步骤：
Sc0.06Ce0.13Zr0.81O1.97粉体的制备：将纯度大于99.9wt.％的氧化铒、氧化铈和氧化锆按化学组成Sc0.06Ce0.13Zr0.81O1.97的摩尔比称取所需氧化物，用GMS型卧式罐磨机湿法球磨混匀20h后，将浆料置于DHG-型电热鼓风干燥箱中100℃烘干。接着将混合料置于500ml刚玉坩埚中，而后放入KSL-1700型高温箱式炉中，高温固相合成Sc0.06Ce0.13Zr0.81O1.97粉末，合成条件：1550℃保温12h，升温速度5℃/min。随炉降温后，将烧结的Sc0.06Ce0.13Zr0.81O1.97粉末置于YXQM行星球磨机中干法球磨12h，通过masterszer3000E型激光粒度测的此时的粉末平均粒径～48μm。这一部分所用的球磨罐均为聚氨酯材料，研磨体为ZrO2。
Sc0.06Ce0.13Zr0.81O1.97/珍珠岩玻化微珠浆料的制备：称取90份Sc0.06Ce0.13Zr0.81O1.97粉末，10份40～50μm的珍珠岩玻化微珠，将两者置于搅拌容器中，加入等量的的粘结剂水溶液，通过机械搅拌将二者制备成Sc0.06Ce0.13Zr0.81O1.97/珍珠岩玻化微珠浆料。其中浆料固含量为50wt%。粘结剂水溶液由2wt%的阿拉伯树胶粉、0.8wt%的柠檬酸铵及一定量水制成。
Sc0.06Ce0.13Zr0.81O1.97/珍珠岩玻化微珠团聚粉的制备：将Sc0.06Ce0.13Zr0.81O1.97/珍珠岩玻化微珠浆料用SFOC-16型喷雾干燥设备制备成团聚粉，造粒后筛选32～125μm流动性好团聚粉作为喷涂原料。造粒条件：送料速度40ml/min，雾化器转速25000rpm。
以镍基DZ125为高温基体，通过线切割加工成尺寸为12mm×30mm×2mm的长方体试片，采用40目的刚玉砂将镍基高温合金表面喷砂处理，然后将表面粗糙化的基体用高压气枪冲刷去除残存的刚玉砂，通过TIME®3200粗糙仪测的基体表面的粗糙度为8μm。
采用DJ-2700型超音速火焰喷涂将高温基体沉积一层80μmNiCoCrAlY的粘结层，在沉积粘结层前先用超音速火焰将金属基体预热至300℃。喷涂参数：喷涂参数：空气流量300L/h，氧气流量150L/h，喷涂距离为200mm，喷枪移动速度300mm/s。
采用F4-MB型大气等离子喷涂将Sc0.06Ce0.13Zr0.81O1.97/珍珠岩玻化微珠团聚粉沉积于沉积的粘结层的表面，厚度为200μm。参数为：
（1）喷涂功率：40kW；
（2）喷涂距离：80mm；
（3）送粉速度：10g/min
（4）气体流量：40/15(slpm)Ar/H2
（5）喷枪移动速度：1000mm/s
将涂层在KSL-1100X型高温箱式炉800℃退火处理8h，升降温速度均为5℃/min。
所制备的涂层在退火处理中，熔融的珍珠岩玻化微珠析出细小晶粒，使涂层具备一定的纳米结构。在1300℃热处理200h仍保持单一的四方相。测其1000℃导热系数为0.43W/(m·K)，断裂韧性为3.05±0.20MPa•m1/2，杨氏模量为218±16GPa。
一种复合热障涂层，通过上述复合热障涂层的制备方法制备得到。
实施例6
本实施例提高一种复合热障的制备方法包括以下步骤：
La0.03Ce0.16Zr0.81O1.985粉体的制备：将纯度大于99.9wt.％的氧化铒、氧化铈和氧化锆按化学组成La0.03Ce0.16Zr0.81O1.985的摩尔比称取所需氧化物，用GMS型卧式罐磨机湿法球磨混匀20h后，将浆料置于DHG-型电热鼓风干燥箱中100℃烘干。接着将混合料置于500ml刚玉坩埚中，而后放入KSL-1700型高温箱式炉中，高温固相合成La0.03Ce0.16Zr0.81O1.985粉末，合成条件：1550℃保温12h，升温速度5℃/min。随炉降温后，将烧结的La0.03Ce0.16Zr0.81O1.985粉末置于YXQM行星球磨机中干法球磨12h，通过masterszer3000E型激光粒度测的此时的粉末平均粒径～48μm。这一部分所用的球磨罐均为聚氨酯材料，研磨体为ZrO2。
La0.03Ce0.16Zr0.81O1.985/珍珠岩玻化微珠浆料的制备：称取85份La0.03Ce0.16Zr0.81O1.985粉末，15份40～50μm的珍珠岩玻化微珠，将两者置于搅拌容器中，加入等量的的粘结剂水溶液，通过机械搅拌将二者制备成La2O3-Y2O3-ZrO2/珍珠岩玻化微珠浆料。其中浆料固含量为50wt%。粘结剂水溶液由2wt%的阿拉伯树胶粉、0.8wt%的柠檬酸铵及一定量水制成。
La0.03Ce0.16Zr0.81O1.985/珍珠岩玻化微珠团聚粉的制备：将La0.03Ce0.16Zr0.81O1.985/珍珠岩玻化微珠浆料用SFOC-16型喷雾干燥设备制备成团聚粉，造粒后筛选32～125μm流动性好团聚粉作为喷涂原料。造粒条件：送料速度40ml/min，雾化器转速25000rpm。
以镍基DZ125为高温基体，通过线切割加工成尺寸为12mm×30mm×2mm的长方体试片，采用40目的刚玉砂将镍基高温合金表面喷砂处理，然后将表面粗糙化的基体用高压气枪冲刷去除残存的刚玉砂，通过TIME®3200粗糙仪测的基体表面的粗糙度为8μm。
采用DJ-2700型超音速火焰喷涂将高温基体沉积一层80μmNiCoCrAlY的粘结层，在沉积粘结层前先用超音速火焰将金属基体预热至300℃。喷涂参数：喷涂参数：空气流量300L/h，氧气流量150L/h，喷涂距离为200mm，喷枪移动速度300mm/s。
采用F4-MB型大气等离子喷涂将La0.03Ce0.16Zr0.81O1.985/珍珠岩玻化微珠团聚粉沉积于沉积的粘结层的表面，厚度为200μm。参数为：
（1）喷涂功率：40kW；
（2）喷涂距离：80mm；
（3）送粉速度：10g/min
（4）气体流量：40/15(slpm)Ar/H2
（5）喷枪移动速度：1000mm/s
将涂层在KSL-1100X型高温箱式炉800℃退火处理8h，升降温速度均为5℃/min。
所制备的涂层在退火处理中，熔融的珍珠岩玻化微珠析出细小晶粒，使涂层具备一定的纳米结构。在1300℃热处理200h仍保持单一的四方相。测其1000℃导热系数为0.41W/(m•K)，断裂韧性为2.42±0.28MPa•m1/2，杨氏模量为189±16GPa。
一种复合热障涂层，通过上述复合热障涂层的制备方法制备得到。
实施例7
本实施例提高一种复合热障涂层的制备方法包括以下步骤：
Nd0.06Ce0.16Zr0.78O1.97粉体的制备：将纯度大于99.9wt.％的氧化铒、氧化铈和氧化锆按化学组成Nd0.06Ce0.16Zr0.78O1.97的摩尔比称取所需氧化物，用GMS型卧式罐磨机湿法球磨混匀20h后，将浆料置于DHG-型电热鼓风干燥箱中100℃烘干。接着将混合料置于500ml刚玉坩埚中，而后放入KSL-1700型高温箱式炉中，高温固相合成Nd0.06Ce0.16Zr0.78O1.97粉末，合成条件：1550℃保温12h，升温速度5℃/min。随炉降温后，将烧结的Nd0.06Ce0.16Zr0.78O1.97粉末置于YXQM行星球磨机中干法球磨12h，通过masterszer3000E型激光粒度测的此时的粉末平均粒径～48μm。这一部分所用的球磨罐均为聚氨酯材料，研磨体为ZrO2。
Nd0.06Ce0.16Zr0.78O1.97/珍珠岩玻化微珠浆料的制备：称取95份Nd0.06Ce0.16Zr0.78O1.97粉末，5份40～50μm的珍珠岩玻化微珠，将两者置于搅拌容器中，加入等量的的粘结剂水溶液，通过机械搅拌将二者制备成Nd2O3-Y2O3-ZrO2/珍珠岩玻化微珠浆料。其中浆料固含量为50wt%。粘结剂水溶液由2wt%的阿拉伯树胶粉、0.8wt%的柠檬酸铵及一定量水制成。
Nd0.06Ce0.16Zr0.78O1.97/珍珠岩玻化微珠团聚粉的制备：将Nd0.06Ce0.16Zr0.78O1.97/珍珠岩玻化微珠浆料用SFOC-16型喷雾干燥设备制备成团聚粉，造粒后筛选32～125μm流动性好团聚粉作为喷涂原料。造粒条件：送料速度40ml/min，雾化器转速25000rpm。
以镍基DZ125为高温基体，通过线切割加工成尺寸为12mm×30mm×2mm的长方体试片，采用40目的刚玉砂将镍基高温合金表面喷砂处理，然后将表面粗糙化的基体用高压气枪冲刷去除残存的刚玉砂，通过TIME®3200粗糙仪测的基体表面的粗糙度为8μm。
采用DJ-2700型超音速火焰喷涂将高温基体沉积一层80μmNiCoCrAlY的粘结层，在沉积粘结层前先用超音速火焰将金属基体预热至300℃。喷涂参数：喷涂参数：空气流量300L/h，氧气流量150L/h，喷涂距离为200mm，喷枪移动速度300mm/s。
采用F4-MB型大气等离子喷涂将Nd0.06Ce0.16Zr0.78O1.97/珍珠岩玻化微珠团聚粉沉积于沉积的粘结层的表面，厚度为200μm。参数为：
（1）喷涂功率：40kW；
（2）喷涂距离：80mm；
（3）送粉速度：10g/min
（4）气体流量：40/15(slpm)Ar/H2
（5）喷枪移动速度：1000mm/s
将涂层在KSL-1100X型高温箱式炉800℃退火处理8h，升降温速度均为5℃/min。
所制备的涂层在退火处理中，熔融的珍珠岩玻化微珠析出细小晶粒，使涂层具备一定的纳米结构。在1300℃热处理200h仍保持单一的四方相。测其1000℃导热系数为0.51W/(m·K)，断裂韧性为2.32±0.24MPa•m1/2，杨氏模量为208±14GPa。
一种复合热障涂层，通过上述复合热障涂层的制备方法制备得到。
实施例8
本实施例提高一种复合热障涂层的制备方法包括以下步骤：
Eu0.02Ce0.12Zr0.86O1.99粉体的制备：将纯度大于99.9wt.％的氧化铒、氧化铈和氧化锆按化学组成Eu0.02Ce0.12Zr0.86O1.99的摩尔比称取所需氧化物，用GMS型卧式罐磨机湿法球磨混匀20h后，将浆料置于DHG-型电热鼓风干燥箱中100℃烘干。接着将混合料置于500ml刚玉坩埚中，而后放入KSL-1700型高温箱式炉中，高温固相合成Eu0.02Ce0.12Zr0.86O1.99粉末，合成条件：1550℃保温12h，升温速度5℃/min。随炉降温后，将烧结的Eu0.02Ce0.12Zr0.86O1.99粉末置于YXQM行星球磨机中干法球磨12h，通过masterszer3000E型激光粒度测的此时的粉末平均粒径～48μm。这一部分所用的球磨罐均为聚氨酯材料，研磨体为ZrO2。
Eu0.02Ce0.12Zr0.86O1.99/珍珠岩玻化微珠浆料的制备：称取90份Eu0.02Ce0.12Zr0.86O1.99粉末，10份40～50μm的珍珠岩玻化微珠，将两者置于搅拌容器中，加入等量的的粘结剂水溶液，通过机械搅拌将二者制备成Eu0.02Ce0.12Zr0.86O1.99/珍珠岩玻化微珠浆料。其中浆料固含量为50wt%。粘结剂水溶液由2wt%的阿拉伯树胶粉、0.8wt%的柠檬酸铵及一定量水制成。
Eu0.02Ce0.12Zr0.86O1.99/珍珠岩玻化微珠团聚粉的制备：将Eu0.02Ce0.12Zr0.86O1.99/珍珠岩玻化微珠浆料用SFOC-16型喷雾干燥设备制备成团聚粉，造粒后筛选32～125μm流动性好团聚粉作为喷涂原料。造粒条件：送料速度40ml/min，雾化器转速25000rpm。
以镍基DZ125为高温基体，通过线切割加工成尺寸为12mm×30mm×2mm的长方体试片，采用40目的刚玉砂将镍基高温合金表面喷砂处理，然后将表面粗糙化的基体用高压气枪冲刷去除残存的刚玉砂，通过TIME®3200粗糙仪测的基体表面的粗糙度为8μm。
采用DJ-2700型超音速火焰喷涂将高温基体沉积一层80μmNiCoCrAlY的粘结层，在沉积粘结层前先用超音速火焰将金属基体预热至300℃。喷涂参数：喷涂参数：空气流量300L/h，氧气流量150L/h，喷涂距离为200mm，喷枪移动速度300mm/s。
采用F4-MB型大气等离子喷涂将Eu0.02Ce0.12Zr0.86O1.99/珍珠岩玻化微珠团聚粉沉积于沉积的粘结层的表面，厚度为200μm。参数为：
（1）喷涂功率：40kW；
（2）喷涂距离：80mm；
（3）送粉速度：10g/min
（4）气体流量：40/15(slpm)Ar/H2
（5）喷枪移动速度：1000mm/s
将涂层在KSL-1100X型高温箱式炉800℃退火处理8h，升降温速度均为5℃/min。
所制备的涂层在退火处理中，熔融的珍珠岩玻化微珠析出细小晶粒，使涂层具备一定的纳米结构。在1300℃热处理200h仍保持单一的四方相。测其1000℃导热系数为0.61W/(m·K)，断裂韧性为2.54±0.21MPa•m1/2，杨氏模量为218±14GPa。
一种复合热障涂层，通过上述复合热障涂层的制备方法制备得到。
实施例9
本实施例提高一种复合热障涂层的制备方法包括以下步骤：
Dy0.04Ce0.14Zr0.82O1.98粉体的制备：将纯度大于99.9wt.％的氧化铒、氧化铈和氧化锆按化学组成Dy0.04Ce0.14Zr0.82O1.98的摩尔比称取所需氧化物，用GMS型卧式罐磨机湿法球磨混匀20h后，将浆料置于DHG-型电热鼓风干燥箱中100℃烘干。接着将混合料置于500ml刚玉坩埚中，而后放入KSL-1700型高温箱式炉中，高温固相合成Dy0.04Ce0.14Zr0.82O1.98粉末，合成条件：1550℃保温12h，升温速度5℃/min。随炉降温后，将烧结的Dy0.04Ce0.14Zr0.82O1.98粉末置于YXQM行星球磨机中干法球磨12h，通过masterszer3000E型激光粒度测的此时的粉末平均粒径～48μm。这一部分所用的球磨罐均为聚氨酯材料，研磨体为ZrO2。
Dy0.04Ce0.14Zr0.82O1.98/珍珠岩玻化微珠浆料的制备：称取87份Dy2O3-Y2O3-ZrO2粉末，13份40～50μm的珍珠岩玻化微珠，将两者置于搅拌容器中，加入等量的的粘结剂水溶液，通过机械搅拌将二者制备成Dy2O3-Y2O3-ZrO2/珍珠岩玻化微珠浆料。其中浆料固含量为50wt%。粘结剂水溶液由2wt%的阿拉伯树胶粉、0.8wt%的柠檬酸铵及一定量水制成。
Dy0.04Ce0.14Zr0.82O1.98/珍珠岩玻化微珠团聚粉的制备：将Dy0.04Ce0.14Zr0.82O1.98/珍珠岩玻化微珠浆料用SFOC-16型喷雾干燥设备制备成团聚粉，造粒后筛选32～125μm流动性好团聚粉作为喷涂原料。造粒条件：送料速度40ml/min，雾化器转速25000rpm。
以镍基DZ125为高温基体，通过线切割加工成尺寸为12mm×30mm×2mm的长方体试片，采用40目的刚玉砂将镍基高温合金表面喷砂处理，然后将表面粗糙化的基体用高压气枪冲刷去除残存的刚玉砂，通过TIME®3200粗糙仪测的基体表面的粗糙度为8μm。
采用DJ-2700型超音速火焰喷涂将高温基体沉积一层80μmNiCoCrAlY的粘结层，在沉积粘结层前先用超音速火焰将金属基体预热至300℃。喷涂参数：喷涂参数：空气流量300L/h，氧气流量150L/h，喷涂距离为200mm，喷枪移动速度300mm/s。
采用F4-MB型大气等离子喷涂将Dy0.04Ce0.14Zr0.82O1.98/珍珠岩玻化微珠团聚粉沉积于沉积的粘结层的表面，厚度为200μm。参数为：
（1）喷涂功率：40kW；
（2）喷涂距离：80mm；
（3）送粉速度：10g/min
（4）气体流量：40/15(slpm)Ar/H2
（5）喷枪移动速度：1000mm/s
将涂层在KSL-1100X型高温箱式炉800℃退火处理8h，升降温速度均为5℃/min。
所制备的涂层在退火处理中，熔融的珍珠岩玻化微珠析出细小晶粒，使涂层具备一定的纳米结构。在1300℃热处理200h仍保持单一的四方相。测其1000℃导热系数为0.41W/(m·K)，断裂韧性为2.14±0.23MPa•m1/2，杨氏模量为238±15GPa。
一种复合热障涂层，通过上述复合热障涂层的制备方法制备得到。
实施例10
本实施例提高一种复合热障涂层的制备方法包括以下步骤：
Y0.04Ce0.12Zr0.84O1.98粉体的制备：将纯度大于99.9wt.％的氧化铒、氧化铈和氧化锆按化学组成Y0.04Ce0.12Zr0.84O1.98的摩尔比称取所需氧化物，用GMS型卧式罐磨机湿法球磨混匀20h后，将浆料置于DHG-型电热鼓风干燥箱中100℃烘干。接着将混合料置于500ml刚玉坩埚中，而后放入KSL-1700型高温箱式炉中，高温固相合成Y0.04Ce0.12Zr0.84O1.98粉末，合成条件：1550℃保温12h，升温速度5℃/min。随炉降温后，将烧结的Y0.04Ce0.12Zr0.84O1.98粉末置于YXQM行星球磨机中干法球磨12h，通过masterszer3000E型激光粒度测的此时的粉末平均粒径～48μm。这一部分所用的球磨罐均为聚氨酯材料，研磨体为ZrO2。
Y0.04Ce0.12Zr0.84O1.98/珍珠岩玻化微珠浆料的制备：称取89份Y0.04Ce0.12Zr0.84O1.98粉末，11份40～50μm的珍珠岩玻化微珠，将两者置于搅拌容器中，加入等量的的粘结剂水溶液，通过机械搅拌将二者制备成Y0.04Ce0.12Zr0.84O1.98/珍珠岩玻化微珠浆料。其中浆料固含量为50wt%。粘结剂水溶液由2wt%的阿拉伯树胶粉、0.8wt%的柠檬酸铵及一定量水制成。
Y0.04Ce0.12Zr0.84O1.98/珍珠岩玻化微珠团聚粉的制备：将Y0.04Ce0.12Zr0.84O1.98/珍珠岩玻化微珠浆料用SFOC-16型喷雾干燥设备制备成团聚粉，造粒后筛选32～125μm流动性好团聚粉作为喷涂原料。造粒条件：送料速度40ml/min，雾化器转速25000rpm。
以镍基DZ125为高温基体，通过线切割加工成尺寸为12mm×30mm×2mm的长方体试片，采用40目的刚玉砂将镍基高温合金表面喷砂处理，然后将表面粗糙化的基体用高压气枪冲刷去除残存的刚玉砂，通过TIME®3200粗糙仪测的基体表面的粗糙度为8μm。
采用DJ-2700型超音速火焰喷涂将高温基体沉积一层80μmNiCoCrAlY的粘结层，在沉积粘结层前先用超音速火焰将金属基体预热至300℃。喷涂参数：喷涂参数：空气流量300L/h，氧气流量150L/h，喷涂距离为200mm，喷枪移动速度300mm/s。
采用F4-MB型大气等离子喷涂将Y0.04Ce0.12Zr0.84O1.98/珍珠岩玻化微珠团聚粉沉积于沉积的粘结层的表面，厚度为200μm。参数为：
（1）喷涂功率：40kW；
（2）喷涂距离：80mm；
（3）送粉速度：10g/min
（4）气体流量：40/15(slpm)Ar/H2
（5）喷枪移动速度：1000mm/s
将涂层在KSL-1100X型高温箱式炉800℃退火处理8h，升降温速度均为5℃/min。
所制备的涂层在退火处理中，熔融的珍珠岩玻化微珠析出细小晶粒，使涂层具备一定的纳米结构。在1300℃热处理200h仍保持单一的四方相。测其1000℃导热系数为0.45W/(m·K)，断裂韧性为3.14±0.28MPa•m1/2，杨氏模量为213±13GPa。
一种复合热障涂层，通过上述复合热障涂层的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
（1）本发明提供的复合热障涂层具有热导率低、断裂韧性好、能抗1300℃高温长时间烧结等特性，涂层的晶相结构具有高温相稳定性，而且热障涂层的导热系数可以在0.41W/(m•K)～1.1W/(m•K)，从而实现了涂层低导热，而且调节可控。
（2）复合热障涂层以信阳地方矿产资源珍珠岩玻化微珠作为其中一种原料，价格低廉，可以降低涂层的生产成本，同时提高地方矿产资源的附加值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合热障涂层，其特征在于，包括粘结层和陶瓷涂层，所述陶瓷涂层分布在粘结层上，其中陶瓷涂层包括RxCeyZr1-x-yO2-0.5x（0＜x≤0.06，0.1≤y≤0.16,R=La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Er、Yb、Y或Sc）和珍珠岩玻化微珠。
2.根据权利要求1所述的复合热障涂层，其特征在于，所述RxCeyZr1-x-yO2-0.5x：85～95份，珍珠岩玻化微珠：5～15份。
3.根据权利要求1所述的复合热障涂层，其特征在于，所述陶瓷涂层的厚度为150～250μm。
4.一种复合热障涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S101,在基体上沉积粘结层；
S102,在所述粘结层上沉积陶瓷涂层；其中，所述陶瓷涂层包括以下物质：RxCeyZr1-x- yO2-0.5x和珍珠岩玻化微珠。
5.根据权利要求4所述的复合热障涂层的制备方法，其特征在于，S102中，所述在所述粘结层上沉积陶瓷涂层，包括：
通过等离子喷涂方法在所述粘结层上沉积陶瓷涂层，所述陶瓷涂层包括：85～95份的RxCeyZr1-x-yO2-0.5x、5～15份的珍珠岩玻化微珠。
6.根据权利要求5所述的复合热障涂层的制备方法，其特征在于，将RxCeyZr1-x-yO2-0.5x粉体、珍珠岩玻化微珠和粘结剂水溶液，按照目标化合物的化学计量比搅拌制备成的浆料，浆料团聚后形成团聚粉，通过等离子喷涂方法将团聚粉沉积于所述粘结层表面形成所述陶瓷涂层。
7.根据权利要求6所述的复合热障涂层的制备方法，其特征在于，所述RxCeyZr1-x-yO2-0.5x粉体是R2O3、CeO2和ZrO2通过固相反应合成，球磨至≤60μm得到。
8.根据权利要求4所述的复合热障涂层的制备方法，其特征在于，所述珍珠岩玻化微珠的粒度为20～60μm。
9.根据权利要求4所述的复合热障涂层的制备方法，其特征在于，还包括提供一基体，所述基体采用20～40目的刚玉砂将基体表面喷砂处理后，沉积一层所述粘结层。
10.根据权利要求4-9任一项所述的复合热障涂层的制备方法，其特征在于，所述陶瓷涂层于800℃退火处理5～24h。
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