CN106010127B - 一种耐高温分段固化环氧漆及其使用方法 - Google Patents

一种耐高温分段固化环氧漆及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及了一种耐高温分段固化环氧漆及其使用方法，这种耐高温分段固化环氧漆是由A、B、C组分以一定比例混合，其中A组分为环氧树脂组分，由E‑20双酚A环氧树脂、E‑51双酚A环氧树脂、F‑51酚醛环氧树脂、端羧基丁腈橡胶改性四缩水甘油胺型环氧树脂、三氧化二铝、微米级和纳米级氮化铝球、气相二氧化硅、润湿分散剂、偶联剂组成，组分B为第一固化剂组分，由YH‑82环氧固化剂、C‑1041腰果酚环氧树脂固化剂、DMP‑30、气相二氧化硅、微米级氮化铝球组成，C组分为第二固化剂组分，由六氢邻苯二甲酸酐、气相二氧化硅、微米级氮化铝球组成。本发明制备的耐高温分段固化环氧漆具有低温预固化，不会产生漆膜不平整，高温固化，保持了高温固化的漆膜强度高、附着力好的优点。

Description

一种耐高温分段固化环氧漆及其使用方法
技术领域：
本发明涉及一种耐高温分段固化环氧漆及其使用方法，属于特种环氧漆领域。
背景技术：
环氧漆是以环氧树脂和固化剂为主要组分，配合合适的助剂得到的常用漆，环氧漆的优点是对水泥、金属等无机材料的附着力很强，本身非常耐腐蚀，机械性能优良，耐磨，耐冲击，耐有机溶剂，耐热，耐水，涂膜无毒等。
但是，常见的低温固化环氧漆可以实现低温固化，但是由于固化程度低，漆膜强度、粘附力等较差；而常见的高温固化漆高温固化得到的漆膜强度高和附着力较好，但由于流平性较差，固化升温过程中漆膜会不平整，严重影响漆膜质量。
发明内容：
本发明所解决的技术问题是提供一种耐高温分段固化环氧漆及其使用方法。本发明制备的耐高温分段固化环氧漆具有低温预固化，不会产生漆膜不平整，高温固化，保持了高温固化的漆膜强度高、附着力好的优点。同时，提供了其使用的具体使用方法实现耐高温分段固化环氧漆的应用。
本发明解决上述问题的技术方案如下：一种耐高温分段固化环氧漆，其特征在于：由重量份为100:(20-25):(75-80)的A组分、B组分和C组分；
所述A组分为环氧树脂组分，由以下重量份数的原料组成：E-20双酚A环氧树脂20-25份，E-51双酚A环氧树脂30-40份，F-51酚醛环氧树脂4-10份，端羧基丁腈橡胶改性四缩水甘油胺型环氧树脂25份，三氧化二铝80-85份，混合氮化铝5-10份，气相二氧化硅25-30份，润湿分散剂2份，偶联剂KH-5600.5份；
所述组分B为第一固化剂组分，由以下重量份的原料组成：YH-82环氧固化剂20-30份，C-1041腰果酚环氧树脂固化剂20-30份，DMP-303份，气相二氧化硅10份，微米级氮化铝7份；
所述C组分为第二固化剂组分，由以下重量份的原料组成：六氢邻苯二甲酸酐20-30份，气相二氧化硅10份，微米级氮化铝10份。
上述A组分、B组分和C组分分别在真空搅拌机中混合均匀，分别包装，使用时混合均匀即可。
所述端羧基丁腈橡胶改性四缩水甘油胺型环氧树脂是由25-28重量份端羧基丁腈橡胶和72-75重量份的四缩水甘油胺型多官能团环氧树脂，以三苯基膦为催化剂，在120-130℃下反应0.5-1小时后，形成两端有环氧基团链节单元的嵌段共聚物制备而成。
所述四缩水甘油胺型多官能团环氧树脂可以为AG-80或AG-70。
所述三氧化二铝为片形，所述混合氮化铝为微米级氮化铝和纳米级氮化铝球混合物，所述微米级氮化铝为微米级氮化铝球。
在上述技术方案的基础上，发明还可以进行如下改进。
进一步，所述E-51双酚A环氧树脂的环氧当量190，购自上海树脂厂；E-20双酚A环氧树脂的环氧当量500，购自湖南岳阳是由化工总厂；F-51酚醛环氧树脂，购自济南易盛树脂有限公司。
采用上述三种环氧树脂的有益效果是：E-51与E-20份环氧当量不同，与固化剂的反应活性不同，可以实现在低温预固化和高温固化两个阶段都进一步分为两步，实现多段固化，应力分散较好，漆膜不产生裂痕，同时不降低漆膜粘附力；同时，使用的酚醛环氧树脂具有良好的耐高温能力，可以提高漆膜的耐高温性能。
进一步，三氧化二铝和氮化铝为高导热填料，可以提高漆膜的耐高温性能；所述三氧化二铝为片形，所述混合氮化铝为微米级氮化铝和纳米级氮化铝球的混合物。片状和球形的复配提高了导热填料的接触几率，提高了热导出能力，提高耐高温能力，同时，不同粒径的氮化铝球复配使用使填充效果更佳，导热效率大幅提醒。片状氧化铝、不同粒径氮化铝球的组合形成一个热导微循环体系，其远优于使用两种或一种的组合，在现有技术没有见到报道。
进一步，润湿分散剂和气相二氧化硅用以调节各组分的分散和漆的粘度，通过调节用量实现良好的流平性能；偶联剂可以提高漆膜的界面粘附性能。
进一步，YH-82环氧固化剂属于低温固化剂，胺值500-600，购自天津燕海化学有限公司；C-1041腰果酚环氧树脂固化剂属于低温固化剂，购自大连佛思特节能产品有限公司。
采用上述低温固化剂的有益效果是：上述固化剂都可以实现环氧树脂在+5至-5℃的低温条件下初步固化，使漆膜不会产生流淌现象。YH-82环氧固化剂的反应活性大于C-1041腰果酚环氧树脂固化剂，两种固化剂复配使用可以实现分段、分活性反应，实现分散应力的作用，同时C-1041腰果酚环氧树脂固化剂固化的漆膜柔韧性能优异。
本发明的优异效果是：本发明制得的耐高温分段固化环氧漆，其采用3种环氧树脂复配、2种低温环氧固化剂和高温固化剂形成多梯度、多阶段固化，实现漆膜应力充分分散，达到漆膜平整，抗裂性能优异；同时，使用耐高温树脂，三种不同导热填料的复配形成一个热导微循环体系，其远优于使用两种或一种的组合，这些都是在现有技术没有见到报道。
同时，本发明还提供一种耐高温分段固化环氧漆的使用方法，其由以下步骤组成：
(1)A组分、B组分和C组分按比例在真空搅拌机中混合均匀，得到预混合耐高温分段固化环氧漆，待用；
(2)将预混合耐高温分段固化环氧漆涂覆于被涂覆物，在10-20℃下预固化30分钟，得到具有预固化膜的被涂覆物；
(3)将具有预固化膜的被涂覆物转入烘箱或烤漆房中在，120℃-180℃下再固化2小时，即完全固化得到具有耐高温温分段固化环氧漆膜。
具体实施方式：
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只是用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
1)制备组分A：
所述A组分为环氧树脂组分，由以下重量份数的原料组成：E-20双酚A环氧树脂20份，E-51双酚A环氧树脂40份，F-51酚醛环氧树脂10份，端羧基丁腈橡胶改性四缩水甘油胺型环氧树脂25份，片状三氧化二铝80份，微米级氮化铝球5份，纳米级氮化铝球5份，气相二氧化硅30份，润湿分散剂2份，偶联剂KH-5600.5份。各组分在真空搅拌机中混合均匀，包装待用；
所述端羧基丁腈橡胶改性四缩水甘油胺型环氧树脂是由25重量份端羧基丁腈橡胶和75重量份的四缩水甘油胺型多官能团环氧树脂，以三苯基膦为催化剂，在120℃下反应1小时后，形成两端有环氧基团链节单元的嵌段共聚物制备而成。
2)制备组分B：
所述组分B为第一固化剂组分，由以下重量份的原料组成：YH-82环氧固化剂30份，C-1041腰果酚环氧树脂固化剂20份，DMP-303份，气相二氧化硅10份，微米级氮化铝球7份。各组分在真空搅拌机中混合均匀，包装待用；
3)制备组分C：
所述C组分为第二固化剂组分，由以下重量份的原料组成：六氢邻苯二甲酸酐20份，气相二氧化硅10份，微米级氮化铝球10份。各组分在真空搅拌机中混合均匀，包装待用；
4)制备耐高温分段固化环氧漆
上述A组分、B组分和C组分按照重量份为100:20:80在真空搅拌机中混合均匀即得。
实施例2：
1)制备组分A：
所述A组分为环氧树脂组分，由以下重量份数的原料组成：E-20双酚A环氧树脂25份，E-51双酚A环氧树脂30份，F-51酚醛环氧树脂4份，端羧基丁腈橡胶改性四缩水甘油胺型环氧树脂25份，片状三氧化二铝85份，微米级氮化铝球5份，纳米级氮化铝球5份，气相二氧化硅25份，润湿分散剂2份，偶联剂KH-5600.5份。各组分在真空搅拌机中混合均匀，包装待用。
所述端羧基丁腈橡胶改性四缩水甘油胺型环氧树脂是由28重量份端羧基丁腈橡胶和72重量份的四缩水甘油胺型多官能团环氧树脂，以三苯基膦为催化剂，在130℃下反应0.5小时后，形成两端有环氧基团链节单元的嵌段共聚物制备而成。
2)制备组分B：
所述组分B为第一固化剂组分，由以下重量份的原料组成：YH-82环氧固化剂20份，C-1041腰果酚环氧树脂固化剂30份，DMP-303份，气相二氧化硅10份，微米级氮化铝球7份。各组分在真空搅拌机中混合均匀，包装待用。
3)制备组分C：
所述C组分为第二固化剂组分，由以下重量份的原料组成：六氢邻苯二甲酸酐30份，气相二氧化硅10份，微米级氮化铝球10份。各组分在真空搅拌机中混合均匀，包装待用。
4)制备耐高温分段固化环氧漆
上述A组分、B组分和C组分按照重量份为100:25:75在真空搅拌机中混合均匀即得。
对比例1：
制备方法和组分基本与实施例1相同，区别仅在于不加入组分C中的固化剂，组分B的用量为实施例1中YH-82为70份，C-1041为60份。
对比例2：
制备方法和组分基本与实施例2相同，区别仅在于不加入组分B中的两种固化剂，组分C的用量为实施例1中六氢邻苯二甲酸酐为47份。
对比例3：
制备方法和组分基本与实施例1相同，区别仅在于将实施例1中的YH-82环氧固化剂30份、C-1041腰果酚环氧树脂固化剂20份换为YH-82环氧固化剂50份。
对比例4：
制备方法和组分基本与实施例2相同，区别仅在于将实施例2中的E-20双酚A环氧树脂25份、E-51双酚A环氧树脂30份换为E-51双酚A环氧树脂55份。
对比例5：
制备方法和组分基本与实施例1相同，区别仅在于将实施例1中微米级氮化铝球5份，纳米级氮化铝球5份换为微米级氮化铝球10份。
对比例6：
制备方法和组分基本与实施例1相同，区别仅在于将实施例1中微米级氮化铝球5份，纳米级氮化铝球5份换为纳米级氮化铝球10份。
表1为实施例与对比例组分及性能测试对照表。

Claims (5)

1.一种耐高温分段固化环氧漆，其特征在于：由重量份为100:（20-25）:（75-80）的A组分、B组分和C组分组成；
所述A组分为环氧树脂组分，由以下重量份数的原料组成：E-20双酚A环氧树脂 20-25份，E-51双酚A环氧树脂 30-40份，F-51酚醛环氧树脂4-10份，端羧基丁腈橡胶改性四缩水甘油胺型环氧树脂25份，三氧化二铝80-85份，混合氮化铝5-10份，气相二氧化硅 25-30份，润湿分散剂 2份，偶联剂KH-560 0.5份；所述三氧化二铝为片形，所述混合氮化铝为微米级氮化铝球和纳米级氮化铝球混合物；
所述组分B为第一固化剂组分，由以下重量份的原料组成：YH-82环氧固化剂 20-30份，C-1041腰果酚环氧树脂固化剂 20-30份，DMP-30 3份，气相二氧化硅 10份，微米级氮化铝7份，所述微米级氮化铝为微米级氮化铝球；
所述C组分为第二固化剂组分，由以下重量份的原料组成：六氢邻苯二甲酸酐 20-30份，气相二氧化硅 10份，微米级氮化铝10份，所述微米级氮化铝为微米级氮化铝球；
上述A组分、B组分和C组分分别在真空搅拌机中混合均匀，分别包装，使用时混合均匀即可；
所述端羧基丁腈橡胶改性四缩水甘油胺型环氧树脂是由25-28重量份端羧基丁腈橡胶和72-75重量份的四缩水甘油胺型多官能团环氧树脂，以三苯基膦为催化剂，在120-130℃下反应0.5-1小时后，形成两端有环氧基团链节单元的嵌段共聚物制备而成。
2.根据权利要求1所述的耐高温分段固化环氧漆，其特征在于：由重量份为100:20:80的A组分、B组分和C组分组成；
所述A组分为环氧树脂组分，由以下重量份数的原料组成：E-20双酚A环氧树脂 20份，E-51双酚A环氧树脂 40份，F-51酚醛环氧树脂10份，端羧基丁腈橡胶改性四缩水甘油胺型环氧树脂25份，三氧化二铝80份，混合氮化铝10份，气相二氧化硅 30份，润湿分散剂 2份，偶联剂KH-560 0.5份；所述三氧化二铝为片形，所述混合氮化铝为微米级氮化铝球5份和纳米级氮化铝球5份的混合物；
所述组分B为第一固化剂组分，由以下重量份的原料组成：YH-82环氧固化剂 30份，C-1041腰果酚环氧树脂固化剂 20份，DMP-30 3份，气相二氧化硅 10份，微米级氮化铝7份，所述微米级氮化铝为微米级氮化铝球；
所述C组分为第二固化剂组分，由以下重量份的原料组成：六氢邻苯二甲酸酐 20份，气相二氧化硅 10份，微米级氮化铝10份，所述微米级氮化铝为微米级氮化铝球；
上述A组分、B组分和C组分分别在真空搅拌机中混合均匀，分别包装，使用时混合均匀即可；
所述端羧基丁腈橡胶改性四缩水甘油胺型环氧树脂是由25重量份端羧基丁腈橡胶和75重量份的四缩水甘油胺型多官能团环氧树脂，以三苯基膦为催化剂，在120℃下反应1小时后，形成两端有环氧基团链节单元的嵌段共聚物制备而成。
3.根据权利要求1所述的耐高温分段固化环氧漆，其特征在于：由重量份为100:25:75的A组分、B组分和C组分组成；
所述A组分为环氧树脂组分，由以下重量份数的原料组成：E-20双酚A环氧树脂 25份，E-51双酚A环氧树脂 30份，F-51酚醛环氧树脂4份，端羧基丁腈橡胶改性四缩水甘油胺型环氧树脂25份，三氧化二铝85份，混合氮化铝10份，气相二氧化硅 25份，润湿分散剂 2份，偶联剂KH-560 0.5份；所述三氧化二铝为片形，所述混合氮化铝为微米级氮化铝球5份和纳米级氮化铝球5份的混合物；
所述组分B为第一固化剂组分，由以下重量份的原料组成：YH-82环氧固化剂 20份，C-1041腰果酚环氧树脂固化剂 30份，DMP-30 3份，气相二氧化硅 10份，微米级氮化铝7份，所述微米级氮化铝为微米级氮化铝球；
所述C组分为第二固化剂组分，由以下重量份的原料组成：六氢邻苯二甲酸酐 30份，气相二氧化硅 10份，微米级氮化铝10份，所述微米级氮化铝为微米级氮化铝球；
上述A组分、B组分和C组分分别在真空搅拌机中混合均匀，分别包装，使用时混合均匀即可；
所述端羧基丁腈橡胶改性四缩水甘油胺型环氧树脂是由28重量份端羧基丁腈橡胶和72重量份的四缩水甘油胺型多官能团环氧树脂，以三苯基膦为催化剂，在130℃下反应0.5小时后，形成两端有环氧基团链节单元的嵌段共聚物制备而成。
4.权利要求1-3任一项耐高温分段固化环氧漆，其特征在于：所述四缩水甘油胺型多官能团环氧树脂为AG-80或AG-70。
5.一种如权利要求1-4中任一项耐高温分段固化环氧漆的使用方法，其特征在于：其由以下步骤组成：
（1）A组分、B组分和C组分按比例在真空搅拌机中混合均匀，得到预混合耐高温分段固化环氧漆，待用；
（2）将预混合耐高温分段固化环氧漆涂覆于被涂覆物，在10-20℃下预固化30分钟，得到具有预固化膜的被涂覆物；
（3）将具有预固化膜的被涂覆物转入烘箱或烤漆房中在，120℃-180℃下再固化2小时，即完全固化得到具有耐高温分段固化环氧漆膜。
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