CN117263695B - 一种雷达吸波复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种雷达吸波复合材料及其制备方法，涉及吸波材料技术领域。该雷达吸波复合材料包括SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料，所述SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料包括多个二次颗粒，所述二次颗粒的内部为空心结构、表面为多孔结构。该雷达吸波复合材料的制备方法包括：将SiC、ZnO、粘结剂和球磨溶剂混合，进行球磨，制成浆料；将所述浆料进行喷雾造粒，得到粉料；将所述粉料进行烧结，得到所述雷达吸波复合材料。本申请通过将ZnO与SiC进行复合，制成SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料，该陶瓷粉体具有表面疏松多孔以及空心的结构特征，有效增加了雷达波在粉体内部的反射吸收，进一步提高了陶瓷粉体的雷达吸波性能。

Description

一种雷达吸波复合材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及吸波材料技术领域，尤其涉及一种雷达吸波复合材料及其制备方法。
背景技术
雷达吸波材料（RAW）是最重要的隐身材料之一，它能吸收雷达波，使反射波减弱甚至不反射雷达波，从而达到隐身的目的。按照吸波机制进行分类，雷达吸波材料一般可分为电损耗型和磁损耗型，其中磁损耗型隐身材料主要包括各种铁氧体粉、羟基铁粉、超细金属粉和纳米相材料等，电损耗型隐身材料包括导电性石墨粉、SiC粉末、SiC纤维、碳粒、金属短纤维、BaTiO3陶瓷及各种导电性高聚物等材料。按照吸波材料的元素分类，常分为碳系吸波材料、铁系吸波材料、陶瓷系吸波材料、其他类型吸波材料。其中，陶瓷系吸波材料是一种新型的电磁波吸收材料，具有优异的吸波性能和良好的耐高温性能，且机械强度、耐腐蚀性能优异，被广泛应用于电子、通信、航空航天等领域。
在众多的雷达吸波材料中，SiC具有耐高温、相对密度小、韧性好、强度大、电阻率高、吸波性能好等特点，成为一种重点研究的吸波材料。但由于SiC具有低电导率和单极化的特点，其原始的吸波性能不甚理想，常通过提高电导率和合理引入多种损耗机制来实现，同时通过材料结构设计和改造来提高吸波材料的衰减能力和增强阻抗匹配性能。因此，如何在SiC中通过材料结构设计和改造来提高材料的吸波性能和高温稳定性，是急需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本申请的目的在于提供一种雷达吸波复合材料及其制备方法，通过向耐高温的SiC中引入电阻损耗型的ZnO，再辅以多孔的空心微球的粉体结构设计，提供了更多孔道微结构，有利于对电磁波进行多次反射和吸收损耗。
为实现以上目的，本申请的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种雷达吸波复合材料，包括SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料，所述SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料包括多个二次颗粒，所述二次颗粒的内部为空心结构、表面为多孔结构。
优选地，在所述SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料中，SiC与ZnO的质量比为（55-75）：（25-45）。
优选地，所述雷达吸波复合材料满足以下条件中的至少一个：
a.所述二次颗粒的形状偏球形；
b.所述二次颗粒的粒径D50为10μm-50μm；
c.所述多孔结构的孔径大小为1μm-2μm。
优选地，所述SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料的比表面积为8m2/g-12m2/g。
第二方面，本申请还提供了第一方面所述的雷达吸波复合材料的制备方法，包括：
将SiC原料、ZnO原料和粘结剂、球磨溶剂混合，进行球磨，制成浆料；
将所述浆料进行喷雾造粒，得到粉料；
将所述粉料进行烧结，得到所述雷达吸波复合材料。
优选地，所述雷达吸波复合材料的制备方法满足以下条件中的至少一个：
d.所述SiC原料的粒径为1μm-5μm；
e.所述ZnO原料的粒径为1μm-5μm；
f.所述粘结剂包括聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯酮中的至少一种；
g.所述球磨溶剂包括乙醇、水中的至少一个。
优选地，所述雷达吸波复合材料的制备方法还满足以下条件中的至少一个：
h.所述SiC和所述ZnO的质量比为（55-75）：（25-45）；
i.所述粘结剂的质量为所述SiC和所述ZnO的质量之和的5%-7%；
j.在所述球磨的过程中，所述SiC、ZnO和粘结剂的总质量与研磨球的质量比为1：（3-4）。
优选地，所述进行喷雾造粒时，控制喷头转速20Hz-30Hz，进口温度250℃-270℃，出口温度90℃-100℃。
优选地，所述烧结包括：在惰性气体的氛围下，以5℃/min-10℃/min的升温速率，升温至1000℃-1200℃，保温1h-2h。
优选地，所述球磨的转速为270Hz-310Hz，时间为6h-10h。
本申请的有益效果：
本申请的雷达吸波复合材料中，通过向耐高温的SiC中引入电阻损耗型的ZnO，再辅以多孔、空心结构的设计，提供了更多孔道微结构，有利于对电磁波进行多次反射和吸收损耗。ZnO自身具有优异的介电损耗和半导体性能，是一种性能优异的吸波材料，因此与SiC复合之后，使得复合陶瓷粉体材料的吸波性能更优、耐高温性能好，且提高了雷达吸波复合材料的电磁兼容性。
本申请雷达吸波复合材料的制备方法中，通过使用粘结剂将ZnO与SiC团聚在一起，再通过喷雾造粒过程，制备得到空心结构的颗粒结构，经过烧结后，进一步增加了团聚颗粒的颗粒强度，有效增加了雷达波在复合陶瓷粉体内部的反射吸收，进一步增益陶瓷粉体的雷达吸波性能。本申请的制备方法工艺简单，原料易得，操作方便，降低了生产成本，有利于进行规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为实施例1制备得到的SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料的低倍SEM图；
图2为实施例1制备得到的SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料的高倍SEM图；
图3为对比例8制备得到的SiC/Al2O3复合陶瓷粉体材料的SEM图。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK（K为任意数，表示倍数因子）。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
SiC作为一种介电损耗型吸波材料，具有高强度、高模量、耐腐蚀和低密度的特点，且SiC熔点高达2840℃，氧化后可生成致密SiO2保护膜，因此还具有耐高温和抗氧化的优点。ZnO作为典型的N型半导体材料，具有较大的禁带宽度（3.37eV）和较高浓度的载流子，同时ZnO在电磁场中介电常数较大，具有优异的介电损耗和吸波性能。因此，本申请通过向耐高温的SiC中引入电阻损耗型的ZnO，再进行一些特殊的结构设计，来提高吸波材料的衰减能力，增强阻抗匹配性能。
本申请提供了一种雷达吸波复合材料，包括SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料。该SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料包括多个二次颗粒，所述二次颗粒的内部为空心结构、表面为多孔结构。
可以理解的是，二次颗粒是由多个一次颗粒聚集而成的，本申请通过将复合陶瓷粉体的二次颗粒设计为空心结构，再辅以表面疏松多孔的结构，使得复合材料中含有更多的孔道微结构，能有效增加雷达波在复合陶瓷粉体内部的反射吸收，进而提高了复合陶瓷粉体的雷达吸波性能。
在本申请的一些优选实施方式中，所述SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料中的SiC与ZnO的质量比为（25-45）：（45-65），即（5-9）：（9-13），例如可以是5：9、5：10、5：11、5：12、5：13、6：9、6：10、6：11、6：13、7：9、7：12、7：13、8：9、8：11、8：13、9：9、9：10、9：11、9：13或者是（5-9）：（9-13）之间的任意值。
在本申请的一些优选实施方式中，所述SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料中的二次颗粒的形状偏球形。偏球形的颗粒可以提高粉体的流动性，进而提高陶瓷粉体的贮存稳定性，后续将其制成吸波涂层时，也有利于涂层的生产施工。
在本申请的一些优选实施方式中，所述SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料的二次颗粒的粒径D50为10μm-50μm，例如可以10μm、20μm、30μm、40μm、50μm或者是10μm-50μm之间的任意值。
在本申请的一些优选实施方式中，二次颗粒是由一次颗粒组成的，二次颗粒表面的多孔结构是由一次颗粒与一次颗粒之间的孔隙组成，一次颗粒与一次颗粒之间的孔径大小为1μm-2μm。
在本申请的一些优选实施方式中，SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料的比表面积为8m2/g-12m2/g，例如可以是8m2/g、9m2/g、10m2/g、11m2/g、12m2/g或者是8m2/g-12m2/g之间的任意值。
本申请通过设计空心、多孔的结构，提高了陶瓷粉体的比表面积，有利于对电磁波进行多次反射和吸收损耗，进一步优化吸波性能。
本申请还提供了上述雷达吸波复合材料的制备方法，包括：
S1、将SiC原料、ZnO原料和粘结剂、球磨溶剂混合，进行球磨，制成浆料；
S2、将所述浆料进行喷雾造粒，得到粉料；
S3、将所述粉料进行烧结，得到所述雷达吸波复合材料。
在本申请的一些优选实施方式中，S1中的SiC、ZnO原料的粒径均为1μm-5μm，例如可以是1μm、2μm、3μm、4μm、5μm或者是1μm-5μm之间的任意值。
在本申请的一些优选实施方式中，S1中的粘结剂包括聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯酮中的至少一种，更优选为聚乙烯醇。
在本申请的一些优选实施方式中，S1中的球磨溶剂包括乙醇、水中的至少一个，更优选为乙醇。
在本申请的一些优选实施方式中，S1中的SiC、ZnO和粘结剂的质量比为（25-45）：（45-65）。
在本申请的一些优选实施方式中，S1中的粘结剂的质量为SiC和ZnO质量之和的5%-7%，例如可以是5%、5.5%、6%、6.5%、7%或者是5%-7%之间的任意值。
在本申请的一些优选实施方式中，在S1的球磨过程中，SiC、ZnO和粘结剂的总质量与研磨球的质量比为1：（3-4）。其中，研磨球可选择使用氧化锆磨球或刚玉磨球。
在加入球磨溶剂时，可以根据球磨罐的体积来确定球磨溶剂的加入量，一般加入量占球磨罐体积的2/3即可。所有物料、研磨球、研磨溶剂加入球磨罐之后，将其置于行星球磨装置中进行球磨。
在本申请的一些优选实施方式中，S1中的球磨参数：球磨转速为270Hz-310Hz，球磨时间为6h-10h，例如可以是6h、7h、8h、9h、10h或者是6h-10h之间的任意值。
在本申请的一些优选实施方式中，S2中进行喷雾造粒时，控制喷头转速20Hz-30Hz，进口温度250℃-270℃，例如可以是250℃、255℃、260℃、265℃、270℃或者是250℃-270℃之间的任意值；出口温度90℃-100℃，例如可以是90℃、92℃、95℃、98℃、100℃或者是90℃-100℃之间的任意值。
需要说明的是，使用喷雾造粒技术将浆料制备为团聚的复合粉料时，最关键的步骤在于浆料中的粘结剂与溶剂之间的比例调配，以及喷雾造粒过程中的参数设置。这是因为在喷雾造粒装置的顶部有雾化器会高速旋转，利用离心力将浆料分散为小液滴，小液滴在装置内热空气的作用下，水分或乙醇等溶剂迅速蒸发形成团聚球形粉，当粘结剂添加量过高，团聚粉体颗粒强度不够，不易维持表面多孔的空心球结构；反之，当粘结剂添加量过低时，团聚的粉料会出现沾壁现象，无法获得适宜喷涂粒径的粉末，后续经过高温烧结后的颗粒表面无法形成疏松多孔的结构。
而喷雾造粒过程中的参数设置，主要是调整进出口的温度，尤其通过喷雾造粒形成具有中空结构的团聚粉体颗粒时，需要将进出口的温差调大，这样有利于形成较强的热气流，使浆料在被雾化器离心甩出后快速失水干燥，浆料液滴表面及内部的水分迅速逸散挥发，有助于表面多孔、内部空心结构的形成。
在本申请的一些优选实施方式中，S3中的烧结包括：在惰性气体氛围下，以5℃/min-10℃/min的升温速率，例如可以是5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min或者是5℃/min-10℃/min之间的任意值，升温至1000℃-1200℃，例如可以是1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃或者是1000℃-1200℃之间的任意值，保温1h-2h，例如可以是1h、1.5h、2h或者是1h-2h之间的任意值。
通过使用快速的升温速率以及较短的保温时间，可以大大缩短整个制备过程，一方面能使二次颗粒中的一次颗粒轻微长大，发生微区烧结，一次颗粒间结合更致密，但又不至于将表面的孔洞连接封闭；另一方面能够除掉团聚粉料中的有机粘结剂，增强粉体颗粒的强度。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种雷达吸波复合材料，即SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料，其具体的制备方法包括：
（1）按质量份数计，将55份的SiC粉体、45份的ZnO粉体加入球磨罐中，再加入300份的氧化锆磨球、占球磨罐体积2/3的无水乙醇、以及5份的聚乙烯醇，将球磨罐置于行星球磨装置中进行球磨，球磨转速300Hz，球磨时间为8h，球磨结束后得到浆料。
（2）将浆料通过蠕动泵导入喷雾制粒机的进口处，进行喷雾造粒，控制喷头转速25Hz，造粒塔进口温度为260℃，出口温度为90℃，蠕动泵转速35rpm，得到粉料。
（3）将收集到的粉料送入气氛烧结炉中，在氩气的氛围下，以8℃/min的升温速率，升温至1100℃，保温1.5h后，得到SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料。
实施例2
本实施例提供一种雷达吸波复合材料，其制备方法同实施例1，所不同的是：步骤（1）中的SiC粉体为60份、ZnO粉体为40份。
实施例3
本实施例提供一种雷达吸波复合材料，其制备方法同实施例1，所不同的是：步骤（1）中的SiC粉体为70份、ZnO粉体为30份。
实施例4
本实施例提供一种雷达吸波复合材料，其制备方法同实施例1，所不同的是：步骤（1）中的SiC粉体为75份、ZnO粉体为25份。
实施例5
本实施例提供一种雷达吸波复合材料，其制备方法同实施例1，所不同的是：步骤（1）中的聚乙烯醇为7份。
实施例6
本实施例提供一种雷达吸波复合材料，其制备方法同实施例1，所不同的是：步骤（1）中的聚乙烯醇替换为聚丙烯酸。
对比例1
本对比例提供一种吸波材料，为SiC陶瓷粉体材料，具体制备方法包括：
（1）按质量份数计，将100份的SiC粉体加入球磨罐中，再加入300份的氧化锆磨球、占球磨罐体积2/3的无水乙醇、以及5份的聚乙烯醇，将球磨罐置于行星球磨装置中进行球磨，球磨转速300Hz，球磨时间为6h，球磨结束后得到浆料。
（2）将浆料通过蠕动泵导入喷雾制粒机的进口处，进行喷雾造粒，控制喷头转速25Hz，造粒塔进口温度为250℃，出口温度为120℃，蠕动泵转速35rpm，得到粉料。
（3）将收集到的粉料送入气氛烧结炉中，在氩气保护气氛下，以10℃/min的升温速率，升温至1300℃，保温6h后，得到SiC陶瓷粉体材料。
对比例2
本对比例提供一种吸波材料，为ZnO陶瓷粉体材料，具体制备方法包括：
（1）按质量份数计，将100份的ZnO粉体加入球磨罐中，再加入300份的氧化锆磨球、占球磨罐体积2/3的无水乙醇、以及5份的聚乙烯醇，将球磨罐置于行星球磨装置中进行球磨，球磨转速300Hz，球磨时间为4h，球磨结束后得到浆料。
（2）将浆料通过蠕动泵导入喷雾制粒机的进口处，进行喷雾造粒，控制喷头转速25Hz，造粒塔进口温度为250℃，出口温度为120℃，蠕动泵转速35rpm，得到粉料。
（3）将收集到的粉料送入高温常压烧结炉中，以8℃/min的升温速率，升温至950℃，保温6h后，得到ZnO陶瓷粉体材料。
对比例3
本对比例提供一种复合吸波材料，其制备方法同实施例1，所不同的是：步骤（1）中的SiC粉体为40份、ZnO粉体为45份。
对比例4
本对比例提供一种复合吸波材料，其制备方法同实施例1，所不同的是：步骤（1）中的SiC粉体为80份、ZnO粉体为20份。
对比例5
本对比例提供一种复合吸波材料，其制备方法同实施例1，所不同的是：步骤（3）中的烧结温度为800℃。
对比例6
本对比例提供一种复合吸波材料，其制备方法同实施例1，所不同的是：步骤（3）中的烧结温度为1400℃。
对比例7
本对比例提供一种复合吸波材料，其制备方法同实施例1，所不同的是：步骤（2）中喷雾造粒的过程中，控制造粒塔进口温度为260℃，出口温度为180℃。
对比例8
本对比例提供一种复合吸波材料，其制备方法同实施例1，所不同的是：步骤（1）中的ZnO粉体替换为Al2O3。
将上述各实施例和对比例制成的吸波材料在扫描电镜下进行表征测试，图1给出了实施例1制备的SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料样品的低倍SEM图，图2给出了实施例1制备的样品的高倍SEM图，图3给出了对比例8制备的样品的SEM图。
从图1、图2和图3中明显可以看到：本申请实施例制备的复合陶瓷粉体材料中包含大量的由一次颗粒团聚而成的二次颗粒，这些二次颗粒的形状偏球形，且内部为空心结构，表面为多孔结构。在二次颗粒中，一次颗粒之间的孔径大小在1μm-2μm之间。而从对比例8的SEM图可以看到使用氧化铝和碳化硅复合后的材料颗粒呈球形，无孔洞或凹陷，颗粒表面较致密，没有微米级大小的孔洞结构，一次颗粒之间互相紧密搭接。这可能是因为碳化硅粉体与氧化铝粉体密度更为接近，这两种粉体之间较易充分混合搭接，而氧化锌粉体密度大于碳化硅。
将上述各实施例和对比例制成的吸波材料进行吸波性能测试，结果如表1和表2所示。
表1 各实施例的吸波性能测试结果
表2 各对比例的吸波性能测试结果
结合表1和表2可知：实施例1制备的吸波材料反射损耗能力最优。
其中，实施例1制备的吸波材料的最小反射损耗率在-17.62dB，且在1GHz-18GHz的平均反射率为-6.43dB，反射率小于-5dB的频段范围为5GHz-13GHz。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上述所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (6)

1.一种雷达吸波复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将55质量份的SiC原料、45质量份的ZnO原料、5质量份的聚乙烯醇和无水乙醇混合，进行球磨，制成浆料；
将所述浆料通过蠕动泵导入喷雾制粒机的进口处，进行喷雾造粒，控制喷头转速25Hz，造粒塔进口温度为260℃，出口温度为90℃，蠕动泵转速35rpm，得到粉料；
将所述粉料在惰性气体的氛围下，以8℃/min的升温速率，升温至1100℃，保温1.5h，得到所述雷达吸波复合材料。
2.如权利要求1所述的雷达吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为270Hz-310Hz，时间为6h-10h；
所述球磨过程中使用的所述无水乙醇的体积占球磨罐体积的2/3，添加的研磨球为300质量份。
3.一种雷达吸波复合材料，其特征在于，采用权利要求1或2所述的雷达吸波复合材料的制备方法制备得到。
4.如权利要求3所述的雷达吸波复合材料，其特征在于，所述雷达吸波复合材料为SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料，所述SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料包括多个二次颗粒，所述二次颗粒的内部为空心结构、表面为多孔结构。
5.如权利要求4所述的雷达吸波复合材料，其特征在于，满足以下条件中的至少一个：
a.所述二次颗粒的形状偏球形；
b.所述二次颗粒的粒径D50为10μm-50μm；
c.所述多孔结构的孔径大小为1μm-2μm。
6.如权利要求3-5任一项所述的雷达吸波复合材料，其特征在于，所述SiC/ZnO复合陶瓷粉体材料的比表面积为8m2/g-12m2/g。
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