CN109509855A - 一种芳纶陶瓷隔膜及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种芳纶陶瓷隔膜及其制备方法和用途，所述芳纶陶瓷隔膜包括至少一层涂覆层和一层基膜，所述涂覆层是将涂覆液涂覆到基膜至少一侧表面制备得到的：所述涂覆液包括如下质量份的组分：(1)芳纶，1‑20质量份；(2)陶瓷粉末，5‑70质量份；(3)有机溶剂，10‑94质量份；(4)助剂，0‑10质量份。因为芳纶的加入一方面提高隔膜的耐热性能，进而提高隔膜的安全性能。另一方面，无须添加粘结剂也可以达到防止陶瓷粉末脱落目的，现有技术中常常在隔膜浆料中加入粘结剂以满足其粘结的目的，但是粘结剂的加入容易造成隔膜透气性降低和耐热性能的降低，减少或完全不用粘结剂可有效避免其对隔膜的不利影响。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池隔膜材料技术领域，具体涉及一种芳纶陶瓷隔膜及其制备方法和用途。
背景技术
锂离子电池因为其工作时电压高、能量密度大、重量轻、无污染等优点，成为各类电子产品的主力电源。锂离子电池主要是由正极材料、负极材料、电解质、隔膜、封装材料等五部分构成，隔膜在正负极之间起电子绝缘、提供锂离子迁移微孔通道的作用，是保证电池体系平稳运行以及保障电池性能的关键材料，尽管隔膜不直接参与电极反应，但它影响电池动力学过程，决定着电池的充放电、循环寿命、倍率等性能。
近年来，随着新能源与清洁能源汽车作为新兴战略型产业的崛起，业界对动力电池的发展和性能提升寄予很高的厚望。与通讯类锂电池相比，动力电池具有更高的比能量和比功率。因此电池在短路、过充或过放等非正常使用条件下，电池局部温度急速升高，当达到隔膜的熔化温度时，隔膜会发生大面积的收缩或者熔断，导致正负极接触而引起电池内部短路，进而会造成电池起火或爆炸等安全隐患。
目前，锂离子电池隔膜材料主要是聚烯烃类材料，其耐热性能较差，例如聚乙烯隔膜的闭孔温度为130-140℃，熔断温度在150℃，聚丙烯的闭孔温度为150℃，熔断温度在170℃。虽然有了安全性更高的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯三层复合隔膜，但还是不能满足动力电池对于隔膜安全性的要求。此外，传统的聚烯烃类隔膜是非极性隔膜，表面疏水且表面能较低，而锂离子电池中使用的电解液通常是极性高的有机溶剂，因此聚烯烃类聚合物隔膜与电解液的亲和性不好。
在隔膜表面进行高热阻隔性陶瓷涂层涂覆是提高隔膜安全性、降低内短路率最有效的措施。陶瓷改性膜由于陶瓷材料对电解液具有良好的浸润性和保液性，有助于延长电池的寿命。由于陶瓷的刚性支撑作用，使得陶瓷性隔膜在高温下仍然具有优良的热稳定性，提高电池的安全性能。
然而当前陶瓷涂覆隔膜，由于陶瓷粉体为颗粒形式，容易产生掉粉现象。粘结剂通常是陶瓷浆液中的一个非常重要的组成部分，能够保证浆料的均匀性，阻止陶瓷涂层从基膜的表面脱落。但粘结剂本身的熔点会影响电池隔膜的性能，由于粘结剂本身的热收缩会导致相应隔膜的收缩性增大。而且粘结剂添加过多容易造成隔膜孔隙堵塞，进而影响电池的性能。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷，提供一种芳纶陶瓷隔膜及其制备方法和用途。本发明是采用工艺简单、膜结构易控制、操作简便、环境污染小的相转化法制膜，制得的芳纶陶瓷隔膜对电解液有良好的浸润性，具有耐化学腐蚀性能，热稳定性高等特点。
本发明采用如下技术方案：
一种芳纶陶瓷隔膜，所述芳纶陶瓷隔膜包括至少一层涂覆层和一层基膜，所述涂覆层是将涂覆液涂覆到基膜至少一侧表面制备得到的；
其中，所述涂覆液包括如下质量份的组分：
(1)芳纶，1-20质量份；(2)陶瓷粉末，5-70质量份；(3)有机溶剂，10-94质量份；(4)助剂，0-10质量份。
根据本发明，所述涂覆液中，芳纶的质量份为1.5-19质量份，优选为2-18.5质量份。
根据本发明，所述涂覆液中，陶瓷粉末的质量份为15-65质量份，优选为20-60质量份。
根据本发明，所述涂覆液中，有机溶剂的质量份为30-85质量份，优选为35-80质量份。
根据本发明，所述涂覆液中，助剂的质量份为0.5-8质量份，优选为1-5质量份。
根据本发明，所述芳纶选自间位芳纶树脂、对位芳纶树脂、间位芳纶纤维、对位芳纶纤维、间位芳纶浆粕、对位芳纶浆粕中的至少一种。
其中，所述芳纶树脂可以选用芳纶树脂原液；通过固含量的量折算成上述的质量份即可。
根据本发明，所述陶瓷粉末选自无机陶瓷粉末。
根据本发明，所述无机陶瓷粉末的粒径为0.1-3μm。
根据本发明，所述无机陶瓷粉末选自三氧化二铝、二氧化硅、二氧化钛、二氧化锡、二氧化锆、氧化钡、硫酸钡、水滑石、勃姆石中的至少一种。
根据本发明，所述助剂选自氯化锂、碳酸锂、氯化钙、碳酸钙、氯化镁、氢氧化钙、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化锂、氢化钠、氢化钾中的至少一种。
根据本发明，所述芳纶陶瓷隔膜中基膜的厚度为5-40μm。
根据本发明，所述芳纶陶瓷隔膜的厚度为7-48μm。
根据本发明，所述芳纶陶瓷隔膜中涂覆层的厚度为2-8μm。
本发明还提供一种上述芳纶陶瓷隔膜的制备方法，包括如下步骤：
A.涂覆液的制备：将芳纶与陶瓷粉末、有机溶剂以及任选地助剂混合，形成涂覆液；
B.涂覆：将步骤A的涂覆液涂覆在基膜的一侧或两侧表面；
C.凝固：将涂覆后的基膜浸入凝固浴中，使其凝固，制备得到芳纶陶瓷隔膜。
根据本发明，所述方法还包括如下步骤：
D.水洗：将凝固后的芳纶陶瓷隔膜浸入水中进行清洗；
E.干燥：将清洗后的芳纶陶瓷隔膜进行干燥处理，制备得到芳纶陶瓷隔膜。
根据本发明，所述步骤A包括：将芳纶溶解于有机溶剂中，加入陶瓷粉末以及任选地助剂，分散均匀，形成涂覆液。
其中，所述步骤A具体包括：将芳纶溶解于有机溶剂中，任选地加入助剂，加热搅拌，再加入陶瓷粉末，分散均匀，形成涂覆液。
根据本发明，所述步骤A的有机溶剂选自二甲基甲酰胺(DMF)、氮甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲亚砜(DMSO)中的至少一种。优选为二甲基乙酰胺。
根据本发明，所述步骤A的加热温度为40～80℃，搅拌时间为1～30分钟。
根据本发明，所述步骤A的分散方式为机械搅拌。
本发明中，溶解芳纶后的涂覆液本身能够形成粘稠的溶液，因此将陶瓷粉末加入到溶解有芳纶的溶液后，可以形成具有一定粘度的陶瓷涂覆液，无须加入粘结剂。
根据本发明，所述步骤B的基膜材料为聚乙烯基膜、聚丙烯基膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合基膜、聚酰亚胺基膜、聚偏氟乙烯基膜、聚乙烯无纺布基膜、聚丙烯无纺布基膜、聚酰亚胺无纺布基膜中的任意一种，所述基膜的厚度为5-40μm。
根据本发明，所述步骤B的涂覆方式为利用线棒、刮刀或凹版等涂覆。
根据本发明，所述步骤B的涂覆可以是同时在基膜的两侧表面进行涂覆，也可以是依次涂覆基膜两侧表面。
根据本发明，所述步骤C的凝固浴选自水或水与DMAC、DMF、DMSO或NMP中至少一种的混合溶液，其中，DMAC、DMF、DMSO、NMP和水的体积比控制在(0-3):1之间。
根据本发明，所述步骤C的凝固的时间为3s-30min。
根据本发明，所述步骤D的清洗时间和清洗方式没有具体的限定，采用本领域公知的方法即可。其目的是去除芳纶陶瓷隔膜中混有的凝固浴杂质和其他杂质；例如可以是在流动的水中浸泡1-10min。
根据本发明，所述步骤E的干燥方式为热风干燥、红外加热干燥或热辊干燥中的一种或多种的复合干燥方式。
根据本发明，所述步骤E干燥的温度为40-100℃，优选为35-80℃，干燥的时间为1-10min。
本发明还提供上述芳纶陶瓷隔膜的用途，其用于电池隔膜、电容器隔膜等领域中。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种芳纶陶瓷隔膜及其制备方法和用途，所述芳纶陶瓷隔膜表面平整，均匀。所述芳纶陶瓷隔膜是通过在陶瓷粉末中引入芳纶可以制备得到性能更加优异的陶瓷隔膜(例如，本发明的芳纶陶瓷隔膜的Gurley透气值为190-250s/100mL)。因为芳纶的加入一方面降低了陶瓷粉体的用量，进而降低了隔膜的面密度，提高了电池的比能量，同时还可以提高隔膜的耐热性能和鲁棒性，进而提高隔膜的安全性能；实现芳纶陶瓷膜在高温下保持完整不破损。另一方面，无须添加粘结剂也可以达到防止陶瓷粉末脱落目的，现有技术中常常在隔膜浆料中加入粘结剂以满足其粘结的目的，但是粘结剂的加入容易造成隔膜透气性降低和耐热性能的降低，减少或完全不用粘结剂可有效避免其对隔膜的不利影响。
附图说明
图1为实施例1制备的双面涂覆的芳纶陶瓷隔膜的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。此外，应理解，在阅读了本发明所公开的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的保护范围之内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
涂覆液的制备：称量2质量份的间位芳纶浆粕、2质量份的氯化锂溶解于66质量份的DMAC中，加入30质量份的氧化铝陶瓷粉末，分散均匀，得到涂覆液。
将分散好的均匀的涂覆液涂覆在厚度为12μm的PE基膜的一侧，浸泡在水中1min，将涂覆好的膜材料置于60℃烘箱干燥。将涂覆有一层芳纶陶瓷涂覆液的膜材料置于涂覆机上，在另一面涂覆相同的芳纶陶瓷涂覆液，浸泡在水中1min，将涂覆好的膜材料置于60℃烘箱干燥。干燥后得到双面涂覆的芳纶陶瓷隔膜1，芳纶陶瓷隔膜的总厚度为16μm。
对本实施例制备的芳纶陶瓷隔膜1进行厚度、透气性测试，并测试了芳纶陶瓷隔膜1在TD/MD方向上分别在130℃和150℃下1h的热收缩率，详见表1。
图1为实施例1制备的双面涂覆的芳纶陶瓷隔膜的SEM图。从图1中可以看出，间位芳纶浆粕和陶瓷颗粒无规则排列形成三维网络多孔结构，且隔膜骨架中没有大面积无孔区，不会阻塞离子通道。
实施例2
涂覆液的制备：称量5质量份的对位芳纶纤维、5质量份的碳酸锂溶解80质量份的DMAC中，加入10质量份的勃姆石粉末，分散均匀，得到涂覆液。
将分散好的均匀的涂覆液涂覆在厚度为16μm的PP基膜的一侧，浸泡在凝固浴(VDMAC：VH2O＝1：1)中5min，取出后在流动的水中浸泡5分钟，取出后置于100℃烘箱干燥。干燥后得到单面涂覆的芳纶陶瓷隔膜2，芳纶陶瓷隔膜的总厚度为18μm。
对本实施例制备的芳纶陶瓷隔膜2进行厚度、透气性测试，并测试了芳纶陶瓷隔膜2在TD/MD方向上分别在130℃和150℃下1h的热收缩率，详见表1。
实施例3
涂覆液的制备：称量7质量份的间位芳纶浆粕、5质量份的氯化钙溶解于70质量份的DMAC中，加入18质量份的氧化钡陶瓷粉末，分散均匀，得到涂覆液。
将分散好的均匀的涂覆液涂覆在厚度为12μm的PE基膜的一侧，浸泡在凝固浴(VDMAC：VH2O＝1：1)中10min，取出后在流动的水中浸泡5分钟，后于60℃烘箱干燥。将涂覆有一层芳纶陶瓷涂覆液的膜材料置于涂覆机上，在另一面涂覆相同的芳纶陶瓷涂覆液，浸泡在凝固浴(VDMAC：VH2O＝1：1)中10min，取出后在流动的水中浸泡5分钟，后于60℃烘箱干燥。干燥后得到双面涂覆的芳纶陶瓷隔膜3，芳纶陶瓷隔膜的总厚度为20μm。
对本实施例制备的芳纶陶瓷隔膜3进行厚度、透气性测试，并测试了芳纶陶瓷隔膜3在TD/MD方向上分别在130℃和150℃下1h的热收缩率，详见表1。
实施例4
涂覆液的制备：称量8.1质量份的间位芳纶树脂(即称取45质量份的固含量为18％的间位芳纶树脂原液)、81.9质量份的DMAC溶剂，加入10质量份的二氧化钛陶瓷粉末，分散均匀，得到涂覆液。
将分散好的均匀的涂覆液涂覆在厚度为12μm的PE基膜的两侧，浸泡在凝固浴(VDMAC：VH2O＝1：1)中45秒钟，取出后在流动的水中浸泡5分钟，后置于60℃烘箱干燥。干燥后得到双面涂覆的芳纶陶瓷隔膜4，芳纶陶瓷隔膜的总厚度为17μm。
对本实施例制备的芳纶陶瓷隔膜4进行厚度、透气性测试，并测试了芳纶陶瓷隔膜4在TD/MD方向上分别在130℃和150℃下1h的热收缩率，详见表1。
实施例5
涂覆液的制备：称量5质量份的间位芳纶浆粕、5质量份的氢氧化锂溶解于70质量份的DMAC中，加入20质量份的二氧化硅陶瓷粉末，分散均匀，得到涂覆液。
将分散好的均匀的涂覆液涂覆在厚度为12μm的PE基膜的一侧，浸泡在凝固浴(VDMAC：VH2O＝3：1)中1min，取出后在流动的水中浸泡5分钟，后将涂覆好的膜材料置于60℃烘箱干燥。得到双面涂覆的芳纶陶瓷隔膜5，芳纶陶瓷隔膜的总厚度为17μm。
对本实施例制备的芳纶陶瓷隔膜5进行厚度、透气性测试，并测试了芳纶陶瓷隔膜5在TD/MD方向上分别在130℃和150℃下1h的热收缩率，详见表1。
实施例6
涂覆液的制备：称量7质量份的对位芳纶树脂、1质量份的氢氧化钠溶解于42质量份的DMAC中，加入50质量份的二氧化锆陶瓷粉末，分散均匀，得到涂覆液。
将分散好的均匀的涂覆液涂覆在厚度为12μm的PE基膜的一侧，浸泡在凝固浴(VDMAC：VH2O＝2：1)中3min，取出后在流动的水中浸泡5分钟，后将涂覆好的膜材料置于60℃烘箱干燥。干燥后得到双面涂覆的芳纶陶瓷隔膜6，芳纶陶瓷隔膜的总厚度为18μm。
对本实施例制备的芳纶陶瓷隔膜6进行厚度、透气性测试，并测试了芳纶陶瓷隔膜6在TD/MD方向上分别在130℃和150℃下1h的热收缩率，详见表1。
实施例7
涂覆液的制备：称量4质量份的间位芳纶纤维、1质量份的氢氧化钾溶解于35质量份的DMAC中，加入60质量份的水滑石粉末，分散均匀，得到涂覆液。
将分散好的均匀的涂覆液涂覆在厚度为12μm的PE基膜的一侧，浸泡在凝固浴(VDMAC：VH2O＝2：1)中20min，取出后在流动的水中浸泡5分钟，后将涂覆好的膜材料置于60℃烘箱干燥。干燥后得到双面涂覆的芳纶陶瓷隔膜7，芳纶陶瓷隔膜的总厚度为18μm。
对本实施例制备的芳纶陶瓷隔膜7进行厚度、透气性测试，并测试了芳纶陶瓷隔膜7在TD/MD方向上分别在130℃和150℃下1h的热收缩率，详见表1。
表1为实施例1-7制备的芳纶陶瓷隔膜的各项测试结果
从表1中可以看出，隔膜增加的厚度越厚，其热收缩性越低，透气性随着厚度增加有所降低，但变化不大。相同厚度的隔膜，其芳纶固含量越大，热收缩性越低。其制备的芳纶隔膜在热收缩性方面大大优于基膜本身。高温下热收缩性好，说明其涂覆液的粘结性较好。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种芳纶陶瓷隔膜，其特征在于，所述芳纶陶瓷隔膜包括至少一层涂覆层和一层基膜，所述涂覆层是将涂覆液涂覆到基膜至少一侧表面制备得到的：
所述涂覆液包括如下质量份的组分：
(1)芳纶，1-20质量份；(2)陶瓷粉末，5-70质量份；(3)有机溶剂，10-94质量份；(4)助剂，0-10质量份。
2.根据权利要求1所述的芳纶陶瓷隔膜，其特征在于，所述涂覆液中，芳纶的质量分数为1.5-19质量份，优选为2-18.5质量份。
优选地，所述涂覆液中，陶瓷粉末的质量份为15-65质量份，优选为20-60质量份。
优选地，所述涂覆液中，有机溶剂的质量份为30-85质量份，优选为35-80质量份。
优选地，所述涂覆液中，助剂的质量份为0.5-8质量份，优选为1-5质量份。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的芳纶陶瓷隔膜，其特征在于，所述芳纶选自间位芳纶树脂、对位芳纶树脂、间位芳纶纤维、对位芳纶纤维、间位芳纶浆粕、对位芳纶浆粕中的至少一种。
优选地，所述陶瓷粉末选自无机陶瓷粉末。
优选地，所述无机陶瓷粉末的粒径为0.1-3μm。
优选地，所述无机陶瓷粉末选自三氧化二铝、二氧化硅、二氧化钛、二氧化锡、二氧化锆、氧化钡、硫酸钡、水滑石、勃姆石中的至少一种。
优选地，所述助剂选自氯化锂、碳酸锂、氯化钙、碳酸钙、氯化镁、氢氧化钙、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化锂、氢化钠、氢化钾中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的芳纶陶瓷隔膜，其特征在于，所述芳纶陶瓷隔膜中基膜的厚度为5-40μm。
优选地，所述芳纶陶瓷隔膜的厚度为7-48μm。
优选地，所述芳纶陶瓷隔膜中涂覆层的厚度为2-8μm。
5.权利要求1-4中任一项所述的芳纶陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.涂覆液的制备：将芳纶与陶瓷粉末、有机溶剂以及任选地助剂混合，形成涂覆液；
B.涂覆：将步骤A的涂覆液涂覆在基膜的一侧或两侧表面；
C.凝固：将涂覆后的基膜浸入凝固浴中，使其凝固，制备得到芳纶陶瓷隔膜。
6.根据权利要求5所述的芳纶陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：
D.水洗：将凝固后的芳纶陶瓷隔膜浸入水中进行清洗；
E.干燥：将清洗后的芳纶陶瓷隔膜进行干燥处理，制备得到芳纶陶瓷隔膜。
7.根据权利要求5或6所述的芳纶陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，将芳纶溶解于有机溶剂中，加入陶瓷粉末以及任选地助剂，分散均匀，形成涂覆液。
优选地，所述步骤A具体包括：将芳纶溶解于有机溶剂中，任选地加入助剂，加热搅拌，再加入陶瓷粉末，分散均匀，形成涂覆液。
优选地，所述步骤A的有机溶剂选自二甲基甲酰胺(DMF)、氮甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲亚砜(DMSO)中的至少一种。优选为二甲基乙酰胺。
优选地，所述步骤A的加热温度为40～80℃，搅拌时间为1～30分钟。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的芳纶陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤B的基膜材料为聚乙烯基膜、聚丙烯基膜、聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯复合基膜、聚酰亚胺基膜、聚偏氟乙烯基膜、聚乙烯无纺布基膜、聚丙烯无纺布基膜、聚酰亚胺无纺布基膜中的任意一种，所述基膜的厚度为5-40μm。
优选地，所述步骤B的涂覆方式为利用线棒、刮刀或凹版等涂覆。
优选地，所述步骤C的凝固浴选自水或水与DMAC、DMF、DMSO或NMP中至少一种的混合溶液，其中，DMAC、DMF、DMSO、NMP和水的体积比控制在(0-3):1之间。
优选地，所述步骤C的凝固的时间为3s-30min。
9.根据权利要求6-8任一项所述的芳纶陶瓷隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤E的干燥方式为热风干燥、红外加热干燥或热辊干燥中的一种或多种的复合干燥方式。
优选地，所述步骤E干燥的温度为40-100℃，优选为35-80℃，干燥的时间为1-10min。
10.权利要求1-4中任一项所述芳纶陶瓷隔膜的用途，其用于电池隔膜、电容器隔膜领域中。
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Effective date of registration: 20201224 Address after: NO.402, No.3 plant, huayilong factory, No.43 Cuijing Road, Zhukeng community, Longtian street, Pingshan District, Shenzhen, Guangdong 518118 Applicant after: Shenzhen Heyi New Energy Technology Co.,Ltd. Address before: A2-01-018 maker Plaza, 338 Huilongguan East Street, Changping District, Beijing 100096 Applicant before: JINGGONG XINNENG (BEIJING) TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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