CN112496319A - 一种烧结装置及钨合金材料的制备方法 - Google Patents

一种烧结装置及钨合金材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于粉末冶金技术领域，特别涉及一种烧结装置及钨合金材料的制备方法。本发明所提供的烧结装置包括带有盖的承烧盒，承烧盒局部透气；承烧盒内叠放有若干承烧板，相邻的承烧板之间通过支撑块相隔，承烧板用于放置待烧结的坯料；承烧盒内还设有碳块。本发明还提供一种钨合金材料的制备方法，其包括采用上述烧结装置进行的液相烧结步骤。本发明可促进钨合金与黏结相金属液相之间的润湿性的提升，有效抑制钨合金材料烧结过程中发生的液相挤出现象，使制得的钨合金产品无需进行二次加工，产品尺寸标准统一，局部密度均匀，机械性能均一稳定，产品合格率得到显著提高。

Description

一种烧结装置及钨合金材料的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别涉及一种烧结装置及钨合金材料的制备方法。
背景技术
机械装置中使用高比重的钨合金作为配重块是习用的技术。由于钨的熔点较高，对纯钨粉的烧结度较大，因而多采用低熔点的金属或合金作为黏结相，以降低烧结温度、快速地完成烧结固化。
然而，在对钨和低熔点金属或合金进行烧结的过程中，极易发生零件的内转角或特定区域出现液相挤出的现象。挤出的液相导致了烧结局部位置缺少黏结相，不但影响产品的尺寸，还会造成产品局部密度不均匀，引起零件的脆化和机械性能的差异，因而产品的合格率较低，往往不得不进行二次加工，以修除在产品局部位置挤出的液相。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烧结装置及钨合金材料的制备方法，以抑制钨合金成品烧结过程中的液相挤出。
为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种烧结装置，其包括：带有盖的承烧盒，所述承烧盒局部透气；所述承烧盒内叠放有若干承烧板，相邻的所述承烧板之间通过支撑块相隔，所述承烧板用于放置待烧结的坯料；所述承烧盒内还设有碳块。
本发明的第二方面提供一种钨合金材料的制备方法，其包括采用本本发明第一方面所述的烧结装置进行的液相烧结步骤。
与现有技术相比，本发明至少具有如下的有益效果：
本申请的发明人认为，钨合金材料烧结过程中出现的液相挤出的问题，一方面是由于待烧结物料中钨粉的量较大且粉末颗粒较细，虽然有比较高的堆积密度，但是粉末体之间的间隙非常小，在传统的大气压力烧结状态，融化的黏结液相容易被挤出至产品的表面；另一方面是由于待烧结物料中的钨与黏结相之间的表面张力过大、亲合度不高，在液相形成时二者的润湿性不佳。在烧结过程达到高温阶段时，仅有低熔点的黏结相金属或合金融化，高熔点的钨仍为固相，由于钨粉仅有比较小的粉末间隙，且与液相黏结相之间的亲和度不高，因而无法有效地发挥毛细力吸引作用，把已经融化的液相金属或合金有效吸附，其结果就导致了液相挤出的缺陷。
对此，本发明提出了一种改良的烧结装置，在该装置中，若干个放置有待烧结坯料的承烧板以及作为气氛调整元素材料块的碳块一同设于可加盖的承烧盒中，加盖后的承烧盒处于接近密封、局部透气的状态。承烧盒送入温度可控且具有气氛保护的连续烧结炉进行烧结，藉由温度造成气氛调整元素材料块的分解而使烧结气氛改变，促进钨合金与液相之间的润湿性的提升，有效抑制在钨合金表面的液相挤出。
更具体地，在本发明中，加入了作为气氛调整元素材料块的碳块，以改善钨金属的表面张力；但是，碳不可以完全暴露在氢气环境下，以免其与氢气发生反应生成甲烷，因此，本发明中加盖后的承烧盒处于接近密封、局部透气的状态，仅有微微的氢气可以进入交换。在高温烧结过程中，承烧盒中碳的气氛可以维持较高浓度，从而在钨合金表面形成微纳米碳化钨层，且碳与铁的亲和性高，所以更适合用于含有铁金属的黏结相液相烧结过程。
本发明的实施方式所制备得到的钨合金材料，无需进行二次加工，产品尺寸标准统一，产品局部密度均匀，机械性能均一稳定，产品的合格率得到显著提高。
优选地，所述承烧盒的材料选自如下之一：氧化铝陶瓷材料、钼材料或添加氧化镧的钼材料。
优选地，所述氧化铝陶瓷材料选自99瓷、95瓷、90瓷或88瓷的氧化铝陶瓷。
优选地，所述添加氧化镧的钼材料中，氧化镧的质量百分含量为0.3～0.5％。
优选地，本发明所提供的钨合金材料的制备方法包括如下步骤：(1)将钨粉与黏结相金属粉末配料混合，压制成坯料；(2)将所述坯料置于所述烧结装置中，在氢气炉中进行液相烧结。
优选地，所述坯料中钨粉的质量百分含量为85～96％。
优选地，所述黏结相金属包括Ni、Fe、Cu、Co中的一种或几种。
优选地，所述钨粉的平均粒径d50为3～5μm，从而使得钨合金零件的机械性能较佳。
优选地，所述在氢气炉中进行液相烧结的步骤中：在氢气炉中进行液相烧结的烧结温度为1400～1500℃；氢气炉的升温速度为3～5℃/分钟；保温时间30～60分钟；再以50～55℃/分钟的速度，使氢气炉中的温度快速冷却至900℃以下；然后自然冷却至150℃以下，从氢气炉中取出所述烧结装置。
发明人意外地发现，上述烧结过程中的温度控制工艺参数对于本发明的技术效果的获得非常重要，通过对氢气炉缓慢升温、保温烧结后快速降温的工艺控制，使得整个烧结过程中，“液相挤出”出现于坯料表面未停留过久，就藉由较高的碳浓度促进液相与钨合金固相之间的快速润湿，促使“挤出的液相”很快地被吸附回坯料中；然后以较快的速度降温，也避免了液相再次挤出或是蒸发殆尽。
附图说明
图1为根据本发明的烧结装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请各权利要求所要求保护的技术方案。
本发明的具体实施方式提供了一种烧结装置，其结构示意图如附图1所示。具体来说，该烧结装置包括：带有盖2的承烧盒1，所述承烧盒1局部透气；所述承烧盒1内叠放有若干承烧板31，相邻的所述承烧板31之间通过支撑块32相隔，所述承烧板31用于放置待烧结的坯料33；所述承烧盒1内还设有碳块4。
本发明的具体实施方式也提供一种钨合金材料的制备方法，其包括采用上述烧结装置进行的液相烧结步骤。本发明的具体实施方式所提供的钨合金材料的制备方法包括如下步骤：(1)将钨粉与黏结相金属粉末配料混合，压制成坯料；(2)将所述坯料置于所述烧结装置中，在氢气炉中进行液相烧结。
在本发明的具体实施方式所提供的上述烧结装置中，若干个放置有待烧结坯料的承烧板以及作为气氛调整元素材料块的碳块一同设于可加盖的承烧盒中，加盖后的承烧盒处于接近密封、局部透气的状态。承烧盒送入温度可控且具有气氛保护的连续烧结炉进行烧结，藉由温度造成气氛调整元素材料块的分解而使烧结气氛改变，促进钨合金与液相之间的润湿性的提升，有效抑制在钨合金表面的液相挤出。在此过程中，作为气氛调整元素材料块的碳块，改善了钨金属的表面张力；但是，碳不可以完全暴露在氢气环境下，以免其与氢气发生反应生成甲烷，因此，本发明中加盖后的承烧盒处于接近密封、局部透气的状态，仅有微微的氢气可以进入交换。在高温烧结过程中，承烧盒中碳的气氛可以维持较高浓度，从而在钨合金表面形成微纳米碳化钨层，且碳与铁的亲和性高，所以本发明的具体实施方式所提供的烧结装置更适合用于含有铁金属的黏结相液相烧结过程。根据本发明的具体实施方式所制备得到的钨合金材料，无需进行二次加工，产品尺寸标准统一，产品局部密度均匀，机械性能均一稳定，产品的合格率得到显著提高。
在本发明的一些具体实施方式中，所述承烧盒的材料可以选自如下之一：氧化铝陶瓷材料、钼材料或添加氧化镧的钼材料。
在本发明的一些具体实施方式中，所述氧化铝陶瓷材料可以选自99瓷、95瓷、90瓷或88瓷的氧化铝陶瓷。
在本发明的一些具体实施方式中，所述添加氧化镧的钼材料中，氧化镧的质量百分含量为0.3～0.5％。
在本发明的一些具体实施方式中，所述坯料中钨粉的质量百分含量为85～96％。
在本发明的一些具体实施方式中，所述黏结相金属包括Ni、Fe、Cu、Co中的一种或几种。
在本发明的一些具体实施方式中，所述钨粉的平均粒径d50为3～5μm，从而使得钨合金零件的机械性能较佳。
在本发明的一些具体实施方式中，所述在氢气炉中进行液相烧结的步骤中：所述在氢气炉中进行液相烧结的步骤中：在氢气炉中进行液相烧结的烧结温度为1400～1500℃；氢气炉的升温速度为3～5℃/分钟；保温时间30～60分钟；再以50℃/分钟的速度，使氢气炉中的温度快速冷却至900℃以下；然后自然冷却至150℃以下，从氢气炉中取出所述烧结装置。
下面结合具体实施例，进一步阐述氢气炉中温度控制参数对技术效果的影响。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
实施例1-5、对比例1-3
实施例1-5以及对比例1-3中采用本发明具体实施方式中提供的烧结装置(承烧盒的大小相同；承烧盒的材料均为95瓷氧化铝陶瓷材料；承烧板的数量均为3块；在承烧盒内设置相同的碳块)，进行钨合金材料的制备：
(1)将钨粉与黏结相金属粉末配料混合，压制成坯料；所述黏结相金属包括Ni、Fe和Co；所述坯料中钨粉的质量百分含量为90％；
(2)将所述坯料置于所述烧结装置中，在氢气炉中进行液相烧结；
其中，在氢气炉中进行液相烧结的步骤中：首先对氢气炉进行升温，然后保温一段时间进行液相烧结，再对氢气炉进行冷却，或进一步进行自然冷却，最后从氢气炉中取出所述烧结装置。
实施例1-5以及对比例1-3中的氢气炉温度控制工艺参数及产品合格率(以是否存在液相挤出为判断标准)如表1所示。
表1实施例和对比例的具体参数
升温速度 烧结温度 保温时间 冷却速度 合格率
实施例1 3℃/分钟 1400℃ 60分钟 50℃/分钟 85％
实施例2 4℃/分钟 1450℃ 500分钟 50℃/分钟 88％
实施例3 4℃/分钟 1500℃ 40分钟 50℃/分钟 86％
实施例4 5℃/分钟 1480℃ 60分钟 50℃/分钟 88％
实施例5 5℃/分钟 1500℃ 50分钟 50℃/分钟 90％
对比例1 2℃/分钟 1500℃ 50分钟 40℃/分钟 78％
对比例2 1℃/分钟 1500℃ 50分钟 45℃/分钟 75％
对比例3 6℃/分钟 1500℃ 50分钟 60℃/分钟 75％
从表1中的数据可以看到，烧结工艺参数对于本发明的技术效果也非常重要，本发明通过对温度工艺参数的控制，使得烧结过程中，“液相挤出”出现于坯料表面未停留过久，就藉由较高的碳浓度促进液相与钨合金固相之间的快速润湿，促使“挤出的液相”很快地被吸附回坯料中；然后以较快的速度降温，也避免了液相再次挤出或是蒸发殆尽。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (10)

1.一种烧结装置，其特征在于，包括：
带有盖的承烧盒，所述承烧盒局部透气；
所述承烧盒内叠放有若干承烧板，相邻的所述承烧板之间通过支撑块相隔，所述承烧板用于放置待烧结的坯料；
所述承烧盒内还设有碳块。
2.根据权利要求1所述的烧结装置，其特征在于，所述承烧盒的材料选自如下之一：氧化铝陶瓷材料、钼材料或添加氧化镧的钼材料。
3.根据权利要求2所述的烧结装置，其特征在于，所述氧化铝陶瓷材料选自99瓷、95瓷、90瓷或88瓷氧化铝陶瓷。
4.根据权利要求2所述的烧结装置，其特征在于，所述添加氧化镧的钼材料中，氧化镧的质量百分含量为0.3～0.5％。
5.一种钨合金材料的制备方法，其特征在于，包括采用权利要求1至4中任一项所述的烧结装置进行液相烧结的步骤。
6.根据权利要求5所述的钨合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将钨粉与黏结相金属粉末配料混合，压制成坯料；
(2)将所述坯料置于所述烧结装置中，在氢气炉中进行液相烧结。
7.根据权利要求6所述的钨合金材料的制备方法，其特征在于，所述坯料中钨粉的质量百分含量为85～96％。
8.根据权利要求6所述的钨合金材料的制备方法，其特征在于，所述黏结相金属包括Ni、Fe、Cu、Co中的一种或几种。
9.根据权利要求6所述的钨合金材料的制备方法，其特征在于，所述钨粉的平均粒径d50为3～5μm。
10.根据权利要求6所述的钨合金材料的制备方法，其特征在于，所述在氢气炉中进行液相烧结的步骤中：
在氢气炉中进行液相烧结的烧结温度为1400～1500℃；
氢气炉的升温速度为3～5℃/分钟，保温时间30～60分钟；
再以50℃/分钟的速度，使氢气炉中的温度快速冷却至900℃以下；
然后自然冷却至150℃以下，从氢气炉中取出所述烧结装置。
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