CN108517171A - 红外固化用粉末涂料、其红外吸收剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种红外固化用粉末涂料、其红外吸收剂及制备方法，其中，该红外吸收剂包含由CeO2以及选自TiO2、SiO2、Al2O3和Fe2O3中的一种或两种以上氧化物组成的纳米无机复合氧化物；该红外固化用粉末涂料中包含该红外吸收剂。进一步地提供了该红外固化用粉末涂料的制备方法。本发明基于该红外吸收剂的粉末涂料可充分吸收中波红外线能量，具有固化温度低，固化时间快的特点，适用于木材、塑料、纸张等热敏性基材，尤其适应于木材。

Description

红外固化用粉末涂料、其红外吸收剂及制备方法
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域，尤其涉及一种红外固化用粉末涂料、其红外吸收剂及制备方法。
背景技术
粉末涂料为一种新型绿色涂层产品，无溶剂，无污染，通常喷涂于金属材料，采用热固化方式，已在家电、建材、机械等众多领域得到应用。近年来，红外固化方式逐渐应用于粉末涂料领域，与热固化相比，红外固化能耗更低，生产效率更高。红外固化包括近红外波固化，中红外波固化，远红外波固化等，其中，波长在2.5～25μm的中波红外应用广泛，其适用于塑料、木材、纸张等热敏性基材。采用中波红外固化，粉末涂料熔平时间和固化时间都会显著减小。而在固化过程中，红外辐射除一部分被基材吸收并转化为热能外，还有一部分被基材表面反射及穿透基材表面。采用和中波红外相匹配的物质，提高中波红外的吸收率，减少反射率和透过率，可以充分提高固化过程中中波红外的利用率。
国内也有报道采用红外固化方式的粉末涂料，如采用钒，铋等重金属元素做为红外吸收剂，但其对环境不友好；再如一种MDF用多体系红外固化粉末涂料，其主要采用多个固化体系不同官能团配合吸收红外，但是多体系容易影响体系光泽和流平性等性能；又如采用红外和紫外双重固化方式的低温固化粉末涂料，在粉末涂料中添加紫外光引发剂和红外吸收剂，但紫外波长短，强度高，易于损坏基材。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种红外固化用粉末涂料、其红外吸收剂及制备方法，以期解决上述提及的技术问题中的至少之一。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
作为本发明的一个方面，提供一种红外固化用粉末涂料的红外吸收剂，包含由CeO2以及选自TiO2、SiO2、Al2O3和Fe2O3中的一种或两种以上氧化物组成的纳米无机复合氧化物。
作为本发明的再一个方面，提供一种红外固化用粉末涂料，按重量份数计，包括：36～50份基体树脂；12～50份固化剂；0.5～5份固化促进剂；0～15份填料；1～2份流平剂；0.5～1.5份脱气剂；1～2份基体润湿剂；0.5～1份颜料；15～30份球形氧化铝；以及1～10份如上所述的红外吸收剂。
作为本发明的又一个方面，提供一种如上所述的红外固化用粉末涂料的制备方法，包括：
步骤1：按比例称取基体树脂、固化剂、固化促进剂、填料、流平剂、脱气剂、基体润湿剂、颜料、球形氧化铝以及红外吸收剂，充分混合并破碎；
步骤2：步骤1所得物料在挤出机中混合、挤出；
步骤3：将步骤2挤出后的物料压片、冷却、粉粹、筛分，得到粉末涂料。
作为本发明的又一个方面，提供一种如上所述的红外固化用粉末涂料的涂装方法，包括以下步骤：采用高压静电方法或流化床法将所述红外固化用粉末涂料涂装于经过处理的热敏性基材上，采用红外炉进行固化，固化功率为5～20kw/m2，固化时间为3～8min，优选3～5min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的红外固化用粉末涂料中红外区(3～25μm)有宽波段的吸收，可以充分吸收红外光谱，缩短粉末涂料固化时间，适应于塑料、木材、纸张等热敏性基材的涂装。采用本发明粉末涂料涂装的涂层表面平整度高，无针孔缩孔，具有优异的附着力及较高的表面硬度等。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。
作为本发明的一个方面，提供一种红外固化用粉末涂料的红外吸收剂，包含由CeO2以及选自TiO2、SiO2、Al2O3和Fe2O3中的一种或两种以上氧化物组成的纳米无机复合氧化物。该红外吸收剂在中红外区不同波段有较强吸收，用于红外固化用粉末涂料时，可充分吸收中红外的能量，有效降低固化温度，加快固化时间。
进一步地，该纳米无机复合氧化物为纳米三元无机氧化物，例如TiO2/SiO2/CeO2、Al2O3/SiO2/CeO2、Fe2O3/SiO2/CeO2、TiO2/Al2O3/CeO2或Fe2O3/Al2O3/CeO2，以进一步拓宽吸收波段，实现在中红外区(3～25μm)宽波段的吸收。作为优选，纳米无机复合氧化物中各组分的摩尔含量均介于25％～50％之间，以保证在各吸收波段都有较强吸收。
进一步地，该纳米无机复合氧化物的粒径为30～200nm，优选为30～100nm。
进一步地，该纳米无机复合氧化物可通过溶胶凝胶法制得，溶胶凝胶法为制备复合氧化物的常用方法。以Fe2O3/Al2O3/CeO2复合氧化物为例，将硝酸铈、硝酸铁、硝酸铝按1∶1∶1的比例加入到适量的柠檬酸溶液中溶解，搅拌2小时后得到均匀的复合溶胶，80℃恒温加热得到复合凝胶，将该凝胶放置到500℃马弗炉中热处理2小时，得到Fe2O3/Al2O3/CeO2复合氧化物。
作为本发明的再一个方面，提供一种红外固化用粉末涂料，按重量份数计，包括：36～50份基体树脂；12～50份固化剂；0.5～5份固化促进剂；0～15份填料；1～2份流平剂；0.5～1.5份脱气剂；1～2份基体润湿剂；0.5～1份颜料；15～30份球形氧化铝；以及1～10份如上所述的红外吸收剂。
上述粉末涂料的组份可与中红外波长相匹配，可充分吸收中波红外的能量，传热快，特别可作为低温红外固化粉末涂料使用，应用于包括木材、纸张以及塑料等热敏性基材。
进一步地，基体树脂选自环氧树脂、羧基聚酯树脂、羧基聚酯树脂和丙烯酸树脂中的一种或多种。
进一步地，固化剂选自双氰胺、芳香族胺、二羧酸二酰肼、酸酐、酚羟基树脂、环氧树脂、异氰酸酯、三聚异氰脲酸三缩水甘油酯和羟烷基酰胺中的一种或多种。
进一步地，固化促进剂选自咪唑、咪唑衍生物、叔胺和季铵盐中的一种或多种，可降低粉末涂料的反应温度，缩短反应时间。
进一步地，填料选自硫酸钡、硅微粉和云母粉中的一种或多种，可调控涂料体系的粘度，降低粉末涂料的收缩率。
进一步地，流平剂选用粉末涂料通用型流平剂，可选自丙烯酸酯类聚合物中的一种或多种。
进一步地，脱气剂为安息香。
进一步地，颜料选自粉末通用型颜料如氧化铁红，群青，金红石型钛白粉，铁黄，酞青蓝、酞青绿中的一种或多种。
进一步地，球形氧化铝为球形氧化铝A和球形氧化铝B的混合物，其中，球形氧化铝A和球形氧化铝B的质量比大于或等于3∶1；球形氧化铝A的粒径为10～20μm，优选10～15μm；球形氧化铝B的粒径为1～8μm，优选1～5μm。球形氧化铝用于传递体系的热量，提高热导性能。
进一步地，该红外固化用粉末涂料的固化温度低于140℃。
作为本发明的又一个方面，提供一种如上所述的红外固化用粉末涂料的制备方法，包括：
步骤1：按比例称取基体树脂、固化剂、固化促进剂、填料、流平剂、脱气剂、基体润湿剂、颜料、球形氧化铝以及红外吸收剂，充分混合并破碎；
步骤2：步骤1所得物料在挤出机中混合、挤出，挤出温度为80～110℃；
步骤3：将步骤2挤出后的物料压片、冷却、粉粹、筛分，得到粉末涂料，其粒径为10～100μm，优选20～80μm。
作为本发明的又一个方面，提供一种红外固化用粉末涂料的涂装方法，包括以下步骤：用高压静电方法或流化床法涂装于经过处理的热敏性基材上，采用红外炉进行固化，红外炉固化炉功率为5～20kw/m2，固化时间为3～8min，优选3～5min。
以下列举一些具体实施例，已对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
红外吸收剂的制备：
将硝酸铈54.3g、硝酸铝46.9g和硝酸铁50.5g加入到500ml浓度为0.75mol/L的柠檬酸溶液中，搅拌2小时后得到均匀的复合溶胶，80℃恒温加热到复合凝胶，将该凝胶放置到500℃马弗炉中热处理2小时，得到粒径100nm的摩尔比为1∶1∶1的Fe2O3/Al2O3/CeO2复合氧化物。
实施例2至9
红外吸收剂的制备：
与实施例1类似，区别仅在于使用如表1所示的原料种类和用量等，分别制备得到不同的纳米无机复合氧化物。
表1
实施例10至15及对比例1至3
粉末涂料的制备：
按照表2所示的重量份数，称取基体树脂、固化剂、固化促进剂、填料、流平剂、脱气剂、基体润湿剂、颜料、球形氧化铝以及红外吸收剂，充分混合并破碎，将所得物料在单螺旋挤出机中混合挤出，挤出温度为90℃，挤出后的物料经压片、冷却、粉粹、筛分得到红外固化用粉末涂料。
性能测试：
用高压静电方法将实施例10至15以及对比例1至3的粉末涂料涂装于经过处理的中密度纤维板基材上，采用红外炉进行固化，固化炉功率为10KW/m2，固化时间为5min。经过处理的中密度纤维板是指进行表面预处理，清理表面灰尘和污物。由电子显微镜图片获得涂膜表面平整度即算术平均高度，附着力按照GB/T9286～1998，铅笔硬度按照GB/T6739～2006，厚度按照GB/T13452.2～2008测定，由红外热像仪测量涂层表面温度，由DSC测量涂层固化度和固化温度，得到如表3所示结果。
如表3可知，添加了纳米无机复合氧化物的粉末涂料的涂层表面温度较高，说明纳米无机复合氧化物的使用能够充分吸收红外的能量，提高表面温度，并且从涂层固化度和固化温度数据可以看出，添加了纳米无机复合氧化物的粉末涂料的固化速度有效提高，自身固化温度降低，更易固化。固化后的涂层具有优异的表面平整度、硬度及附着力。
粉末涂料中球形氧化铝的添加可以有效传递热量，固化过程中涂层表面温度提高，有助于提高固化速度。固化后的涂层具有提高的表面平整度、硬度及附着力。
表2
表3
实施例16至18
粉末涂料的制备：
按照表4所示的重量份数，称取基体树脂、固化剂、固化促进剂、填料、流平剂、脱气剂、基体润湿剂、颜料、球形氧化铝以及红外吸收剂，充分混合并破碎，将所得物料在单螺旋挤出机中混合挤出，挤出温度为90℃，挤出后的物料经压片、冷却、粉粹、筛分得到红外固化用粉末涂料。
性能测试：
用高压静电方法将实施例16至18的粉末涂料涂装于经过处理的聚丙烯塑料板上，采用红外炉进行固化，固化炉功率为20KW/m2，固化时间为3min。经过处理的聚丙烯塑料板是指进行表面预处理，清理表面灰尘和污物。同样地，由电子显微镜图片获得涂膜表面平整度即算术平均高度，附着力按照GB/T9286～1998，铅笔硬度按照GB/T6739～2006，厚度按照GB/T13452.2～2008测定，由红外热像仪测量涂层表面温度，由DSC测量涂层固化度和固化温度，得到如表5所示结果。
表4
表5
实施例16 实施例17 实施例18
涂层表面温度 136 135 138
涂层固化度 99％ 98％ 98％
固化温度 123.1 124.0 123.9
附着力 0级 0级 0级
铅笔硬度 3H 3H 3H
表面平整度 2.8 2.7 2.8
实施例19至21
粉末涂料的制备：
按照表6所示的重量份数，称取基体树脂、固化剂、固化促进剂、填料、流平剂、脱气剂、基体润湿剂、颜料、球形氧化铝以及红外吸收剂，充分混合并破碎，将所得物料在单螺旋挤出机中混合挤出，挤出温度为90℃，挤出后的物料经压片、冷却、粉粹、筛分得到红外固化用粉末涂料。
性能测试：
用高压静电方法将实施例19至21的粉末涂料所述配方涂装于经过处理的厚纸板上，采用红外炉进行固化，固化炉功率为8KW/m2，固化时间为20min。经过处理的厚纸板是指进行表面预处理，清理表面灰尘和污物。同样地，由电子显微镜图片获得涂膜表面平整度即算术平均高度，附着力按照GB/T9286～1998，铅笔硬度按照GB/T6739～2006，厚度按照GB/T13452.2～2008测定，由红外热像仪测量涂层表面温度，由DSC测量涂层固化度和固化温度，得到如表7所示结果。
表6
表7
实施例19 实施例20 实施例21
涂层表面温度 135 134 136
涂层固化度 98％ 98％ 97％
固化温度 122.1 121.0 121.9
附着力 0级 0级 0级
铅笔硬度 3H 3H 3H
表面平整度 2.5 2.6 2.5
综上所述，本发明提供的红外吸收剂在中红外区不同波段有较强吸收，将其应用于粉末涂料中，可以实现中波红外低温快速固化、固化时间短，固化后的粉末涂料表面平整、不开裂不形变、具有优异的附着力，表面硬度等。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种红外固化用粉末涂料的红外吸收剂，包含由CeO2以及选自TiO2、SiO2、Al2O3和Fe2O3中的一种或两种以上氧化物组成的纳米无机复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的红外吸收剂，其特征在于，所述纳米无机复合氧化物为TiO2/SiO2/CeO2、Al2O3/SiO2/CeO2、Fe2O3/SiO2/CeO2、TiO2/Al2O3/CeO2或Fe2O3/Al2O3/CeO2。
3.根据权利要求2所述的红外吸收剂，其特征在于，所述纳米无机复合氧化物中各组分的摩尔含量均介于25～50％之间。
4.根据权利要求1所述的红外吸收剂，其特征在于：
所述纳米无机复合氧化物的粒径为30～200nm，优选为30～100nm；和/或
所述纳米无机复合氧化物由溶胶凝胶法制备得到。
5.一种红外固化用粉末涂料，按重量份数计，包括：36～50份基体树脂；12～50份固化剂；0.5～5份固化促进剂；0～15份填料；1～2份流平剂；0.5～1.5份脱气剂；1～2份基体润湿剂；0.5～1份颜料；15～30份球形氧化铝；以及1～10份如权利要求1至4任意一项所述的红外吸收剂。
6.根据权利要求5所述的红外固化用粉末涂料，其特征在于：
所述基体树脂选自环氧树脂、羧基聚酯树脂、羧基聚酯树脂和丙烯酸树脂中的一种或多种；和/或
所述固化剂选自双氰胺、芳香族胺、二羧酸二酰肼、酸酐、酚羟基树脂、环氧树脂、异氰酸酯、三聚异氰脲酸三缩水甘油酯和羟烷基酰胺中的一种或多种；和/或
所述固化促进剂选自咪唑、咪唑衍生物、叔胺和季铵盐中的一种或多种；和/或
所述填料选自硫酸钡、硅微粉和云母粉中的一种或多种；和/或
所述流平剂选自丙烯酸酯类聚合物中的一种或多种；和/或
所述脱气剂为安息香；和/或
所述颜料选自氧化铁红、群青、金红石型钛白粉、铁黄、酞青蓝、酞青绿中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的红外固化用粉末涂料，其特征在于，所述球形氧化铝为球形氧化铝A和球形氧化铝B的混合物，其中：
球形氧化铝A和球形氧化铝B的质量比大于或等于3∶1；
球形氧化铝A的粒径为10～20μm，优选10～15μm；
球形氧化铝B的粒径为1～8μm，优选1～5μm。
8.一种如权利要求5至7任意一项所述的红外固化用粉末涂料的制备方法，包括：
步骤1：按比例称取基体树脂、固化剂、固化促进剂、填料、流平剂、脱气剂、基体润湿剂、颜料、球形氧化铝以及红外吸收剂，充分混合并破碎；
步骤2：步骤1所得物料在挤出机中混合、挤出；
步骤3：将步骤2挤出后的物料压片、冷却、粉粹、筛分，得到粉末涂料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：
步骤2的挤出温度为80～110℃；和/或
步骤3得到的粉末涂料的粒径为10～100μm，优选20～80μm。
10.一种如权利要求5至7任意一项所述的红外固化用粉末涂料的涂装方法，包括以下步骤：
采用高压静电方法或流化床法将所述红外固化用粉末涂料涂装于经过处理的热敏性基材上，采用红外炉进行固化，固化功率为5～20kw/m2，固化时间为3～8min，优选3～5min。
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