CN107955519A - 一种含有石墨烯的uv辐射固化散热涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于散热材料技术领域,公开了一种含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料及其制备方法,按照重量份由30%‑70%UV辐射固化树脂及单体、30%‑70%混合溶剂、0.1%‑5%光引发剂、0.1%‑5%助剂、1%‑30%的导热填料和0.1%‑5%改性石墨烯或改性氧化石墨烯组成。加入UV辐射固化树脂及单体、混合溶剂;中速搅拌,至树脂及单体溶解;依次加入光引发剂、及其他助剂;搅拌,至分散;搅拌下,加入导热填料,没入溶液后,搅拌,至导热填料分散;搅拌下,加入改性石墨烯或改性氧化石墨烯,待没入溶液后,搅拌,至石墨烯分散;超声分散,至石墨烯分散;分装进容器。本发明提高涂层的整体强度,并避免石墨烯的团聚,提供优良的导热能力。
Description
技术领域
本发明属于散热材料技术领域,尤其涉及一种含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料及其制备方法。
背景技术
涂料指涂布在物体表面形成一层连续的薄膜,并对物体起到保护、装饰或其他特殊功能作用的,液体或固体的材料。而UV固化涂料是二十世纪末流行于欧美、日本等地的一个新型涂料品种。最早应用于家具、地板、手机、随身听外壳等的表面涂装处理,后来,其应用领域现进一步扩展到化妆品容器、电视机及电脑等家用电器领域和摩托车及罩光等其他领域。其具有不含挥发性有机化合物(VOC),对环境污染小,固化速度快,常温固化节省能源,节省占地面积的优点,适合于高速自动化生产。并且在性能方面,其也具有相较于传统涂料而言更高的硬度、柔韧、耐磨抗刮性、耐化学药品、高光泽等特性。具有优良性能的UV固化涂料,目前被广泛用于3C数码产品,如手机壳、面板、键盘的涂装,相比传统的双组分的加热固化的涂料而言,能够大幅度提升生产效率以及其他各项性能。
而当前的3C产品,其内部的集成电路,随着科技的进步,越来越密集化、微型化、高效化,巨大的发热量与越来越捉襟见肘的散热能力之间难以取得平衡,当由电子产品内部电子元器件工作产生的热量传导到产品表面时,传导速度变慢,容易集中在局部区域,不能得到有效的分散,且散热也很慢,以上因素综合作用,导致温度过高,长时间处于此状态,容易损害电子元器件的使用寿命。因此,需要更多、更好的散热方式来改善3C产品的发热问题。常用的散热方案,主要包括改进材料——高导热低热阻;增加界面材料——如导热膏;制作工艺改进——改进散热结构;增加外部散热机构——散热鳍片、散热涂层。其中的散热涂层一项,可以提高3C产品的导热散热能力,并且几乎不增加3C产品的体积,然而由于其导热散热能力依然较差,并未在3C产品中得到很好的应用。
目前的UV涂料,其主体树脂一般热导率在0.4W/(m·K)以内,这一热导率远低于普通金属材料,比如铝合金导热率在100-200W/(m·K)左右,铜在398W/(m·K),在导热散热方面的效果很差,容易使热量积聚,导致电子元器件过热从而影响使用寿命。石墨烯的热导率高达5000W/(m·K)以上,远高于目前金属中热导率最高的银的417W/(m·K),用石墨烯对UV涂料进行改性,可以有效提高UV涂料的热导率,使热量均匀分布,解决热量积聚的问题,并且石墨烯具有很高的红外发射率,可以强化产品表面的辐射散热,提高UV涂层的散热能力。一种UV固化散热组合物、散热膜及其制备方法,公布了一种UV固化散热组合物、散热膜及其制备方法,该UV固化散热组合物包括下述重量份的组份:5-20份的无机散热纳米材料浆料,70-90份的高官能度UV固化树脂,0.5-15份的光引发剂,0.1-10份的助剂;所述无机散热纳米材料浆料包括1-30份的无机散热纳米材料,0.1-5份的分散剂,70-95份的低官能度UV固化型丙烯酸酯单体。其不足之处在于,虽然通过添加大量的无机散热纳米材料(包括石墨烯),来改善UV涂料的散热性,但是由于并未对其中的石墨烯进行改性处理,而石墨烯本身表面官能团少,使得其与树脂体系的相容性不佳,容易导致树脂与石墨烯之间界面疏松,降低涂层内部聚合物、石墨烯之间界面的导热能力,且石墨烯本身容易团聚,使得原本应该呈片状互相以面来进行搭接的石墨烯变成团状以点互相接触,不能充分利用石墨烯面内导热率高的优势,丧失其本身优越的导热性能。而如果对石墨烯进行了改性处理,使得表面拥有更多官能团,在树脂中充分分散,一方面和树脂的结合更加紧密,界面间导热能力更强,另一方面石墨烯呈片状分布,更大程度的利用石墨烯的面内导热率高的优势,同时,由于相容性的提高,石墨烯更不易在涂料中发生沉淀现象。如此处理,UV涂料将具有更高效的散热能力、更好的储存稳定性。
综上所述,现有技术存在的问题是:目前散热涂料存在石墨烯未进行改性处理,与树脂体系的相容性不佳,导致涂层疏松、强度低,且石墨烯本身容易团聚,丧失导热性能,使得导热、散热能力差。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料及其制备方法、计算机。
本发明是这样实现的,一种含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料(性能检测报告见附表1、表2、图2),所述含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料按照重量份由30%-70%UV辐射固化树脂及单体、30%-70%混合溶剂、0.1%-5%光引发剂、0.1%-5%助剂、1%-30%的导热填料和0.1%-5%改性石墨烯或改性氧化石墨烯组成。
进一步,所述UV辐射固化树脂及单体为2官能度至6官能度的UV固化型聚氨酯丙烯酸酯树脂、UV固化型聚酯丙烯酸酯树脂、UV固化型环氧丙烯酸酯树脂、UV固化型聚醚丙烯酸酯树脂、UV固化型纯丙烯酸树脂、UV固化型丙烯酸酯单体中的一种或多种的组合。
进一步,所述混合溶剂位乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇丁醚、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮。
进一步,所述光引发剂位2,4,6,-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、α-氧代苯乙酸甲酯、2异丙基硫杂蒽酮、4-二甲胺基-苯甲酸乙酯、安息香双甲醚、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、4-氯二苯甲酮、二苯甲酮中的一种或多种的组合。
进一步,所述助剂为流平剂、分散剂、消泡剂、防沉剂、紫外光稳定剂、多元硫醇中的一种或几种的组合;
进一步,所述含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料的导热填料为碳纤维、碳纳米管、氧化铝、氮化铝、氮化硅、氮化硼、氮化硼纳米管、碳化硅、氧化镁、氧化锌、氧化硅、银粉、铜粉、铝粉、中的一种或多种的组合,粒径范围为10-3000纳米。
本发明的另一目的在于提供一种所述含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料的制备方法,所述含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料的制备方法包括以下步骤:
步骤一,加入UV辐射固化树脂及单体、混合溶剂;
步骤二,300RPM-900RPM中速搅拌10min-30min,至树脂及单体溶解;
步骤三,依次加入光引发剂、及其他助剂;
步骤四,300RPM-900RPM搅拌10min-30min,至分散;
步骤五,50RPM-300RPM搅拌下,加入导热填料,没入溶液后,600RPM-1500RPM搅拌10min-30min,至导热填料分散;
步骤六,50RPM-300RPM搅拌下,加入改性石墨烯或改性氧化石墨烯,待没入溶液后,600RPM-1500RPM搅拌10min-30min,至石墨烯分散;
步骤七,超声分散1h-6h,至石墨烯分散,粒径符合生产要求;
步骤八,分装进容器。
本发明的另一目的在于提供一种所述含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料的制备方法使用的改性石墨烯的制备方法,所述改性石墨烯的制备方法包括:
(1)将0.1-5份氧化石墨烯分散于90-99份水中,制成氧化石墨烯水分散液;
(2)向90-100份氧化石墨烯水分散液中加入1-5份钛酸酯和0.1-5份水合肼,在70-90℃水浴加热法下回流反应12-24h;
(3)将获得的混合液进行后处理和真空干燥,得到粉末状改性石墨烯。
本发明的另一目的在于提供一种所述含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料的制备方法使用的改性氧化石墨烯的制备方法,所述改性氧化石墨烯的制备方法包括:
(1)将水与乙醇按照0.5份∶9.5份~2份∶8份的比例混合;
(2)将0.5~25份硅烷偶联剂加入1中溶液混合;
(3)加入乙酸调节pH值到3.0~4.5;
(4)加入氧化石墨烯混合,超声1~6h;
(5)60℃~80℃恒温水浴4~8h;
(6)将获得的混合液进行后处理、真空干燥,得到改性氧化石墨烯。
本发明的另一目的在于提供一种涂有所述含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料的计算机。
本发明的另一目的在于提供一种涂有所述含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料的智能手机。
本发明在制备过程中通过对石墨烯进行改性,提高石墨烯在树脂体系中的相容性,提高涂层的整体强度,并避免石墨烯的团聚,提供优良的导热能力。
本发明的有益效果:
(1)本发明使用2官能度至6官能度的各种丙烯酸酯树脂与丙烯酸酯单体做为涂层的主要成膜物质,其中2官能度到3官能度的丙烯酸酯树脂及单体具有较好的柔韧性、耐冲击性、低收缩、低黄变,4官能度到6官能度的丙烯酸酯树脂及单体具有较好的硬度,结合在一起使用时可为涂层提供高柔韧性、耐冲击性、合适的硬度以及低收缩、低黄变的优点。同时由于低粘度的丙烯酸酯单体的使用,减少了溶剂的使用,涂料更加环保。
(2)本发明使用的溶剂,很好的结合了快干、慢干溶剂,使得在喷涂及成膜初期,快干溶剂大量挥发,使得涂层不易流漆,而成膜中后期,慢干溶剂逐渐挥发,使得涂层流平效果更好,涂层光滑平整无气泡。同时,使用的乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等溶剂可以更好的帮助石墨烯的分散。
(3)本发明使用的光引发剂,1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、α-氧代苯乙酸甲酯等,具有优良的耐老化性能,其紫外、高温老化黄变极低,使得涂层即使在长时间的日晒条件下,也能具有较高的耐久。同时,由于本发明使用的光引发剂吸收波段覆盖了UVA、UVB、UVC三个波段,其UV光固化的条件更加宽泛,可适应大部分的UV固化生产条件,且固化更完全,不易出现涂层不干的现象。
(4)本发明使用了硫醇助剂,提高了反应性,即便在低能量下也能固化。
(5)本发明使用了大量的导热填料,搭配改性石墨烯,可大幅度降低电子元器件的工作温度,在与空白对照组进行对比的情况下,可以将LED灯的工作温度从67℃左右降低到52℃左右,降温幅度达到22%。
(6)本发明UV涂层光滑平整、致密无缺陷、固化收缩率低不易开裂。经测试,涂层划格附着力高达0级,硬度H,可承受1kg×50cm落锤冲击不开裂不剥落,柔韧性高达7级(测试结果见附表1)。
(7)本发明UV涂层生产制备过程简单,成品固化效率高、成本低,是一种高效且经济的涂料。
附图说明
图1是本发明实施例提供的含有石墨烯的的UV辐射固化散热涂料的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的升温曲线示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
UV固化涂料目前被广泛用于3C数码产品,如手机壳、面板、键盘的涂装,相比传统的双组分的加热固化的涂料而言,能够大幅度提升生产效率以及其他各项性能。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
本发明实施例提供的含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料按照重量份由30%-70%UV辐射固化树脂及单体、30%-70%混合溶剂、0.1%-5%光引发剂、0.1%-5%助剂、1%-30%的导热填料和0.1%-5%改性石墨烯或改性氧化石墨烯组成。
UV辐射固化树脂及单体选自2官能度至6官能度的UV固化型聚氨酯丙烯酸酯树脂、UV固化型聚酯丙烯酸酯树脂、UV固化型环氧丙烯酸酯树脂、UV固化型聚醚丙烯酸酯树脂、UV固化型纯丙烯酸树脂、UV固化型丙烯酸酯单体等中的一种或多种的组合。
混合溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇丁醚、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等。
光引发剂选自2,4,6,-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷(光引发剂TPO)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(光引发剂1173)、α-氧代苯乙酸甲酯等(光引发剂200)、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮(光引发剂907)、1-羟基环己基苯基甲酮(光引发剂184)、2异丙基硫杂蒽酮(光引发剂ITX)、4-二甲胺基-苯甲酸乙酯(光引发剂EDB)、安息香双甲醚(光引发剂BDK)、邻苯甲酰苯甲酸甲酯(光引发剂OMBB)、4-氯二苯甲酮(光引发剂CBP)、二苯甲酮(光引发剂BP)中的一种或多种的组合。
助剂选自流平剂、分散剂、消泡剂、防沉剂、紫外光稳定剂、多元硫醇中的一种或几种的组合。
导热填料选自碳纤维、碳纳米管、氧化铝、氮化铝、氮化硅、氮化硼、氮化硼纳米管、碳化硅、氧化镁、氧化锌、氧化硅、银粉、铜粉、铝粉、中的一种或多种的组合,其粒径范围为10-3000纳米。
改性石墨烯(或改性氧化石墨烯),为石墨烯(或氧化石墨烯)经过偶联剂修饰改性所得到的产物。
如图1所示,本发明实施例提供的含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料的制备方法包括以下步骤:
S101:清洁搅拌桶,依次加入UV辐射固化树脂及单体、混合溶剂;
S102:300RPM-900RPM中速搅拌10min-30min,至树脂及单体完全溶解;
S103:依次加入光引发剂、及其他助剂;
S104:300RPM-900RPM中速搅拌10min-30min,至完全分散均匀;
S105:50RPM-300RPM低速搅拌下,缓慢加入导热填料,待其完全没入溶液后,600RPM-1500RPM高速搅拌10min-30min,至导热填料分散均匀;
S106:50RPM-300RPM低速搅拌下,缓慢加入改性石墨烯(或改性氧化石墨烯),待其完全没入溶液后,600RPM-1500RPM高速搅拌10min-30min,至石墨烯分散均匀;
S107:超声分散1h-6h,至石墨烯完全分散均匀,粒径符合生产要求;
S108:分装进合适容器。
本发明使用的改性石墨烯(或改性氧化石墨烯)的制备如下:
A、利用钛酸酯修饰改性:
将0.1-5份氧化石墨烯分散于90-99份水中,制成氧化石墨烯水分散液;
向90-100份氧化石墨烯水分散液中加入1-5份钛酸酯和0.1-5份水合肼,在70-90℃水浴加热法下回流反应12-24h;
将获得的混合液进行后处理和真空干燥,得到粉末状改性石墨烯。
B、利用硅烷偶联剂修饰改性:
将水与乙醇按照0.5份∶9.5份~2份∶8份的比例混合均匀;
将0.5~25份硅烷偶联剂(如KH550、KH560、KH570、KH792等)加入1中溶液混合均匀;
加入乙酸调节pH值到3.0~4.5;
加入氧化石墨烯混合均匀,之后超声1~6h;
60℃~80℃恒温水浴4~8h;
将获得的混合液进行后处理、真空干燥,得到改性氧化石墨烯。
下面结合实验对本发明的应用效果作详细的描述。
本发明调配好的UV固化石墨烯导热涂料,与市售导热涂料,同时喷涂到产品上并固化后,与空白对照一起,在同样功率LED加热下,测量升温曲线,如图2:从图中可以看到,本发明的UV固化石墨烯导热涂料,对产品的降温效果明显高于市售散热涂料,相比之下,石墨烯散热涂料的优势十分明显。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。
技术指标 | 依据标准 | |
涂料固成分(150℃×60min) | 30-40% | GBT 1725-2007 |
涂料粘度(涂-4杯,25±1℃) | 15-20s | GB/T 1723-1993 |
细度 | 5um | GB/T 1724-1979 |
干膜厚度 | 10-20um | GB/T 13452.2-2008 |
附着力 | 0级 | GB/T 9286-1998 |
硬度 | H | GB/T 6739-2006 |
耐冲击(1kg×50cm) | 无开裂、无剥落 | GBT 1732-1993 |
柔韧性 | 7级(1mm) | GBT 1731-1993 |
表1散热涂料技术指标
表2散热涂料降温对比数据
实施例1:
本发明的含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料,按照重量份由35%UV辐射固化树脂及单体、58%混合溶剂、3%光引发剂、3.9%助剂和0.1%改性石墨烯或改性氧化石墨烯组成。
其各组分的具体组成成分如下:
其中35%的UV辐射固化树脂及单体,可使用20%的二官能度聚氨酯丙烯酸酯树脂、15%的六官能度聚氨酯丙烯酸酯树脂。
其中58%的混合溶剂,可使用30%的乙酸乙酯、15%的乙醇、8%的乙酸丁酯、5%的丙二醇甲醚醋酸酯。
其中3%的光引发剂,可使用1%的光引发剂200、2%的光引发剂1173。
其中3.9%的助剂,可使用0.3%的流平剂BYK-333,0.6%的流平剂Tego-410,1%的紫外线吸收剂Tinuvin-292,2%的多元硫醇。
其中0.1%的改性石墨烯或改性氧化石墨烯,可使用恒力盛泰N002-PDR或N002-PDE进行制备。
本发明实施例提供的含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料的制备方法包括以下步骤:
1、清洁搅拌桶,依次加入UV辐射固化树脂及单体、混合溶剂;
2、300RPM-900RPM中速搅拌10min-30min,至树脂及单体完全溶解;
3、依次加入光引发剂、及其他助剂;
4、300RPM-900RPM中速搅拌10min-30min,至完全分散均匀;
5、50RPM-300RPM低速搅拌下,缓慢加入导热填料,待其完全没入溶液后,600RPM-1500RPM高速搅拌10min-30min,至导热填料分散均匀;
6、50RPM-300RPM低速搅拌下,缓慢加入改性石墨烯(或改性氧化石墨烯),待其完全没入溶液后,600RPM-1500RPM高速搅拌10min-30min,至石墨烯分散均匀;
7、超声分散1h-6h,至石墨烯完全分散均匀,粒径符合生产要求;
8、分装进合适容器。
本发明使用的改性石墨烯(或改性氧化石墨烯)的制备如下:
A、利用钛酸酯修饰改性:
1、将0.1份氧化石墨烯N002-PDE分散于97.1份水中,制成氧化石墨烯水分散液;
2、向97.2份氧化石墨烯水分散液中加入2份钛酸酯和0.8份水合肼,在90℃水浴加热法下回流反应24h;
3、将获得的混合液进行后处理和真空干燥,得到粉末状改性石墨烯。
B、利用硅烷偶联剂修饰改性:
1、将水与乙醇按照1份∶9份的比例混合均匀;
2、将0.5份硅烷偶联剂KH560加入1中溶液混合均匀;
3、加入乙酸调节pH值到3.0~4.5之间;
4、加入氧化石墨烯N002-PDE混合均匀,之后超声6h;
5、80℃恒温水浴下反应8h;
6、将获得的混合液进行后处理、真空干燥,得到改性氧化石墨烯。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料,其特征在于,所述含有石墨烯UV辐射固化散热涂料按照重量份由30%-70%UV辐射固化树脂及单体、30%-70%混合溶剂、0.1%-5%光引发剂、0.1%-5%助剂、1%-30%的导热填料和0.1%-5%改性石墨烯或改性氧化石墨烯组成。
2.如权利要求1所述的含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料,其特征在于,所述UV辐射固化树脂及单体为2官能度至6官能度的UV固化型聚氨酯丙烯酸酯树脂、UV固化型聚酯丙烯酸酯树脂、UV固化型环氧丙烯酸酯树脂、UV固化型聚醚丙烯酸酯树脂、UV固化型纯丙烯酸树脂、UV固化型丙烯酸酯单体中的一种或多种的组合。
3.如权利要求1所述的含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料,其特征在于,所述混合溶剂位乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇丁醚、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮。
4.如权利要求1所述的含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料,其特征在于,所述光引发剂位2,4,6,-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-1-[4-甲硫基苯基]-2-吗啉基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、α-氧代苯乙酸甲酯、2异丙基硫杂蒽酮、4-二甲胺基-苯甲酸乙酯、安息香双甲醚、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、4-氯二苯甲酮、二苯甲酮中的一种或多种的组合。
5.如权利要求1所述的含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料,其特征在于,所述助剂为流平剂、分散剂、消泡剂、防沉剂、紫外光稳定剂、多元硫醇中的一种或几种的组合。
6.如权利要求1所述的含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料,其特征在于,所述导热填料为碳纤维、碳纳米管、氧化铝、氮化铝、氮化硅、氮化硼、氮化硼纳米管、碳化硅、氧化镁、氧化锌、氧化硅、银粉、铜粉、铝粉、中的一种或多种的组合,粒径范围为10-3000纳米。
7.一种如权利要求1所述含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料的制备方法,其特征在于,所述含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料的制备方法包括以下步骤:
步骤一,加入UV辐射固化树脂及单体、混合溶剂;
步骤二,300RPM-900RPM中速搅拌10min-30min,至树脂及单体溶解;
步骤三,依次加入光引发剂、及其他助剂;
步骤四,300RPM-900RPM搅拌10min-30min,至分散;
步骤五,50RPM-300RPM搅拌下,加入导热填料,没入溶液后,600RPM-1500RPM搅拌10min-30min,至导热填料分散;
步骤六,50RPM-300RPM搅拌下,加入改性石墨烯或改性氧化石墨烯,待没入溶液后,600RPM-1500RPM搅拌10min-30min,至石墨烯分散;
步骤七,超声分散1h-6h,至石墨烯分散,粒径符合生产要求;
步骤八,分装进容器。
8.一种如权利要求7所述含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料的制备方法使用的改性石墨烯的制备方法,其特征在于,所述改性石墨烯的制备方法包括:
(1)将0.1-5份氧化石墨烯分散于水90-99份中,制成氧化石墨烯水分散液;
(2)向90-100份氧化石墨烯水分散液中加入1-5份钛酸酯和0.1-5份水合肼,在70-90℃水浴加热法下回流反应12-24h;
(3)将获得的混合液进行后处理和真空干燥,得到粉末状改性石墨烯。
9.一种如权利要求7所述含有石墨烯的UV辐射固化散热涂料的制备方法使用的改性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述改性氧化石墨烯的制备方法包括:
(1)将水与乙醇按照0.5份∶9.5份~2份∶8份的比例混合;
(2)将0.5~25份硅烷偶联剂加入1中溶液混合;
(3)加入乙酸调节pH值到3.0~4.5;
(4)加入氧化石墨烯混合,超声1~6h;
(5)60℃~80℃恒温水浴4~8h;
(6)将获得的混合液进行后处理、真空干燥,得到改性氧化石墨烯。
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