CN107880590B - 一种二氧化硅包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二氧化硅包覆二硼化锆‑碳化硅的复合粉体，属于复合粉体材料技术领域。所述复合粉体为核壳结构，壳层为二氧化硅，核为二硼化锆‑碳化硅团聚粉体；其中，二氧化硅包覆层可以抑制在等离子喷涂过程中碳化硅的挥发，降低碳化硅的损失，由于二氧化硅熔点低于硼化锆，在涂层制备过程中，二氧化硅可以进一步填充涂层中片层搭接造成的间隙、空位等缺陷，提高涂层的致密性。在所述复合粉体的制备过程中，采用分批次二次造粒方法提升不同粒径二硼化锆‑碳化硅团聚粉体包覆层厚度的一致性，所制备的复合粉体具有球形度好、致密度高以及流动性好的特点，满足等离子喷涂对于粉体的要求。

Description

一种二氧化硅包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体
技术领域
本发明涉及一种表面改性的二硼化锆-碳化硅团聚粉体，具体涉及一种二氧化硅包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体，属于复合粉体材料技术领域。
背景技术
随着航空航天技术的发展，飞行器的速度越来越快，发动机内部以及基体表面所承受的温度越来越高，传统高温合金早已无法满足使用要求。高速发动机要求材料具有高强度、低密度、优异抗热冲击稳定性、耐腐蚀和抗氧化等性能。
二硼化锆(ZrB2)是一种六方晶系准金属结构化合物，具有高熔点(3040℃)高硬度以及优异化学稳定性等优点；碳化硅(SiC)具有高强度、高硬度、低热膨胀系数等优点。所以二硼化锆中加入碳化硅作为涂层材料制成的复合涂层，其抗氧化性可以得到有效提高。
目前，制备二硼化锆-碳化硅等离子喷涂用微米团聚粉体的方法主要是通过球磨混粉和喷雾造粒工艺，但是所得到的球形粉体一般比较疏松、粗糙，结合强度较低，流动性和运输能力较差。另外，ZrB2基粉体由于其高熔点、易氧化的特性，难以用常规的工艺进行烧结致密化；而且在涂层制备过程中，二硼化锆-碳化硅粉体由于熔化不充分，难以形成完整的片层结构，片层与片层之间存在大量的缺陷，使得涂层致密性下降，影响涂层的性能。有鉴于此，迫切需要发展一种新型结构的等离子喷涂用的复合二硼化锆-碳化硅复合粉体，以克服以上缺点，满足涂层的使用要求。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种二氧化硅包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体，所述复合粉体为核壳结构，这种核壳结构的粉体既保持了二硼化锆-碳化硅核材料的性质，又具有二氧化硅壳材料的一些特性，具有球形度好、致密度高以及流动性好的特点，满足等离子喷涂对于粉体的要求；二氧化硅包覆层可以抑制在等离子喷涂过程中碳化硅的挥发，降低碳化硅的损失，由于二氧化硅熔点低于硼化锆，在涂层制备过程中，二氧化硅可以进一步填充涂层中片层搭接造成的间隙、空位等缺陷，提高涂层的致密性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种二氧化硅包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体，所述复合粉体为核壳结构，二硼化锆-碳化硅团聚粉体为核，二氧化硅为壳；二氧化硅壳层的厚度优选3μm～10μm：
所述复合粉体的制备方法步骤如下：
(1)将二硼化锆、碳化硅、聚乙烯醇(PVA)以及去离子水混合均匀，得到悬浊液Ⅰ；将悬浊液Ⅰ转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体经过检验筛，得到粒径为20μm～70μm的二硼化锆-碳化硅团聚粉体；
所述悬浊液Ⅰ中，二硼化锆和碳化硅的质量百分数之和为35％～60％，二硼化锆与碳化硅的质量比为4.8～9.5:1，聚乙烯醇的质量与二硼化锆和碳化硅质量之和的比为3～5:100；
(2)将SiO2、聚乙烯醇以及去离子水混合均匀，得到悬浊液Ⅱ；将二硼化锆-碳化硅团聚粉体加入到悬浊液Ⅱ中，机械搅拌均匀后，再转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体经过检验筛，得到粒径为20μm～90μm的二氧化硅包覆的二硼化锆-碳化硅团聚粉体；
悬浊液Ⅱ中，粘结剂聚乙烯醇用量为二氧化硅质量的3％～5％，二氧化硅和二硼化锆-碳化硅团聚粉体的质量之和与去离子水的质量比为1:(0.6～1.5)，二氧化硅的质量与二硼化锆-碳化硅团聚粉体的质量比为0.08～0.33:1；二氧化硅的粒径优选100nm～700nm；
优选的，步骤(1)和步骤(2)中均采用球磨方式进行混合制备所述悬浊液，球料比为3～5:1，球磨转速为100r/min～400r/min，球磨时间2h～6h；
步骤(1)和步骤(2)中喷雾干燥造粒参数分别独立为：进口温度210℃～350℃，出口温度100℃～130℃，喷头转速25Hz～45Hz，蠕动泵转速35rpm～50rpm；
(3)将二氧化硅包覆的二硼化锆-碳化硅团聚粉体送入大气等离子球化设备中，将球化后的粉体进行烘干处理并经过检验筛，得到粒径为20μm～80μm的所述二氧化硅包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体；
其中，大气等离子球化处理参数为：电流800A～950A，主气(氩气)流量80SCFH～100SCFH，辅气(氦气)流量40SCFH～50SCFH，载气(氩气)流量7SCFH～11SCFH，送粉器转速2RPM～3RPM，喷枪距离50mm～70mm；
优选的，在80℃～200℃下干燥20h～30h。
优选的，将待包覆的二硼化锆-碳化硅团聚粉体按粒径分为两个以上批次，每一批次的二硼化锆-碳化硅团聚粉体分别与悬浊液Ⅱ进行混合、喷雾干燥造粒。
有益效果：
(1)本发明提供了一种利用二氧化硅包覆球形二硼化锆-碳化硅团聚粉体的新型复合材料，具有核壳结构，作为壳的二氧化硅包覆层可以抑制在等离子喷涂过程中碳化硅的挥发问题，降低碳化硅的损失；由于二氧化硅熔点低于硼化锆，可以提高粉体在等离子喷涂过程中的熔化程度，提高粉体的高温塑形变形能力，填充涂层中片层搭接造成的间隙、空位等缺陷，提高涂层的致密性。
(2)本发明所述复合粉体材料制备过程中，采用分批次二次造粒方法提升不同粒径二硼化锆-碳化硅团聚粉体包覆层厚度的一致性，避免小粒径粉体包覆层过厚而大粒径粉体包覆层厚度太薄的发生；二硼化锆-碳化硅团聚粉体外表面二氧化硅包覆层的存在，可以改善复合粉体的强度，避免了复合粉体在运输过程中破碎问题，满足等离子喷涂的使用要求。
附图说明
图1为实施例1制备得到的SiO2包覆ZrB2-SiC的复合粉体的表面扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为实施例1制备得到的SiO2包覆ZrB2-SiC的复合粉体的截面高倍扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为图2中SiO2包覆ZrB2-SiC的复合粉体的截面元素面分布图。
图4为实施例1制备得到的SiO2包覆ZrB2-SiC的复合粉体的X射线衍射(XRD)图。
图5为实施例2制备得到的SiO2包覆ZrB2-SiC的复合粉体的表面扫描电子显微镜图。
图6为实施例2制备得到的SiO2包覆ZrB2-SiC的复合粉体的截面高倍扫描电子显微镜图。
图7为图6中SiO2包覆ZrB2-SiC的复合粉体的截面元素面分布图。
图8为实施例2制备得到的SiO2包覆ZrB2-SiC的复合粉体的X射线衍射图。
具体实施方式
下面通过实例对本发明作进一步详细说明，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中：
所用主要试剂信息详见表1，所用主要仪器信息详见表2。
表1
Figure BDA0001448090570000041
表2
Figure BDA0001448090570000042
采用S-4800型冷场发射扫描电子显微镜自带能谱仪(X-ray Energy DispersiveSpectrometer，EDS)进行元素分布检测；XRD测试条件：Cu的Kα射线，Ni滤波片，管电压40kv，管电流40mA，狭缝尺寸DS＝0.957°，PSD＝2.12，扫描速度4°/min；流动性检测，以50g实施例中所制备的二氧化硅包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体流过霍尔流量计所需要的时间来表示。
实施例1
(1)将400g二硼化锆、70g碳化硅、14.1g PVA以及470g去离子水加入到球磨罐中，球料比为4:1，在250r/min下球磨3h，得到悬浊液Ⅰ；将悬浊液Ⅰ转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体经过检验筛，得到粒径为20μm～70μm的ZrB2-SiC团聚粉体；
其中，喷雾干燥造粒参数为：进口温度310℃，出口温度110℃，喷头转速40Hz，蠕动泵转速35rpm；
(2)将61g粒径为500nm的SiO2、1.83g PVA以及461g去离子水加入到球磨罐中，球料比4:1，在250r/min下球磨3h，得到悬浊液Ⅱ；将所得的悬浊液Ⅱ分成三份，第一份悬浊液Ⅱ(130g)中加入100g粒径为20μm～40μm的ZrB2-SiC团聚粉体，第二份悬浊液Ⅱ(250g)中加入200g粒径为40μm～50μm的ZrB2-SiC团聚粉体，第三份悬浊液Ⅱ(130g)中加入100g粒径为50μm～70μm的ZrB2-SiC团聚粉体，对所得的三份混合溶液分别独立进行机械搅拌2h，将每一份混合均匀的混合溶液单独转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，共进行三次喷雾干燥造粒，将每一次造粒后的粉体经过检验筛，得到粒径为20μm～90μm的SiO2包覆的ZrB2-SiC团聚粉体；
其中，三次喷雾干燥造粒参数均为：进口温度310℃，出口温度120℃，喷头转速40Hz，蠕动泵转速35rpm；
(3)将SiO2包覆的ZrB2-SiC团聚粉体送入大气等离子球化设备中，通过去离子水收集球化后的粉体，将收集的粉体置于100℃的烘箱中干燥24h后，再经过检验筛，得到粒径为20μm～80μm的SiO2包覆ZrB2-SiC的复合粉体；
其中，大气等离子球化处理参数为：电流850A，主气(氩气)流量90SCFH，辅气(氦气)流量45SCFH，载气(氩气)流量10SCFH，送粉率2.0RPM，喷枪距离50mm。
对本实施所制备的SiO2包覆ZrB2-SiC的复合粉体进行测试，结果如下：
所述复合粉体的形貌如图1所示，复合粉体呈表面致密光滑的球形，粒径分布为20μm～100μm。复合粉体截面有明显的核壳结构出现，如图2所示，壳层区域出现的大颗粒组织是在复合粉体制备过程中二硼化锆-碳化硅团聚粉体发生破碎，在二次造粒过程中与二氧化硅一起包覆在球形的二硼化锆-碳化硅团聚粉体表面。对图2中的截面进行元素分析，所得到的Zr和Si元素面分布如图3所示，由此可知，Zr元素主要分布在内核区域，而Si元素除了均匀的分布在内核区域，外壳层区域也存在大量的硅元素，进一步证明了核壳结构的存在。复合粉体的X射线衍射图谱如图4所示，二硼化锆和碳化硅的特征峰均已出现，并且没有杂峰出现；由于SiO2为非晶态，所以没有SiO2特征峰出现。经过流动性检测可知，所述复合粉体的流动性能为30s/50g。
实施例2
(1)将600g二硼化锆、100g碳化硅、21g PVA以及700g去离子水加入到球磨罐中，球料比为4:1，在250r/min下球磨3h，得到悬浊液Ⅰ；将悬浊液Ⅰ转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体经过检验筛，得到粒径为20μm～70μm的ZrB2-SiC团聚粉体；
其中，喷雾干燥造粒参数为：进口温度310℃，出口温度110℃，喷头转速35Hz，蠕动泵转速35rpm；
(2)将91g粒径为500nm的SiO2、2.73g PVA以及700g去离子水加入到球磨罐中，球料比4:1，在250r/min搅拌球磨3h，得到悬浊液Ⅱ；将所得的悬浊液Ⅱ分成三份，第一份悬浊液Ⅱ(197g)中加入150g粒径为20μm～40μm的ZrB2-SiC团聚粉体，第二份悬浊液Ⅱ(390g)中加入300g粒径为40μm～50μm的ZrB2-SiC团聚粉体，第三份悬浊液Ⅱ(197g)中加入150g粒径为50μm～70μm的ZrB2-SiC团聚粉体，对所得的三份混合溶液分别独立进行机械搅拌2h，将每一份混合均匀的混合溶液单独转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，共进行三次喷雾干燥造粒，将每一次造粒后的粉体经过检验筛，得到粒径为20μm～90μm的SiO2包覆的ZrB2-SiC团聚粉体；
其中，三次喷雾干燥造粒参数均为：进口温度320℃，出口温度110℃，喷头转速35Hz，蠕动泵转速35rpm；
(3)将SiO2包覆的ZrB2-SiC团聚粉体送入大气等离子球化设备中，通过去离子水收集球化后的粉体，将收集的粉体置于100℃的烘箱中干燥24h后，再经过检验筛，得到粒径为20μm～80μm的SiO2包覆ZrB2-SiC的复合粉体；
其中，大气等离子球化处理参数为：电流850A，主气(氩气)流量90SCFH，辅气(氦气)流量45SCFH，载气(氩气)流量10SCFH，送粉率2.0RPM，喷枪距离50mm。
对本实施所制备的SiO2包覆ZrB2-SiC的复合粉体进行测试，结果如下：
根据图5可知，复合粉体呈表面致密光滑的球形；从图6的截面SEM图中可以看到，复合粉体具有明显的核壳结构。对图6中的截面进行元素分析，所得到的Zr、Si元素面分布如图7所示，Zr元素主要分布在内核区域，而Si元素均匀的分布在内核区域以及壳层区域，证明了核壳结构的存在。图8的XRD谱图中存在二硼化锆和碳化硅的特征峰，由于SiO2为非晶态，所以没有SiO2特征峰出现，也没有其他杂峰出现，说明制备的复合粉体纯度较高。经过流动性检测可知，所述复合粉体的流动性能为34s/50g。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种二氧化硅包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体，其特征在于：所述复合粉体为核壳结构，二硼化锆-碳化硅团聚粉体为核，二氧化硅为壳；
所述复合粉体是采用如下方法制备的：
(1)将二硼化锆、碳化硅、聚乙烯醇以及去离子水混合均匀，得到悬浊液Ⅰ；将悬浊液Ⅰ转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体经过检验筛，得到粒径为20μm～70μm的二硼化锆-碳化硅团聚粉体；所述悬浊液Ⅰ中，二硼化锆与碳化硅的质量比为4.8～9.5:1，
(2)将SiO2、聚乙烯醇以及去离子水混合均匀，得到悬浊液Ⅱ；将二硼化锆-碳化硅团聚粉体加入到悬浊液Ⅱ中，机械搅拌均匀后，再转移至喷雾干燥造粒塔中进行团聚造粒，将造粒后的粉体经过检验筛，得到粒径为20μm～90μm的二氧化硅包覆的二硼化锆-碳化硅团聚粉体；其中，二氧化硅的质量与二硼化锆-碳化硅团聚粉体的质量比为0.08～0.33:1；
(3)将二氧化硅包覆的二硼化锆-碳化硅团聚粉体送入大气等离子球化设备中，将球化后的粉体进行烘干处理并经过检验筛，得到粒径为20μm～80μm的所述二氧化硅包覆二硼化锆-碳化硅的复合粉体；
其中，大气等离子球化处理参数为：电流800A～950A，主气流量80SCFH～100SCFH，辅气流量40SCFH～50SCFH，载气流量7SCFH～11SCFH，送粉器转速2RPM～3RPM，喷枪距离50mm～70mm，主气和载气均为氩气，辅气为氦气；
步骤(1)所述悬浊液Ⅰ中，二硼化锆和碳化硅的质量百分数之和为35％～60％，聚乙烯醇的质量与二硼化锆和碳化硅质量之和的比为3～5:100；
步骤(2)中，将待包覆的二硼化锆-碳化硅团聚粉体按粒径分为两个以上批次，每一批次的二硼化锆-碳化硅团聚粉体分别与悬浊液Ⅱ进行混合、喷雾干燥造粒；二氧化硅的粒径为100nm～700nm；
步骤(2)所述悬浊液Ⅱ中，聚乙烯醇的质量与二氧化硅的质量比为3～5:100，二氧化硅和二硼化锆-碳化硅团聚粉体的质量之和与去离子水的质量比为1:(0.6～1.5)；
步骤(1)和步骤(2)中均采用球磨方式进行混合制备所述悬浊液；其中，球料比为3～5:1，球磨转速为100r/min～400r/min，球磨时间2h～6h；
步骤(1)和步骤(2)中喷雾干燥造粒参数分别独立为：进口温度210℃～350℃，出口温度100℃～130℃，喷头转速25Hz～45Hz，蠕动泵转速35rpm～50rpm；
步骤(3)中，球化后的粉体在80℃～200℃下干燥20h～30h；二氧化硅壳层的厚度为3μm～10μm。
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