CN108585912B - 一种含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的制备方法，它涉及一种无机高发射率涂层的制备方法。本发明是要解决现有的无机高发射率涂层发射率低的技术问题。本发明：一、球磨；二、涂层浆料的制备；三、掺入氧化石墨烯；四、烧结。本发明添加氧化石墨烯，氧化石墨烯具有高的发射率、大比表面积、好的导热性能和良好的水溶性。利用氧化石墨烯中C＝C键的高辐射系数提高涂层的发射率；氧化石墨烯较大的比表面积，为涂层微纳米颗粒提供大量的附着点，石墨烯片状层状结构，可提高涂层的内界面，增加辐射波在涂层内部的反射吸收次数，实现涂层发射率的提高。

Description

一种含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机高发射率涂层的制备方法。
背景技术
高发射率材料能以红外辐射形式将基体热量快速高效的辐射出去，在航空航天热防护和工业窑炉提高热效率方面具有广泛的需求。随着航空航天事业的不断发展，对高发射率涂层的需求以及性能要求也越来越高，单一材料的综合性能已经很难满足要求，高发射率涂层的研究向着多组分掺杂、多种材料体系相互复合的方向发展。
氧化石墨烯是由单层碳原子组成的具有蜂巢状的二维平面晶体结构，其具有非常优异的物理化学性能：良好的导热性、高的比表面积、优良的透光性和抗腐蚀性能。同时氧化石墨烯具有优异的亲水性能，使其在水溶液中具有良好的分散性，这非常有利于后续制备氧化石墨烯功能化材料。氧化石墨烯C＝C键的辐射发射率高达0.95，高的比表面积和二维结构，使其掺入涂层材料中将产生很多新界面。新界面的出现可以提高电磁波在涂层内部的反射，使吸收率显著增大，涂层发射率显著增大。
发明内容
本发明是要解决现有的无机高发射率涂层发射率低的技术问题，而提供一种含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的制备方法。
本发明的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的制备方法是按以下步骤进行如下：
一、球磨：将Mg2B2O5晶须粉体和SiO2粉体均以320转/分钟～350转/分钟的转速分别进行湿混球磨8h～9h，将球磨之后的两个浆料分别通过100目的分样筛过滤，将球料分离，过滤后的两个浆料分别在60℃～80℃的干燥箱中烘干，获得两个料饼，将两个料饼分别研碎后放入干燥箱中烘干1h～1.5h，分别得到球磨后的SiO2粉体和球磨后的Mg2B2O5晶须粉体；
球磨SiO2粉体时，按照质量配比为SiO2粉体：磨球：水＝1:2:1；
球磨Mg2B2O5晶须粉体时，按照质量配比为Mg2B2O5晶须粉体：磨球：水＝1:5:1；
二、涂层浆料的制备：将步骤一得到的球磨后的SiO2粉体、球磨后的Mg2B2O5晶须粉体、Na2SiO3和B4C混合，得到涂层粉料，涂层粉料以220转/分钟～240转/分钟的转速湿混球磨4h～4.5h，球磨后的浆料过100目的分样筛过滤，将球料分离，获得SiO2基高发射率涂层用混合浆料；所述的涂层粉料中SiO2质量占比为30％～40％，Mg2B2O5质量占比35％～40％，Na2SiO3质量占比为15％～20％，B4C质量占比为10％～20％；
球磨涂层粉料时，按照质量配比为涂层粉料：磨球：水＝1:2:1；
三、掺入氧化石墨烯：将步骤二得到的SiO2基高发射率涂层用混合浆料和氧化石墨烯混合均匀，再以800转/分钟～1000转/分钟的转速搅拌20min～30min，将搅拌后的浆料进行超声分散1h～1.5h，得到含氧化石墨烯的涂层浆料；所述的氧化石墨烯的质量为步骤二得到的SiO2基高发射率涂层用混合浆料的1％～10％；
四、将步骤三得到的含氧化石墨烯的涂层浆料喷涂到合金基体表面，喷涂的厚度为5μm～80μm，在温度为700℃～900℃的条件下进行气氛保护烧结或真空烧结2h～6h，在气氛保护或真空条件下冷却至室温，得到含氧化石墨烯的无机高发射率涂层。
本发明为一种含氧化石墨烯的无机高发射率涂层，该涂层以SiO2为主基料，以Na2SiO3为黏合剂，以Mg2B2O5晶须和B4C为增强相，添加氧化石墨烯，制备一种具有高发射率和良好抗热震性能的多功能复合涂层。本发明以机械搅拌、超声分散的方法使氧化石墨烯在涂层浆料中充分分散，利用氧化石墨烯中C＝C键的高辐射系数提高涂层的发射率；氧化石墨烯良好的导热性能，降低涂层颗粒间的热阻；氧化石墨烯较大的比表面积为涂层颗粒提供大量的附着点，氧化石墨烯的二维片状结构为入射波提供了多次界面反射和吸收，提高了涂层的发射率。与未添加氧化石墨烯的涂层相比，500℃时含5％Wt氧化石墨烯的涂层发射率由0.842最大提高至0.896，发射率提高了6.42％；800℃时由0.861最大提高至0.944，发射率提高了9.62％。氧化石墨烯的加入对涂层辐射发射率的提升效果明显。20℃～500℃和20℃～800℃热震循环多次，涂层没有出现开裂、脱落现象，热震前后涂层发射率的变化率在3％左右，基本保持稳定。
本发明涂层选择氧化物SiO2为基料，SiO2具有良好的红外辐射性能，发射率达0.8以上，化学性质稳定；
本发明选择Mg2B2O5晶须和B4C为增强相，Mg2B2O5晶须轻质、高韧、耐腐蚀、耐高温，微溶于水，能很好的分散在溶液中，成本低；B4C是已知最坚硬三种材料之一，具有密度低、强度大、高温稳定性好和化学稳定性好的特点。
本发明添加氧化石墨烯，氧化石墨烯具有高的发射率、大比表面积、好的导热性能和良好的水溶性。利用氧化石墨烯中C＝C键的高辐射系数提高涂层的发射率；氧化石墨烯较大的比表面积，为涂层微纳米颗粒提供大量的附着点，石墨烯片状层状结构，可提高涂层的内界面，增加辐射波在涂层内部的反射吸收次数，实现涂层发射率的提高。
附图说明
图1为本发明制备含氧化石墨烯的无机高发射率涂层过程示意图；
图2为试验一制备的不含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的SEM图；
图3为试验二制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的SEM图；
图4为试验三制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的SEM图；
图5为试验四制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的SEM图；
图6为光谱发射率曲线；
图7为光谱发射率曲线；
图8为光谱发射率曲线；
图9为光谱发射率曲线；
图10为光谱发射率曲线；
图11为光谱发射率曲线；
图12为涂层的全谱发射率变化趋势图；
图13为涂层的全谱发射率变化趋势图；
图14为涂层热循环后的红外发射率曲线；
图15为涂层热循环后的红外发射率曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的制备方法，具体是按以下步骤进行如下：
一、球磨：将Mg2B2O5晶须粉体和SiO2粉体均以320转/分钟～350转/分钟的转速分别进行湿混球磨8h～9h，将球磨之后的两个浆料分别通过100目的分样筛过滤，将球料分离，过滤后的两个浆料分别在60℃～80℃的干燥箱中烘干，获得两个料饼，将两个料饼分别研碎后放入干燥箱中烘干1h～1.5h，分别得到球磨后的SiO2粉体和球磨后的Mg2B2O5晶须粉体；
球磨SiO2粉体时，按照质量配比为SiO2粉体：磨球：水＝1:2:1；
球磨Mg2B2O5晶须粉体时，按照质量配比为Mg2B2O5晶须粉体：磨球：水＝1:5:1；
二、涂层浆料的制备：将步骤一得到的球磨后的SiO2粉体、球磨后的Mg2B2O5晶须粉体、Na2SiO3和B4C混合，得到涂层粉料，涂层粉料以220转/分钟～240转/分钟的转速湿混球磨4h～4.5h，球磨后的浆料过100目的分样筛过滤，将球料分离，获得SiO2基高发射率涂层用混合浆料；所述的涂层粉料中SiO2质量占比为30％～40％，Mg2B2O5质量占比35％～40％，Na2SiO3质量占比为15％～20％，B4C质量占比为10％～20％；
球磨涂层粉料时，按照质量配比为涂层粉料：磨球：水＝1:2:1；
三、掺入氧化石墨烯：将步骤二得到的SiO2基高发射率涂层用混合浆料和氧化石墨烯混合均匀，再以800转/分钟～1000转/分钟的转速搅拌20min～30min，将搅拌后的浆料进行超声分散1h～1.5h，得到含氧化石墨烯的涂层浆料；所述的氧化石墨烯的质量为步骤二得到的SiO2基高发射率涂层用混合浆料的1％～10％；
四、烧结：将步骤三得到的含氧化石墨烯的涂层浆料喷涂到合金基体表面，喷涂的厚度为5μm-80μm，在温度为700℃～900℃的条件下进行气氛保护烧结或真空烧结2h～6h，在气氛保护或真空条件下冷却至室温，得到含氧化石墨烯的无机高发射率涂层。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中球磨SiO2粉体的磨球为氧化锆。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中球磨Mg2B2O5晶须粉体的磨球为氧化锆。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中球磨涂层粉料的磨球为氧化锆。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中在温度为850℃的条件下进行气氛保护烧结或真空烧结4h。其他与具体实施方式一至四之一相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为对比试验，具体为一种不含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的制备方法，具体是按以下步骤进行如下：
一、球磨：将Mg2B2O5晶须粉体和SiO2粉体均以320转/分钟的转速分别进行湿混球磨8h，将球磨之后的两个浆料分别通过100目的分样筛过滤，将球料分离，过滤后的两个浆料分别在60℃的干燥箱中烘干，获得两个料饼，将两个料饼分别研碎后放入干燥箱中烘干1h，分别得到球磨后的SiO2粉体和球磨后的Mg2B2O5晶须粉体；
球磨SiO2粉体时，按照质量配比为SiO2粉体：磨球：水＝1:2:1；
球磨Mg2B2O5晶须粉体时，按照质量配比为Mg2B2O5晶须粉体：磨球：水＝1:5:1；
二、涂层浆料的制备：将步骤一得到的球磨后的SiO2粉体、球磨后的Mg2B2O5晶须粉体、Na2SiO3和B4C混合，得到涂层粉料，涂层粉料以220转/分钟的转速湿混球磨4h，球磨后的浆料过100目的分样筛过滤，将球料分离，获得SiO2基高发射率涂层用混合浆料；所述的涂层粉料中SiO2质量占比为40％，Mg2B2O5质量占比35％，Na2SiO3质量占比为15％，B4C质量占比为10％；
球磨涂层粉料时，按照质量配比为涂层粉料：磨球：水＝1:2:1；
三、将步骤二得到的SiO2基高发射率涂层用混合浆料喷涂到合金基体表面，喷涂的厚度为40μm，在温度为850℃的条件下进行气氛保护烧结4h，在气氛保护下冷却至室温，得到不含氧化石墨烯的无机高发射率涂层；所述的合金为Fe-Ni-Co。
试验二：本试验为一种含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的制备方法，具体是按以下步骤进行如下：
一、球磨：将Mg2B2O5晶须粉体和SiO2粉体均以320转/分钟的转速分别进行湿混球磨8h，将球磨之后的两个浆料分别通过100目的分样筛过滤，将球料分离，过滤后的两个浆料分别在60℃的干燥箱中烘干，获得两个料饼，将两个料饼分别研碎后放入干燥箱中烘干1h，分别得到球磨后的SiO2粉体和球磨后的Mg2B2O5晶须粉体；
球磨SiO2粉体时，按照质量配比为SiO2粉体：磨球：水＝1:2:1；
球磨Mg2B2O5晶须粉体时，按照质量配比为Mg2B2O5晶须粉体：磨球：水＝1:5:1；
二、涂层浆料的制备：将步骤一得到的球磨后的SiO2粉体、球磨后的Mg2B2O5晶须粉体、Na2SiO3和B4C混合，得到涂层粉料，涂层粉料以220转/分钟的转速湿混球磨4h，球磨后的浆料过100目的分样筛过滤，将球料分离，获得SiO2基高发射率涂层用混合浆料；所述的涂层粉料中SiO2质量占比为40％，Mg2B2O5质量占比35％，Na2SiO3质量占比为15％，B4C质量占比为10％；
球磨涂层粉料时，按照质量配比为涂层粉料：磨球：水＝1:2:1；
三、掺入氧化石墨烯：将步骤二得到的SiO2基高发射率涂层用混合浆料和氧化石墨烯混合均匀，再以800转/分钟的转速搅拌20min，将搅拌后的浆料进行超声分散1h，得到含氧化石墨烯的涂层浆料；所述的氧化石墨烯的质量为步骤二得到的SiO2基高发射率涂层用混合浆料的1％；
四、将步骤三得到的含氧化石墨烯的涂层浆料喷涂到合金基体表面，喷涂的厚度为40μm，在温度为850℃的条件下进行气氛保护烧结4h，在气氛保护条件下冷却至室温，得到含氧化石墨烯的无机高发射率涂层；所述的合金为Fe-Ni-Co。
试验三：本试验与试验二的区别为步骤三中所述的氧化石墨烯的质量为步骤二得到的SiO2基高发射率涂层用混合浆料的3％。其它与试验二相同。
试验四：本试验与试验二的区别为步骤三中所述的氧化石墨烯的质量为步骤二得到的SiO2基高发射率涂层用混合浆料的5％。其它与试验二相同。
试验五：本试验与试验二的区别为步骤三中所述的氧化石墨烯的质量为步骤二得到的SiO2基高发射率涂层用混合浆料的8％。其它与试验二相同。
试验六：本试验与试验二的区别为步骤三中所述的氧化石墨烯的质量为步骤二得到的SiO2基高发射率涂层用混合浆料的10％。其它与试验二相同。
图2为试验一制备的不含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的SEM图，图3为试验二制备的含氧化石墨烯1％的无机高发射率涂层的SEM图，图4为试验三制备的含氧化石墨烯3％的无机高发射率涂层的SEM图，图5为试验四制备的含氧化石墨烯5％的无机高发射率涂层的SEM图，从图中可看出4个样品表面都存在一些微孔结构，并且随着氧化石墨烯含量的增加，孔含量减少，孔径变小，涂层组织更加致密。
检测涂层在500℃和800℃下的辐射发射率，如图6-图11，在5μm～20μm波长范围内，发现掺杂了氧化石墨烯的涂层光谱发射率相对于未掺入氧化石墨烯的涂层均有明显的提高。
图6为测试温度为500℃的光谱发射率曲线，其中虚线为试验二制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层，实线为试验一制备的不含氧化石墨烯的无机高发射率涂层。
图7为测试温度为500℃的光谱发射率曲线，其中虚线为试验三制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层，实线为试验一制备的不含氧化石墨烯的无机高发射率涂层。
图8为测试温度为500℃的光谱发射率曲线，其中虚线为试验四制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层，实线为试验一制备的不含氧化石墨烯的无机高发射率涂层。
图9为测试温度为800℃的光谱发射率曲线，其中虚线为试验二制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层，实线为试验一制备的不含氧化石墨烯的无机高发射率涂层。
图10为测试温度为800℃的光谱发射率曲线，其中虚线为试验三制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层，实线为试验一制备的不含氧化石墨烯的无机高发射率涂层。
图11为测试温度为800℃的光谱发射率曲线，其中虚线为试验四制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层，实线为试验一制备的不含氧化石墨烯的无机高发射率涂层。
利用下式可以计算涂层的全谱发射率，计算结果如表1所示。
Figure GDA0003300135490000061
表1涂层的全谱发射率
Figure GDA0003300135490000071
图12为测试温度为500℃的涂层的全谱发射率变化趋势图，1为试验一制备的不含氧化石墨烯的无机高发射率涂层，2为试验二制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层，3为试验三制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层，4为试验四制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层，从图中可以看出随着氧化石墨烯含量的增加，全谱发射率也随之升高。
图13为测试温度为800℃的涂层的全谱发射率变化趋势图，1为试验一制备的不含氧化石墨烯的无机高发射率涂层，2为试验二制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层，3为试验三制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层，4为试验四制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层，从图中可以看出随着氧化石墨烯含量的增加，全谱发射率也随之升高。
图14为涂层20℃～500℃热循环后的红外发射率曲线，曲线1为试验三制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层经过30次热循环后的红外发射率曲线，曲线2为试验三制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层经过60次热循环后的红外发射率曲线，曲线3为试验三制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层经过90次热循环后的红外发射率曲线，曲线4为试验三制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层经过120次热循环后的红外发射率曲线。
图15为涂层20℃～800℃热循环后的红外发射率曲线，曲线1为试验三制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层经过30次热循环后的红外发射率曲线，曲线2为试验三制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层经过60次热循环后的红外发射率曲线，曲线3为试验三制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层经过90次热循环后的红外发射率曲线，曲线4为试验三制备的含氧化石墨烯的无机高发射率涂层经过120次热循环后的红外发射率曲线。
图14和15中显示，涂层经过120次500℃至室温和800℃至室温的热循环之后，500℃至室温热震循环后，涂层红外发射率有一定的提高，而800℃至室温热震循环后，涂层红外发射率有一些降低，但与热震前涂层红外发射率相比较变化不大(见表2)，基本稳定。
表2
Figure GDA0003300135490000081

Claims (5)

1.一种含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的制备方法，其特征在于含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的制备方法是按以下步骤进行如下：
一、球磨：将Mg2B2O5晶须粉体和SiO2粉体均以320转/分钟～350转/分钟的转速分别进行湿混球磨8h～9h，将球磨之后的两个浆料分别通过100目的分样筛过滤，将球料分离，过滤后的两个浆料分别在60℃～80℃的干燥箱中烘干，获得两个料饼，将两个料饼分别研碎后放入干燥箱中烘干1h～1.5h，分别得到球磨后的SiO2粉体和球磨后的Mg2B2O5晶须粉体；
球磨SiO2粉体时，按照质量配比为SiO2粉体：磨球：水＝1:2:1；
球磨Mg2B2O5晶须粉体时，按照质量配比为Mg2B2O5晶须粉体：磨球：水＝1:5:1；
二、涂层浆料的制备：将步骤一得到的球磨后的SiO2粉体、球磨后的Mg2B2O5晶须粉体、Na2SiO3和B4C混合，得到涂层粉料，涂层粉料以220转/分钟～240转/分钟的转速湿混球磨4h～4.5h，球磨后的浆料过100目的分样筛过滤，将球料分离，获得SiO2基高发射率涂层用混合浆料；所述的涂层粉料中SiO2质量占比为30％～40％，Mg2B2O5质量占比35％～40％，Na2SiO3质量占比为15％～20％，B4C质量占比为10％～20％；
球磨涂层粉料时，按照质量配比为涂层粉料：磨球：水＝1:2:1；
三、掺入氧化石墨烯：将步骤二得到的SiO2基高发射率涂层用混合浆料和氧化石墨烯混合均匀，再以800转/分钟～1000转/分钟的转速搅拌20min～30min，将搅拌后的浆料进行超声分散1h～1.5h，得到含氧化石墨烯的涂层浆料；所述的氧化石墨烯的质量为步骤二得到的SiO2基高发射率涂层用混合浆料的1％～10％；
四、烧结：将步骤三得到的含氧化石墨烯的涂层浆料喷涂到合金基体表面，喷涂的厚度为5μm-80μm，在温度为700℃～900℃的条件下进行气氛保护烧结或真空烧结2h～6h，在气氛保护或真空条件下冷却至室温，得到含氧化石墨烯的无机高发射率涂层。
2.根据权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的制备方法，其特征在于步骤一中球磨SiO2粉体的磨球为氧化锆。
3.根据权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的制备方法，其特征在于步骤一中球磨Mg2B2O5晶须粉体的磨球为氧化锆。
4.根据权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的制备方法，其特征在于步骤二中球磨涂层粉料的磨球为氧化锆。
5.根据权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的无机高发射率涂层的制备方法，其特征在于步骤四中在温度为850℃的条件下进行气氛保护烧结或真空烧结4h。
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