CN115415526B - 一种超大尺寸钨管及其制备方法 - Google Patents

一种超大尺寸钨管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超大尺寸钨管及其制备方法，钨管的原料包含细颗粒钨粉、中颗粒钨粉以及粗颗粒钨粉，下段用粉中粗颗粒钨粉：中颗粒钨粉：细颗粒钨粉的重量比为3～4:1～3:4～5，中段用粉中粗颗粒钨粉：中颗粒钨粉：细颗粒钨粉的重量比为2～3:2～4:4～6，上段用粉中粗颗粒钨粉：中颗粒钨粉：细颗粒钨粉的重量比为1～2:2～3:5～7；制备方法：将钨管的原料按要求混合，依次进行冷等静压成型、多阶段烧结，制得钨管。本申请的钨管具有尺寸大，致密度高，压坯不易开裂、烧结不易变形等优点；制备方法中的多阶段式烧结保证钨管坯的均匀收缩和整体致密度，成品率高。

Description

一种超大尺寸钨管及其制备方法
技术领域
本发明涉及难熔金属特种加工技术领域，具体涉及一种超大尺寸钨管及其制备方法，本发明钨管产品主要应用于蓝宝石长晶、石英制品生产等行业。
背景技术
钨管是石英制品连熔炉、蓝宝石长晶炉的核心部件，可用于蓝宝石长晶炉热场、石英连熔炉难熔金属部件、工业高温炉难熔部件等多个领域。随时工业水平的发展，连熔炉容量和长晶炉尺寸需要进一步扩大，增大连熔炉容量和长晶炉尺寸都需要更大尺寸的钨管与之配套，目前钨管需求的最大外径大于Ф1000mm。目前未见公开报道生产外径超过Ф1000mm、密度大于18.5g/cm3的钨管，不能满足工业发展需求，因此大尺寸高密度钨管的生产成为待解决的难题。
目前，钨管的生产工艺有等离子喷涂法、旋压法、粉末冶金法和化学沉积法。但是，大尺寸、超大尺寸钨管的制备只能通过粉末冶金方法，但尺寸的增大面临着压坯易开裂、烧结易变形以及致密度不高等困难。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种超大尺寸钨管及其制备方法，该制备方法适用于大规模生产，且制备的钨管具有烧结致密度高、尺寸大的优点，钨管的尺寸的外径≥1000mm，高度≥1200mm，密度≥18.5g/cm3。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种超大尺寸钨管，所述钨管的原料包含费氏粒度为1.5～2.5μm的细颗粒钨粉，费氏粒度为3.0～4.0μm的中颗粒钨粉以及费氏粒度为5.0～6.0μm的粗颗粒钨粉；按照所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为3～4:1～3:3～5混合，用于制作所述钨管的下段；
按照所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为2～3:2～4:4～6混合，用于制作所述钨管的中段；
按照所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为1～2:2～3:5～7混合，用于制作所述钨管的上段；
在各段中，所述粗颗粒钨粉、所述中颗粒钨粉、所述细颗粒钨粉的重量比之和等于10。
通过上述技术方案，中段和下段在钨管自身的重量作用下，与上段相比，适当增加中段和下段的粗颗粒钨粉的比例，能够使制得的钨管中段的收缩性强，从而能够防止钨管压坯出现裂纹，以达到收缩均匀，尺寸规整的效果。
在一些实施方式中，所述下段的高度占所述钨管高度的10-30％，所述中段的高度占所述钨管高度的20-40％，所述上段的高度占所述钨管高度的40-70％；优选地，下段、中段和上段的高度尺寸比例为2:3:5。
本申请中，与钨管的上段和中段相比，钨管的下段中的粗颗粒钨粉的含量较高，因此钨管下段的长度相对较短。发明人发现，通过上述技术方案，当下段的高度占钨管高度的10-30％时，制得的钨管不易出现裂纹、成品率高；当下段的高度超过钨管高度的30％后，制得的钨管存在出现裂纹的现象。
在一些实施方式中，所述上段中，所述中颗粒钨粉的含量大于所述粗颗粒钨粉的含量。
通过上述技术方案，钨管的上段的细颗粒钨粉含量最多，其次是中颗粒钨粉，粗颗粒钨粉的含量最少，通过上段细颗粒钨粉高的配比方式，有助于钨管的收缩和高致密度。
在一些实施方式中，所述粗颗粒钨粉在所述下段中的含量大于在所述中段或所述上段中的含量。
通过上述技术方案，钨管下段的粗颗粒钨粉含量相比于中段和上段较多，通过提高粗颗粒钨粉的含量，能够提高钨管下段的硬度，从而减少钨管下段的变形。
在一些实施方式中，所述下段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为3:2:5；
所述中段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为2:3:5；
所述上段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为1:3:6。
在一些实施方式中，所述下段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为4:2:4；
所述中段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为3:3:4；
所述上段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为2:3:5。
在一些实施方式中，所述下段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为3:1:6；
所述中段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为2:2:6；
所述上段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为1:2:7。
在一些实施方式中，所述下段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为3:3:4；
所述中段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为2:2:6；
所述上段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为1:2:7。
在一些实施方式中，所述钨管的外径≥1000mm，高度≥1200mm。
在一些实施方式中，所述钨管的外径为1000-1200mm(例如1010mm、1050mm、1100mm、1150mm)，所述钨管的高度为1200-1800mm(例如1250mm、1350mm、1450mm、1550mm、1650mm)。
在一些实施方式中，所述钨管的高度为1200-1400mm。
在一些实施方式中，所述钨管的密度≥18.5g/cm3。
在一些实施方式中，所述钨管的密度为18.5-18.8g/cm3(例如18.6g/cm3、18.7g/cm3、18.8g/cm3)；优选地，所述钨管的密度采用排水法进行测定。
本发明的第二方面提供了一种超大尺寸钨管的制备方法，包括如下步骤：
冷等静压成型步骤：按照上述钨管的上段、中段、下段原料配比要求混合粗钨粉、中钨粉、细钨粉分别得到上段原料混合钨粉、中段原料混合钨粉以及下段原料混合钨粉，并按照顺序向模具中依次加入下段原料混合钨粉、中段原料混合钨粉以及上段原料混合钨粉，装模后进行冷等静压成型，制得钨管压坯；
烧结步骤：将所述钨管压坯按照分段烧结方式进行烧结，制得钨管。
在一些实施方式中，所述分段烧结方式包含：先于1000-1800℃(例如1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃、1700℃)条件下保温2-16h，然后于2100-2350℃(例如2250℃、2300℃、2350℃)条件下保温4-10h。
优选地，所述分段烧结方式包含：先于1000-1400℃(例如1150℃、1200℃、1300℃、1400℃)条件下烧结2-8h，再于1400-1800℃(例如1550℃、1650℃、1750℃、1800℃)条件下烧结3-8h，然后于2100℃～2350℃(例如2250℃、2300℃、2350℃)条件下烧结4-10h。
采用上述分段烧结方案，可以保证钨管坯的收缩和致密度。特别是三段式烧结，先通过1000-1400℃烧结，能够净化钨管成分，钨管坯初步收缩，便于发现外形不规则之处进行外形车加工；然后通过1400-1800℃进行烧结，钨管收缩比例接近60％，出炉后仔细检测外形尺寸，发现不规则之处进行车加工，并根据钨管垂直度和水平度进行烧结炉中位置调整；最后通过2100℃～2350℃进行烧结，从而使最终制得的钨管烧结成型高，且致密度高。
在一些实施方式中，烧结处理在氢气气氛下进行时，氢气流量为30～50m3/h。
在一些实施方式中，所述冷等静压成型的压力为180-220MPa，保压时间为15-20min。
本申请中，根据制得的钨管的尺寸和重量，在该压制参数范围内，能够减少坯料压制缺陷。
本发明的有益效果为：
1、本申请中，根据钨管部位的不同，粗颗粒钨粉、中颗粒钨粉和细颗粒钨粉的配比也不同，从而能够针对钨管的不同部位的性能进行调整，使制得的钨管的致密度高，且具有压坯不易裂、烧结不易变形等优点；
2、本申请分段式烧结保证钨管坯的收缩和整体致密度，制备方法方便操作，且适用于大规模生产，可用制备超大规格钨管的制备，成品率高，致密度高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进或应用的基础，并不以任何方式构成对本发明的具体限制。
下述实施例中的试验方法中，如无特殊说明，均为常规方法，可按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。下述实施例中所用的钨粉材料均为市售，其中包括费氏粒度为1.5～2.5μm的细颗粒钨粉、费氏粒度为3.0～4.0μm的中颗粒钨粉和费氏粒度为5.0～6.0μm的粗颗粒钨粉。
在本发明的冷等静压中，与模具下端接触的部分为钨管的下段，从下向上，依次为下段、中段和上段。在高温烧结步骤中，与烧结炉装料台接触的部分为钨管下段，从下向上，依次为下段、中段和上段。
本发明方法中钨管密度的测量方法为排水法，裂纹检测方法为渗透探伤方法。
实施例1：一种超大尺寸钨管的制备方法，具体如下：
1)将费氏粒度为5.5μm的粗颗粒钨粉、费氏粒度为3.5μm的中颗粒钨粉和费氏粒度为2μm的细颗粒钨粉按照三种比例进行混粉，分别用于制备钨管的上、中、下段，钨管的上段：中段：下段的高度尺寸比例为2:3:5，其中，按照粗颗粒钨粉：中颗粒钨粉：细颗粒钨粉的重量比为3:2:5混合，用于制度钨管的下段，按照粗颗粒钨粉：中颗粒钨粉：细颗粒钨粉的质量比为2:3:5混合，用于制度钨管的中段，按照粗颗粒钨粉：中颗粒钨粉：细颗粒钨粉的重量比为1:3:6混合，用于制度钨管的上段；
2)根据压坯装料的要求尺寸组装成模具，将上述三种混合钨粉按照各自位置要求装入模具中，然后进行200MPa，保压时间20分钟的冷等静压成型，制得钨管压坯；
3)在氢气气氛下，将钨管压坯置于高温感应烧结炉中进行烧结，采用三段烧结方式，烧结处理在氢气气氛下进行时，氢气流量为40m3/h。首先于1300℃低温烧结7h，发现外形不规则之处进行外形车加工；修整的钨管于1800℃中温烧结6h，钨管收缩比例接近60％，出炉后仔细检测外形尺寸，发现不规则之处进行车加工，并根据钨管垂直度和水平度进行烧结炉中位置调整，最后于2300℃高温烧结8h，制得密度为18.7g/cm3、外径为1100mm、内径为1070mm，高度为1400mm的大尺寸钨管。
实施例2-6：一种超大尺寸钨管的制备方法，与实施例1的区别在于，钨管的下段、中段和上段的比例不同，钨管的下段、中段和上段所用的粗颗粒钨粉、中颗粒钨粉和细颗粒钨粉的比例不同，和/或烧结工艺不同，具体如表1所示；制得的钨管的参数如表2所示。
对比例1-2：一种超大尺寸钨管的制备方法，与实施例1的区别在于，钨管的下段、中段和上段的比例不同，钨管的下段、中段和上段所用的粗颗粒钨粉、中颗粒钨粉和细颗粒钨粉的比例不同，或者烧结工艺不同，具体如表1所示；制得的钨管的参数如表2所示。
表1实施例1-6和对比例1-2钨管的制备工艺参数
Figure BDA0003065302840000061
表1中的％是指上、中和下段分别在钨管中所占长度的百分比。
表2实施例1-6和对比例1-2中钨管的外径、高度、密度以及成品率
外径 内径 高度 密度 成品率 裂纹缺陷
实施例1 1100mm 1000mm 1400mm 18.7g/cm3 100％ 无
实施例2 1050mm 970mm 1300mm 18.65g/cm3 100％ 无
实施例3 1200mm 1080mm 1200mm 18.6g/cm3 100％ 无
实施例4 1010mm 950mm 1200mm 18.75g/cm3 100％ 无
实施例5 1050mm 950mm 1250mm 18.5g/cm3 100％ 无
实施例6 1150mm 1050mm 1100mm 18.5g/cm3 100％ 无
对比例1 1040mm 950mm 1100mm 18.3g/cm3 90％ 有
对比例2 1010mm 950mm 1200mm 18.2g/cm3 95％ 有
表2中的成品率是通过制备多件钨管后得到的统计结果。
以上对本发明进行了详述。对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明的宗旨和范围，以及无需进行不必要的实验情况下，可在等同参数、浓度和条件下，在较宽范围内实施本发明。虽然本发明给出了特殊的实施例，应该理解为，可以对本发明作进一步的改进。总之，按本发明的原理，本申请欲包括任何变更、用途或对本发明的改进，包括脱离了本申请中已公开范围，而用本领域已知的常规技术进行的改变。按以下附带的权利要求的范围，可以进行一些基本特征的应用。

Claims (14)

1.一种超大尺寸钨管，其特征在于，所述钨管的原料包含费氏粒度为1.5～2.5μm的细颗粒钨粉，费氏粒度为3.0～4.0μm的中颗粒钨粉以及费氏粒度为5.0～6.0μm的粗颗粒钨粉；
按照所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为3～4:1～3:3～5混合，用于制作所述钨管的下段；
按照所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为2～3:2～4:4～6混合，用于制作所述钨管的中段；
按照所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为1～2:2～3:5～7混合，用于制作所述钨管的上段；
在各段中，所述粗颗粒钨粉、所述中颗粒钨粉、所述细颗粒钨粉的重量比之和等于10；
所述超大尺寸钨管的外径≥1000mm，高度≥1200mm。
2.根据权利要求1所述的钨管，其特征在于，所述下段的高度占所述钨管高度的10-30％，所述中段的高度占所述钨管高度的20-40％，所述上段的高度占所述钨管高度的40-70％。
3.根据权利要求2所述的钨管，其特征在于，所述下段、所述中段和所述上段的高度尺寸比例为2:3:5。
4.根据权利要求2所述的钨管，其特征在于，所述上段中，所述中颗粒钨粉的含量大于所述粗颗粒钨粉的含量。
5.根据权利要求2所述的钨管，其特征在于，所述粗颗粒钨粉在所述下段中的含量大于在所述中段或所述上段中的含量。
6.根据权利要求2所述的钨管，其特征在于，所述下段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为3:2:5，所述中段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为2:3:5，所述上段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为1:3:6；
或者，所述下段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为4:2:4，所述中段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为3:3:4，所述上段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为2:3:5；
或者，所述下段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为3:1:6，所述中段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为2:2:6，所述上段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为1:2:7；
或者，所述下段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为3:3:4，所述中段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为2:2:6，所述上段中的所述粗颗粒钨粉：所述中颗粒钨粉：所述细颗粒钨粉的重量比为1:2:7。
7.根据权利要求1所述的钨管，其特征在于，所述钨管的外径为1000-1200mm，所述钨管的高度为1200-1800mm。
8.根据权利要求1所述的钨管，其特征在于，所述钨管的密度≥18.5g/cm3。
9.根据权利要求8所述的钨管，其特征在于，所述钨管的密度为18.5-18.8g/cm3。
10.一种超大尺寸钨管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
冷等静压成型步骤：按照权利要求1-9中任一项所述钨管的上段、中段、下段原料配比要求混合粗钨粉、中钨粉、细钨粉分别得到上段原料混合钨粉、中段原料混合钨粉以及下段原料混合钨粉，并按照顺序向模具中依次加入下段原料混合钨粉、中段原料混合钨粉以及上段原料混合钨粉，装模后进行冷等静压成型，制得钨管压坯；
烧结步骤：将所述钨管压坯按照分段烧结方式进行烧结，制得钨管。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述分段烧结方式包含：先于1000-1800℃条件下保温2-16h，然后于2100-2350℃条件下保温4-10h。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述分段烧结方式包含：先于1000-1400℃条件下烧结2-8h，再于1400-1800℃条件下烧结3-8h，然后于2100℃～2350℃条件下烧结4-10h。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压成型的压力为180-220MPa，保压时间为15-20min。
14.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述烧结在氢气气氛下进行时，氢气流量为30～50m3/h。
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