CN107732108A - 一种电化学装置隔离膜及其制备方法 - Google Patents

一种电化学装置隔离膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电化学装置隔离膜及其制备方法。所述隔离膜涂层原料含有聚苯并咪唑。

Description

一种电化学装置隔离膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，尤其涉及一种聚苯并咪唑(PBI)涂覆的电化学装置隔离膜及其制备方法。
背景技术
商业化使用的锂离子电池隔膜一般为聚乙烯或者聚丙烯隔膜，具有较好的抗酸碱性，较高的拉伸强度，较高孔隙率等性能。但这些隔膜的原材料的熔点大多低于170℃，因此它们的热收缩性能较差。对于新能源汽车而言，对锂离子电池隔膜的热收缩性能有更高的要求，因此本领域迫切需要提供一种热收缩性能优异的锂电池隔膜。
发明内容
本发明旨在提供一种热收缩性能优异的电化学装置隔离膜。
在本发明的第一方面，提供了一种可用于电化学装置的隔离膜涂层，所述涂层原料含有聚苯并咪唑；所述聚苯并咪唑分子量在2-20万之间。
在另一优选例中，所述涂层原料包括下述成分：
2-5重量份聚苯并咪唑(PBI)
80-90重量份溶剂
3-8重量份助溶剂
1-3重量份填充剂。
在另一优选例中，所述溶剂选自下述的一种或两种以上：N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAC)、丙酮、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)。
在另一优选例中，所述助溶剂选自下述的一种或两种以上：氯化锂(LiCl)、氯化钙(CaCl2)、十二烷基苯磺酸；所述填充剂选自下述的一种或两种以上：氧化铝、氧化镁、氧化硅、勃姆石。
在本发明的第二方面，提供了一种电化学装置隔离膜，所述隔离膜上涂覆有如上所述的本发明提供的涂层；优选地，所述涂层的厚度为0.5-4μm。
在本发明的第三方面，提供了一种如上所述的本发明提供的电化学装置隔离膜的制备方法，所述方法包括步骤：将含有聚苯并咪唑的浆料涂布在多孔基膜上，得到如上所述的本发明提供的电化学装置隔离膜。
在另一优选例中，所述方法包括步骤：
(1)将含有聚苯并咪唑的溶液2与含有填充剂的溶液3混合得到聚苯并咪唑浆料；和
(2)将步骤(1)得到的聚苯并咪唑浆料涂布于多孔基膜上，得到电化学装置隔离膜。
在另一优选例中，步骤(1)中所述的溶解过程为先溶胀再溶解。
在另一优选例中，步骤(1)中使聚苯并咪唑溶解于溶液1中得到溶液2；所述溶液1是将助溶剂和溶剂混合而得。
在另一优选例中，在60-100℃使聚苯并咪唑溶解于溶液1中得到溶液2；更优选地在50-80℃。
在另一优选例中，步骤(2)中聚苯并咪唑浆料涂布于多孔基膜的一面或两面。
在另一优选例中，涂布了聚苯并咪唑浆料的多孔基膜过水处理后干燥得到电化学装置隔离膜。
在本发明的第四方面，提供了一种电化学装置，所述电化学装置含有如上所述的本发明提供的电化学装置隔离膜。
在本发明的第五方面，提供了一种聚苯并咪唑的应用；所述聚苯并咪唑用于制备电化学装置隔离膜。
据此，本发明提供了一种热收缩性能优异的锂电池隔膜。
具体实施方式
发明人经过广泛而深入的研究，发现使用聚苯并咪唑(Polybenzimidazoles，PBI)做浆料涂覆于锂离子电池隔膜的表面，可以大大的改善其热收缩性能。在此基础上，完成了本发明。
如本发明所用，“多孔基膜”选自乙烯基聚合物及其共聚物、聚酰亚胺、聚酰胺类、聚酯、纤维素衍生物、聚砜类中的至少一种；或是为上述材料中的至少一种与无机材料三氧化铝、二氧化硅、二氧化钛、二氧化铈、碳酸钙、氧化钙、氧化锌、氧化镁、钛酸铈、钛酸钙、钛酸钡、磷酸锂、磷酸钛锂、磷酸钛铝锂、氮化锂、钛酸镧锂中至少一种的共混物；其中，所述乙烯基聚合物及其共聚物可为聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醋酸乙烯酯共聚物、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合物中的至少一种。
隔离膜涂层
本发明提供了一种电化学装置隔离膜，其包括多孔基材和涂布在多孔基材至少一个面上的涂层，所述涂层的制作原料中含有聚苯并咪唑。
本发明电化学装置隔离膜的涂层具有很好的热收缩性能，涂布了该涂层的锂离子电池隔膜的热收缩性能(150℃1小时)一般小于6％，更佳地，小于3％，最佳地，小于2％。所述涂层的制作原料中含有聚苯并咪唑和填充剂。在本发明的一种实施方式中，本发明电化学装置隔离膜涂层的制作原料涉及的成分及其重量份数为：
2-5重量份聚苯并咪唑(PBI)
80-90重量份溶剂
3-7.5重量份助溶剂
1-3重量份填充剂。
所述溶剂为NMP，DMAC，丙酮，DMF，DMSO中的一种或者几种；助溶剂为LiCl，CaCl2，十二烷基苯磺酸中的一种或者几种；填充剂为氧化铝，氧化镁，氧化硅，勃姆石中的一种或者几种。
隔离膜制备方法
本发明提供一种电化学装置隔离膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
第一步，将助溶剂与溶剂混合溶解形成溶液1；
第二步，将PBI加入到溶液1中，在60-100℃(优选50-80℃)下溶解，得到溶液2；
第三步，将填充剂加入到溶剂中进行分散形成溶液3；
第四步，将溶液2和溶液3混合得到PBI浆料；
第五步，将PBI浆料涂布在多孔基膜的至少一个面上；
第六步，对涂布后的膜片进行干燥处理，得到电化学装置隔离膜。
上述第一步中，助溶剂与溶剂按照1.5:1-2:1。
上述第一步中，将助溶剂加入溶剂中，并搅拌至完全溶解得到溶液2；所述搅拌可以是本领域常规的方式，例如但不限于，捏合、机械搅拌、球磨、超声分散等。
上述第二步中，加入的可以是PBI粉末；在一种较佳实施方式中，将PBI粉末缓慢加入溶液1中。
上述第二步中，PBI粉末加入溶液1中后，搅拌至完全溶解，得到溶液2。
上述第五步中的涂布包括但不限于，浸渍涂布、凹版涂布、丝网印刷、转移涂布、挤压涂布、喷雾涂布和流延涂布，涂布的速度为1-30m/min，较佳为5-15m/min。
在本发明的一种实施方式中，上述第五步中使用的多孔基膜的厚度为10-20μm；浆料可以涂布在多孔基膜的单侧，也可以涂布在多孔基膜的两面。
上述第六步中的干燥处理包括但不限于烘干，干燥温度为25-130℃；较佳地，采用多段烘箱，烘箱的温度设定首尾两段的温度低于或等于中间段的温度。
在本发明的一种实施方式中，上述第六步中涂布后的膜片过水处理后进行干燥。
电化学装置
本发明提供一种电化学装置，包括正极、负极以及间隔于相邻正极和负极之间的本发明提供的隔离膜。本发明提供的隔离膜中多孔基膜的厚度为10-20μm，涂层厚度为0.5-4μm。
所述电化学装置包括但不限于，锂二次电池、锂离子二次电池、超级电容器、燃料电池和太阳能电池；所述锂离子二次电池包括聚合物锂离子二次电池。
本发明提到的上述特征，或实施例提到的特征可以任意组合。本案说明书所揭示的所有特征可与任何组合物形式并用，说明书中所揭示的各个特征，可以任何可提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
本发明的主要优点在于：
本发明在隔离膜上涂布含有PBI的浆料保障了锂电池隔膜的完整性，从而防止了正负极的短路，从而提高了电池的安全性能。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则所有的百分数、比率、比例、或份数按重量计。
本发明中的重量体积百分比中的单位是本领域技术人员所熟知的，例如是指在100毫升的溶液中溶质的重量。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
本实施例中的PBI为粉末状的固体，分子量为2-20万之间；使用的PBI是全芳族聚苯并咪唑，密度1.3～1.4克/厘米,玻璃化温度350℃-500℃。
采用王研氏透气仪测定透气值，在5S的条件下进行测试，热收缩就是将样品制成80*80mm的样品在150℃*1h的条件下进行测试。
实施例1
a、称取0.4Kg的助溶剂LiCl加入到4.2Kg的溶剂NMP中搅拌至完全溶解得到溶液1，再缓慢加入0.25Kg的PBI粉末，在将容器放入60℃的水浴中，然后开始搅拌至完全溶解得到溶液2，再将填充剂氧化铝0.1Kg分散在3.25Kg的NMP中，得到溶液3，最后将溶液3和溶液2进行混合即得到PBI溶液；
b、取12μm厚度的基膜，采用凹版辊涂布方式将PBI涂覆在基膜的单侧，涂布速度为12m/min,过水之后采用三级烘箱进行烘干，各级烘箱温度分别为50℃，60℃，55℃，干燥之后即可得到PBI涂覆的锂离子电池隔膜，所述的PBI涂覆的锂离子电池隔膜的厚度为14μm，涂层厚度为2μm。
实施例2
a、称取0.75Kg的助溶剂CaCl2加入到7.5Kg的DMAC里面，搅拌至完全溶解得到溶液1，加入0.5Kg的PBI粉末，边缓慢加入边在60℃水浴中搅拌溶解，得到溶液2，再取0.3Kg的氧化铝放入1.5Kg的DMAC中进行分散得到溶液3，再将溶液2和溶液3进行混合搅拌，待到完全溶解之后，得到PBI浆料；
b、选取12μm的基膜，采用凹版辊涂布的方式将浆料涂覆在基膜的一面，涂布速度为12m/min，过水之后经过三级烘箱进行烘干，各个烘箱的温度分别为55℃，60℃，50℃。干燥后即可得到PBI涂覆的锂离子电池隔膜，所述的PBI涂覆的锂离子电池隔膜的厚度为14μm，涂层厚度为2μm。
实施例3
a、称取0.45助溶剂十二烷基苯磺酸加入到6Kg的NMP中，搅拌至完全溶解得到溶液1，再加入0.3KgPBI粉末，边缓慢加入边在60℃水浴中搅拌溶解得到溶液2，再取0.2Kg的勃姆石放入3Kg的DMF中，待到分散均匀之后，得到溶液3，再将溶液2和溶液3进行混合即可得到PBI浆料；
b、选取12μm的基膜，采用凹版辊涂布的方式将浆料涂覆在基膜的两面，涂布速度为12m/min，过水之后经过三级烘箱进行烘干，各个烘箱的温度分别为55℃，55℃，50℃。干燥后即可得到双面的PBI涂覆的锂离子电池隔膜，所述的PBI涂覆的锂离子电池隔膜的厚度为16μm，涂层双面总厚度为4μm。
实施例4
a、称取0.75Kg的助溶剂CaCl2加入到6Kg的DMAC里面，搅拌至完全溶解得溶液1，加入0.5Kg的PBI粉末，边缓慢加入边在60℃水浴中搅拌溶解后得到溶液2，再取0.2Kg的氧化镁分散于2.5Kg的NMP中得到溶液3，将溶液2和溶液3进行混合搅拌，待到完全溶解之后，得到PBI浆料；
b、选取12μm的基膜，采用凹版辊涂布的方式将浆料涂覆在基膜的两面，涂布速度为12m/min，过水之后经过三级烘箱进行烘干，各个烘箱的温度分别为55℃，60℃，50℃。干燥后即可得到两面PBI涂覆的锂离子电池隔膜，所述的PBI涂覆的锂离子电池隔膜的厚度为16μm，涂层厚度为4μm。
对上述本发明的实施例和对比例得到的锂离子电池隔离膜性能进行测试，结果见表一。
表一
实施例 透气性(S/100cc) 热收缩150℃1h(％)
实施例1 276 2.6
实施例2 272 2.5
实施例3 296 1.5
实施例4 292 1.9
对比例 342 30.6
结果表明，本发明的实施例在透气性以及热收缩都优于对比例，特别在热收缩性能中可以看出，大大的改善了原有的技术。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用以限定本发明的实质技术内容范围，本发明的实质技术内容是广义地定义于申请的权利要求范围中，任何他人完成的技术实体或方法，若是与申请的权利要求范围所定义的完全相同，也或是一种等效的变更，均将被视为涵盖于该权利要求范围之中。

Claims (16)

1.一种可用于电化学装置的隔离膜涂层，其特征在于，所述涂层原料含有聚苯并咪唑；所述聚苯并咪唑分子量在2-20万之间。
2.如权利要求1所述的涂层，其特征在于，所述涂层原料包括下述成分：
2-5重量份聚苯并咪唑(PBI)
80-90重量份溶剂
3-8重量份助溶剂
1-3重量份填充剂。
3.如权利要求1或2所述的涂层，其特征在于，所述溶剂选自下述的一种或两种以上：N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAC)、丙酮、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)。
4.如权利要求1或2所述的涂层，其特征在于，所述助溶剂选自下述的一种或两种以上：氯化锂(LiCl)、氯化钙(CaCl2)、十二烷基苯磺酸；所述填充剂选自下述的一种或两种以上：氧化铝、氧化镁、氧化硅、勃姆石。
5.一种电化学装置隔离膜，其特征在于，所述隔离膜上涂覆有如权利要求1-4任一项所述的涂层。
6.如权利要求5所述的隔离膜，其特征在于，所述涂层的厚度为0.5-4μm。
7.一种如权利要求5或6所述的电化学装置隔离膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：将含有聚苯并咪唑的浆料涂布在多孔基膜上，得到如权利要求6所述的电化学装置隔离膜。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(1)将含有聚苯并咪唑的溶液2与含有填充剂的溶液3混合得到聚苯并咪唑浆料；
(2)将步骤(1)得到的聚苯并咪唑浆料涂布于多孔基膜上，得到电化学装置隔离膜。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶解过程为先溶胀再溶解。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中使聚苯并咪唑溶解于溶液1中得到溶液2；所述溶液1是将助溶剂和溶剂混合而得。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，在60-100℃(优选50-80℃)使聚苯并咪唑溶解于溶液1中得到溶液2。
12.如权利要求7-11任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中聚苯并咪唑浆料涂布于多孔基膜的一面或两面。
13.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，涂布了聚苯并咪唑浆料的多孔基膜过水处理后干燥得到电化学装置隔离膜。
14.一种电化学装置，其特征在于，所述电化学装置含有如权利要求5或6所述的电化学装置隔离膜。
15.一种聚苯并咪唑的应用。
16.如权利要求15所述的应用，其特征在于，所述聚苯并咪唑用于制备电化学装置隔离膜。
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