CN108822712A - 一种超亲水涂层剂及其制备方法 - Google Patents

一种超亲水涂层剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超亲水涂层剂及其制备方法，属于亲水材料领域。本发明所述超亲水涂层剂含有以下成分：树脂、亲水表面活性剂、改性纳米粒子、流平剂、分散剂、溶剂。本发明所述超亲水涂层剂可以使得基材表面粗糙，更利于水的铺展开，亲水性更好，同时还具有超薄、硬度高、耐冲刷、成膜快的优点。本发明提供的制备超亲水涂层剂的方法的工艺条件要求低，操作简单，不需要紫外固化。

Description

一种超亲水涂层剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超亲水涂层剂及其制备方法，属于亲水材料领域。
背景技术
超亲水涂层与水的接触角接近于0°。小水滴与涂层接触时便迅速铺展开，形成均匀的水膜，不会影响产品的光学性能，同时水膜可起到阻挡、隔离污物的效果，可实现油、污物等的易清洁效果。
目前超亲水涂层多通过引入二氧化钛或亲水性二氧化硅、三氧化铝等纳米颗粒实现。基于二氧化钛的超亲水涂层需要在有紫外光照射的条件下方可实现表面的超亲水现象，在室内或黑暗的环境中则无法保证其长效性，限制了其应用范围；多数引入二氧化硅纳米颗粒的超亲水涂层均需高温处理，如静电组装而后烧结形成粗糙表面结构的方式实现超亲水涂层，需要在550℃条件下烧结2h，制备条件较为苛刻。总体来说，目前这些技术的超亲水涂层的自清洁、防雾效果及耐久性或制备条件尚不理想。
再者，目前市场上的现有超亲水涂层剂较为功能单一，不能满足市场的需求。因此，急需研发一种易于制备的超亲水涂层。
发明内容
为此，本发明提供了一种超亲水涂层剂，具有良好的自清洁、防雾效果及耐久性，制备方法简单。
所述超亲水涂层剂，含有以下成分：树脂、亲水表面活性剂、改性纳米粒子、流平剂、分散剂、溶剂。
按质量份数计，各成分质量份数为10-15份树脂、0.5-3份亲水表面活性剂、1-3份改性纳米粒子、0.5-1份流平剂、0.1-0.5份分散剂、50-80份溶剂。优选地，改性纳米颗粒：溶剂：树脂：分散剂：亲水表面活性剂：流平剂的质量比为1：(18-80):(15-20):(0.3-0.5):(2-3):(0.5-1)。
所述树脂选自：聚氨酯树脂、聚酰胺树脂或两者的混合。
所述亲水表面活性剂选自：聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸甲酯、石油磺酸钙中的一种或几种的混合。
所述改性纳米粒子为改性纳米二氧化硅，改性剂选自：聚乙二醇单甲醚三甲氧基硅烷、3-(三甲氧基硅基)丙基丙烯酸酯、3-(三甲氧基硅基)丙基三甲基丙烯酸酯、烷基萘磺酸盐或辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合。
所述流平剂选自：聚丙烯酸、羧甲基纤维素、甲基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷或聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合。
所述分散剂选自：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或两者的混合。
所述溶剂选自：水、无水乙醇或者两者的混合。
本发明还提供制备所述超亲水涂层剂的方法，主要包括以下步骤：
(1)纳米粒子改性：a：将6-10份纳米粒子、80-100份溶剂、0.5-1份分散剂进行混合，40-60℃超声处理至形成均匀的分散液；b：在a所得的分散液中加入改性剂，纳米粒子：改性剂的质量比为1:(0.03-0.2)，并逐滴加入浓度为0.5-1.5mol/L的盐酸反应4-6h后，抽滤、干燥、研磨、过筛处理，得到改性纳米颗粒；
(2)在步骤(1)所得的1-3份改性纳米颗粒中加入50-80份溶剂、树脂15-20份、0.1-0.5份分散剂，于60-80℃、3000-5000转/min搅拌30-40分钟得到分散液；
(3)在步骤(2)所得的分散液中加入0.5-3份亲水表面活性剂、0.5-1份流平剂，加热40-50℃，1000-3000转/min搅拌20-40分钟。
(4)关停搅拌，温度降到常温，即可以得到超亲水涂层剂溶液。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)采用的超声条件是超声功率1500W，时间30min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)所述过筛是过100～200目筛。
有益效果：
(1)本发明中纳米粒子的存在，使得树脂在固化成膜过程中形成一些小突起，使得表面粗糙，更利于水的铺展开，亲水性更好。
(2)本发明在超亲水涂层剂超薄，厚度在0.1-1μm，不影响玻璃本身的性能。
(3)本发明在超亲水涂层剂中加入改性纳米颗粒，能够填补基材表面的微孔，减少漫反射，增强透光性，改性颗粒表面带有大量功能性官能团极易与基材表面形成共价键从而显著提高涂膜与基底间的附着力，增强涂膜的硬度；同时，由于改性后的纳米颗粒表面带有大量的亲水官能团，进一步的提高了涂膜的亲水能力。
(4)本发明在超亲水涂层剂应用之后性能优异，接触角小于5°，硬度达到4H，百格测试为1级以上，防雾性能优异，10次冲刷之后接触角达到小于10°。
(5)本发明在超亲水涂层剂制备工艺条件要求低，操作简单，不需要紫外固化。
(6)本发明在超亲水涂层剂会在玻璃表面形成一层薄膜，水滴在与涂层接触时，水滴会在涂层表面完全铺张开形成水膜，将污染物与涂层表面隔开，在风力或重力等外力作用下，污染物会自动脱落以达到自清洁效果。
(7)本发明的超亲水涂层剂使用方便，可以喷涂、刷涂于基材上面，自然烘干2-4h，60℃20分钟，即可以完全固化形成薄膜。
具体实施方式
测试方法：
(1)接触角：接触角法：将超亲水涂层剂喷洒于玻璃上，等待漆膜干燥，使用DSA100液滴形状分析仪对漆膜的静态水接触角进行测试，水体积为5μL，当水滴与织物接触10s后拍照并读数。在每个样品取5个不同点测量，求平均值。
(2)硬度：铅笔法：将超亲水涂层剂喷洒于玻璃上，等待漆膜干燥，用日本三菱(6B-9H)铅笔，在750g的负重下，以45°角度向下压在漆膜上，以0.5-1mm/s的速度推动，观察漆膜表面，以放大6-10倍的放大镜评定破坏程度，出现3mm长的划痕即为硬度小于此时的铅笔硬度，划5次，无损伤，换硬度大一些的铅笔，按上述方法测试。
(3)耐洗：在基材上方50cm处放一个大漏斗，里面装有500mL的水，下面有个筛子，可以控制水以5mL/s的速度流下，基材玻璃以45°角放置，测试1、3、5、10次之后基材涂层的接触角、防雾性能。
(4)附着力：划格试验：将超亲水涂层剂喷洒于玻璃上，等待漆膜干燥，用百格刀垂直划两次，使刀垂直于样板表面对切割刀具均匀施力，用均匀的切割速率在涂层上形成规定的切割数，所有切割都应划透至底材表面，形成网格，用软毛刷沿网格图形每一条对角线轻轻地向后扫几次再向前扫几次，用清洁刷刷干净表面划伤的残渣，取用至少75mm3M透明的压敏胶粘带，之后把该胶粘带的中心点放在网格上方方向与一组切割线平行，然后用手指把胶粘带在网格区上方的部位压平胶粘带长度至少超过网格，为了确保胶粘带与涂层接触良好用手指尖用力蹭胶粘带透过胶粘带看到的涂层颜色全面接触是有效的显示，在贴上胶粘带5min内拿住胶粘带悬空的一端并在尽可能接近60°的角度在1s内平稳地撕离胶粘带。(划格试验测定标准如表1)
表1划格试验测定标准
(5)防雾：处理之后的透明玻璃板水平置于80℃的水面上方10cm处测试未起雾时间。
(6)厚度：将玻璃一分为二，其中一半用超亲水涂层剂进行喷涂，等待漆膜干燥，分别用厚度仪进行测量，取差值计算形成的漆膜厚度，重复测量3次，取平均值。
实施例1
(1)纳米粒子改性：a：将8份纳米二氧化硅、80份水、1份十二烷基硫酸钠进行混合，60℃超声处理(超声功率1500W，时间30min)至形成均匀的分散液；b：在a所得的分散液中加入聚乙二醇单甲醚三甲氧基硅烷(纳米二氧化硅：聚乙二醇单甲醚三甲氧基硅烷＝1:0.2)，并逐滴加入浓度为1M的盐酸反应4h后，抽滤、干燥、研磨、过筛处理，得到改性纳米颗粒；
(2)在步骤(1)所得的3份改性纳米颗粒中加入80份乙醇、聚氨酯树脂15份、0.1份十二烷基硫酸钠，加热(80℃)磁力搅拌器(5000转/min)搅拌30分钟得到分散液；
(3)在步骤(2)所得的分散液中加入1份聚乙二醇、1份聚乙烯醇、1份羧甲基纤维素，加热50℃，3000转/min搅拌20分钟。
(4)关停搅拌，温度降到常温，即可以得到超亲水涂层剂溶液。
(5)处理40*40cm普通透明玻璃，超亲水涂层剂溶液的用量为0.1-0.2g，测试膜层厚度为0.8μm，表面硬度达到4H，百格刀1级，与水滴的接触角为5°，处理后的透明玻璃板水平置于80℃的水面上方10cm处测试50min内未起雾；水洗10次之后接触角为8°，30min未起雾，30min后起雾。
实施例2
(1)纳米粒子改性：a：将10份纳米二氧化硅、100份水、1份十二烷基硫酸钠进行混合，60℃超声处理至形成均匀的分散液；b：在a所得的分散液中加入改性剂，纳米二氧化硅：改性剂辛基酚聚氧乙烯醚＝1:0.2，并逐滴加入浓度为1.5mol/L的盐酸反应6h后，抽滤、干燥、研磨、过筛处理，得到改性纳米二氧化硅颗粒；
(2)在步骤(1)所得的2份改性纳米二氧化硅颗粒中加入40份水、20份乙醇、聚氨酯树脂20份、0.5份十二烷基苯磺酸钠，于80℃、5000转/min搅拌30分钟得到分散液；
(3)在步骤(2)所得的分散液中加入1份聚乙二醇、0.5份甲基三乙氧基硅烷，加热50℃，3000转/min搅拌40分钟。
(4)关停搅拌，温度降到常温，即可以得到超亲水涂层剂溶液。
(5)处理40*40cm普通透明玻璃，用量0.2g，测试膜层厚度为0.6μm，表面硬度达到3H，百格刀1级，与水滴的接触角为6°，处理后的透明玻璃板水平置于80℃的水面上方10cm处测试45min内未起雾；水洗10次之后接触角为8°，30min未起雾，30min后起雾。
对照例1
(1)在反应釜中加入3份纳米二氧化硅、80份去离子水、聚酰胺树脂15份、0.3份十二烷基硫酸钠，加热(80℃)磁力搅拌器(5000转/min)搅拌40分钟得到分散液；
(2)在步骤(1)所得的分散液中加入2份聚乙二醇、0.5份甲基三乙氧基硅烷，加热50℃，3000转/min搅拌30分钟。
(3)关停搅拌，温度降到常温，即可以得到超亲水涂层剂溶液。
(4)处理普通透明玻璃，测试膜层厚度为0.5μm，表面硬度达到1H，百格刀4级，与水滴的接触角为12°，处理后的透明玻璃板水平置于80℃的水面上方10cm处测试10min内未起雾，水洗10次之后接触角为50°，1min内起雾。
对照例2
(1)在反应釜中加入3份纳米粒子、80份乙醇、聚氨酯树脂15份、0.1份十二烷基硫酸钠，加热(80℃)磁力搅拌器(5000转/min)搅拌30分钟得到分散液；
(2)在步骤(1)所得的分散液中加入1份聚乙二醇、1份聚乙烯醇、1份羧甲基纤维素，加热50℃，3000转/min搅拌20分钟。
(3)关停搅拌，温度降到常温，即可以得到超亲水涂层剂溶液。
(4)处理40*40cm普通透明玻璃，用量0.15g，测试膜层厚度为0.8μm，表面硬度达到1H，百格刀3级，与水滴的接触角为12°，处理后的透明玻璃板水平置于80℃的水面上方10cm处测试1min内起雾，水洗10次之后接触角为60°，1min内起雾。
对照例3
(1)纳米粒子改性：a：将10份纳米二氧化硅、100份水、1份十二烷基硫酸钠进行混合，60℃超声处理至形成均匀的分散液；b：在a所得的分散液中加入改性剂，纳米粒子：改性剂辛基酚聚氧乙烯醚＝1:0.2，并逐滴加入浓度为1.5mol/L的盐酸反应6h后，抽滤、干燥、研磨、过筛处理，得到改性纳米二氧化硅颗粒；
(2)在步骤(1)所得的2份改性纳米二氧化硅颗粒中加入40份水、20份乙醇、0.5份十二烷基苯磺酸钠，于80℃、5000转/min搅拌30分钟得到分散液；
(3)在步骤(2)所得的分散液中加入1份聚乙二醇、0.5份甲基三乙氧基硅烷，加热50℃，3000转/min搅拌40分钟。
(4)关停搅拌，温度降到常温，即可以得到超亲水涂层剂溶液。
(5)处理40*40cm普通透明玻璃，用量0.2g，(没有形成硬膜，无法测量厚度、硬度)会蹭掉，处理后的透明玻璃板水平置于80℃的水面上方10cm处测试10min内未起雾，10min后起雾，水洗之后涂层不存在。可见，不添加树脂，则无法形成硬膜，亲水涂层极易被抹去。对照例4
(1)纳米粒子改性：a：将10份纳米二氧化硅、100份水、1份十二烷基硫酸钠进行混合，60℃超声处理至形成均匀的分散液；b：在a所得的分散液中加入改性剂，纳米粒子：改性剂辛基酚聚氧乙烯醚＝1:0.2，并逐滴加入浓度为1.5mol/L的盐酸反应6h后，抽滤、干燥、研磨、过筛处理，得到改性纳米二氧化硅颗粒；
(2)在步骤(1)所得的2份改性纳米二氧化硅颗粒中加入40份水、20份乙醇、聚氨酯树脂20份、0.5份十二烷基苯磺酸钠，于80℃、5000转/min搅拌30分钟得到分散液；
(3)关停搅拌，温度降到常温，即可以得到超亲水涂层剂溶液。
(4)处理40*40cm普通透明玻璃，用量0.2g，测试膜层厚度为0.9μm，表面硬度达到3H，百格刀1级，与水滴的接触角为10°，处理后的透明玻璃板水平置于80℃的水面上方10cm处测试15min内未起雾，水洗10次之后接触角为60°，2min未起雾，2min后起雾。可见，添加表面活性剂可以增加涂层剂的亲水性，增加未起雾的时间，不添加表面活性剂，则相同条件下起雾时间缩短。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种超亲水涂层剂，其特征在于，含有以下成分：树脂、亲水表面活性剂、改性纳米粒子、流平剂、分散剂、溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种超亲水涂层剂，其特征在于，所述树脂选自：聚氨酯树脂、聚酰胺树脂或两者的混合。
3.根据权利要求1或2所述的一种超亲水涂层剂，其特征在于，所述亲水表面活性剂选自：聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酸甲酯、石油磺酸钙中的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1～3任一所述的一种超亲水涂层剂，其特征在于，所述改性纳米粒子为改性纳米二氧化硅，改性剂选自：聚乙二醇单甲醚三甲氧基硅烷、3-(三甲氧基硅基)丙基丙烯酸酯、3-(三甲氧基硅基)丙基三甲基丙烯酸酯、烷基萘磺酸盐或辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1～4任一所述的一种超亲水涂层剂，其特征在于，所述流平剂选自：聚丙烯酸、羧甲基纤维素、甲基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷或聚二甲基硅氧烷中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1～5任一所述的一种超亲水涂层剂，其特征在于，所述分散剂选自：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或两者的混合。
7.根据权利要求1～6任一所述的一种超亲水涂层剂，其特征在于，所述溶剂选自：水、无水乙醇或者两者的混合。
8.根据权利要求1～6任一所述的一种超亲水涂层剂，其特征在于，按质量份数计，各成分质量份数为15-20份树脂、0.5-3份亲水表面活性剂、1-3份改性纳米粒子、0.5-1份流平剂、0.1-0.5份分散剂、50-80份溶剂。
9.一种制备权利要求1～8任一所述的超亲水涂层剂的方法，特征在于，主要包括以下步骤：
(1)纳米粒子改性：a：将6-10份纳米粒子、80-100份溶剂、0.5-1份分散剂进行混合，40-60℃超声处理至形成均匀的分散液；b：在a所得的分散液中加入改性剂，纳米粒子：改性剂的质量比为1:(0.03-0.2)，并逐滴加入浓度为0.5-1.5mol/L的盐酸反应4-6h后，抽滤、干燥、研磨、过筛处理，得到改性纳米颗粒；
(2)在步骤(1)所得的1-3份改性纳米颗粒中加入50-80份溶剂、树脂15-20份、0.1-0.5份分散剂，于60-80℃、3000-5000转/min搅拌30-40分钟得到分散液；
(3)在步骤(2)所得的分散液中加入0.5-3份亲水表面活性剂、0.5-1份流平剂，加热40-50℃，1000-3000转/min搅拌20-40分钟。
10.权利要求1～8任一所述的超亲水涂层剂的应用，其特征在于，用于包括玻璃、塑料、屏幕、镜子、镜片在内的基材表面防雾。
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