CN111471374A - 一种组合物、制备方法及在led-uv固化的散热涂料中的应用 - Google Patents

一种组合物、制备方法及在led-uv固化的散热涂料中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于功能性涂料技术领域，尤其涉及一种组合物、制备方法及在LED‑UV固化的散热涂料中的应用。本发明提供了一种组合物，包括：石墨烯浆料、耐热树脂、自引发树脂、交联剂、光引发剂、分散剂及消泡剂。本发明还提供了一种上述组合物的制备方法，本发明还提供了一种上述组合物或上述制备方法得到的产品在LED‑UV固化的散热涂料中的应用。本发明中，在石墨烯导热系数较高的基础上，石墨烯形成的横向散热网络，同时通过添加助剂形成纵向散热网络，降低界面间的接触热阻；经检测，可有效提供涂层的横向和纵向导热效率，并且仅需很低能耗即可实现固化；解决了现有技术中，传统石墨烯导热涂料存在着散热效果差及固化能耗高的技术缺陷。

Description

一种组合物、制备方法及在LED-UV固化的散热涂料中的应用
技术领域
本发明属于功能性涂料技术领域，尤其涉及一种组合物、制备方法及在LED-UV固化的散热涂料中的应用。
背景技术
随着电子工业的高速发展，电子元器件和电子设备日趋小型化、集成化和高密度化，电子产品的发热问题成为制约其发展的瓶颈，生产厂家通常采用散热材料来加速电子产品的散热。传统的冷却方式已经不能满足高功率电子产品散热要求，提高电子产品的散热效率。目前采用最多的降温方式为通过涂覆散热涂料来降温，传统的散热功能涂料都采用石墨、碳纳米管、金刚石、陶瓷粉等导热材料作为填料，其散热效果并没有达到理想效果，也没能解决电子产品存在的导热散热难的问题。
由于石墨烯导热性极高，所以将石墨烯作为导热材料开发石墨烯散热涂料成为一个新的研究方向。但是，普通的石墨烯导热涂料涂膜的散热效果并不明显，并不能解决现有的电子产品散热问题。并且，一些电子元器件为热、光敏感的材料，无法使用强紫外光汞灯固化，石墨烯导热涂料的使用也受到了较大的限制。
因此，研发出一种组合物、制备方法及在LED-UV固化的散热涂料中的应用，用于解决现有技术中，传统石墨烯导热涂料存在着散热效果差及固化能耗高的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种组合物、制备方法及在LED-UV固化的散热涂料中的应用，用于解决现有技术中，传统石墨烯导热涂料存在着散热效果差及固化能耗高的技术缺陷。
本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：石墨烯浆料、耐热树脂、自引发树脂、交联剂、光引发剂、分散剂及消泡剂。
优选地，所述石墨烯浆料包括：石墨烯粉体、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、氮化硼以及丙烯酸嵌段共聚物。
优选地，以质量份计，所述组合物的原料包括：石墨烯浆料25～40份、耐热树脂30～45份、自引发树脂15～20份、交联剂10～23份、光引发剂4～5份、分散剂0.3～0.5份及消泡剂0.3～0.5份。
优选地，所述石墨烯浆料包括：石墨烯粉体20％、氮化硼15％、乙氧化双酚A二丙烯酸酯55％～60％以及分散剂5％～10％。
优选地，所述耐热树脂为3官能改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯树脂；
所述自引发树脂为巯基改性的聚脂丙烯酸树脂；
所述交联剂为乙氧化双酚A二丙烯酸酯。
优选地，所述光引发剂为2,4,6三甲基苯甲酰二苯基氧化膦；
所述分散剂为丙烯酸嵌段共聚物；
所述消泡剂为含气相二氧化硅的有机改性聚硅氧烷。
本发明还提供了一种包括以上任意一项所述组合物的制备方法，所述制备方法为：
步骤一、石墨烯浆料的制备：石墨烯粉体、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、氮化硼以及丙烯酸嵌段共聚物混合后进行第一次搅拌，搅拌完成后均质得石墨烯浆料；
步骤二、避光条件下，耐热树脂、自引发树脂及交联剂分散后，与光引发剂和分散剂混合后进行第二次搅拌，得第一产物；
步骤三、所述第一产物、消泡剂和所述石墨烯浆料混合后进行第三次搅拌，得产品。
优选地，步骤一中，所述第一次搅拌的转速为800～1000r/min，所述第一次搅拌的时间为50min，所述均质的方法为1500bar处理10次；
步骤二中，所述第二次搅拌的温度小于50℃，所述第二次搅拌的转速为500～800r/min，所述第二次搅拌的时间大于5min；
步骤三中，所述第三次搅拌的转速为800～1000r/min，所述第三次搅拌的时间为25min。
本发明还提供了一种包括以上任意一项所述的组合物或以上任意一项所述的制备方法得到的产品在LED-UV固化的散热涂料中的应用。
优选地，所述组合物或所述产品的涂布量为80～100g/m2。
综上所述，本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：石墨烯浆料、耐热树脂、自引发树脂、交联剂、光引发剂、分散剂及消泡剂。本发明还提供了一种上述组合物的制备方法，本发明还提供了一种上述组合物或上述制备方法得到的产品在LED-UV固化的散热涂料中的应用。本发明提供的技术方案中，在石墨烯导热系数较高的基础上，石墨烯形成的横向散热网络，同时通过添加助剂形成纵向散热网络，降低界面间的接触热阻；经检测，可有效提供涂层的横向和纵向导热效率，并且仅需很低能耗即可实现固化。本发明提供的一种组合物、制备方法及在LED-UV固化的散热涂料中的应用，解决了现有技术中，传统石墨烯导热涂料存在着散热效果差及固化能耗高的技术缺陷。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种组合物、制备方法及在LED-UV固化的散热涂料中的应用，用于解决现有技术中，传统石墨烯导热涂料存在着散热效果差及固化能耗高的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种组合物、制备方法及在LED-UV固化的散热涂料中的应用，进行具体地描述。
实施例1
本实施例为制备产品1的具体实施例。
步骤一、石墨烯浆料1的制备：8Kg石墨烯粉体、13Kg乙氧化双酚A二丙烯酸酯、3.75Kg氮化硼以及3Kg分散剂混合后进行第一次搅拌，搅拌完成后均质得石墨烯浆料1；其中，第一次搅拌的转速为800～1000r/min，第一次搅拌的时间为50min，均质的方法为1500bar处理10次。
步骤二、避光条件下，30Kg耐热树脂、16Kg自引发树脂及20Kg交联剂分散后，与4Kg光引发剂和0.4Kg分散剂混合后进行第二次搅拌，得第一产物1；其中，耐热树脂为3官能改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯树脂，自引发树脂为巯基改性的聚脂丙烯酸树脂，交联剂为乙氧化双酚A二丙烯酸酯，光引发剂为2,4,6三甲基苯甲酰二苯基氧化膦，分散剂为丙烯酸嵌段共聚物；第二次搅拌的温度小于50℃，第二次搅拌的转速为500～800r/min，第二次搅拌的时间大于5min。
步骤三、第一产物1、0.4Kg消泡剂和石墨烯浆料1混合后进行第三次搅拌，得产品1；其中，消泡剂为含气相二氧化硅的有机改性聚硅氧烷，第三次搅拌的转速为800～1000r/min，第三次搅拌的时间为25min。
实施例2
本实施例为制备产品2的具体实施例。
步骤一、石墨烯浆料2的制备：6Kg石墨烯粉体、12.5Kg乙氧化双酚A二丙烯酸酯、6Kg氮化硼以及1.25Kg分散剂混合后进行第一次搅拌，搅拌完成后均质得石墨烯浆料2；其中，第一次搅拌的转速为800～1000r/min，第一次搅拌的时间为50min，均质的方法为1500bar处理10次。
步骤二、避光条件下，35Kg耐热树脂、15Kg自引发树脂及10Kg交联剂分散后，与4.3Kg光引发剂和0.3Kg分散剂混合后进行第二次搅拌，得第一产物2；其中，耐热树脂为3官能改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯树脂，自引发树脂为巯基改性的聚脂丙烯酸树脂，交联剂为乙氧化双酚A二丙烯酸酯，光引发剂为2,4,6三甲基苯甲酰二苯基氧化膦，分散剂为丙烯酸嵌段共聚物；第二次搅拌的温度小于50℃，第二次搅拌的转速为500～800r/min，第二次搅拌的时间大于5min。
步骤三、第一产物2、0.3Kg消泡剂和石墨烯浆料2混合后进行第三次搅拌，得产品2；其中，消泡剂为含气相二氧化硅的有机改性聚硅氧烷，第三次搅拌的转速为800～1000r/min，第三次搅拌的时间为25min。
实施例3
本实施例为制备产品3的具体实施例。
步骤一、石墨烯浆料3的制备：7Kg石墨烯粉体、20Kg乙氧化双酚A二丙烯酸酯、4Kg氮化硼以及4Kg分散剂混合后进行第一次搅拌，搅拌完成后均质得石墨烯浆料3；其中，第一次搅拌的转速为800～1000r/min，第一次搅拌的时间为50min，均质的方法为1500bar处理10次。
步骤二、避光条件下，45Kg耐热树脂、20Kg自引发树脂及15Kg交联剂分散后，与4.5Kg光引发剂和0.5Kg分散剂混合后进行第二次搅拌，得第一产物3；其中，耐热树脂为3官能改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯树脂，自引发树脂为巯基改性的聚脂丙烯酸树脂，交联剂为乙氧化双酚A二丙烯酸酯，光引发剂为2,4,6三甲基苯甲酰二苯基氧化膦，分散剂为丙烯酸嵌段共聚物；第二次搅拌的温度小于50℃，第二次搅拌的转速为500～800r/min，第二次搅拌的时间大于5min。
步骤三、第一产物3、0.3Kg消泡剂和石墨烯浆料3混合后进行第三次搅拌，得产品3；其中，消泡剂为含气相二氧化硅的有机改性聚硅氧烷，第三次搅拌的转速为800～1000r/min，第三次搅拌的时间为25min。
实施例4
本实施例为制备产品4的具体实施例。
步骤一、石墨烯浆料4的制备：5Kg石墨烯粉体、15Kg乙氧化双酚A二丙烯酸酯、5Kg氮化硼以及2.5Kg分散剂混合后进行第一次搅拌，搅拌完成后均质得石墨烯浆料4；其中，第一次搅拌的转速为800～1000r/min，第一次搅拌的时间为50min，均质的方法为1500bar处理10次。
步骤二、避光条件下，40Kg耐热树脂、18Kg自引发树脂及23Kg交联剂分散后，与4Kg光引发剂和0.5Kg分散剂混合后进行第二次搅拌，得第一产物4；其中，耐热树脂为3官能改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯树脂，自引发树脂为巯基改性的聚脂丙烯酸树脂，交联剂为乙氧化双酚A二丙烯酸酯，光引发剂为2,4,6三甲基苯甲酰二苯基氧化膦，分散剂为丙烯酸嵌段共聚物；第二次搅拌的温度小于50℃，第二次搅拌的转速为500～800r/min，第二次搅拌的时间大于5min。
步骤三、第一产物4、0.5Kg消泡剂和石墨烯浆料4混合后进行第三次搅拌，得产品4；其中，消泡剂为含气相二氧化硅的有机改性聚硅氧烷，第三次搅拌的转速为800～1000r/min，第三次搅拌的时间为25min。
实施例5
本实施例为测定实施例1～4制得的产品1～4固化效果的具体实施例；本实施例中，对照品1和2为市售同类散热剂。
将产品1通过喷涂或刷涂的方式，按照80g/m2的涂覆量，涂覆于基材表面，涂覆完成后，立即使用LED-UV灯照射光固化30秒，得耐热产品1。
将产品2通过喷涂或刷涂的方式，按照90g/m2的涂覆量，涂覆于基材表面，涂覆完成后，立即使用LED-UV灯照射光固化40秒，得耐热产品2。
将产品3通过喷涂或刷涂的方式，按照100g/m2的涂覆量，涂覆于基材表面，涂覆完成后，立即使用LED-UV灯照射光固化40秒，得耐热产品3。
将产品4通过喷涂或刷涂的方式，按照80g/m2的涂覆量，涂覆于基材表面，涂覆完成后，立即使用LED-UV灯照射光固化40秒，得耐热产品4。
将对照品1通过喷涂或刷涂的方式，按照80g/m2的涂覆量，涂覆于基材表面，涂覆完成后，立即使用高压汞灯照射光固化8秒，得耐热对照品1。
将对照品2通过喷涂或刷涂的方式，按照80g/m2的涂覆量，涂覆于基材表面，涂覆完成后自然干燥2h，然后再使用烘箱于70℃恒温烘烤2h，得耐热对照品2。
分别测定耐热产品1～4及耐热对照品1～2的各项指标，所得结果请参阅表1。
表1
Figure BDA0002320696220000061
从表1中可以得出，实施例1～4制得的产品1～4，固化简单能耗低，无需使用高能耗固化装置，同时固化效率高，很快即可完成固化；同时，固化完成后所形成的漆膜，具有良好的附着力和耐物化性能。
实施例6
本实施例为测定实施例1～4制得的产品1～4散热效果的具体实施例；本实施例中，所选用的的测试品为实施例5制得的耐热产品1～4及耐热对照品1～2。
本实施例中，测定方法为：
步骤一、将功率可调的电源与热源连接，通过调节电压和电流(U1、I1)使得热源升温到预设温度90℃；待温度稳定后，关闭电源，热源冷却至室温T0；室温T0采用温度测试仪和热电偶进行实时监控和记录；
步骤二、分别将涂覆有不同散热材料的基材贴合在热源上，开启电源并调节电压电流值至U1、I1，采用红外热像仪对热源温度T1进行实时监控，并通过仪器自带软件保存数据，待30min后热源温度稳定时，测试结束，关闭电源。
步骤三、计算温升△T＝T1-T0，温升值越小表示复合散热膜的散热效果越好。所得测定结果请参阅表2。
表2
样品编号 尺寸(cm*cm) 热源温度T<sub>1</sub>℃ 室温T<sub>0</sub>℃ 温升△T℃
耐热产品1 5*5 51.2 25.3 25.9
耐热产品2 5*5 53.6 25.4 28.2
耐热产品3 5*5 52.8 25.6 27.2
耐热产品4 5*5 56.7 25.1 31.6
耐热对照品1 5*5 67.1 25.3 41.6
耐热对照品2 5*5 65.6 25.4 40.2
从表2中可以得出，与对照品相比，本发明提供的技术方案制得的产品，具有更好的导热散热效果，可应用于各类散热器件，大幅降低散热器件的温度，降温幅度的提高效率可达20％以上。
从上述实施例可以得出，本发明提供的技术方案，具有以下优点：
1、本发明提供的技术方案中，助剂中的耐热树脂为3官能改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯树脂，具体为3官能改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯低聚物，可在保证高反应性的情况下，具有漆膜硬度高、耐热性好、韧性好、厚涂不开裂的优点，其耐热原理在于其3官能基的高交联密度的三维结构加之侧链改性的邻甲酚醛环氧基骨架结构，其固化物成膜物表现出优异的热稳定性、机械强度、耐化学品性，LED-UV固化速率极快、附着力好；
2、本发明提供的技术方案中，助剂中的自引发树脂为巯基改性的聚脂丙烯酸树脂，其可使组合物在LED-UV的低能量下即可迅速固化，开启了一种改善表面固化的新方式，引入更快的流水产线，非常适用于低能量固化体系；
3、本发明提供的技术方案中，助剂中的交联剂为乙氧化双酚A二丙烯酸酯，该单体由于接枝双酚A结构，因此固化成膜后，使得产品具有优良热稳定性、粘度低、稀释力佳、固化速度快、硬度佳、低皮肤刺激性、耐磨性好、耐水性佳和耐冲击性佳的优点；
4、本发明提供的技术方案中，助剂中的光引发剂为专用于清漆或色漆的UV-LED光固化体系的2，4，6三甲基苯甲酰二苯基氧化膦，高效率光引发且耐黄变；
5、本发明提供的技术方案中，石墨烯导热率可高达3080～5150W/(M·K)，石墨烯的加入使得系统整体的横向导热系数有了极大的提高，同时，加入导热率600W/(M·K)的氮化硼有利于形成一个有效的纵向散热网络，从而降低界面之间的接触热阻，达到提高涂层整体散热的性能的目的；
6、本发明提供的技术方案中，该涂料通过添加石墨烯与氮化硼等高导热材料，提高涂层横向与纵向的导热效率，在固化干燥时，只需使用LED-UV灯即可完成固化，固化设备所占用空间小，用于热敏原件表面涂覆时，不会由于涂料固化而影响热敏感元器件。
综上所述，本发明提供了一种组合物，所述组合物的原料包括：石墨烯浆料、耐热树脂、自引发树脂、交联剂、光引发剂、分散剂及消泡剂。本发明还提供了一种上述组合物的制备方法，本发明还提供了一种上述组合物或上述制备方法得到的产品在LED-UV固化的散热涂料中的应用。本发明提供的技术方案中，在石墨烯导热系数较高的基础上，石墨烯形成的横向散热网络，同时通过添加助剂形成纵向散热网络，降低界面间的接触热阻；经检测，可有效提供涂层的横向和纵向导热效率，并且仅需很低能耗即可实现固化。本发明提供的一种组合物、制备方法及在LED-UV固化的散热涂料中的应用，解决了现有技术中，传统石墨烯导热涂料存在着散热效果差及固化能耗高的技术缺陷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种组合物，其特征在于，所述组合物的原料包括：石墨烯浆料、耐热树脂、自引发树脂、交联剂、光引发剂、分散剂及消泡剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述石墨烯浆料包括：石墨烯粉体、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、氮化硼以及丙烯酸嵌段共聚物。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，以质量份计，所述组合物的原料包括：石墨烯浆料25～40份、耐热树脂30～45份、自引发树脂15～20份、交联剂10～23份、光引发剂4～5份、分散剂0.3～0.5份及消泡剂0.3～0.5份。
4.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述石墨烯浆料包括：石墨烯粉体20％、氮化硼15％、乙氧化双酚A二丙烯酸酯55％～60％以及分散剂5％～10％。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述耐热树脂为3官能改性邻甲酚醛环氧丙烯酸酯树脂；
所述自引发树脂为巯基改性的聚脂丙烯酸树脂；
所述交联剂为乙氧化双酚A二丙烯酸酯。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述光引发剂为2,4,6三甲基苯甲酰二苯基氧化膦；
所述分散剂为丙烯酸嵌段共聚物；
所述消泡剂为含气相二氧化硅的有机改性聚硅氧烷。
7.一种包括权利要求1至6任意一项所述组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
步骤一、石墨烯浆料的制备：石墨烯粉体、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、氮化硼以及丙烯酸嵌段共聚物混合后进行第一次搅拌，搅拌完成后均质得石墨烯浆料；
步骤二、避光条件下，耐热树脂、自引发树脂及交联剂分散后，与光引发剂和分散剂混合后进行第二次搅拌，得第一产物；
步骤三、所述第一产物、消泡剂和所述石墨烯浆料混合后进行第三次搅拌，得产品。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述第一次搅拌的转速为800～1000r/min，所述第一次搅拌的时间为50min，所述均质的方法为1500bar处理10次；
步骤二中，所述第二次搅拌的温度小于50℃，所述第二次搅拌的转速为500～800r/min，所述第二次搅拌的时间大于5min；
步骤三中，所述第三次搅拌的转速为800～1000r/min，所述第三次搅拌的时间为25min。
9.一种包括权利要求1至6任意一项所述的组合物或权利要求7至8任意一项所述的制备方法得到的产品在LED-UV固化的散热涂料中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述组合物或所述产品的涂布量为80～100g/m2。
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