CN107903751A - 一种石墨烯散热涂料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯散热涂料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107903751A
CN107903751A CN201711241965.XA CN201711241965A CN107903751A CN 107903751 A CN107903751 A CN 107903751A CN 201711241965 A CN201711241965 A CN 201711241965A CN 107903751 A CN107903751 A CN 107903751A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
heat radiation
radiation coating
coating
graphene heat
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711241965.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN107903751B (zh
Inventor
陈稳城
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Tianyuan Xiwang Material Technology Co ltd
Original Assignee
Shenzhen Tianyuan Xiwang Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Tianyuan Xiwang Material Technology Co ltd filed Critical Shenzhen Tianyuan Xiwang Material Technology Co ltd
Priority to CN201711241965.XA priority Critical patent/CN107903751B/zh
Publication of CN107903751A publication Critical patent/CN107903751A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107903751B publication Critical patent/CN107903751B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D143/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing boron, silicon, phosphorus, selenium, tellurium, or a metal; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D143/04—Homopolymers or copolymers of monomers containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D133/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D167/00—Coating compositions based on polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/32—Radiation-absorbing paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/28—Nitrogen-containing compounds
    • C08K2003/282—Binary compounds of nitrogen with aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/02—Fibres or whiskers
    • C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
    • C08K7/08—Oxygen-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/16—Solid spheres
    • C08K7/18—Solid spheres inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
    • C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开一种石墨烯散热涂料及制备方法，其中，所述石墨烯散热涂料按照重量百分比计包括：35‑55%的树脂、1‑15%的石墨烯、5‑10%的功能填料、0.5‑1.5%的流平剂、0.05‑0.2%的消泡剂、1‑3%的分散剂、3‑10%的着色剂和10‑40%的溶剂。本发明采用特定的质量比例将高散热高辐射的N型高纯石墨烯、高辐射介电损耗的功能性石墨烯和功能填料结合，促使石墨烯辐射与填料的结构形成非重力堆积桥接型结构，涂层内部空间缺陷增多，赋予涂层更好的面向传热性能，同时空间红外辐射面积增大，从而使辐射发射率和辐射吸收率达到最优的辐射效果，增强红外热辐射，形成具有高辐射和高传热性能的涂料，实现基材面向涂层的均热效果。

Description

一种石墨烯散热涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种石墨烯散热涂料及其制备方法。
背景技术
目前主流散热涂料常用的材料主要为氮化铝、碳化硅、六方氮化硼、氧化铝、石墨、石墨烯和改性石墨烯等。有些涂料注重于其自身的导热效果，却忽视了涂层应用环境的自然对流换热效率低、热辐射高的问题；有些涂料则偏重于涂料的热辐射而忽视基材与涂层的热交换，面临着热量聚集形成的局部热点、适用温度偏高；甚至是注重涂料的性能而忽视造成的环境污染等问题。
多数红外辐射材料，其发射红外线，在短波主要与电子在价带至导带间的跃迁有关，在长波段主要与晶格振动有关，晶格振动频率取决于晶体结构、组成、晶体的元素的原子量及化学键，石墨烯的散热性主要取决于电子迁移、声子振动和晶格振动，与石墨烯自身尺寸、缺陷和纯度有关，目前，能大批量生产制备石墨烯的方法，主要为化学法与物理研磨法，前者经氧化还原法生产的石墨烯晶格缺陷大，层数较少，含氧功能团多；物理法主要是通过研磨的方式，剥离石墨制得石墨烯，制得的石墨烯层数多，晶格较完整；
大部分散热涂料常用的材料主要性能是传热，而一切温度大于绝对零度的物体都会辐射红外线，也就是说一切物体都会以辐射的方式进行传热。在涂料的使用过程中，大部分涂料是处于一个密闭的环境下，自然对流换热的效率会大大下降，因此面临着散热不良的问题。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯散热涂料及其制备方法，旨在解决现有石墨烯涂料红外辐射率较低、传热性能较差以及散热不良的问题。
本发明的技术方案如下：
一种石墨烯散热涂料，其中，按重量百分比计包括35-55%的树脂、1-15%的石墨烯、5-10%的功能填料、0.5-1.5%的流平剂、0.05-0.2%的消泡剂、1-3%的分散剂、3-10%的着色剂和10-40%的溶剂。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述石墨烯为N型高纯石墨烯和功能石墨烯中的一种或多种。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述N型高纯石墨稀的片径为1-10μm，其中，层数在3-5层的石墨烯重量占比为80%。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述功能石墨烯为石墨烯-晶格镶嵌四价铁离子，所述功能石墨烯中石墨烯与四价铁离子的摩尔比为10:1-1.5。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述树脂为水性丙烯酸树脂、水性丙烯酸乳液、水性有机硅改性丙烯酸树脂、氨基树脂、聚酯树脂和有机硅中的一种或多种。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述功能填料为氮化铝、碳纤维、球形纳米氧化铝和氧化铝纤维中的一种或多种。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述分散剂为丙烯酸酯高分子型、聚氨酯高分子型、聚酯高分子型、聚醚改性有机硅中的至少一种。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述流平剂为氟碳改性聚丙烯酸酯、改性有机硅、聚醚硅氧烷共聚物中至少一种。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述溶剂为异丁醇、乙醇、水、丙二醇甲醚中的一种或多种。
所述的石墨烯散热涂料，其中，所述着色剂为水性铝银浆、珠光颜料、有机颜料、碳黑中的至少一种。
一种如上任一所述石墨烯散热涂料的制备方法，其中，包括如下步骤：
按照预定比例将所述成膜树脂、石墨烯、功能填料、分散剂、流平剂、着色剂以及溶剂混合均匀，得到混合浆料；
按照球料质量比1:1的比例在所述混合浆料中加入锆珠，在行星式砂磨机中以预定转速下对所述混合浆料进行球磨处理，制得石墨烯散热涂料。
所述的石墨烯散热涂料的制备方法，其中，所述球磨处理的转速为450rpm/min，时间为120-180min。
有益效果：本发明提供的石墨烯散热涂料采用特定的质量比例将高散热高辐射的N型高纯石墨烯、高辐射介电损耗的功能性石墨烯和功能填料结合，促使石墨烯辐射与填料的结构形成非重力堆积桥接型结构，涂层内部空间缺陷增多，赋予涂层更好的面向传热性能，同时空间红外辐射面积增大，从而使辐射发射率和辐射吸收率达到最优的辐射效果，增强红外热辐射，形成具有高辐射和高传热性能的涂料，实现基材面向涂层的均热效果。
附图说明
图1为本发明一种石墨烯散热涂料的制备方法较佳实施例的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种石墨烯散热涂料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的石墨烯散热涂料按重量百分比计，包括35-45%的树脂、1-10%的石墨烯、5-10%的功能填料、1-3%的分散剂、0.5-1.5%的流平剂、3-10%的着色剂和10-40%的溶剂。
具体来说，所述石墨烯为N型高纯石墨烯和功能石墨烯中的一种或多种；优选地，所述N型高纯石墨稀的片径为1-10μm，片径比为1:100-1000，纯度为95%，其中，N型高纯石墨稀中层数在3-5层的石墨烯重量占比为80%。进一步优选地，所述功能石墨烯为石墨烯-晶格镶嵌四价铁离子，所述功能石墨烯中石墨烯与四价铁离子的摩尔比为10:1-1.5；片径为5μm，厚度1-3nm。
经氧化还原法生产的石墨烯晶格缺陷大，大大降低了石墨烯的传热系数，应用于涂料不具有良好的传热性能，只具备辐射发射功能。而本发明采用特定的质量比例将高散热高辐射的N型高纯石墨烯、高辐射介电损耗的功能性石墨烯和功能填料结合，促使石墨烯辐射与填料的结构形成非重力堆积桥接型结构，涂层内部空间缺陷增多，赋予涂层更好的面向传热性能，同时空间红外辐射面积增大，从而使辐射发射率和辐射吸收率达到最优的辐射效果，增强红外热辐射，形成具有高辐射和高传热性能的涂料，实现基材面向涂层的均热效果。
进一步地，所述功能填料为氮化铝、碳纤维、球形纳米氧化铝和氧化铝纤维中的一种或多种，但不限于此。优选地，本实施方式可采用二维石墨烯与一维球形纳米氧化铝、氮化铝相结合，以一维碳纤维和氧化铝纤维作为辅料，形成点线面结构相结合的方式，可使涂层微观表面形成凹状形态，即形成大量“黑体”，大幅提高红外辐射发射量，从而形成具有高辐射和高传热性能的涂料。
进一步地，所述树脂为水性丙烯酸乳液/树脂、水性改性丙烯酸树脂、氨基树脂、聚酯树脂和有机硅中的一种或多种，但不限于此。本实施方式优选树脂为丙烯酸树脂和氨基树脂混合使用，使涂料具有2-4W/(m.k)导热系数和高达0.96辐射发射散热能力，也赋予涂料更优异的附着力、耐化学性、超高的硬度、更低VOC等硬性指标。
更进一步地，本实施方式在所述涂料中添加了特定的分散剂，所述分散剂为丙烯酸酯高分子型、聚氨酯高分子型、聚酯高分子型、聚醚改性有机硅中的至少一种，优选为丙烯酸酯高分子型。所述丙烯酸酯分散剂能够均匀分散石墨烯，有效避免石墨烯的团聚现象，保证石墨烯和功能填料在体系中充分均匀分散；即使是涂料中的填料和颜料成分发生沉淀，也只需要轻轻搅拌便可分散均匀，其工艺条件简单易控，能够有效降低涂料生产成本。
优选地，所述着色剂为水性铝银浆、珠光颜料、有机颜料、碳黑中的至少一种；所述流平剂为氟碳改性聚丙烯酸酯、改性有机硅、聚醚硅氧烷共聚物中至少一种。
较佳地，所述溶剂为异丁醇、乙醇、水、丙二醇甲醚中的一种或多种，但不限于此。优选地，本发明中的溶剂以水为主，醇类溶剂为辅，按照一定的配比进行复配，形成挥发度适中，具有良好漆膜性能的涂料；同时还可促使涂料具有良好的喷涂、浸涂性能，从而减少涂料对环境的污染。
基于上述石墨烯散热涂料，本发明还提供一种石墨烯散热涂料的制备方法，其中，如图1所示，包括如下步骤：
S1、按照预定比例将所述树脂、石墨烯、功能填料、分散剂、流平剂、着色剂以及溶剂混合均匀，得到混合浆料；
S2、按照球料质量比1:1的比例在所述混合浆料中加入锆珠，在行星式砂磨机中以预定转速下对所述混合浆料进行球磨处理，制得石墨烯散热涂料。优选地，所述球磨处理的转速为40-600rpm，时间为100-150min。
下面通过具体实施例对本发明一种石墨烯散热涂料及其制备方法做进一步的解释说明：
实施例1
石墨烯散热涂料包括：6g N型高纯石墨烯（平均层数4层，片径5μm，厚度2.86nm）、2g功能性石墨烯、3.5g球形氧化铝粉末(粒度50nm)、4g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm），5.5g的碳黑、35g水性有机硅改性丙烯酸树脂、2g的丙烯酸酯高分子型分散剂、1.5g的流平剂、12g的氨基树脂、丙二醇甲醚2.5g、异丁醇17g、水9g。
所述石墨烯散热涂料的制备方法包括如下步骤：
１、分别称取6gN型高纯石墨烯粉末（平均层数4层，片径5μm，厚度2.86nm）、2g功能性石墨烯、3.5g球形氧化铝粉末(粒度50nm)、4g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm）、35g有机硅丙烯酸树脂、2g的丙烯酸酯高分子型分散剂、1.5g的流平剂、5.5g的碳黑、12g的氨基树脂、丙二醇甲醚2.5g、异丁醇17g、水9g，置于行星式球磨机的球磨罐中；
２、分别选择0.5、1.2、1.8的锆珠，其中小中大磨球质量比为3:4:3，与T11（这个我看不懂，）中所得混合物料按照球料质量比1:1添加，然后调整球磨机转速为450rpm/min，时间120min,即可获得石墨烯红外散热涂料；
３、细度调整，合格则过滤包装。
性能测试：将测试样用水粘度调整到察恩杯3号18秒，经过高压喷涂工艺（喷枪口径为0.8mm），喷涂于测试版（铝板）表面，120℃烘烤30min，测试其性能。
性能测定结果：黑色液体涂料，固含量：≥50%；表干：≤180s，彻干：小于等于180min；耐酸碱：72H无异常；耐热性：250℃无异常；导热系数（w/m〮k）：3.09；辐射率大于等于0.95；粘度：察恩4号杯22"；铅笔硬度为2H；附着力为0级。
实施例２
石墨烯散热涂料包括：4gN型高纯石墨烯（平均层数5层，片径10μm，厚度3nm）、4g功能性石墨烯，6g氮化铝粉末、1g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm），2g氧化铝纤维，8g橘红色珠光粉、48g水性丙烯酸树脂、3g分散剂、2g流平剂、0.1g消泡剂、5.9g工业乙醇、16g水
所述石墨烯散热涂料的制备方法包括如下步骤：
1、称取4gN型高纯石墨烯（平均层数5层，片径10μm，厚度4nm），4g功能性石墨烯、5.9g工业乙醇，16g水和2g的丙烯酸酯高分子型分散剂于搅拌分散盘中；调整搅拌机转速为1300rpm/min,时间为24小时，即可获得复合石墨烯分散液；
2、往（1）中添加6g氮化铝粉末(3000目)、1g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm），2g氧化铝纤维，8g橘红色珠光粉（2000目）、48g水性丙烯酸乳液、1g分散剂、2g流平剂、0.1g消泡剂；调整球磨机转速为600rpm/min，时间120min,即可获得石墨烯红外散热涂料；
3、细度调整，合格则过滤包装。
性能测试：将测试样用水粘度调整到察恩杯3号18秒，经过高压喷涂工艺（喷枪口径为0.8mm），喷涂于测试版（铝板）表面，120℃烘烤30min，测试其性能。
性能测定结果：橘红色液体涂料，固含量：≥46%；表干：≤300s，彻干：≤180min；耐酸碱：72H无异常；耐热性：120℃无异常；导热系数（w/m〮k）：2.65；辐射率大于等于0.93；粘度：察恩4号杯20"；铅笔硬度为H；附着力为0级。
实施例3
石墨烯散热涂料包括：1gN型高纯石墨烯（平均层数3层，片径5μm，厚度2.43nm）、2g功能性石墨烯、3.5g氧化铝纤维、7.5g球形氮化铝（10μm）、3g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm），6g碳黑、41g水性聚氨酯改性丙烯酸树脂、2g的聚氨酯高分子型分散剂、2g有机硅流平剂、0.1g消泡剂、水和乙醇按照8:2的质量比混合溶剂32g。
所述石墨烯散热涂料的制备方法包括如下步骤：
１、分别称取1gN型高纯石墨烯悬浮液（平均层数3层，片径5μm，厚度2.43nm）、2g功能性石墨烯、3.5g氧化铝纤维、7.5g3000目氮化铝、8g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm）、28g水性聚氨酯改性丙烯酸树脂、13g水性丙烯酸树脂、2g聚氨酯高分子型分散剂、2g有机硅流平剂、8g碳黑、32g水与乙醇（8:2），置于行星式球磨机的球磨罐中；
２、分别选择1.2、1.8的锆珠，其中小中大磨球质量比为6:4，与（1）中所得混合物料按照球料质量比1:1添加，然后调整球磨机转速为600rpm/min，时间240min,即可获得石墨烯红外散热涂料；
３、细度调整，合格则过滤包装。
性能测试：将测试样用水粘度调整到察恩杯2号18秒，经过高压喷涂工艺（喷枪口径为0.8mm），喷涂于测试版（铝板）表面，120℃烘烤30min，测试其性能。
性能测定结果：黑色液体涂料，固含量：≥43%；表干：≤200s，彻干：≤180min；耐酸碱：72H无异常；耐热性：140℃无异常；导热系数（w/m〮k）：3.45；辐射率大于等于0.88；粘度：察恩4号杯27"；铅笔硬度为HB；附着力为0级。
实施例４
石墨烯散热涂料包括：4gN型高纯石墨烯（平均层数5层，片径10μm，厚度3nm）、4g功能性石墨烯，3.5g球形氧化铝粉末(粒度50nm)、3.5g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm），2g氧化铝纤维，5.5g碳黑、26g聚酯树脂、13g氨基树脂、2g的分散剂、异丁醇、乙醇和水按照2：3:5的质量比混合溶剂36.5g。
所述石墨烯散热涂料的制备方法包括如下步骤：
１、称取聚酯树脂和氨基树脂按2:1的质量比39g，异丁醇、乙醇和水按照2:3:5的质量比混合溶剂36.5g，4gN型高纯石墨烯（平均层数5层，片径10μm，厚度3nm）、4g功能性石墨烯、3.5g球形氧化铝粉末(粒度50nm)、3.5g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm）、2g的分散剂、5.5g碳黑，置于行星式球磨机的球磨罐中；
２、分别选择1.2、1.8的锆珠，其中小中大磨球质量比为6:4，与（1）中所得混合物料按照球料质量比1:1添加，然后调整球磨机转速为600rpm/min，时间240min,即可获得石墨烯红外散热涂料；
３、细度调整，合格则过滤包装
性能测试：将测试样用水粘度调整到察恩杯2号18秒，经过高压喷涂工艺（喷枪口径为0.8mm），喷涂于测试版（铝板）表面，120℃烘烤30min，测试其性能。
性能测定结果：黑色液体涂料，固含量：≥46%；表干：≤150s，彻干：≤180min；耐酸碱：72H无异常；耐热性：180℃无异常；导热系数（w/m〮k）：3.05；辐射率大于等于0.94；粘度：察恩4号杯16"；铅笔硬度为HB；附着力为0级。
实施例５
石墨烯散热涂料包括：15g功能性石墨烯、3.5g球形氧化铝粉末(粒度50nm)、2g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm），8g碳黑、55g有机硅、2g的聚醚改性有机硅分散剂、乙醇14.5g。
所述石墨烯散热涂料的制备方法包括如下步骤：
１、称取15g功能性石墨烯、3.5g球形氧化铝粉末(粒度50nm)、2g碳纤维（管径5-20nm,平均管长3-15μm），8g碳黑、55g有机硅、2g的聚醚改性有机硅分散剂、乙醇14.5g置于行星式球磨机的球磨罐中；
２、分别选择1.2、1.8的锆珠，其中小中大磨球质量比为6:4，与（1）中所得混合物料按照球料质量比1:1添加，然后调整球磨机转速为600rpm/min，时间240min,即可获得石墨烯红外散热涂料；
３、细度调整，合格则过滤包装
性能测试：将测试样用水粘度调整到察恩杯2号18秒，经过高压喷涂工艺（喷枪口径为0.8mm），喷涂于测试版（铝板）表面，120℃烘烤30min，测试其性能。
性能测定结果：黑色液体涂料，固含量：≥56%；表干：≤150s，彻干：≤180min；耐酸碱：72H无异常；耐热性：350℃无异常；导热系数（w/m〮k）：2.43；辐射率大于等于0.96；粘度：察恩4号杯25"；铅笔硬度为6H；附着力为0级。
综上所述，本发明提供的石墨烯散热涂料采用特定的质量比例将高散热高辐射的N型高纯石墨烯、高辐射介电损耗的功能性石墨烯和功能填料结合，促使石墨烯辐射与填料的结构形成非重力堆积桥接型结构，涂层内部空间缺陷增多，赋予涂层更好的面向传热性能，同时空间红外辐射面积增大，从而使辐射发射率和辐射吸收率达到最优的辐射效果，增强红外热辐射，形成具有高辐射和高传热性能的涂料，实现基材面向涂层的均热效果。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯散热涂料，其特征在于，按重量百分比计包括35-55%的树脂、1-15%的石墨烯、5-10%的功能填料、0.5-1.5%的流平剂、0.05-0.2%的消泡剂、1-3%的分散剂、3-10%的着色剂和10-40%的溶剂。
2.根据权利要求1所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，所述石墨烯为N型高纯石墨烯和功能石墨烯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，所述N型高纯石墨稀的片径为1-10μm，其中，层数在3-5层的石墨烯重量占比为80%。
4.根据权利要求2所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，所述功能石墨烯为石墨烯晶格镶嵌四价铁离子，所述功能石墨烯中石墨烯与四价铁离子的摩尔比为10:1-1.5。
5.根据权利要求1所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，所述树脂为水性丙烯酸树脂、水性丙烯酸乳液、水性有机硅改性丙烯酸树脂、氨基树脂、聚酯树脂和有机硅中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，所述功能填料为氮化铝、碳纤维、球形纳米氧化铝和氧化铝纤维中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，所述分散剂为丙烯酸酯高分子型、聚氨酯高分子型、聚酯高分子型、聚醚改性有机硅中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的石墨烯散热涂料，其特征在于，所述溶剂为异丁醇、工业乙醇、水、丙二醇甲醚中的一种或多种。
9.一种如权利要求1-8任一所述石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照预定比例将所述树脂、石墨烯、功能石墨烯、功能填料、分散剂、流平剂、消泡剂、着色剂以及溶剂混合均匀，得到混合浆料；
按照球料质量比1:1的比例在所述混合液中加入锆珠，在预定转速下对所述混合浆料进行球磨处理，制得石墨烯散热涂料。
10.根据权利要求9所述的石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的转速为450rpm/min，时间为120-180min。
CN201711241965.XA 2017-11-30 2017-11-30 一种石墨烯散热涂料及其制备方法 Active CN107903751B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711241965.XA CN107903751B (zh) 2017-11-30 2017-11-30 一种石墨烯散热涂料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711241965.XA CN107903751B (zh) 2017-11-30 2017-11-30 一种石墨烯散热涂料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107903751A true CN107903751A (zh) 2018-04-13
CN107903751B CN107903751B (zh) 2020-03-17

Family

ID=61848290

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711241965.XA Active CN107903751B (zh) 2017-11-30 2017-11-30 一种石墨烯散热涂料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107903751B (zh)

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108640562A (zh) * 2018-06-25 2018-10-12 河南孚点电子科技有限公司 一种高效散热的计算机主机外壳的制备方法
CN108948978A (zh) * 2018-06-25 2018-12-07 合肥东恒锐电子科技有限公司 一种涂于功率器件上的散热涂料及其制备方法
CN109486321A (zh) * 2018-10-30 2019-03-19 山东安恒华盛石墨烯材料科技有限公司 一种水性石墨烯导热散热涂料及其制备方法和应用
CN110564235A (zh) * 2019-07-24 2019-12-13 河北晨阳工贸集团有限公司 一种水性丙烯酸氨基烤漆及其制备方法
CN111040542A (zh) * 2019-12-24 2020-04-21 合肥华清方兴表面技术有限公司 一种基于石墨烯的高效水性散热涂料及其制备方法
CN111471361A (zh) * 2020-04-02 2020-07-31 成都石墨烯应用产业技术研究院有限公司 石墨烯散热涂料
CN111826043A (zh) * 2020-07-27 2020-10-27 武汉联维新材料科技有限公司 纳米间层石墨烯散热涂料、其制备方法及其用途
CN113025136A (zh) * 2020-04-10 2021-06-25 深圳市烯世传奇科技有限公司 石墨烯散热涂料及其制备方法和应用
CN113061360A (zh) * 2021-03-29 2021-07-02 东莞市鹏威能源科技有限公司 一种石墨烯散热防腐涂料及其制备方法
CN113214728A (zh) * 2021-06-09 2021-08-06 德通石墨烯研究院(西安)有限公司 一种石墨烯散热涂料及其应用
CN113789098A (zh) * 2021-11-04 2021-12-14 四川恒力盛泰石墨烯科技有限公司 一种高效散热石墨烯散热涂料的制备方法
CN114316718A (zh) * 2021-12-31 2022-04-12 广东美涂士建材股份有限公司 一种耐候性强红外辐射散热工业涂料及其制备方法
TWI764785B (zh) * 2021-07-19 2022-05-11 勤力合實業股份有限公司 均溫導熱塗料及其製造方法
CN114479580A (zh) * 2022-03-10 2022-05-13 桂林清研皓隆新材料有限公司 一种石墨烯复合散热涂料及制备方法和散热胶带及制备方法
CN114716885A (zh) * 2021-01-05 2022-07-08 中国移动通信有限公司研究院 一种石墨烯复合涂料及制备方法、散热装置
CN114958193A (zh) * 2022-05-26 2022-08-30 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种石墨烯基温控涂层及其制备方法
CN115449252A (zh) * 2022-07-29 2022-12-09 福建省三棵树新材料有限公司 一种辐射制冷涂料及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106336759A (zh) * 2016-08-24 2017-01-18 上海颐行高分子材料有限公司 一种水性丙烯酸酯类导热涂料及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106336759A (zh) * 2016-08-24 2017-01-18 上海颐行高分子材料有限公司 一种水性丙烯酸酯类导热涂料及其制备方法

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108948978A (zh) * 2018-06-25 2018-12-07 合肥东恒锐电子科技有限公司 一种涂于功率器件上的散热涂料及其制备方法
CN108640562A (zh) * 2018-06-25 2018-10-12 河南孚点电子科技有限公司 一种高效散热的计算机主机外壳的制备方法
CN109486321A (zh) * 2018-10-30 2019-03-19 山东安恒华盛石墨烯材料科技有限公司 一种水性石墨烯导热散热涂料及其制备方法和应用
CN110564235A (zh) * 2019-07-24 2019-12-13 河北晨阳工贸集团有限公司 一种水性丙烯酸氨基烤漆及其制备方法
CN111040542A (zh) * 2019-12-24 2020-04-21 合肥华清方兴表面技术有限公司 一种基于石墨烯的高效水性散热涂料及其制备方法
CN111471361A (zh) * 2020-04-02 2020-07-31 成都石墨烯应用产业技术研究院有限公司 石墨烯散热涂料
CN113025136A (zh) * 2020-04-10 2021-06-25 深圳市烯世传奇科技有限公司 石墨烯散热涂料及其制备方法和应用
CN111826043A (zh) * 2020-07-27 2020-10-27 武汉联维新材料科技有限公司 纳米间层石墨烯散热涂料、其制备方法及其用途
CN114716885A (zh) * 2021-01-05 2022-07-08 中国移动通信有限公司研究院 一种石墨烯复合涂料及制备方法、散热装置
CN113061360A (zh) * 2021-03-29 2021-07-02 东莞市鹏威能源科技有限公司 一种石墨烯散热防腐涂料及其制备方法
CN113214728A (zh) * 2021-06-09 2021-08-06 德通石墨烯研究院(西安)有限公司 一种石墨烯散热涂料及其应用
TWI764785B (zh) * 2021-07-19 2022-05-11 勤力合實業股份有限公司 均溫導熱塗料及其製造方法
CN113789098A (zh) * 2021-11-04 2021-12-14 四川恒力盛泰石墨烯科技有限公司 一种高效散热石墨烯散热涂料的制备方法
CN114316718A (zh) * 2021-12-31 2022-04-12 广东美涂士建材股份有限公司 一种耐候性强红外辐射散热工业涂料及其制备方法
CN114479580A (zh) * 2022-03-10 2022-05-13 桂林清研皓隆新材料有限公司 一种石墨烯复合散热涂料及制备方法和散热胶带及制备方法
CN114958193A (zh) * 2022-05-26 2022-08-30 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种石墨烯基温控涂层及其制备方法
CN115449252A (zh) * 2022-07-29 2022-12-09 福建省三棵树新材料有限公司 一种辐射制冷涂料及其制备方法
CN115449252B (zh) * 2022-07-29 2024-01-09 福建省三棵树新材料有限公司 一种辐射制冷涂料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107903751B (zh) 2020-03-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107903751A (zh) 一种石墨烯散热涂料及其制备方法
CN104046217B (zh) 一种具有较高强度的超疏水涂层的制备方法
CN105273540B (zh) 一种石墨烯散热涂料及其制备方法和应用
CN106433364B (zh) 一种基于水性乳液的超疏水涂料及其制备方法和应用
CN107760128A (zh) 一种高散热性能的水性涂料及其制备方法
Zhang et al. Fabrication and characterization of a PDMS modified polyurethane/Al composite coating with super-hydrophobicity and low infrared emissivity
CN109517520B (zh) 一种气凝胶涂料、气凝胶涂层及由气凝胶涂料制备气凝胶涂层的方法
JP5079450B2 (ja) 分散性シリカナノ中空粒子及びシリカナノ中空粒子の分散液の製造方法
CN109988484A (zh) 一种石墨烯水性散热涂料及其制备方法
CN106633916B (zh) 一种石墨烯基导热界面材料及其制备方法
CN108690454A (zh) 一种石墨烯散热涂料及其制备方法和应用
CN104610864B (zh) 一种适用于多种基材的绝缘高辐射散热涂层的制备方法
CN106336759A (zh) 一种水性丙烯酸酯类导热涂料及其制备方法
CN106085104A (zh) 石墨烯红外散热涂料及其制备方法
CN109266187A (zh) 一种含有异氰酸酯改性石墨烯的散热涂料及制备方法
CN107955519A (zh) 一种含有石墨烯的uv辐射固化散热涂料及其制备方法
CN104087093A (zh) 一种用于led灯散热涂料及其制备方法
JP2019534919A (ja) 疎水型沈降防止遠赤外線波吸収材料及びその製造方法、キッチン電気製品及びその製造方法
CN115725223B (zh) 一种防覆冰疏水涂料和应用、防覆冰疏水涂层的制备方法
CN108912990A (zh) 一种水性ptc纳米碳电热涂料及其制备方法
CN109233590A (zh) 水性石墨烯散热涂料及其制备方法、喷涂方法
CN113549377B (zh) 一种跨尺度结构光学吸收涂层材料及涂层制备工艺
CN104046218A (zh) 一种3c电子产品用热辐射涂料及其制备方法
CN105802428A (zh) 一种水性疏水型光学涂料以及利用该涂料制成的激光全息防伪烫印膜
CN108517171A (zh) 红外固化用粉末涂料、其红外吸收剂及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant