CN109233590A - 水性石墨烯散热涂料及其制备方法、喷涂方法 - Google Patents

水性石墨烯散热涂料及其制备方法、喷涂方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种水性石墨烯散热涂料及其制备方法、喷涂方法，涉及涂料技术领域。水性石墨烯散热涂料的原料包括：质量比为10:0.8～1.5:0.5～1的主剂、水性固化剂和稀释剂。按照重量份计，主剂包括：55～75份羟基丙烯酸乳液，5‑15份石墨烯分散体，0.3‑1份流平剂，0.2‑1份润湿剂，0.5‑1份分散剂，10‑20份水，1～10份成膜助剂。本发明以水为稀释剂，挥发性有机溶剂的含量极少，绿色环保。采用石墨烯分散体作为散热成分，导热系数高，能够有效对物体进行辐射散热。且分散性能更优良，与主体乳液混合后喷涂性好。此外本发明还涉及水性石墨烯散热涂料的制备方法和喷涂方法。

Description

水性石墨烯散热涂料及其制备方法、喷涂方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，且特别涉及一种水性石墨烯散热涂料及其制备方法、喷涂方法。
背景技术
随着电子技术的迅速发展，电子产品日益向智能化、集成化、轻薄化、多功能化等方向发展。随着电路板集成度的增加和数据传输速度的提升，芯片等电子器件的发热量越来越大，电子器件的散热效果直接影响电子产品的稳定性和使用的安全性等。现有技术中，通常在热源的表面涂覆一层散热涂料，以改善物体的散热性能，成本低、操作方便，受到广泛的应用。目前的散热涂料产品中，一般为溶剂型涂料，由于使用甲苯、苯乙烯等有机溶剂作为稀释剂，溶剂型涂料因为含挥发性有机化合物(VOC)和有害空气污染物(HAP)，在应用上越来越受限制。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构，具有强度高、比表面积大、高红外发射率的特性，石墨烯的导热系数高达5300W/m·K，相比于常用的氮化铝、氧化铝、氮化硅等散热材料，石墨烯的导热系数更好，目前已有将石墨烯应用于散热涂料中。发明人研究发现，石墨烯由于其高比表面积导致易于发生团聚和高导电的特性，导致其在散热涂料中容易发生沉淀，影响产品的散热效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性石墨烯散热涂料，此散热涂料以水为稀释剂，绿色环保，且具有良好的散热效果。
本发明的另一目的在于提供一种水性石墨烯散热涂料的制备方法，操作简单，易于控制，适应于大规模生产。
本发明的第三个目的在于提供一种水性石墨烯散热涂料的喷涂方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种水性石墨烯散热涂料，其原料包括：质量比为10:0.8～1.5:0.5～1的主剂、水性固化剂和稀释剂；
按照重量份计，所述主剂包括：55～75份羟基丙烯酸乳液，5-15份石墨烯分散体，0.3-1份流平剂，0.2-1份润湿剂，0.5-1份分散剂，10-20份水，1～10份成膜助剂。
本发明提出一种水性石墨烯散热涂料的制备方法，其包括：
S1，将所述羟基丙烯酸乳液放置在容器中，加入所述石墨烯分散体混合后，再依次加入所述流平剂、所述润湿剂、所述分散剂、所述水和所述成膜助剂，混合后进行过滤，得到所述主剂；
S2，将所述主剂、所述水性固化剂和所述稀释剂混合，在400～500r/min的转速下搅拌2～3min，然后过滤得到所述水性石墨烯散热涂料。
本发明提出一种水性石墨烯散热涂料的喷涂方法，其包括：
在涂装之前，先对基材进行预处理，清除所述基材表面的污物；
水性石墨烯散热涂料在200～300r/min的搅拌速率下搅拌均匀后，进行喷涂，喷涂压力为3～4kgf/cm2，喷涂厚度为15～18μm；
将喷涂完成后的所述基材进行干燥。
本发明实施例的水性石墨烯散热涂料及其制备方法、喷涂方法的有益效果是：
本发明实施例提供的水性石墨烯散热涂料以水为稀释剂，挥发性有机溶剂的含量极少，仅为溶剂型涂料的5％～10％，避免游离TDI引起的人体损害和环境污染，绿色环保。
采用石墨烯分散体作为散热成分，导热系数高，能够有效对物体进行辐射散热。且相比于现有技术中直接在涂料中添加石墨烯粉末，本发明采用采用石墨烯分散体，分散性能更优良，与主体乳液混合后喷涂性好。
此外，本发明实施例提供的水性石墨烯散热涂料的制备方法简单可控，散热涂料的散热性能优良，可被广泛应用于日常电子产品以及航空、航天或军事领域的电子器件，有利于电子产品小型化、轻型化、高功率化发展。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例的水性石墨烯散热涂料的制备流程图；
图2为本发明实施例1提供的石墨烯分散体的扫描电镜图(左侧)和粒径分布图(右侧)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的水性石墨烯散热涂料及其制备方法、喷涂方法进行具体说明。
本发明实施例提供的一种水性石墨烯散热涂料，其原料包括：质量比为10:0.8～1.5:0.5～1的主剂、水性固化剂和稀释剂。
按照重量份计，主剂包括：55～75份羟基丙烯酸乳液，5-15份石墨烯分散体，0.3-1份流平剂，0.2-1份润湿剂，0.5-1份分散剂，10-20份水，1～10份成膜助剂。
进一步地，在本发明较佳实施例中，主剂包括：60-65份羟基丙烯酸乳液，10-15份石墨烯分散体，0.3-0.5份流平剂，0.2-0.6份润湿剂，0.8-1份分散剂，14-17份水，7-9份成膜助剂。
更为优选地，羟基丙烯酸乳液为63份，石墨烯分散体为12份，流平剂为0.3份，润湿剂为0.5份，分散剂为1份，水为15.2份，成膜助剂为8份。不同的原料配比会对产品的附着性能、和散热性能等均产生较大的影响，当散热涂料为上述配比时，附着性能和散热性能达到较佳的效果。
进一步地，在本发明较佳实施例中，羟基丙烯酸乳液为羟基丙烯酸共聚物，OH值为51.7mg KOH/g。例如选用荷兰帝斯曼Neocryl XK-102。
进一步地，在本发明较佳实施例中，成膜助剂选自丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚(DMM)、乙二醇丁醚(BCS)中的一种或多种。添加一定量的成膜助剂，有利于改善涂料的聚结性能，提高产品的稳定性等。
进一步地，在本发明较佳实施例中，石墨烯分散体包括石墨烯浆料，石墨烯浆料由石墨烯与含有表面活性剂的水溶液混合形成。表面活性剂例如可以是木质素磺酸钠、硬脂酸、柠檬酸钠等。石墨烯浆料可以选用市售产品，例如厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司提供的石墨烯浆料KNG-CC501。石墨烯浆料中的石墨烯成分为1～3层石墨烯，粒径优选1～7μm。优选地，石墨烯浆料中石墨烯的含量为3～20％，更进一步地，石墨烯含量为12％。含量过高，则浆料的分散性差，含量过低，则散热性能差。以石墨烯浆料方式在涂料中添加石墨烯成分，易于添加，易于分散，石墨烯浆料能够与羟基丙烯酸乳液良好混合。
进一步地，在本发明较佳实施例中，所述石墨烯分散体还包括功能添加剂。功能添加剂选自富勒烯、钻石粉中的一种或混合物。优选地，功能添加剂为质量比为3:1的富勒烯和钻石粉。富勒烯是一种球状结构的碳，其热辐射率大于0.96，钻石粉又称金刚石微粉，其同样就有良好的散热效果(导热率为2320W/m·K)。将二维的石墨烯、球形的富勒烯和钻石粉均匀分散在涂料中，三种散热材料相互接触和作用，在涂料内形成纵向或横向的导热链，大幅度提供涂料在各个方向上的散热性能。
进一步地，石墨烯分散体包括质量比为1:0.2～0.5的石墨烯浆料和功能性添加剂。该比例下，能够进一步提供散热涂料的散热效果。进一步地，石墨烯浆料与功能性添加剂置于球磨罐中，选择质量比为4:3:1的小中大三种规格的氧化锆作为球磨介质，在转速500～600r/min的条件下研磨60～80min得到石墨烯分散体。
进一步地，在本发明较佳实施例中，水性固化剂选用水性聚异氰酸酯。例如选用市售的水性聚异氰酸酯固化剂WZ-3051。
本发明实施例还提供上述的水性石墨烯散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将羟基丙烯酸乳液放置在容器中，加入石墨烯分散体混合后，再依次加入流平剂、润湿剂、分散剂、水和成膜助剂，混合后进行过滤，得到主剂；
S2，将主剂、水性固化剂和稀释剂混合，在400～500r/min的转速下搅拌2～3min，然后过滤得到水性石墨烯散热涂料。
进一步地，本实施例中，稀释剂为纯水。
进一步地，容器在使用之前，采用易挥发有机溶剂对容器擦拭干净。易挥发有机溶剂可以选用乙醇、异丙醇、乙酸乙酯等，避免容器中的杂质污染产品。
优选地，步骤S1中，在常温下(20～35℃)下进行物料混合。加入石墨烯分散体，在800～1000r/min条件下搅拌混合5～10min后，再依次加入流平剂、润湿剂、分散剂、水和成膜助剂，边加入边进行搅拌，搅拌速度为600～800r/min，加料完毕后，继续搅拌混合20～50min，最后采用300目的筛网进行过滤。严格控制各原料的加料顺序，先将石墨烯分散体和乳液进行混合，然后再加入其它原料成分，避免副反应的发生，保证石墨烯在涂料中的良好分散。
优选地，步骤S2中，主剂、水性固化剂和稀释剂搅拌混合后，采用100～150目的筛网进行过滤。
本发明实施例还提供上述的水性石墨烯散热涂料的喷涂方法，其包括：
在涂装之前，先对基材进行预处理，清除基材表面的污物。例如清除基材表面的油渍等。基材可以选用铝、铜、铂等金属板，也可以选用高分子塑料膜等。
水性石墨烯散热涂料在200～300r/min的搅拌速率下搅拌均匀后，进行喷涂，喷涂压力为3～4kgf/cm2，喷涂厚度为15～18μm。进一步地，在喷涂的同时，涂料仍保持00～300r/min的搅拌速率。
将喷涂完成后的基材进行干燥。优选地，干燥条件为：120～160℃烘烤8～15min。进一步地，喷涂完成后，先在60～80℃条件下预热2～3min，然后以5～8℃/min的升温速率升温至150℃，烘烤10～12min。先进行预热，然后缓慢升温至预设温度进行烘烤，能够避免产生爆孔等不良现象，改善涂料的附着性能等。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的一种水性石墨烯散热涂料，其根据以下步骤制得：
(1)备取原料：
主剂：55份羟基丙烯酸乳液，15份石墨烯分散体，0.3份流平剂，1份润湿剂，0.5份分散剂，18.2份水，10份成膜助剂。其中，石墨烯分散体为固含量为12％的石墨烯浆料。
固化剂：10份水性聚异氰酸酯。
稀释剂：6份纯水。
(2)将羟基丙烯酸乳液放置在容器中，加入石墨烯分散体，在800r/min条件下搅拌混合8min后，再依次加入流平剂、润湿剂、分散剂、水和成膜助剂，搅拌混合25min后进行过300目筛，得到主剂。
(3)将主剂、水性固化剂和稀释剂混合，在500r/min的转速下搅拌2～3min，过120目筛得到水性石墨烯散热涂料。
如图2所示为本实施例中石墨烯分散体的扫描电镜图(左侧)和粒径分布图(右侧)。由图2可见，石墨烯分散体中分布有1～2层的片层状石墨烯，尺寸大致为4μm。
实施例2
本实施例提供的一种水性石墨烯散热涂料，其根据以下步骤制得：
(1)备取原料：
主剂：75份羟基丙烯酸乳液，5份石墨烯分散体，1份流平剂，0.2份润湿剂，1份分散剂，16.8份水，1份成膜助剂。其中，石墨烯分散体与实施例1相同。
固化剂：10份水性聚异氰酸酯。
稀释剂：6份纯水。
(2)将羟基丙烯酸乳液放置在容器中，加入石墨烯分散体，在800r/min条件下搅拌混合8min后，再依次加入流平剂、润湿剂、分散剂、水和成膜助剂，搅拌混合25min后进行过300目筛，得到主剂。
(3)将主剂、水性固化剂和稀释剂混合，在500r/min的转速下搅拌2～3min，过120目筛得到水性石墨烯散热涂料。
实施例3
本实施例提供的一种水性石墨烯散热涂料，其根据以下步骤制得：
(1)备取原料：
主剂：60份羟基丙烯酸乳液，15份石墨烯分散体，0.3份流平剂，0.6份润湿剂，0.8份分散剂，14.3份水，9份成膜助剂。其中，石墨烯分散体与实施例1相同。
固化剂：10份水性聚异氰酸酯。
稀释剂：6份纯水。
(2)将羟基丙烯酸乳液放置在容器中，加入石墨烯分散体，在800r/min条件下搅拌混合8min后，再依次加入流平剂、润湿剂、分散剂、水和成膜助剂，搅拌混合25min后进行过300目筛，得到主剂。
(3)将主剂、水性固化剂和稀释剂混合，在500r/min的转速下搅拌2～3min，过120目筛得到水性石墨烯散热涂料。
实施例4
本实施例提供的一种水性石墨烯散热涂料，其根据以下步骤制得：
(1)备取原料：
主剂：65份羟基丙烯酸乳液，10份石墨烯分散体，0.5份流平剂，0.2份润湿剂，1份分散剂，16.3份水，7份成膜助剂。其中，石墨烯分散体与实施例1相同。
固化剂：10份水性聚异氰酸酯。
稀释剂：6份纯水。
(2)将羟基丙烯酸乳液放置在容器中，加入石墨烯分散体，在800r/min条件下搅拌混合8min后，再依次加入流平剂、润湿剂、分散剂、水和成膜助剂，搅拌混合25min后进行过300目筛，得到主剂。
(3)将主剂、水性固化剂和稀释剂混合，在500r/min的转速下搅拌2～3min，过120目筛得到水性石墨烯散热涂料。
实施例5
本实施例提供的一种水性石墨烯散热涂料，其根据以下步骤制得：
(1)备取原料：
主剂：63份羟基丙烯酸乳液，12份石墨烯分散体，0.3份流平剂，0.5份润湿剂，1份分散剂，15.2份水，8份成膜助剂。其中，石墨烯分散体与实施例1相同。
固化剂：10份水性聚异氰酸酯。
稀释剂：6份纯水。
(2)将羟基丙烯酸乳液放置在容器中，加入石墨烯分散体，在800r/min条件下搅拌混合8min后，再依次加入流平剂、润湿剂、分散剂、水和成膜助剂，搅拌混合25min后进行过300目筛，得到主剂。
(3)将主剂、水性固化剂和稀释剂混合，在500r/min的转速下搅拌2～3min，过120目筛得到水性石墨烯散热涂料。
实施例6
本实施例提供的一种水性石墨烯散热涂料，与实施例5的区别之处在于：石墨烯分散体为质量比为1:0.3:0.1的石墨烯浆料(与实施例1相同)、富勒烯(粒径为2～10μm)、钻石粉(粒径为2～10μm)。石墨烯浆料、富勒烯和钻石粉在600r/min的条件下研磨80min得到石墨烯分散体。
对比例1
本对比例提供一种水性石墨烯散热涂料，其根据以下步骤制得：
(1)备取原料：
主剂：63份羟基丙烯酸乳液，1.44份石墨烯粉体(粒径1～7μm)，0.3份流平剂，0.5份润湿剂，1份分散剂，25.76份水，8份成膜助剂。
固化剂：10份水性聚异氰酸酯。
稀释剂：6份纯水。
(2)将羟基丙烯酸乳液放置在容器中，加入石墨烯粉体，在800r/min条件下搅拌混合8min后，再依次加入流平剂、润湿剂、分散剂、水和成膜助剂，搅拌混合25min后进行过300目筛，得到主剂。
(3)将主剂、水性固化剂和稀释剂混合，在500r/min的转速下搅拌2～3min，过120目筛得到水性石墨烯散热涂料。
试验例1
对实施例1～6和对比例1制得的涂料进行性能测试，结果见表1。
测试条件：
(1)试样制备：先将涂料在200～300r/min的搅拌速率下搅拌3min，然后喷涂在厚度为50um的铜铂板上(在喷涂的同时，涂料仍以200～300r/min的速度进行搅拌)。喷涂压力为4kgf/cm2，喷涂厚度为16μm。喷涂完成后，先在70℃条件下预热2～3min，然后以6℃/min的升温速率升温至150℃，烘烤10min。冷却静置6h后进行测试。
(2)附着力测试：将试样水平放置，在每个在表面上每间隔约1mm纵横划10条线，共100格，用胶带粘涂膜后快速拉起。涂层基本能被粘起—级别0、有少量涂层被粘起—级别1、有极少数涂层被粘起—级别2、无涂层被粘起—级别3。
(3)硬度测试：试样水平放置以三菱硬度铅笔于笔尖压力500g下硬度。
(4)耐醇测试：试样水平放置测试机台，纱布浸含99.5％酒精荷重500g力，距离6cm以每分种3来回摩擦涂层200次。涂层基本能被擦掉—级别0、有少量涂层被擦掉—级别1、有极少数涂层被擦掉—级别2、无涂层被擦掉—级别3。
(5)耐磨耗测试：以EF74橡皮荷重500g力，距离6cm以每分钟30来回摩擦涂层500次。涂层基本能被擦掉—级别0、有少量涂层被擦掉—级别1、有极少数涂层被擦掉—级别2、无涂层被擦掉—级别3。
(6)耐盐雾试验：试样放置盐雾测试几台，以5％食盐水于35℃下连续喷雾2天。表面基本发生起泡脱落—级别0、表面有极少数起泡脱落—级别2、表面无起泡脱落—级别3。
(7)冷热冲击试验：以低温-40℃、高温80℃各30分钟，以每分钟20℃升降温，循环12次。表面基本发生起泡脱落—级别0、表面有少量起泡脱落—级别1、表面有极少数起泡脱落—级别2、表面无起泡脱落—级别3。
(8)耐汗性试验：以PH值4.7人工汗液滴于涂膜上，放置恒温恒湿箱内以湿度90％、温度70℃下放置48h后用棉布擦拭。表面基本发生起泡脱落—级别0、表面有少量起泡脱落—级别1、表面有极少数起泡脱落—级别2、表面无起泡脱落—级别3。
(9)耐高温高湿试验：放置恒温恒湿箱内以湿度90％、温度70℃下放置72h后用棉布擦拭。表面基本发生起泡脱落—级别0、表面有少量起泡脱落—级别1、表面有极少数起泡脱落—级别2、表面无起泡脱落—级别3。
(10)热辐射系数：参照ASTM C1371标准。
表1涂料性能测试表
由表1可见，实施例1～6提供的涂料的热辐射率高，且附着性能、耐磨耗、耐盐雾等性能均较为优良。且实施例1～6制得的涂料在常温下可保存6个月，不发生分层、变质现象，而对比例1制得的涂料保存2个月后，涂料出现析出和沉淀，性能变差。
试验例2
测试水性石墨烯散热涂料的散热效果，测试结果如表2所示。
测试条件：在7个相同的散热件上分别喷涂实施例1～6和对比例1的散热涂料，标记为样品1-7，另去相同的散热件，表面未进行处理，标记为样品0。采用相同型号的热源，相同的热源输出功率的条件下，测试各个散热件的温度。
表2散热性能测试表
样品 0 1 2 3 4 5 6 7
温度(℃) 56.7 54.3 54.6 53.9 54 53.4 52.7 55.6
由表2可见，本发明实施例提供的散热涂料具有良好的散热效果，特别是实施例5和实施例6的散热涂料的散热效果更佳。
试验例3
按照HJ/T 201-2005的相关标准测定实施例1-6的散热涂料中的有害物，测试结果表明，实施例1～6的样品均达到以下效果：
表3有害成分测试结果
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种水性石墨烯散热涂料，其特征在于，其原料包括：质量比为10:0.8～1.5:0.5～1的主剂、水性固化剂和稀释剂；
按照重量份计，所述主剂包括：55-75份羟基丙烯酸乳液，5-15份石墨烯分散体，0.3-1份流平剂，0.2-1份润湿剂，0.5-1份分散剂，10-20份水，1～10份成膜助剂。
2.根据权利要求1所述的水性石墨烯散热涂料，其特征在于，所述羟基丙烯酸乳液为63份，所述石墨烯分散体为12份，所述流平剂为0.3份，所述润湿剂为0.5份，所述分散剂为1份，所述水为15.2份，所述成膜助剂为8份。
3.根据权利要求1所述的水性石墨烯散热涂料，其特征在于，所述成膜助剂选自丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、乙二醇丁醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的水性石墨烯散热涂料，其特征在于，所述石墨烯分散体包括石墨烯浆料，所述石墨烯浆料由石墨烯与含有表面活性剂的水溶液混合形成。
5.根据权利要求4所述的水性石墨烯散热涂料，其特征在于，所述石墨烯浆料中石墨烯的含量为3～20％。
6.根据权利要求4所述的水性石墨烯散热涂料，其特征在于，所述石墨烯分散体还包括功能添加剂，所述功能添加剂选自富勒烯、钻石粉中的一种或混合物。
7.根据权利要求1所述的水性石墨烯散热涂料，其特征在于，所述水性固化剂为水性聚异氰酸酯。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的水性石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将所述羟基丙烯酸乳液放置在容器中，加入所述石墨烯分散体混合后，再依次加入所述流平剂、所述润湿剂、所述分散剂、所述水和所述成膜助剂，混合后进行过滤，得到所述主剂；
S2，将所述主剂、所述水性固化剂和所述稀释剂混合，在400～500r/min的转速下搅拌2～3min，然后过滤得到所述水性石墨烯散热涂料。
9.根据权利要求8所述的水性石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述容器在使用之前，采用易挥发有机溶剂对所述容器擦拭干净。
10.一种如权利要求1-7任意一项所述的水性石墨烯散热涂料的喷涂方法，其特征在于，其包括：
在涂装之前，先对基材进行预处理，清除所述基材表面的污物；
所述水性石墨烯散热涂料在200～300r/min的搅拌速率下搅拌均匀后，进行喷涂，喷涂压力为3～4kgf/cm2，喷涂厚度为15～18μm；
将喷涂完成后的所述基材进行干燥。
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