CN108807805A - 一种电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电池隔膜及其制备方法，包括基膜，以及涂覆于所述基膜至少一个表面的憎水陶瓷隔膜。本申请所提供的电池隔膜，在制备陶瓷浆料过程中加入适量的憎水剂，控制陶瓷隔膜的水含量在800ppm以内，从而降低锂电池生产成本。本申请所提供的电池隔膜的制备方法，工艺简单，可操作性强，生产成本低，制备出的电池隔膜含水量低，并且在粘结性能、热收缩性能和透气性能方面突出。

Description

一种电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池隔膜材料技术领域，具体而言，涉及一种电池隔膜及其制备方法。
背景技术
随着便携电子设备、电动汽车等的全球普及应用趋势，作为主要储能系统的锂电池，不断的向着高能量密度、高安全性方向发展，作为锂电池核心材料之一的隔膜，在能够满足正常的电子阻断及锂离子通过的电化学性能之外，业界普遍在整个电池安全性方面给予高度期望。对于提高电池的安全性，当前隔膜行业普遍运用的方法是对隔膜进行陶瓷类耐高温涂覆改性，其中以涂覆Al2O3为主，然而由于陶瓷颗粒及其细小，表面积大，且亲水，制膜过程中除去痕量水分的成本极高，并且很难控制水分1000ppm以内，所以陶瓷粒子的强吸水性微锂电池生产带来麻烦，聚烯烃隔膜组装的电芯注液前只需80℃条件烘干即可满足要求，而陶瓷隔膜装配的电芯需要110℃以上的温度干燥才能满足注液要求，增加了锂离子电池厂家生产成本
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种电池隔膜，所述的电池隔膜，在制备陶瓷浆料过程中加入适量的憎水剂，控制陶瓷隔膜的水含量在800ppm以内。
本发明的第二目的在于提供一种所述的电池隔膜的制备方法，该方法工艺简单、可操作性强、生产成本低，制备出的电池隔膜含水量低，并且在粘结性能、热收缩性能和透气性能方面突出。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种电池隔膜，包括基膜，以及涂覆于所述基膜至少一个表面的憎水陶瓷隔膜。
优选的，所述的电池隔膜，包括基膜，以及涂覆于所述基膜两个表面的憎水陶瓷隔膜。
优选的，所述基膜选自聚乙烯、聚丙烯或聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合膜、聚酰亚胺无纺布膜、聚偏氟乙烯无纺布膜中的一种。
优选的，所述基膜厚度为5～25μm，更优选的厚度为10～15μm。
优选的，所述基膜的孔隙率为30％～60％。
优选的，所述电池隔膜的水含量小于800ppm。
优选的，所述憎水陶瓷隔膜包括按照重量份数计的以下组份制备而成：
氧化铝35～70份，分散剂0.3～1份，粘合剂2～5份，润湿剂0.1～0.5份，有机憎水剂0.1～0.5份和水23～62.5份；
更优选的，所述分散剂选自聚乙二醇、聚丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮一种或几种的组合；
更优选的，所述粘合剂选自聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶、聚丙烯酸一种或几种的组合；
更优选的，所述有机憎水剂选自有聚硅氧烷、有机硅酸盐中的一种。
所述的电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将憎水陶瓷隔膜的原料混合制备憎水陶瓷隔膜浆料，所述陶瓷隔膜浆料涂覆于基膜的一侧或两侧，得到该电池隔膜。
优选的，所述将憎水陶瓷隔膜的原料混合制备憎水陶瓷隔膜浆料的步骤中，具体包括以下步骤：
(a)、将氧化铝、分散剂、水按照比例混合搅拌，搅拌时间为1～2h，转速为4000～5000rpm；
(b)、将分散液加入砂磨机研磨1～2次；
(c)、将粘合剂、润湿剂和憎水剂加入步骤(b)中的分散液中继续搅拌，分散时间为1-1.5h，转速为1000～2000rmp，最后将浆料过600目筛网过滤，得到该憎水陶瓷浆料。
优选的，所述陶瓷隔膜浆料涂覆于基膜的一侧或两侧的步骤中，具体包括以下步骤：
将所述憎水陶瓷浆料涂布于基膜的一侧或双侧形成1～2μm的水性涂层，干燥后，得到该电池隔膜；
更优选的，所述干燥为在30～70℃下进行烘干。
优选的，所述涂覆的方式为微凹辊涂覆、喷涂和浸涂中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)、本申请所提供的电池隔膜，在制备陶瓷浆料过程中加入适量的憎水剂，控制陶瓷隔膜的水含量在800ppm以内，从而降低锂电池生产成本。
2)、本申请所提供的电池隔膜的制备方法，工艺简单，可操作性强，生产成本低，制备出的电池隔膜含水量低，并且在粘结性能、热收缩性能和透气性能方面突出。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种电池隔膜，包括基膜，以及涂覆于所述基膜至少一个表面的憎水陶瓷隔膜。
本申请所提供的电池隔膜，在制备陶瓷浆料过程中加入适量的憎水剂，控制陶瓷隔膜的水含量在800ppm以内，从而降低锂电池生产成本。
优选的，所述的电池隔膜，包括基膜，以及涂覆于所述基膜两个表面的憎水陶瓷隔膜。
可以在基膜的两个面均涂覆憎水陶瓷隔膜。
优选的，所述基膜选自聚乙烯、聚丙烯或聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合膜、聚酰亚胺无纺布膜、聚偏氟乙烯无纺布膜中的一种。
基膜选自有机聚合物膜。
优选的，所述基膜厚度为5～25μm，更优选的厚度为10～15μm。
基膜的厚度典型但非限制性的例如为5μm、10μm、15μm、20μm、25μm。
优选的，所述基膜的孔隙率为30％～60％。
基膜的孔隙率典型但非限制性的例如为30％、40％、50％、60％，孔隙率确保了基膜的透气性。
优选的，所述电池隔膜的水含量小于800ppm。
优选的，所述憎水陶瓷隔膜包括按照重量份数计的以下组份制备而成：
氧化铝35～70份，分散剂0.3～1份，粘合剂2～5份，润湿剂0.1～0.5份，有机憎水剂0.1～0.5份和水23～62.5份；
更优选的，所述分散剂选自聚乙二醇、聚丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮一种或几种的组合；
更优选的，所述粘合剂选自聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶、聚丙烯酸一种或几种的组合；
更优选的，所述有机憎水剂选自有聚硅氧烷、有机硅酸盐中的一种。
所述的电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将憎水陶瓷隔膜的原料混合制备憎水陶瓷隔膜浆料，所述陶瓷隔膜浆料涂覆于基膜的一侧或两侧，得到该电池隔膜。
优选的，所述将憎水陶瓷隔膜的原料混合制备憎水陶瓷隔膜浆料的步骤中，具体包括以下步骤：
(a)、将氧化铝、分散剂、水按照比例混合搅拌，搅拌时间为1～2h，转速为4000～5000rpm；
(b)、将分散液加入砂磨机研磨1～2次；
(c)、将粘合剂、润湿剂和憎水剂加入步骤(b)中的分散液中继续搅拌，分散时间为1-1.5h，转速为1000～2000rmp，最后将浆料过600目筛网过滤，得到该憎水陶瓷浆料。
优选的，所述陶瓷隔膜浆料涂覆于基膜的一侧或两侧的步骤中，具体包括以下步骤：
将所述憎水陶瓷浆料涂布于基膜的一侧或双侧形成1～2μm的水性涂层，干燥后，得到该电池隔膜；
更优选的，所述干燥为在30～70℃下进行烘干。
本申请所提供的电池隔膜的制备方法，工艺简单，可操作性强，生产成本低，制备出的电池隔膜含水量低，并且在粘结性能、热收缩性能和透气性能方面突出。
优选的，所述涂覆的方式为微凹辊涂覆、喷涂和浸涂中的一种。
在一种优选的实施方案中，电池用隔膜的制备方法具体为：
1、涂覆液配方
憎水陶瓷浆料的组成：氧化铝为35～70份，分散剂为0.3～1份，粘合剂为2～5份，润湿剂为0.1～0.5份，有机憎水剂0.1～0.5份和水23～62.5份；粘合剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶、聚丙烯酸一种或几种；分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮一种或几种；润湿剂为乙醇、丙二醇、甘油中一种或几种，憎水剂为有聚硅氧烷、有机硅酸盐中一种。
2、具体实施步骤
1)憎水陶瓷浆料制备：a)将氧化铝、分散剂、水按照比例加入高速搅拌机，分散时间1～2h，转速为4000～5000rpm；b)将分散液加入砂磨机研磨1～2次；c)将粘合剂、润湿剂和憎水剂加入b步骤的分散液中继续在高速搅拌机中搅拌，分散时间1h，转速为1000～2000rmp，最后将浆料过600目不锈钢筛网过滤，得到陶瓷浆料；
2)将上述憎水陶瓷浆料涂布于基膜的一侧或双侧形成1～2μm的水性涂层，然后经过30～70℃的烘箱，得到该电池隔膜；
基膜厚度为5～25μm、孔隙率为30～60％的聚乙烯、聚丙烯或聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合膜、聚酰亚胺无纺布膜、聚偏氟乙烯无纺布膜中的一种；涂覆的方式为微凹辊涂覆、喷涂和浸涂中的一种。
实施例1
憎水陶瓷浆料的组成：氧化铝为35～70份，聚丙烯酸钠为0.3～1份，聚偏氟乙烯为2～5份，丙二醇为0.1～0.5份，有聚硅氧烷0.1～0.5份和水23～62.5份。
该隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
1)憎水陶瓷浆料制备：a)将氧化铝、分散剂、水按照比例加入高速搅拌机，分散时间1h，转速为4000rpm；b)将分散液加入砂磨机研磨1次；c)将粘合剂、润湿剂和憎水剂加入b步骤的分散液中继续在高速搅拌机中搅拌，分散时间1h，转速为1000rmp，最后将浆料过600目不锈钢筛网过滤，得到陶瓷浆料；
2)将上述陶瓷浆料采用微凹辊涂覆的方式涂布于基膜的一侧形成2μm的水性涂层，然后经过300℃的烘箱，得到涂覆隔膜。
实施例2
憎水陶瓷浆料的组成：氧化铝为70份，聚乙烯吡咯烷酮为1份，丁苯橡胶为5份，甘油为0.5份，有机硅酸盐0.5份和水23份。
该隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
1)憎水陶瓷浆料制备：a)将氧化铝、分散剂、水按照比例加入高速搅拌机，分散时间2h，转速为5000rpm；b)将分散液加入砂磨机研磨2次；c)将粘合剂、润湿剂和憎水剂加入b步骤的分散液中继续在高速搅拌机中搅拌，分散时间1.5h，转速为2000rmp，最后将浆料过600目不锈钢筛网过滤，得到陶瓷浆料；
2)将上述憎水陶瓷浆料采用喷涂的方式涂布于基膜的双侧形成2μm的水性涂层，然后经过70℃的烘箱，得到涂覆隔膜；
基膜厚度为5μm、孔隙率为60％的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合膜。
实施例3
憎水陶瓷浆料的组成：氧化铝为40份，聚丙烯酸钠为0.4份，聚偏氟乙烯为3份，乙醇为0.4份，有聚硅氧烷0.2份和水43.6份。
该隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
1)憎水陶瓷浆料制备：a)将氧化铝、分散剂、水按照比例加入高速搅拌机，分散时间1h，转速为4000rpm；b)将分散液加入砂磨机研磨1次；c)将粘合剂、润湿剂和憎水剂加入b)步骤的分散液中继续在高速搅拌机中搅拌，分散时间1h，转速为1000rmp，最后将浆料过600目不锈钢筛网过滤，得到陶瓷浆料；
2)将上述憎水陶瓷浆料采用浸涂的方式涂布于基膜的双侧形成1μm的水性涂层，然后经过50℃的烘箱，得到涂覆隔膜；
基膜厚度为25μm、孔隙率为60％的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合膜。
实施例4
憎水陶瓷浆料的组成：氧化铝为60份，聚丙烯酸钠为0.8份，聚丙烯酸为4份，丙二醇为0.3份，有聚硅氧烷0.3份和水38.6份。
该隔膜的制备方法，具体包括以下步骤：
1)憎水陶瓷浆料制备：a)将氧化铝、分散剂、水按照比例加入高速搅拌机，分散时间1h，转速为4300rpm；b)将分散液加入砂磨机研磨2次；c)将粘合剂、润湿剂和憎水剂加入b步骤的分散液中继续在高速搅拌机中搅拌，分散时间1h，转速为1500rmp，最后将浆料过600目不锈钢筛网过滤，得到陶瓷浆料；
2)将上述憎水陶瓷浆料采用喷涂的方式涂布于基膜的一侧形成2μm的水性涂层，然后经过50℃的烘箱，得到涂覆隔膜；
基膜厚度为15μm、孔隙率为45％的聚酰亚胺无纺布膜。
对比例1与实施例1基本相同，只是憎水陶瓷浆料不添加憎水剂。
对比例2聚烯烃隔膜
实验例1电池隔膜性能测试
对实施例1-4以及对比例1-2所提供的电池隔膜的性能进行测试，结果如表1所示。
表1电池隔膜性能测试结果
实验结果表明，与对比例相比，本申请所提供的电池隔膜具有良好的透气性，含水量较聚烯烃隔膜相当，粘结性能、热收缩性能和透气性能方面突出。
综上所述，本申请所提供的电池隔膜，在制备陶瓷浆料过程中加入适量的憎水剂，控制陶瓷隔膜的水含量在800ppm以内，从而降低锂电池生产成本。本申请所提供的电池隔膜的制备方法、工艺简单、可操作性强，生产成本低，制备出的电池隔膜含水量低，并且在粘结性能、热收缩性能和透气性能方面突出。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种电池隔膜，其特征在于，包括基膜，以及涂覆于所述基膜至少一个表面的憎水陶瓷隔膜。
2.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于，包括基膜，以及涂覆于所述基膜两个表面的憎水陶瓷隔膜。
3.根据权利要求1或2所述的电池隔膜，其特征在于，所述基膜选自聚乙烯、聚丙烯或聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合膜、聚酰亚胺无纺布膜、聚偏氟乙烯无纺布膜中的一种；
优选的，所述基膜的孔隙率为30％～60％。
4.根据权利要求1或2所述的电池隔膜，其特征在于，所述基膜厚度为5～25μm，优选的厚度为10～15μm。
5.根据权利要求1或2所述的电池隔膜，其特征在于，所述电池隔膜的水含量小于800ppm。
6.根据权利要求1或2所述的电池隔膜，其特征在于，所述憎水陶瓷隔膜包括按照重量份数计的以下组份制备而成：
氧化铝35～70份，分散剂0.3～1份，粘合剂2～5份，润湿剂0.1～0.5份，有机憎水剂0.1～0.5份和水23～62.5份；
优选的，所述分散剂选自聚乙二醇、聚丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮一种或几种的组合；
优选的，所述粘合剂选自聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶、聚丙烯酸一种或几种的组合；
优选的，所述有机憎水剂选自有聚硅氧烷、有机硅酸盐中的一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将憎水陶瓷隔膜的原料混合制备憎水陶瓷隔膜浆料，所述陶瓷隔膜浆料涂覆于基膜的一侧或两侧，得到该电池隔膜。
8.根据权利要求7所述的电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述将憎水陶瓷隔膜的原料混合制备憎水陶瓷隔膜浆料的步骤中，具体包括以下步骤：
(a)、将氧化铝、分散剂、水按照比例混合搅拌，搅拌时间为1～2h，转速为4000～5000rpm；
(b)、将分散液加入砂磨机研磨1～2次；
(c)、将粘合剂、润湿剂和憎水剂加入步骤(b)中的分散液中继续搅拌，分散时间为1-1.5h，转速为1000～2000rmp，最后将浆料过600目筛网过滤，得到该憎水陶瓷浆料。
9.根据权利要求7所述的电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述陶瓷隔膜浆料涂覆于基膜的一侧或两侧的步骤中，具体包括以下步骤：
将所述憎水陶瓷浆料涂布于基膜的一侧或双侧形成1～2μm的水性涂层，干燥后，得到该电池隔膜；
优选的，所述干燥为在30～70℃下进行烘干。
10.根据权利要求7所述的电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述涂覆的方式为微凹辊涂覆、喷涂和浸涂中的一种。
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