CN106398508A - 一种电子元件用电磁屏蔽涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子元件用电磁屏蔽涂料，其特征在于按重量份包括以下组分：水性聚氨酯乳液30～50份、表面羟基化的碳纳米管5～8份、石墨烯2～4份、氧化铍5～8份、氮化硼3～5份、膨润土1～3份、助剂1.1‑2.2份，水20～40份、固化剂6～10份。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种组分及配比合理，散热效果好的电子元件用电磁屏蔽涂料；本发明另一个目的是提供一种制备上述散热涂料的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子元件用电磁屏蔽涂料，本发明另一个目的是提供一种制备上述散热涂料的方法。
背景技术
散热涂料是一种提高物体表面的散热效率，降低体系温度的特种涂料。散热涂料，是通过提高物体表面辐射效率，增强物体散热性能。现有的散热涂料其配方复杂，组分配比不合理，散热效果相对较差。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种组分及配比合理，散热效果好的电子元件用电磁屏蔽涂料；
本发明另一个目的是提供一种制备上述散热涂料的方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下方案：
一种电子元件用电磁屏蔽涂料，其特征在于按重量份包括以下组分：
水性聚氨酯乳液30～50份、表面羟基化的碳纳米管5～8份、石墨烯2～4份、氧化铍5～8份、氮化硼3～5份、膨润土1～3份、助剂1.1-2.2份，水20～40份、固化剂6～10份。
如上所述的一种电子元件用电磁屏蔽涂料，其特征在于所述助剂按重量份包括0.1-0.5份分散剂、0.2-0.4份附着力促进剂，流平剂0.3～0.5份，增塑剂0.5～0.8份。
如上所述的一种电子元件用电磁屏蔽涂料，其特征在于所述分散剂为聚磷酸酯；所述附着力促进剂为硅烷基硅烷；所述流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷，所述增塑剂为柠檬酸三正丁酯。
如上所述的一种电子元件用电磁屏蔽涂料，其特征在于所述水性聚氨酯乳液为烷羟基硅油改性水性聚氨酯，制备方法是：按重量份计，将TDI 10～30份、聚醚8～20份、DMPA8～16份、烷羟基硅油10～18份混合均匀，升温至70～90℃，加入有机锡催化剂0.5～3份进行反应3～6h，再加入扩链剂5～10份进行反应1～3h，再加入丙酮稀释反应物，降温后加入三乙胺中和成盐，再加水10～20份乳化，减压蒸除丙酮，最终可以得到乳液。
如上所述的一种电子元件用电磁屏蔽涂料，其特征在于所述表面羟基化的碳纳米管按以下方法制备：按重量份计，在球磨罐中将0.1-0.5份多壁碳纳米管与8-12份氢氧化钾混合，加适量乙醇，球磨15小时后，用去离子水洗涤反应物至中性，将碳纳米管放入100℃真空干燥箱中干燥12小时后即得。
如上所述的一种电子元件用电磁屏蔽涂料，其特征在于还包括有2-5重量份聚醚改性氨基硅油。
如上所述的一种电子元件用电磁屏蔽涂料，其特征在于所述聚醚改性氨基硅油按以下方法制备：S1：在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入400重量份D4，搅拌，升温至115℃，加入催化剂四甲基氢氧化铵0.24重量份，保温半小时左右，待粘度明显增大后加入偶联剂N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷20.8重量份，控温在115℃左右6小时，得到氨基硅油；S2：装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml三口烧瓶中，加入200重量份上述合成的氨基硅油，150重量份活性聚醚，105g异丙醇，在80～92℃，进行回流反应，至反应物透明后，再继续保温四个小时，最后在0.01MPa条件下降温减压脱去异丙醇，即得。
本发明所述的有机锡催化剂是指二丁基二月桂酸锡。
本发明所述的聚醚是指聚醚E-210。
本发明所述的扩链剂为l,4-丁二醇、新戊二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、甘油、顺丁烯二酸酐、三羟甲基丙烷、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或二羟甲基丙酸中的一种或几种的混合物。
乳化是指在速度2000～4000rpm下搅拌。
本发明一种制备如权利要求1所述电子元件用电磁屏蔽涂料的方法，其特征在于包括以下步骤：
将水性聚氨酯乳液、表面羟基化的碳纳米管、石墨烯、氧化铍、氮化硼、膨润土、助剂、水混合均匀后加入涂料研磨机中研磨至30-50μm，超声分散均匀，加入固化剂混合均匀即可。
综上所述，本发明相对于现有技术其有益效果是：
本发明组分及配比合理，散热效果好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
水性聚氨酯乳液30份、表面羟基化的碳纳米管5份、石墨烯2份、氧化铍5份、氮化硼3份、膨润土1份、助剂1.1份，水20份、固化剂6份。
本发明所述固化剂为三乙烯四胺。
所述助剂按重量份包括0.1份聚磷酸酯、0.2份硅烷基硅烷，聚醚改性聚二甲基硅氧烷0.3份，柠檬酸三正丁酯0.5份。
所述水性聚氨酯乳液为烷羟基硅油改性水性聚氨酯，制备方法是：按重量份计，将TDI 10份、聚醚8份、DMPA 8份、烷羟基硅油10份混合均匀，升温至70℃，加入有机锡催化剂0.5份进行反应3h，再加入扩链剂5份进行反应1h，再加入丙酮稀释反应物，降温后加入三乙胺中和成盐，再加水10份乳化，减压蒸除丙酮，最终可以得到乳液。
所述表面羟基化的碳纳米管按以下方法制备：按重量份计，在球磨罐中将0.1份多壁碳纳米管与8份氢氧化钾混合，加适量乙醇，球磨15小时后，用去离子水洗涤反应物至中性，将碳纳米管放入100℃真空干燥箱中干燥12小时后即得。
制备方法包括以下步骤：
将水性聚氨酯乳液、表面羟基化的碳纳米管、石墨烯、氧化铍、氮化硼、膨润土、助剂、水混合均匀后加入涂料研磨机中研磨至30-50μm，超声分散均匀，加入固化剂混合均匀即可。
实施例2
水性聚氨酯乳液50份、表面羟基化的碳纳米管8份、石墨烯4份、氧化铍8份、氮化硼5份、膨润土3份、助剂2.2份，水40份、固化剂10份。
所述助剂按重量份包括0.5份聚磷酸酯、0.4份硅烷基硅烷，聚醚改性聚二甲基硅氧烷0.5份，柠檬酸三正丁酯0.8。
所述水性聚氨酯乳液为烷羟基硅油改性水性聚氨酯，制备方法是：按重量份计，将TDI 30份、聚醚20份、DMPA16份、烷羟基硅油18份混合均匀，升温至90℃，加入有机锡催化剂0.5～3份进行反应6h，再加入扩链剂10份进行反应3h，再加入丙酮稀释反应物，降温后加入三乙胺中和成盐，再加水20份乳化，减压蒸除丙酮，最终可以得到乳液。
所述表面羟基化的碳纳米管按以下方法制备：按重量份计，在球磨罐中将0.5份多壁碳纳米管与12份氢氧化钾混合，加适量乙醇，球磨15小时后，用去离子水洗涤反应物至中性，将碳纳米管放入100℃真空干燥箱中干燥12小时后即得。
制备方法包括以下步骤：
将水性聚氨酯乳液、表面羟基化的碳纳米管、石墨烯、氧化铍、氮化硼、膨润土、助剂、水混合均匀后加入涂料研磨机中研磨至30-50μm，超声分散均匀，加入固化剂混合均匀即可。
实施例3
水性聚氨酯乳液40份、表面羟基化的碳纳米管6份、石墨烯3份、氧化铍6份、氮化硼4份、膨润土2份、助剂1.5份，水30份、固化剂8份。
所述助剂按重量份包括0.2份聚磷酸酯、0.3份硅烷基硅烷，聚醚改性聚二甲基硅氧烷0.4份，柠檬酸三正丁酯0.6。
所述水性聚氨酯乳液为烷羟基硅油改性水性聚氨酯，制备方法是：按重量份计，将TDI 20份、聚醚12份、DMPA 12份、烷羟基硅油14份混合均匀，升温至80℃，加入有机锡催化剂1份进行反应4h，再加入扩链剂6份进行反应2h，再加入丙酮稀释反应物，降温后加入三乙胺中和成盐，再加水15份乳化，减压蒸除丙酮，最终可以得到乳液。
所述表面羟基化的碳纳米管按以下方法制备：按重量份计，在球磨罐中将0.2份多壁碳纳米管与10份氢氧化钾混合，加适量乙醇，球磨15小时后，用去离子水洗涤反应物至中性，将碳纳米管放入100℃真空干燥箱中干燥12小时后即得。
制备方法包括以下步骤：
将水性聚氨酯乳液、表面羟基化的碳纳米管、石墨烯、氧化铍、氮化硼、膨润土、助剂、水混合均匀后加入涂料研磨机中研磨至30-50μm，超声分散均匀，加入固化剂混合均匀即可。
实施例4
水性聚氨酯乳液50份、表面羟基化的碳纳米管5份、石墨烯4份、氧化铍8份、氮化硼5份、膨润土3份、助剂1.1份，水40份、固化剂10份，5重量份聚醚改性氨基硅油。
所述助剂按重量份包括0.1份聚磷酸酯、0.2份硅烷基硅烷，聚醚改性聚二甲基硅氧烷0.3份，柠檬酸三正丁酯0.5份。
所述水性聚氨酯乳液为烷羟基硅油改性水性聚氨酯，制备方法是：按重量份计，将TDI 15份、聚醚18份、DMPA14份、烷羟基硅油16份混合均匀，升温至85℃，加入有机锡催化剂2.5份进行反应5h，再加入扩链剂8份进行反应2h，再加入丙酮稀释反应物，降温后加入三乙胺中和成盐，再加水15份乳化，减压蒸除丙酮，最终可以得到乳液。
所述表面羟基化的碳纳米管按以下方法制备：按重量份计，在球磨罐中将0.1份多壁碳纳米管与12份氢氧化钾混合，加适量乙醇，球磨15小时后，用去离子水洗涤反应物至中性，将碳纳米管放入100℃真空干燥箱中干燥12小时后即得。
所述聚醚改性氨基硅油按以下方法制备：S1：在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入400重量份D4，搅拌，升温至115℃，加入催化剂四甲基氢氧化铵0.24重量份，保温半小时左右，待粘度明显增大后加入偶联剂N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷20.8重量份，控温在115℃左右6小时，得到氨基硅油；S2：装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml三口烧瓶中，加入200重量份上述合成的氨基硅油，150重量份活性聚醚，105g异丙醇，在80～92℃，进行回流反应，至反应物透明后，再继续保温四个小时，最后在0.01MPa条件下降温减压脱去异丙醇，即得。
制备方法包括以下步骤：
将水性聚氨酯乳液、表面羟基化的碳纳米管、石墨烯、氧化铍、氮化硼、膨润土、助剂、水及其它组分混合均匀后加入涂料研磨机中研磨至30-50μm，超声分散均匀，加入固化剂混合均匀即可。
对以上的散热涂料进行电磁屏蔽和红外散热性能表征，结果如下：
从上表中可以看出，本发明散热涂料具有较好的防电磁屏蔽效果，具有较小的表面电阻以及较大的屏蔽效能，本发明中通过对水性聚氨酯乳液烷羟基硅油改性，提高了表面聚氨酯材料与颗粒材料的相容性，使得到的表面涂层的防电磁屏蔽效果更好；通过对碳纳米管进行羟基化改性，也提高了其的导热效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种电子元件用电磁屏蔽涂料，其特征在于按重量份包括以下组分：
水性聚氨酯乳液30～50份、表面羟基化的碳纳米管5～8份、石墨烯2～4份、氧化铍5～8份、氮化硼3～5份、膨润土1～3份、助剂1.1-2.2份，水20～40份、固化剂6～10份。
2.根据权利要求1所述的一种电子元件用电磁屏蔽涂料，其特征在于所述助剂按重量份包括0.1-0.5份分散剂、0.2-0.4份附着力促进剂，流平剂0.3～0.5份，增塑剂0.5～0.8。
3.根据权利要求2所述的一种电子元件用电磁屏蔽涂料，其特征在于所述分散剂为聚磷酸酯；所述附着力促进剂为硅烷基硅烷；所述流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷，所述增塑剂为柠檬酸三正丁酯。
4.根据权利要求1所述的一种电子元件用电磁屏蔽涂料，其特征在于所述水性聚氨酯乳液为烷羟基硅油改性水性聚氨酯，制备方法是：按重量份计，将TDI 10～30份、聚醚8～20份、DMPA8～16份、烷羟基硅油10～18份混合均匀，升温至70～90℃，加入有机锡催化剂0.5～3份进行反应3～6h，再加入扩链剂5～10份进行反应1～3h，再加入丙酮稀释反应物，降温后加入三乙胺中和成盐，再加水10～20份乳化，减压蒸除丙酮，最终可以得到乳液。
5.根据权利要求1所述的一种电子元件用电磁屏蔽涂料，其特征在于所述表面羟基化的碳纳米管按以下方法制备：按重量份计，在球磨罐中将0.1-0.5份多壁碳纳米管与8-12份氢氧化钾混合，加适量乙醇，球磨15小时后，用去离子水洗涤反应物至中性，将碳纳米管放入100℃真空干燥箱中干燥12小时后即得。
6.根据权利要求1所述的一种电子元件用电磁屏蔽涂料，其特征在于还包括有2-5重量份聚醚改性氨基硅油。
7.根据利要求6所述的一种电子元件用电磁屏蔽涂料，其特征在于所述聚醚改性氨基硅油按以下方法制备：S1：在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三口烧瓶中，加入400重量份D4，搅拌，升温至115℃，加入催化剂四甲基氢氧化铵0.24重量份，保温半小时左右，待粘度明显增大后加入偶联剂N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧硅烷20.8重量份，控温在115℃左右6小时，得到氨基硅油；S2：装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000ml三口烧瓶中，加入200重量份上述合成的氨基硅油，150重量份活性聚醚，105g异丙醇，在80～92℃，进行回流反应，至反应物透明后，再继续保温四个小时，最后在0.01MPa条件下降温减压脱去异丙醇，即得。
8.一种制备如权利要求1所述电子元件用电磁屏蔽涂料的方法，其特征在于包括以下步骤：
将水性聚氨酯乳液、表面羟基化的碳纳米管、石墨烯、氧化铍、氮化硼、膨润土、助剂、水混合均匀后加入涂料研磨机中研磨至30-50μm，超声分散均匀，加入固化剂混合均匀即可。
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