CN110698903A - 一种用于水性电磁屏蔽涂料的三维石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于水性电磁屏蔽涂料的三维石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，先制备氧化石墨烯分散液；然后加入碳纳米管分散均匀后得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液，再使用冰模板法制备三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物，最后将预产物进行煅烧，得到三维的石墨烯/碳纳米管复合材料，其中碳纳米管均匀地分散在三维石墨烯的网状结构中，三维石墨烯/碳纳米管导电性较好，比表面积大，复合材料中残余的官能团可以显著提高水分散性，从而解决了现有技术中功能填料在涂料中分散稳定性和分散均匀性，该方法工艺简单，绿色环保，适合工业化规模生产。

Description

一种用于水性电磁屏蔽涂料的三维石墨烯/碳纳米管复合材 料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种用于水性电磁屏蔽涂料的三维石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，各种移动设备已经成为我们不可或缺的工具，它们在给我们带来便利的同时，也使我们暴露在一个充满电磁辐射的环境中，控制电磁污染的关键是开发高性能的电磁波吸收材料和电磁屏蔽材料，在各类电磁材料中，水性电磁屏蔽涂料因其施工方便、灵活性强以及成本低等优点备受人们的关注。
功能填料在涂料中的分散均匀性和分散稳定性对材料电学性能和力学性能至关重要，三维多孔石墨烯的网络结构以及残余的官能团可以显著提高复合材料与空气的界面阻抗匹配以及提高其在水中的分散性，但也因其存在残余的官能团降低其导电性，从而导致其屏蔽性能较低。碳纳米管拥有高横纵比，但由于范德华力的存在，其在水性环境中极易发生缠绕团聚，最终影响涂层力学性能、导电性能以及电磁屏蔽性能。
专利CN 110003774 A采强酸对石墨烯和碳纳米管进行改性，随后并未对其进行还原，实验步骤繁琐、污染环境；专利CN 109796615 A中使用石墨烯纳米片作为功能填料，并未解决石墨烯的分散性问题；专利CN 109777044 A 使用稀盐酸刻蚀氧化石墨烯/铝蜂窝板复合材料，然后经过高温退火得到蜂窝状石墨烯，最后将其与环氧树脂复合后得到电磁屏蔽材料，因其制备过程成本高，蜂窝状石墨烯导电性差，因而得到的复合材料屏蔽性能较低。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供了一种三维石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，制备的三维石墨烯/碳纳米管复合材料既保留了三维石墨烯在水中的高分散性，也保留了碳纳米管的高导电性，其中碳纳米管在三维石墨烯中均匀分散，解决了石墨烯和碳纳米管在水性环境中极易团聚的难题，显著提高了功能填料在涂料中的分散均匀性和分散稳定性。
为实现上述目的,本发明的技术方案为：
一种三维石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯分散液的制备：将可膨胀石墨用微波裂解成膨胀石墨，采用改进Hummers法制备出氧化石墨烯，将其溶于水后超声剥离得到氧化石墨烯分散液；
（2）氧化石墨烯/碳纳米管分散液的制备：将步骤1）得到的氧化石墨烯分散液中加入碳纳米管后高速分散，随后进行高功率超声分散得到均匀分散的氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液；
（3）冰模板法三维石墨烯/碳纳米管复合材料：在步骤2）得到的氧化石墨烯/碳纳米管分散液加入还原剂搅拌均匀，在第一阶段沸水浴中反应，转移至-18℃中冰冻，取出恢复至室温后在第二阶段沸水浴反应，得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物；
（4）三维石墨烯/碳纳米管复合材料高温煅烧：在步骤3）得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物进行高温煅烧，最终得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料。
相较于现有技术，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明中石墨烯为三维多孔结构，在水中分散性良好，解决了二维结构的石墨烯在水中由于范德华力极易发生团聚情况；
（2）本发明中制备得到的三维石墨烯/碳纳米管复合材料，其中碳纳米管在三维石墨烯均匀分散，解决了碳纳米管在水中极易团聚的问题；
(3) 本发明的第一段水浴反应的作用是减少部分的氧化石墨烯官能团，在溶液冰冻过程中，冰晶的形成促使三维石墨烯的形成，前期的均匀分散保证了碳纳米管在三维石墨烯中的均匀分散，第二段水浴的作用是进一步减少氧化石墨烯的官能团，使其充分还原成石墨烯。
（4）制备三维石墨烯/碳纳米管过程中未使用高污染的水合肼、硼氢化钠等作还原剂，避免对人体有毒的还原剂使用，该方法工艺简单，绿色环保，适合工业化规模生产。
附图说明
图1为本发明的三维石墨烯/碳纳米管复合材料的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
称取0.4g的氧化石墨烯溶于80mL蒸馏水中，在搅拌的状态下加入0.4g的碳纳米管，使用高速分散机进行高速分散（3000r/min，2h），随后进行高功率超声分散（1000w，5min），最终得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液；
将上一步得到的氧化石墨烯/碳纳米管分散液加入1.2g硫代硫酸钠分散均匀，然后第一段沸水浴反应2h，冷却至室温后转移至冰箱中冷冻10h，解冻后进行第二段沸水浴反应10h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物；将第二步得到的三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h。
实施例2
称取0.4g的氧化石墨烯溶于80mL蒸馏水中，在搅拌的状态下加入0.4g的碳纳米管和0.1g的聚乙烯醇，使用高速分散机进行高速分散（3000r/min，2h），随后进行高功率超声分散（1000w，5min），最终得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液；
将上一步得到的氧化石墨烯/碳纳米管分散液加入1.2g硫代硫酸钠分散均匀，然后第一段沸水浴反应2h，冷却至室温后转移至冰箱中冷冻10h，解冻后进行第二段沸水浴反应10h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物；
将第二步得到的三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物进行煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为2h。
实施例3
称取0.4g的氧化石墨烯溶于80mL蒸馏水中，在搅拌的状态下加入0.4g的碳纳米管和0.1g的聚乙烯醇，使用高速分散机进行高速分散（3000r/min，2h），随后进行高功率超声分散（1000w，5min），最终得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液；
将上一步得到的氧化石墨烯/碳纳米管分散液加入1.2g硫代硫酸钠分散均匀，然后第一段沸水浴反应2h，冷却至室温后转移至冰箱中冷冻10h，解冻后进行第二段沸水浴反应10h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物；
将第二步得到的三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物进行煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为2h。
实施例4
称取0.4g的氧化石墨烯溶于80mL蒸馏水中，在搅拌的状态下加入0.4g的碳纳米管和0.1g的聚乙烯醇，使用高速分散机进行高速分散（3000r/min，2h），随后进行高功率超声分散（1000w，5min），最终得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液；
将上一步得到的氧化石墨烯/碳纳米管分散液加入1.2g硫代硫酸钠分散均匀，然后第一段沸水浴反应2h，冷却至室温后转移至冰箱中冷冻10h，解冻后进行第二段沸水浴反应8h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物；
将第二步得到的三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h。
实施例5
称取0.4g的氧化石墨烯溶于80mL蒸馏水中，在搅拌的状态下加入0.8g的碳纳米管和0.1g的聚乙烯醇，使用高速分散机进行高速分散（3000r/min，2h），随后进行高功率超声分散（1000w，5min），最终得到氧化石墨烯/碳纳米管分散液；
将上一步得到的氧化石墨烯/碳纳米管分散液加入1.2g硫代硫酸钠分散均匀，然后第一段沸水浴反应2h，冷却至室温后转移至冰箱中冷冻10h，解冻后进行第二段沸水浴反应10h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物；
将第二步得到的三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2h。
将实施例1-5制备得到的复合材料应用于水性电磁屏蔽涂料
该水性电磁屏蔽涂料的配方为质量配比如下：水性乳液：30%；功能填料：1-10%；增稠剂：1%；分散剂：2%；成膜助剂：1%；消泡剂：0.2%；蒸馏水：55.8-64.8%。
称取一定量的分散剂溶于水中，加入功能填料后进行高功率超声分散，随后转移至高速分散机，加入乳液、、成膜助剂和消泡剂，最后在低转速下加入增稠剂后的到水性电磁屏蔽涂料，静置12h后进行刷涂。对其屏蔽性能、对其耐环境性能进行测试。
按照GB/T 25471-2010电磁屏蔽涂料的屏蔽效能测试方法对涂层屏蔽效能进行测试，通过测量加入电磁屏蔽材料前后电磁波的变化量来确定屏蔽效能，其中屏蔽效能与电磁波衰减关系表如表1：
表1 屏蔽效能与电磁波衰减关系表
Figure 354397DEST_PATH_IMAGE001
表2 实施例1-5水性电磁屏蔽涂料屏蔽性能表
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表3实施例1水性电磁屏蔽涂料高温、低温、耐水和室温放置试验后屏蔽性能表

Claims (7)

1.一种用于水性电磁屏蔽涂料的三维石墨烯/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征如下：
（1）氧化石墨烯分散液的制备：将可膨胀石墨用微波裂解成膨胀石墨，再采用改进Hummers法制备出氧化石墨烯，然后将其溶于水后超声剥离得到氧化石墨烯分散液；
（2）氧化石墨烯/碳纳米管分散液的制备：在步骤（1）的氧化石墨烯分散液中加入碳纳米管后高速分散，随后进行高功率超声分散得到均匀分散的氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液；
（3）冰模板法制备三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物：在步骤（2）的氧化石墨烯/碳纳米管分散液中加入还原剂搅拌均匀，进行第一阶段沸水浴反应，然后转移至-18℃中冰冻，取出恢复至室温后再进行第二阶段沸水浴反应，得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物；
（4）三维石墨烯/碳纳米管复合材料的制备：将步骤（3）得到的三维石墨烯/碳纳米管复合材料预产物进行高温煅烧，得到三维石墨烯/碳纳米管复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中高速分散的转速为1000～3000r/min，分散时间为0.5～3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氧化石墨烯/碳纳米管混合溶液中氧化石墨烯浓度为0.1～10mg/mL，碳纳米管浓度为0.1～10mg/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的高功率超声分散的功率为500~1000W，超声分散时间为5～30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的还原剂为抗坏血酸、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、草酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的第一阶段沸水浴反应时间为1～5h，第二阶段沸水浴反应时间为3～10h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的高温煅烧温度为500～1000℃，煅烧时间为1～5h。
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