CN111471361A - 石墨烯散热涂料 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及一种石墨烯散热涂料。本公开的石墨烯散热涂料，含有石墨烯‑导热颗粒异质结材料，所述导热颗粒选自氧化铝、氧化硅、氧化锌、氮化铝、氮化硼、氮化镓和碳化硅中的一种或两种以上。本公开的石墨烯散热涂料具有较高的热传导系数和热辐射系数，并且涂覆性能好、附着力高，特别适用于散热器。

Description

石墨烯散热涂料
技术领域
本公开涉及涂料领域，具体涉及一种石墨烯散热涂料。
背景技术
取暖器中的供暖效果不仅与发热有关，也与整个器件的散热有关，只有充分地将取暖器所发出的热量传导或辐射出去，才能使取暖器发挥更好的供暖功效。取暖器常常在散热部件上喷涂散热涂料，从而提高散热效果。然而，目前的散热涂料存在各种问题，导致散热涂料的散热效果不佳：一方面是散热涂料热导率或热辐射系数较低，另一方面是涂层附着力差，导致涂层容易脱落。因此还需进一步优化散热涂料的散热性能或涂层机械性能。
单层石墨烯的导热系数高达3000-5000W/m·K，热辐射率在0.98以上，并且具有大的比表面积(理论上可达2600m2/g)。石墨烯超高的导热能力使其成为散热涂料理想的导热添加剂材料，石墨烯高的比表面积，也有利于其在涂料中充分分散，从而增大涂层的散热面积，此外，石墨烯本身就具有优异的热稳定性、耐候性、耐老化及机械强度等性能，因此能够提高涂层各方面的性能。
氮化铝、氮化镓等热导性好、热辐射系数高、热膨胀系数低、耐高温、机械性能好、具有一定的防腐功能，常用于散热涂料的高导热填料。
散热涂料加入石墨烯和氮化铝可在一定程度上改善涂料的散热性能和涂层的机械性能。
发明内容
本公开要解决的技术问题是：散热涂料的散热性能或机械性能需要进一步提高。
为了解决上述问题，本公开提供了一种石墨烯散热涂料，含有石墨烯-导热颗粒异质结材料，导热颗粒生长在石墨烯片上，导热颗粒和石墨烯片通过晶界结合，异质结界面会有界面效应，其热导和热辐射效果得到加强。
具体来说，本公开提出了如下技术方案：
本公开的第一方面提高了一种石墨烯散热涂料，所述涂料含有石墨烯-导热颗粒异质结材料，所述导热颗粒选自氧化铝、氧化硅、氧化锌、氮化铝、氮化硼、氮化镓和碳化硅中的一种或两种以上，优选地，所述导热颗粒为氮化铝或氮化镓。
本公开的石墨烯散热涂料，在一些实施方式中，所述石墨烯-导热颗粒异质结材料为导热颗粒生长在石墨烯的片层结构上所形成的异质结材料。
本公开的石墨烯散热涂料，在一些实施方式中，所述石墨烯-导热颗粒异质结材料的尺寸为5～200nm，优选20～100nm。
本公开的石墨烯散热涂料，在一些实施方式中，以重量份计，原料包括有机硅改性丙烯酸树脂30～40份，优选30～35份；氨基树脂10～20份；石墨烯-导热颗粒异质结材料0.5～30份，优选25～30份；离子液体0.1～3份，优选0.5～1份；纳米纤维素0.1～0.3份，优选0.1份；稀释剂1～15份；分散助剂1～5份，优选2份；和水解抑制剂0.05～2份；优选2份。
本公开的石墨烯散热涂料，在一些实施方式中，所述石墨烯-导热颗粒异质结材料为石墨烯-氮化铝异质结材料和/或石墨烯-氮化镓异质结材料。
本公开的石墨烯散热涂料，在一些实施方式中，所述离子液体选自双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂或1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺。
本公开的石墨烯散热涂料，在一些实施方式中，所述纳米纤维素选自羟甲基纤维素和/或羟乙基纤维素。
本公开的石墨烯散热涂料，在一些实施方式中，所述稀释剂为水，优选去离子水，和/或，所述分散助剂选自羧酸钠盐分散助剂、丙烯酸分散助剂、亚胺类分散助剂或有机硅类分散助剂中的一种或两种以上；和/或，所述水解抑制剂为三乙醇胺。
本公开的石墨烯散热涂料，在一些实施方式中，所述石墨烯-导热颗粒异质结材料通过如下方法制备得到：
步骤一：将石墨粉体分散在乙醇中进行机械剥离，得到石墨烯的乙醇分散液，可选地，石墨烯的乙醇分散液中石墨烯的质量含量为：1wt％～20wt％；步骤二：在步骤一得到的石墨烯乙醇分散液中，合成导热颗粒，得到石墨烯-导热颗粒异质结材料；
优选地，所述步骤二中按碳原子：金属原子摩尔比为8～15:1，将石墨烯分散液加入至含金属粉的溶液中，混合均匀后加热反应；优选地，所述金属原子为铝、锌或镓；
更优选地，所述步骤二按碳原子：铝原子摩尔比为8～15:1，将石墨烯分散液加入至铝粉和氯化铵的溶液中，混合均匀后加热反应；可选地，加热至400～450℃之间，反应48h-72h。
本公开的第二方面提供了石墨烯散热涂料的制备方法，按重量份将原料在惰性气体氛围中研磨，可选地，研磨时间为2～12小时，例如5小时。
本公开的有益效果包括：
1.本公开合成了石墨烯-导热颗粒异质结材料，有利于导热组分的高度分散，异质结材料导热性能提高；
2.本公开通过树脂、石墨烯-导热颗粒异质结材料、离子液体与纤维素反应可形成较好的导热网络微观结构，该涂料具有较高的热传导系数和热辐射系数。
3.导热组分石墨烯-导热颗粒的纳米化更有利于整个涂料的导热网络结构形成，并利于涂料的涂覆，提高涂层的附着力。
4.本公开的散热涂料尤其适用于取暖器，可起到很好的散热效果，可以将取暖器的热量更好地散发至空气中。
具体实施方式
显然，基于本公开中的具体实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本公开保护的范围。
需要注意的是，本文所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。
本文中“异质结”是纳米材料的异质界面结构材料，当两种不同材料单晶晶体有一定晶格匹配度时，通过化学和界面控制，两种不同材料晶体在生长过程中会形成纳米异质结材料，在异质结界面处会保持晶格的连续性。另外，在化学合成中，当溶液中存在晶体，另一种新结晶物质如果与已存在的晶体晶格匹配时，会优先在已存在的晶体表面继续生长，从而长成具有连续结合晶面的纳米异质结材料。异质结材料相比原本独立长成的两种材料晶体，具有功能或性能上的改善加强作用。本公开供了一种石墨烯散热涂料，含有基体树脂和石墨烯-导热颗粒异质结材料，所述导热颗粒选自氧化铝、氧化硅、氧化锌、氮化铝、氮化硼、氮化镓和碳化硅中的一种或两种以上。可选地，所述异质结材料可以为石墨烯-氧化铝异质结材料、石墨烯-氧化硅异质结材料、石墨烯-氧化锌异质结材料、石墨烯-氮化铝异质结材料、石墨烯-氮化硼异质结材料、石墨烯-氮化镓异质结材料或者石墨烯-碳化硅异质结材料。
本公开的一些实施方式中，所述导热颗粒生长在石墨烯的片层结构上。一些实施方式中，所述异质结材料尺寸为5～200nm。
本公开的一些实施方式中，所述基体树脂包括有机硅改性丙烯酸树脂和氨基树脂。有机硅改性丙烯酸树脂具有良好的热稳定性、良好的机械强度及耐候性，是高温涂料理想的基体。同时加入氨基树脂，可进一步提高有机硅改性丙烯酸树脂的附着力和机械性能。
本公开的一些实施方式中，石墨烯散热涂料的原料包括离子液体。离子液体主要用作反应剂和粘度调节剂。可选地，所述离子液体选自双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂、1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺。加入离子液体可改善石墨烯-导热颗粒，例如石墨烯-氮化铝散热性质，可有助于导热网络结构形成并优化导热效果。另外，加入离子液体后，能够增加涂料粘度，改善涂料均匀性。
本公开的一些实施方式中，石墨烯散热涂料包括纳米纤维素。所述纳米纤维素与离子液体一起用作反应剂和粘度调节剂。可选地，纳米纤维素主要包括羟甲基纤维素、羟乙基纤维素。
本公开的一些实施方式提供了一种石墨烯散热涂料，以重量份计，原料包括有机硅改性丙烯酸树脂30～40份、氨基树脂10～20份、石墨烯-氮化铝异质结材料0.5～30份、离子液体0.1～3份、纳米纤维素0.1～0.3份、去离子水1～15份、分散助剂1～5份和三乙醇胺0.05～2份，优选地，原料包括有机硅改性丙烯酸树脂30～35份、氨基树脂20份、石墨烯-氮化铝异质结材料25～30份、离子液体0.5～1份、纳米纤维素0.1份、去离子水1～15份、分散助剂2份和三乙醇胺2份。
另外，本公开提供了石墨烯散热涂料的制备方法，包括步骤：将上述原料在惰性气体氛围中研磨。惰性气体球磨可防止涂料在球磨混料甚至反应时的各成分被氧化。可选地，所述惰性气体为氮气。可选地，所述研磨为在高能球磨罐中球磨2～12小时。
另外，本公开提供了原料石墨烯-氮化铝异质结材料的制备方法，包括以下步骤：
将石墨粉体分散在乙醇中进行机械剥离，得到石墨烯的乙醇分散液，可选地，石墨烯的乙醇分散液中石墨烯的质量含量为：1wt％～20wt％；
将石墨烯分散液(按碳原子：铝原子摩尔比为8～15:1)加入至铝粉与NH4Cl的溶液中，在氮气气氛下搅拌4-24h，再将溶液至于氮气气氛下封装于铂内衬的不锈钢反应釜(铂内衬防腐、耐高温)中，溶液用氨水补充至反应釜总体积的60％；
将反应釜放置于烘箱中，加热至400～450℃之间，反应48h-72h；
将反应釜冷却至室温，用乙醇进行反复离心清洗三次，得到灰黑色的纳米级石墨烯-氮化铝异质结材料，结构为氮化铝颗粒生长在石墨烯片层结构上。
在纳米晶生长包括晶体形核-结晶-熟化过程，晶体形核过程中，会首先选择已有晶体或模板进行初始形核，因此氮化铝纳米晶合成过程中，会在石墨烯片上生长氮化铝晶体，形成石墨烯-氮化铝异质结物质。
本公开提供了石墨烯-氮化镓异质结材料的制备方法，将上述方法中的铝粉替换成镓粉，用同样的步骤制得石墨烯-氮化镓的异质结材料。
下面通过实施例对本公开的技术方案进行进一步解释说明，本文未记载的试剂或仪器或操作步骤均是本领域普通技术人员可常规确定的内容：
实施例1制备石墨烯-氮化铝异质结材料
将50g石墨粉体分散在450g无水乙醇中进行机械超声剥离，得到质量百分比为10wt％石墨烯的乙醇分散液；将0.3mol(8.09g)铝粉、0.9mol(48.14g)氯化铵和120ml氨水混合，配制铝粉与氯化铵的溶液(简称“铝铵溶液”)。将3.6g石墨烯分散液(按碳原子：铝原子摩尔比为10:1)加入至上述铝铵溶液中，在氮气气氛下搅拌4h(得到的混合物简称“石墨烯-铝铵溶液”)。将石墨烯-铝铵溶液于氮气气氛下封装于铂内衬的不锈钢反应釜中，用氨水补充至反应釜总体积的60％。将反应釜放置于烘箱中，加热至400℃，反应72h，后冷却至室温，用无水乙醇进行反复离心清洗三次，得到灰黑色的纳米级石墨烯-氮化铝异质结材料，其结构为氮化铝颗粒生长在石墨烯片层结构上。
实施例2制备石墨烯-氮化铝异质结材料
将50g石墨粉体分散在200g乙醇中进行机械超声剥离，得到质量百分比为20wt％石墨烯的乙醇分散液；将0.1mol(2.70g)铝粉、0.3mol(16.05g)氯化铵和120ml氨水混合，配制铝粉与氯化铵的溶液(简称“铝铵溶液”)。将0.4g石墨烯分散液(按碳原子：铝原子摩尔比为15:1)加入至上述铝铵溶液中，在氮气气氛下搅拌4h(得到的混合物简称“石墨烯-铝铵溶液”)。将石墨烯-铝铵溶液于氮气气氛下封装于铂内衬的不锈钢反应釜中，用氨水补充至反应釜总体积的60％。将反应釜放置于烘箱中，加热至450℃，反应48h，后冷却至室温，用无水乙醇进行反复离心清洗三次，得到灰黑色的纳米级石墨烯-氮化铝异质结材料，尺寸为20～100nm，其结构为氮化铝颗粒生长在石墨烯片层结构上。
实施例3制备石墨烯散热涂料
按重量份，将固含量50wt.％、硅含量40wt.％的有机硅改性丙烯酸树脂30份、去离子水15份、羧酸钠盐2份、三乙醇胺2份、实施例2制备得到的石墨烯-氮化铝异质结材料30份、双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂0.5份、纳米羟甲基纤维素0.1份、氨基树脂20份依次加入高能球磨罐中，在室温下进行氮气气氛球磨5h，得到石墨烯散热涂料。
选用铝板作为基板，首先对铝板表面进行清洗，然后用空气喷枪将涂料喷涂在基材表面，静置，待其流平放入烘箱150℃烘烤固化成膜，2h后取出。对其进行涂层附着力测试、耐高温测试，热导率测试。依据标准ISO2409-2007划格法进行附着力测定，附着力为1级。将涂层放置于200℃高温下48h后恢复至室温，涂层表面无起泡、脱落、变色等明显异常。对样品进行热导率测试，热导率为3.0W/m.K。
实施例4制备石墨烯散热涂料
按重量份，将固含量50wt.％、硅含量40wt.％的有机硅改性丙烯酸树脂35份、去离子水15份、羧酸钠盐2份、三乙醇胺2份、将实施例2制备得到的石墨烯-氮化铝异质结材料25份、双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂1份、纳米羟甲基纤维素0.1份、氨基树脂20份依次加入高能球磨罐中，在室温下进行氮气气氛球磨5h，得到石墨烯散热涂料。
选用铝板作为基板，首先对铝板表面进行清洗，然后用空气喷枪将涂料喷涂在基材表面，静置，待其流平放入烘箱150℃烘烤固化成膜，2h后取出。对其进行涂层附着力测试、耐高温测试，热导率测试。依据标准ISO2409-2007划格法进行附着力测定，附着力为0级。将涂层放置于200℃高温下48h后恢复至室温，涂层表面无起泡、脱落、变色等明显异常。对样品进行热导率测试，热导率为2.6W/m.K。
通过上述实施例可以看出，本发明制备了导热性能优异的石墨烯-氮化铝异质结材料，并通过树脂、反应剂和粘度调节剂等与石墨烯-氮化铝异质结材料进行配伍，调整各个成分的用量，得到具有良好导热性能和机械性能的石墨烯散热涂料。

Claims (10)

1.一种石墨烯散热涂料，其特征在于，所述涂料含有石墨烯-导热颗粒异质结材料，所述导热颗粒选自氧化铝、氧化硅、氧化锌、氮化铝、氮化硼、氮化镓和碳化硅中的一种或两种以上，优选地，所述导热颗粒为氮化铝或氮化镓。
2.根据权利要求1所述的石墨烯散热涂料，其中，所述石墨烯-导热颗粒异质结材料为导热颗粒生长在石墨烯的片层结构上所形成的异质结材料。
3.根据权利要求1或2所述的石墨烯散热涂料，其中，所述石墨烯-导热颗粒异质结材料的尺寸为5～200nm，优选20～100nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的石墨烯散热涂料，其中，以重量份计，原料包括有机硅改性丙烯酸树脂30～40份，优选30～35份；氨基树脂10～20份；石墨烯-导热颗粒异质结材料0.5～30份，优选25～30份；离子液体0.1～3份，优选0.5～1份；纳米纤维素0.1～0.3份，优选0.1份；稀释剂1～15份；分散助剂1～5份，优选2份；和水解抑制剂0.05～2份；优选2份。
5.根据权利要求4所述的石墨烯散热涂料，其中，所述石墨烯-导热颗粒异质结材料为石墨烯-氮化铝异质结材料和/或石墨烯-氮化镓异质结材料。
6.根据权利要求4或5所述的石墨烯散热涂料，其中，所述离子液体选自双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂和/或1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺。
7.根据权利要求4-6任一项所述的石墨烯散热涂料，其中，所述纳米纤维素选自羟甲基纤维素和/或羟乙基纤维素。
8.根据权利要求4-7任一项所述的石墨烯散热涂料，其中，所述稀释剂为水，优选去离子水，和/或，所述分散助剂选自羧酸钠盐分散助剂、丙烯酸分散助剂、亚胺类分散助剂或有机硅类分散助剂中的一种或两种以上；和/或，所述水解抑制剂为三乙醇胺。
9.根据权利要求1-8任一项所述的石墨烯散热涂料，其中，所述石墨烯-导热颗粒异质结材料通过如下方法制备得到：
步骤一：将石墨粉体分散在乙醇中进行机械剥离，得到石墨烯的乙醇分散液，可选地，石墨烯的乙醇分散液中石墨烯的质量含量为：1wt％～20wt％；步骤二：在步骤一得到的石墨烯乙醇分散液中，合成导热颗粒，得到石墨烯-导热颗粒异质结材料；
优选地，所述步骤二中按碳原子：金属原子摩尔比为8～15:1，将石墨烯分散液加入至含金属粉的溶液中，混合均匀后加热反应；优选地，所述金属原子为铝、锌或镓；
更优选地，所述步骤二按碳原子：铝原子摩尔比为8～15:1，将石墨烯分散液加入至铝粉和氯化铵的溶液中，混合均匀后加热反应；可选地，加热至400～450℃之间，反应48h-72h。
10.一种权利要求4-9任一项所述的石墨烯散热涂料的制备方法，按重量份将原料在惰性气体氛围中研磨，可选地，研磨时间为2～12小时，例如5小时；优选地，所述惰性气体为氮气。
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