CN105419421B - 一种水性碳纳米管散热涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性碳纳米管散热涂料及制备方法，散热涂料包括：聚碳酸酯型水性聚氨酯、有机硅改性丙烯酸树脂、碳纳米管、聚碳酸酯、丙烯酸、碳化硅、分散剂TNWDIS、固化剂。制备方法：A、将碳纳米管加入混酸中，60℃酸化1‑4h，反应后清洗至中性并真空干燥；B、将碳纳米管和分散剂TNWDIS加入丙烯酸中超声分散20‑60分钟，形成分散体系Ⅰ；C、将聚碳酸酯型水性聚氨酯，有机硅改性丙烯酸树脂，聚碳酸酯、碳化硅，加热至60‑75℃，900‑1200r/min搅拌0.5‑2小时，得分散体系Ⅱ；D、将步骤B中的分散体系Ⅰ和步骤C中的分散体系Ⅱ混合搅拌均匀，采用球磨机高速研磨至30‑50μm，然后加入固化剂超声分散均匀即可。本发明配比合理，散热效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性碳纳米管散热涂料，本发明还涉及一种制备该水性碳纳米管散热涂料的方法。
背景技术
散热涂料是一种提高物体表面的散热效率，降低体系温度的特种涂料。散热涂料，是通过提高物体表面辐射效率，特别是提高红外辐射效率，增强物体散热性能。红外辐射散热涂料可以满足狭小空间无法使用强制对流散热的领域，如电子设备、热交换器、散热器，可大大提高热交换效率，改善电子器件、电机和热机等关键设备运行环境。
现有的散热涂料由于配方和制备工艺设计上的缺陷，其散热效果相对较差。故此，现有的散热涂料及其制备方法均有待进一步完善。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种配比合理，散热效果好的水性碳纳米管散热涂料。
本发明的另一个目的是提供一种制备上述水性碳纳米管散热涂料的方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下方案：
一种水性碳纳米管散热涂料,其特征在于按重量份包括以下组分：
如上所述的一种水性碳纳米管散热涂料,其特征在于所述聚碳酸酯型水性聚氨酯通过以下方法制备：
将1000重量份的聚碳酸酯二醇加入带搅拌器的容器中，升温到100-120℃，减压蒸馏0.5-1小时，降温至75-85℃，加入300重量份2，4-甲苯二异氰酸酯，真空脱水0.5-1小时，通入氮气，加入450重量份异佛尔酮二异氰酸酯，65-90℃下反应2-3小时，加入80-120重量份的丙酮，降温至25-40℃，加入90-100重量份的三乙胺中和反应10-20分钟，加入30-50重量份N-甲基吡络烷酮，在60-65℃下反应0.5小时，加入100重量份丁酮和156重量份1，4-丁二醇，反应1-2小时，加入800-900重量份去离子水和70-80重量份三氟乙酸，搅拌分散均匀，即可。
如上所述的一种水性碳纳米管散热涂料,其特征在于还包括有0.1-1重量份的三氧化二铝，0.1-1重量份的氧化锆。
如上所述的一种水性碳纳米管散热涂料,其特征在于所述的固化剂为异氰酸酯。
一种制备如权利要求1所述的水性碳纳米管散热涂料的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将碳纳米管加入适量体积比为3∶1的浓H2SO4和浓HNO3的混酸中，60℃酸化1-4h，反应后清洗至中性并真空干燥；
B、将步骤A中的碳纳米管和分散剂TNWDIS加入丙烯酸中超声分散20-60分钟，形成分散体系Ⅰ；
C、将聚碳酸酯型水性聚氨酯，有机硅改性丙烯酸树脂，聚碳酸酯、碳化硅，加热至60-75℃，900-1200r/min搅拌0.5-2小时，得分散体系Ⅱ；
D、将步骤B中的分散体系Ⅰ和步骤C中的分散体系Ⅱ混合搅拌均匀，然后采用球磨机高速研磨至30-50μm，然后加入固化剂超声分散均匀即可。
综上所述，本发明相对于现有技术其有益效果是：
本发明中水性涂料的散热效果好，可以满足狭小空间无法使用强制对流散热的领域，如果电子设备、热交换器、散热器，大大提高热交换效率，改善电子器件、电机和热机等关键设备运行环境。
本发明中碳纳米管化学性能稳定，有很强的稳定性，耐腐蚀性，能够保护被涂物，增加其使用寿命。
本发明中聚碳酸酯型水性聚氨酯乳胶膜具有优良的拉伸强度和断裂伸长率,具有优异的水解稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
本发明一种水性碳纳米管散热涂料,按重量份包括以下组分：
其中所述聚碳酸酯型水性聚氨酯通过以下方法制备：
将1000重量份的聚碳酸酯二醇加入带搅拌器的容器中，升温到100℃，减压蒸馏0.5小时，降温至75℃，加入300重量份2，4-甲苯二异氰酸酯，真空脱水0.5小时，通入氮气，加入450重量份异佛尔酮二异氰酸酯，70℃下反应2-3小时，加入80重量份的丙酮，降温至25℃，加入90重量份的三乙胺中和反应10分钟，加入30重量份N-甲基吡络烷酮，在60-65℃下反应0.5小时，加入100重量份丁酮和156重量份1，4-丁二醇，反应1-2小时，加入800重量份去离子水和70重量份三氟乙酸，搅拌分散均匀，即可。
所述水性碳纳米管散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
A、将碳纳米管加入适量体积比为3∶1的浓H2SO4和浓HNO3的混酸中，60℃酸化1h，反应后清洗至中性并真空干燥；
B、将步骤A中的碳纳米管和分散剂TNWDIS加入丙烯酸中超声分散20分钟，形成分散体系Ⅰ；
C、将聚碳酸酯型水性聚氨酯，有机硅改性丙烯酸树脂，聚碳酸酯、碳化硅，加热至60℃，900r/min搅拌0.5小时，得分散体系Ⅱ；
D、将步骤B中的分散体系Ⅰ和步骤C中的分散体系Ⅱ混合搅拌均匀，然后采用球磨机高速研磨至30μm，然后加入固化剂超声分散均匀即可。
实施例2
本发明一种水性碳纳米管散热涂料,按重量份包括以下组分：
其中所述聚碳酸酯型水性聚氨酯通过以下方法制备：
将1000重量份的聚碳酸酯二醇加入带搅拌器的容器中，升温到120℃，减压蒸馏0.5-1小时，降温至85℃，加入300重量份2，4-甲苯二异氰酸酯，真空脱水1小时，通入氮气，加入450重量份异佛尔酮二异氰酸酯，90℃下反应3小时，加入120重量份的丙酮，降温至40℃，加入100重量份的三乙胺中和反应20分钟，加入50重量份N-甲基吡络烷酮，在60-65℃下反应0.5小时，加入100重量份丁酮和156重量份1，4-丁二醇，反应1-2小时，加入900重量份去离子水和80重量份三氟乙酸，搅拌分散均匀，即可。
所述水性碳纳米管散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
A、将碳纳米管加入适量体积比为3∶1的浓H2SO4和浓HNO3的混酸中，60℃酸化4h，反应后清洗至中性并真空干燥；
B、将步骤A中的碳纳米管和分散剂TNWDIS加入丙烯酸中超声分散60分钟，形成分散体系Ⅰ；
C、将聚碳酸酯型水性聚氨酯，有机硅改性丙烯酸树脂，聚碳酸酯、碳化硅，加热至75℃，900-1200r/min搅拌2小时，得分散体系Ⅱ；
D、将步骤B中的分散体系Ⅰ和步骤C中的分散体系Ⅱ混合搅拌均匀，然后采用球磨机高速研磨至50μm，然后加入固化剂超声分散均匀即可。
实施例3
本发明一种水性碳纳米管散热涂料,按重量份包括以下组分：
其中所述聚碳酸酯型水性聚氨酯通过以下方法制备：
将1000重量份的聚碳酸酯二醇加入带搅拌器的容器中，升温到120℃，减压蒸馏0.6小时，降温至75-85℃，加入300重量份2，4-甲苯二异氰酸酯，真空脱水0.5-1小时，通入氮气，加入450重量份异佛尔酮二异氰酸酯，80℃下反应2.5小时，加入100重量份的丙酮，降温至30℃，加入95重量份的三乙胺中和反应15分钟，加入40重量份N-甲基吡络烷酮，在62℃下反应0.5小时，加入100重量份丁酮和156重量份1，4-丁二醇，反应1.5小时，加入850重量份去离子水和75重量份三氟乙酸，搅拌分散均匀，即可。
所述水性碳纳米管散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
A、将碳纳米管加入适量体积比为3∶1的浓H2SO4和浓HNO3的混酸中，60℃酸化2h，反应后清洗至中性并真空干燥；
B、将步骤A中的碳纳米管和分散剂TNWDIS加入丙烯酸中超声分散40分钟，形成分散体系Ⅰ；
C、将聚碳酸酯型水性聚氨酯，有机硅改性丙烯酸树脂，聚碳酸酯、碳化硅，加热至70℃，1200r/min搅拌1小时，得分散体系Ⅱ；
D、将步骤B中的分散体系Ⅰ和步骤C中的分散体系Ⅱ混合搅拌均匀，然后采用球磨机高速研磨至40μm，然后加入固化剂超声分散均匀即可。
实施例4
本发明一种水性碳纳米管散热涂料,按重量份包括以下组分：
其中所述聚碳酸酯型水性聚氨酯通过以下方法制备：
将1000重量份的聚碳酸酯二醇加入带搅拌器的容器中，升温到100℃，减压蒸馏0.5小时，降温至80℃，加入300重量份2，4-甲苯二异氰酸酯，真空脱水0.5小时，通入氮气，加入450重量份异佛尔酮二异氰酸酯，80℃下反应2小时，加入100重量份的丙酮，降温至40℃，加入95重量份的三乙胺中和反应20分钟，加入50重量份N-甲基吡络烷酮，在60℃下反应0.5小时，加入100重量份丁酮和156重量份1，4-丁二醇，反应1-2小时，加入900重量份去离子水和70重量份三氟乙酸，搅拌分散均匀，即可。
所述水性碳纳米管散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
A、将碳纳米管加入适量体积比为3∶1的浓H2SO4和浓HNO3的混酸中，60℃酸化1-4h，反应后清洗至中性并真空干燥；
B、将步骤A中的碳纳米管和分散剂TNWDIS加入丙烯酸中超声分散60分钟，形成分散体系Ⅰ；
C、将聚碳酸酯型水性聚氨酯，有机硅改性丙烯酸树脂，聚碳酸酯、碳化硅，加热至60℃，1200r/min搅拌1小时，得分散体系Ⅱ；
D、将步骤B中的分散体系Ⅰ和步骤C中的分散体系Ⅱ混合搅拌均匀，然后采用球磨机高速研磨至30-50μm，然后加入固化剂超声分散均匀即可。
实施例5
本发明一种水性碳纳米管散热涂料,按重量份包括以下组分：
其中所述聚碳酸酯型水性聚氨酯通过以下方法制备：
将1000重量份的聚碳酸酯二醇加入带搅拌器的容器中，升温到120℃，减压蒸馏1小时，降温至85℃，加入300重量份2，4-甲苯二异氰酸酯，真空脱水0.5小时，通入氮气，加入450重量份异佛尔酮二异氰酸酯，70℃下反应2-3小时，加入120重量份的丙酮，降温至25℃，加入100重量份的三乙胺中和反应20分钟，加入30重量份N-甲基吡络烷酮，在65℃下反应0.5小时，加入100重量份丁酮和156重量份1，4-丁二醇，反应1小时，加入900重量份去离子水和70重量份三氟乙酸，搅拌分散均匀，即可。
所述水性碳纳米管散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
A、将碳纳米管加入适量体积比为3∶1的浓H2SO4和浓HNO3的混酸中，60℃酸化2h，反应后清洗至中性并真空干燥；
B、将步骤A中的碳纳米管和分散剂TNWDIS加入丙烯酸中超声分散30分钟，形成分散体系Ⅰ；
C、将聚碳酸酯型水性聚氨酯，有机硅改性丙烯酸树脂，聚碳酸酯、碳化硅，加热至65℃，900-1200r/min搅拌1小时，得分散体系Ⅱ；
D、将步骤B中的分散体系Ⅰ和步骤C中的分散体系Ⅱ混合搅拌均匀，然后采用球磨机高速研磨至30μm，然后加入固化剂超声分散均匀即可。
实施例6
本发明一种水性碳纳米管散热涂料,按重量份包括以下组分：
其中所述聚碳酸酯型水性聚氨酯通过以下方法制备：
将1000重量份的聚碳酸酯二醇加入带搅拌器的容器中，升温到120℃，减压蒸馏0.6小时，降温至75-85℃，加入300重量份2，4-甲苯二异氰酸酯，真空脱水0.5-1小时，通入氮气，加入450重量份异佛尔酮二异氰酸酯，80℃下反应2.5小时，加入100重量份的丙酮，降温至30℃，加入95重量份的三乙胺中和反应15分钟，加入40重量份N-甲基吡络烷酮，在62℃下反应0.5小时，加入100重量份丁酮和156重量份1，4-丁二醇，反应1.5小时，加入850重量份去离子水和75重量份三氟乙酸，搅拌分散均匀，即可。
所述水性碳纳米管散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
A、将碳纳米管加入适量体积比为3∶1的浓H2SO4和浓HNO3的混酸中，60℃酸化2h，反应后清洗至中性并真空干燥；
B、将步骤A中的碳纳米管和分散剂TNWDIS加入丙烯酸中超声分散40分钟，形成分散体系Ⅰ；
C、将聚碳酸酯型水性聚氨酯，有机硅改性丙烯酸树脂，聚碳酸酯、碳化硅，加热至70℃，1200r/min搅拌1小时，得分散体系Ⅱ；
D、将步骤B中的分散体系Ⅰ和步骤C中的分散体系Ⅱ混合搅拌均匀，然后采用球磨机高速研磨至40μm，然后加入固化剂超声分散均匀即可。
实施例7
本发明一种水性碳纳米管散热涂料,按重量份包括以下组分：
将1000重量份的聚碳酸酯二醇加入带搅拌器的容器中，升温到120℃，减压蒸馏0.5-1小时，降温至85℃，加入300重量份2，4-甲苯二异氰酸酯，真空脱水1小时，通入氮气，加入450重量份异佛尔酮二异氰酸酯，90℃下反应3小时，加入120重量份的丙酮，降温至40℃，加入100重量份的三乙胺中和反应20分钟，加入50重量份N-甲基吡络烷酮，在60-65℃下反应0.5小时，加入100重量份丁酮和156重量份1，4-丁二醇，反应1-2小时，加入900重量份去离子水和80重量份三氟乙酸，搅拌分散均匀，即可。
所述水性碳纳米管散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
A、将碳纳米管加入适量体积比为3∶1的浓H2SO4和浓HNO3的混酸中，60℃酸化4h，反应后清洗至中性并真空干燥；
B、将步骤A中的碳纳米管和分散剂TNWDIS加入丙烯酸中超声分散60分钟，形成分散体系Ⅰ；
C、将聚碳酸酯型水性聚氨酯，有机硅改性丙烯酸树脂，聚碳酸酯、碳化硅，加热至75℃，900-1200r/min搅拌2小时，得分散体系Ⅱ；
D、将步骤B中的分散体系Ⅰ和步骤C中的分散体系Ⅱ混合搅拌均匀，然后采用球磨机高速研磨至50μm，然后加入固化剂超声分散均匀即可。
通过以下试验进一步验证本发明散热涂料的散热性能：
取8块铝基板分别标注，板1、板2、板3、板4、板5、板6、板7、板8；其中板1未涂散热涂料，板2-8表面分别依次涂本发明实施例1-7中的散热涂料，固化后对其性能进行检测；将板1至板8加热至110℃，利用测温仪记录1-22秒降温过程的温度，结果如表1所示，室温25℃。
从表1中可以清楚表明涂有本发明散热涂料的铝基板温度均远低于未涂散热涂料的铝基板，说明本发明散热涂料具有良好的散热效果、散热速度快。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种水性碳纳米管散热涂料,其特征在于按重量份由以下组分组成：
聚碳酸酯型水性聚氨酯 35
有机硅改性丙烯酸树脂 40
碳纳米管 1
聚碳酸酯 0.1
丙烯酸 25
碳化硅 2.5
分散剂TNWDIS 3
异氰酸酯 2
三氧化二铝 0.5
氧化锆 0.1；
制备方法，包括以下步骤：
A、将碳纳米管加入适量体积比为3∶1的浓H2SO4 和浓HNO3 的混酸中，60℃酸化1-4h，反应后清洗至中性并真空干燥；
B、将步骤A中的碳纳米管和分散剂TNWDIS加入丙烯酸中超声分散20-60分钟，形成分散体系Ⅰ；
C、将聚碳酸酯型水性聚氨酯，有机硅改性丙烯酸树脂，聚碳酸酯、碳化硅，加热至60-75℃，900-1200r/min搅拌0.5-2小时，得分散体系Ⅱ；
D、将步骤B中的分散体系Ⅰ和步骤C中的分散体系Ⅱ混合搅拌均匀，然后采用球磨机高速研磨至30-50μm，然后加入固化剂超声分散均匀即可。
2.根据权利要求1所述的一种水性碳纳米管散热涂料,其特征在于所述聚碳酸酯型水性聚氨酯通过以下方法制备：
将1000重量份的 聚碳酸酯二醇加入带搅拌器的容器中，升温到100-120℃，减压蒸馏0.5-1小时，降温至75-85℃，加入300重量份2，4-甲苯二异氰酸酯，真空脱水 0.5-1小时，通入氮气，加入450重量份异佛尔酮二异氰酸酯，65-90℃下反应2-3小时，加入80-120重量份的丙酮，降温至25-40℃，加入90-100重量份的三乙胺中和反应10-20分钟，加入30-50重量份N-甲基吡络烷酮，在60-65℃下反应0.5小时，加入100重量份丁酮和156重量份1，4-丁二醇，反应1-2小时，加入800-900重量份去离子水和70-80重量份三氟乙酸，搅拌分散均匀，即可。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20210909 Granted publication date: 20180824 |
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| PD01 | Discharge of preservation of patent | ||
| PD01 | Discharge of preservation of patent |
Date of cancellation: 20210926 Granted publication date: 20180824 |