CN108706597B - 一种硅酸锆粉体及其制备方法与应用 - Google Patents

一种硅酸锆粉体及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硅酸锆粉体的制备方法，涉及高性能粉体材料技术领域。本发明提供的硅酸锆粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)将锆源、酸和水混合，得到锆源溶液；(2)将硅源与溶剂混合，得到硅源溶液；(3)将所述步骤(1)得到的锆源溶液与所述步骤(2)得到的硅源溶液依次混合和预水解，得到前躯体溶液；(4)将所述步骤(3)得到的前躯体溶液、矿化剂、表面活性剂混合，进行溶剂热反应，得到硅酸锆粉体；所述步骤(1)和步骤(2)没有顺序限定。采用本发明制备的硅酸锆粉体为0.2～2.0μm的球形。

Description

一种硅酸锆粉体及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及高性能粉体材料技术领域，尤其涉及一种硅酸锆粉体及其制备方法与应用。
背景技术
硅酸锆(ZrSiO4)俗称锆英石，属于四方晶系，是一种耐高温的无机化合物，有着高折射率、高熔点、低膨胀系数、低热导率等优越特性。以ZrSiO4为主要原料的器件抗热震性好，稳定性优良，强度较高，在1400℃前强度指标没有明显下降；在1670℃以后，才会分解成ZrO2和SiO2。其次，ZrSiO4化学稳定性好，能耐各种化学腐蚀。另外，ZrSiO4本身是一种透明的晶体，用于色料包裹时，对着色剂的发色不会造成太大影响。因此，作为包裹体，它有着优越的不可替代性。除了在陶瓷色料中用作保护剂外，ZrSiO4常常被当做乳浊剂、研磨体、耐火材料等，所以研究ZrSiO4的重要性非其他无机材料可比。
目前，制备硅酸锆粉体的方法主要有两类，第一类方法是液相合成法，主要是水热/溶剂热法。使用该种方法制备的ZrSiO4粉体，一般多呈现纳米级超细状态(尺寸在100nm以下)，并且形貌不太规整，或者呈现定向生长的多孔多层、微米级圈饼状形貌。第二类方法是固相制备法，要求晶体形成过程是在固相条件下完成的。它可以是纯固相法，也可以是在液相环境先制备前驱体，对前躯体进行煅烧，从而制备材料。该方法制备的ZrSiO4晶体尺寸较大，形貌不均匀。
综上所述，现有技术制备的ZrSiO4粉体形貌不规整和均匀。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种硅酸锆粉体及其制备方法与应用。采用本发明的方法制备的硅酸锆粉体为球形，形貌规整；粒径为0.2～2.0μm。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种硅酸锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锆源、酸和水混合，得到锆源溶液；
(2)将硅源与溶剂混合，得到硅源溶液；
(3)将所述步骤(1)得到的锆源溶液与所述步骤(2)得到的硅源溶液混合后进行预水解，得到前躯体溶液；
(4)将所述步骤(3)得到的前躯体溶液、矿化剂和表面活性剂混合，进行溶剂热反应，得到硅酸锆粉体；
所述步骤(1)和步骤(2)没有顺序限定。
优选地，所述步骤(4)中还包括成核控制剂。
优选地，所述成核控制剂的质量为理论硅酸锆粉末质量的0.001～20％。
优选地，所述锆源、硅源、酸和矿化剂的摩尔比为1：0.1～10：0.01～150：0.01～50。
优选地，所述表面活性剂的质量为理论氧化锆粉末质量的0.001～20％。
优选地，所述步骤(2)中溶剂包括水和/或有机溶剂。
优选地，所述步骤(3)中预水解的温度为0～100℃。
优选地，所述步骤(4)中溶剂热反应的温度为100～500℃，时间为0.2～168h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的硅酸锆粉体，所述硅酸锆粉体的粒径为0.2～2.0μm，所述硅酸锆粉体为实心球形。
本发明还提供了上述技术方案所述硅酸锆粉体在无机色料、耐火材料与乳浊剂领域的应用。
本发明提供了一种硅酸锆粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)将锆源、酸和水混合，得到锆源溶液；(2)将硅源与溶剂混合，得到硅源溶液；(3)将所述步骤(1)得到的锆源溶液与所述步骤(2)得到的硅源溶液混合后进行预水解，得到前躯体溶液；(4)将所述步骤(3)得到的前躯体溶液、矿化剂、表面活性剂混合，进行溶剂热反应，得到硅酸锆粉体；所述步骤(1)和步骤(2)没有顺序限定。本发明在锆源中加入酸，加快了硅酸锆晶体生长的速度；矿化剂可催化硅酸锆的生成反应，同时也避免了生成氟羟基类准硅酸锆；添加表面活性剂可控制硅酸锆结晶与生长过程，降低粉体尺寸。采用本发明的方法制备的硅酸锆粉体为形貌规整地、粒径为0.2～2.0μm的实心球形。从实施例可以看出，本发明制备的硅酸锆粉体具有良好的分散性。
附图说明
图1为实施例4制备的硅酸锆粉体的XRD图谱；
图2为实施例4制备的硅酸锆粉体的2000倍放大倍数的扫描电镜谱图；
图3为实施例4制备的硅酸锆粉体的20000倍放大倍数的扫描电镜谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种硅酸锆粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)将锆源、酸和水混合，得到锆源溶液；(2)将硅源与溶剂混合，得到硅源溶液；(3)将所述步骤(1)得到的锆源溶液与所述步骤(2)得到的硅源溶液混合后进行预水解，得到前躯体溶液；(4)将所述步骤(3)得到的前躯体溶液、矿化剂和表面活性剂混合，进行溶剂热反应，得到硅酸锆粉体；所述步骤(1)和步骤(2)没有顺序限定。
本发明将锆源、酸和水混合，得到锆源溶液。在本发明中，所述锆源优选包括硫酸锆、硝酸锆、硝酸氧锆、氯化锆、氧氯化锆、醋酸锆、乙酰丙酮锆和无定形氧化锆中的一种或多种。在本发明中，当所述锆源为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的重量比没有特殊的限定，采用任意重量比混合均可。本发明对所述锆源的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述酸优选包括硫酸、硝酸、盐酸或醋酸。在本发明中，所述酸能够加快硅酸锆晶体生长的速度，促进球形硅酸锆的形成。在本发明中，所述锆源与酸的摩尔比优选为1：1～1000，更优选为1：20～600，最优选为1：50～500。在本发明中，所述锆源溶液的浓度优选为0.01～6.0mol/L，更优选为0.02～4mol/L，最优选为0.05～1.5mol/L。
本发明对所述混合方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的，如搅拌。
本发明将硅源与溶剂混合，得到硅源溶液。在本发明中，所述硅源与溶剂的摩尔比优选为1：20～5000，更优选为1：50～2000，最优选为1：450～1250。在本发明中，所述硅源优选包括硅酸钠、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、氟硅酸钠、白炭黑和无定形氧化硅中的一种或多种。在本发明中，当所述硅源为混合物时，本发明对混合物中各物质的重量比没有特殊的要求，采用任意重量比混合均可。本发明对所述硅源的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述溶剂优选包括水和/或有机溶剂。在本发明中，所述水和有机溶剂的摩尔比优选为10～1000：0～1000，更优选为100～800：10～200，最优选为200～600：40～100。在本发明中，所述有机溶剂优选包括但不限于醇类物质、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。在本发明中，所述醇类物质优选包括乙醇、丙醇、异丙醇或乙二醇。在本发明中，所述硅源溶液的浓度优选为0.01～6mol/L，更优选为0.02～2mol/L，最优选为0.05～1mol/L。
在本发明中，锆源溶液与硅源溶液具有相对较高的浓度，加快了硅酸锆晶体生长，加速了球形形成，降低了硅酸锆粉体的尺寸。
得到硅源溶液和硅源溶液后，本发明将锆源溶液与硅源溶液混合进行预水解，得到前躯体溶液。在本发明中，所述锆源与硅源的摩尔比优选为1：0.1～10，更优选为1：0.50～2，最优选为1：0.75～1.5。在本发明中，所述预水解的温度优选为0～100℃，更优选为20～80℃，最优选为30～60℃。在本发明中，所述预水解的时间优选为0.1～168h，更优选为0.3～24h，更优选为0.5～12h。在本发明中，所述预水解优选在水浴中进行。
在本发明中，所述预水解能够使锆源和硅源发生水解，促进锆源和硅源的混合程度，形成均匀的前躯体溶液，进而促进形成球形硅酸锆粉体。
本发明对所述混合方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的，如将硅源溶液滴加到锆源溶液中。
得到前躯体溶液后，本发明将前躯体溶液、矿化剂和表面活化剂混合，进行溶剂热反应，得到硅酸锆粉体。在本发明中，所述矿化剂与锆源的摩尔比优选为0.01～50：1，更优选为0.05～5：1，最优选为0.2～2：1。在本发明中，所述矿化剂优选包括碱金属及碱土金属的氟化物、氯化物中的一种或多种。在本发明中，所述矿化剂优选包括氟化钠、氯化钙和氟化钙中的一种或多种。在本发明中，当所述矿化剂为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的重量比没有特殊的限定，采用任意重量比混合均可。在本发明中，所述矿化剂可催化硅酸锆的生成反应，同时也避免了生成氟羟基类准硅酸锆。
在本发明中，所述表面活性剂优选包括聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、羟丙基纤维素(HPC)、聚乙烯醇(PVA)和耐高温稳定的氟分散剂中的一种或多种。在本发明中，所述耐高温氟分散剂优选包括但不限于全氟羧酸盐(CnF2n+1COOM，M为金属，下同)、全氟烷基磺酸盐(CnF2n+1SO3M)。在本发明中，所述表面活性剂为混合物时，本发明对混合物种各物质的重量比没有特殊要求，采用任意重量比混合均可。在本发明中，所述表面活性剂的质量优选为理论硅酸锆粉体总质量的0.001～20％，更优选为1～15％，最优选为2～10％。在本发明中，所述理论硅酸锆粉体总质量优选为硅源与锆源100％转化成后的硅酸锆总质量。
本发明还优选包括加入成核控制剂与前躯体溶液、矿化剂和表面活性剂混合。在本发明中，所述成核控制剂的质量优选为理论硅酸锆粉体总质量的0.001～20％，更优选为0.02～10％，最优选为0.1～5％。在本发明中，所述成核控制剂优选包括丙酮、尿素、氯化钠和乙二胺四乙酸(EDTA)中的一种或多种。在本发明中，所述成核控制剂为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的重量比没有特殊的要求，采用任意重量比混合均可。
在本发明中，所述表面活性剂和成核控制剂可控制硅酸锆粉体结晶与生长的过程，有效控制粉体尺寸。
本发明对所述混合方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可。
在本发明中，所述溶剂热反应的温度优选为100～500℃，更优选为160～400℃，最优选为150～350℃。在本发明中，所述溶剂热反应的时间优选为0.2～168h，更优选为1～48h，最优选为2～24h。
在本发明中，所述溶剂热反应的填充度优选为30～90％，更优选为45～85％，最优选为50～70％。
溶剂热反应结束后，本发明优选进行固液分离，得到固体；固体依次经清洗和干燥，得到硅酸锆粉体。本发明对所述固液分离的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可，具体的，如离心、过滤。在本发明中，所述清洗的溶剂优选包括水；所述清洗的次数优选为2～7次。在本发明中，所述干燥的温度优选为40～250℃；所述干燥的时间优选为0.1～24h。
在本发明中，通过控制溶剂热反应的温度和时间，保证了硅酸锆粉体具有良好的形貌和合适的尺寸。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的硅酸锆粉体。在本发明中，所述硅酸锆粉体的粒径为0.2～2.0μm，所述硅酸锆粉体的形貌为实心球形。
本发明还提供了上述技术方案所述硅酸锆粉体在无机色料、耐火材料与乳浊剂领域的应用。
下面结合实施例对本发明提供的硅酸锆粉体及其制备与应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将氯化锆、硫酸和水混合，得到浓度为0.09mol/L的氯化锆溶液；其中，氯化锆与硫酸的摩尔比为1：35；
(2)将正硅酸乙酯、水、乙醇按摩尔比1：450：40混合，得到浓度为0.10mol/L的正硅酸乙酯溶液；
(3)将正硅酸乙酯溶液滴加到氯化锆溶液中，调整体积以控制锆源与硅源的摩尔比为1：1.2；于20℃水浴环境下预水解5h，得到前躯体溶液；
(4)在前躯体溶液中加入摩尔比为氯化锆：氟化钠＝1：0.8的氟化钠、理论硅酸锆总质量(硅源与锆源100％转化成后的硅酸锆)3％的PEG、0.02％的尿素混合，于180℃进行溶剂热反应12h；经过滤得到固体，用水清洗固体5次，于120℃下干燥5h，得到硅酸锆粉体；其中溶剂热反应的填充度维持在60～80％。
采用激光粒度仪可测得本实施例制备的硅酸锆粉体的粒径为1.0μm。
采用扫描电镜分析本实施例制备的硅酸锆粉体的形貌为实心球形。
实施例2
(1)将氧氯化锆、盐酸和水混合，得到浓度为0.12mol/L的氧氯化锆溶液；其中，氧氯化锆与盐酸的摩尔比为1：50；
(2)将硅酸钠、水、异丙醇按摩尔比1：500：30混合，得到浓度为0.09mol/L的硅酸钠溶液；
(3)将硅酸钠溶液滴加到氧氯化锆溶液中，调整体积比以控制锆源与硅源的摩尔比为1：1.1；于30℃水浴环境下预水解0.5h，得到前躯体溶液；
(4)在前躯体溶液中加入摩尔比为氧氯化锆：氟化钠＝1：1.5的氟化钠、理论硅酸锆总质量(硅源与锆源100％转化成后的硅酸锆)5％的PVP混合，于180℃进行溶剂热反应12h；经过滤得到固体，用水清洗固体5次，于150℃下干燥2h，得到硅酸锆粉体；其中溶剂热反应的填充度维持在60～80％。
采用激光粒度仪可测得本实施例制备的硅酸锆粉体的粒径为1.4μm。
采用扫描电镜分析本实施例制备的硅酸锆粉体的形貌为实心球形。
实施例3
(1)将氧氯化锆、盐酸和水混合，得到浓度为0.18mol/L的氧氯化锆溶液；其中，氧氯化锆与盐酸的摩尔比为1：70；
(2)将正硅酸乙酯、水、乙醇按摩尔比1：450：40混合，得到浓度为0.10的正硅酸乙酯溶液；
(3)将正硅酸乙酯溶液滴加到氧氯化锆溶液中，调整体积比以控制锆源与硅源的摩尔比为1：1.2；于20℃水浴环境下预水解10h，得到前躯体溶液；
(4)在前躯体溶液中加入摩尔比为氧氯化锆：氟化钙＝1：1的氟化钙、理论硅酸锆总质量(硅源与锆源100％转化成后的硅酸锆)3％的PVA、0.05％的尿素混合，于200℃进行溶剂热反应9h；经过滤得到固体，用水清洗固体3次，于120℃下干燥5h，得到硅酸锆粉体；其中溶剂热反应的填充度维持在60～80％。
采用激光粒度仪可测得本实施例制备的硅酸锆粉体的粒径为1.7μm。
采用扫描电镜分析本实施例制备的硅酸锆粉体的形貌为实心球形。
实施例4
(1)将氧氯化锆、硝酸和水混合，得到浓度为0.18mol/L的氧氯化锆溶液；其中，氧氯化锆与硝酸的摩尔比为1：50；
(2)将硅酸钠、水、乙醇按摩尔比1：600：40混合，得到浓度为0.08mol/L的硅酸钠溶液；
(3)将硅酸钠溶液滴加到氧氯化锆溶液中，调整体积比以控制锆源与硅源的摩尔比为1：1.1；于20℃水浴环境下预水解0.5h，得到前躯体溶液；
(4)在前躯体溶液中加入摩尔比为氧氯化锆：氟化钠＝1：1的氟化钠、理论硅酸锆总质量(硅源与锆源100％转化成后的硅酸锆)3％的PVP混合，于160℃进行溶剂热反应18h；经过滤得到固体，用水清洗固体4次，于150℃下干燥3h，得到硅酸锆粉体；其中溶剂热反应的填充度维持在60～80％。
采用激光粒度仪法测定本实施例制备的硅酸锆粉体的粒径为1.9μm。
采用X射线衍射分析本实施例制备的硅酸锆粉体的成分、结构和形态，结果如图1所示。从图1可以看出，获得的硅酸锆为高纯粉体，结晶良好，并且无杂质氧化硅或者氧化锆相出现。
采用扫描电镜分析本实施例制备的硅酸锆粉体的形貌，图2为2000倍放大倍数的扫描电镜谱图，图3为20000倍放大倍数的扫描电镜谱图。从图2和图3可以看出：本实施例制备的硅酸锆粉体为具有良好分散性、较高球形度的实心球形粉体。
实施例5
(1)将氧氯化锆、醋酸和水混合，得到浓度为0.27mol/L的氧氯化锆溶液；其中，氧氯化锆与醋酸的摩尔比为1：150；
(2)将正硅酸乙酯、水、乙醇按摩尔比1：500：40混合，得到浓度为0.085mol/L的正硅酸乙酯溶液；
(3)将正硅酸乙酯溶液滴加到氧氯化锆溶液中，调整体积比以控制锆源与硅源的摩尔比为1：1.2；于20℃水浴环境下预水解10h，得到前躯体溶液；
(4)在前躯体溶液中加入摩尔比为氧氯化锆：氟化钠＝1：1的氟化钠、理论硅酸锆总质量(硅源与锆源100％转化成后的硅酸锆)8％的PEG、0.05％的氯化钠混合，于200℃进行溶剂热反应12h；经过滤得到固体，用水清洗固体5次，于120℃下干燥5h，得到硅酸锆粉体；其中溶剂热反应的填充度维持在60～80％。
采用激光粒度仪法测定本实施例制备的硅酸锆粉体的粒径为1.4μm。
采用扫描电镜分析本实施例制备的硅酸锆粉体的形貌为实心球形。
本发明在锆源中加入酸，加快了硅酸锆晶体生长的速度；矿化剂可催化硅酸锆的生成反应，同时也避免了生成氟羟基类准硅酸锆；添加表面活性剂可控制硅酸锆结晶与生长过程，降低粉体尺寸。从实施例可以看出，采用本发明的方法制备的硅酸锆粉体为粒径0.2～2.0μm的实心球形。在无机色料、耐火材料与乳浊剂等领域有很好的应用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种硅酸锆粉体的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将锆源、酸和水混合，得到锆源溶液，所述锆源与酸的摩尔比为1：1～1000；
(2)将硅源与溶剂混合，得到硅源溶液；
(3)将所述步骤(1)得到的锆源溶液与所述步骤(2)得到的硅源溶液混合后进行预水解，得到前躯体溶液；
(4)将所述步骤(3)得到的前躯体溶液、矿化剂和表面活性剂混合，进行溶剂热反应，得到硅酸锆粉体；
所述步骤(3)中预水解的温度为0～100℃；
所述步骤(4)中溶剂热反应的温度为100～500℃，时间为0.2～168h；
所述步骤(1)和步骤(2)没有顺序限定；
所述步骤(4)中还包括成核控制剂；
所述成核控制剂的质量为理论硅酸锆粉末质量的0.001～20％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锆源、硅源、酸和矿化剂的摩尔比为1：0.1～10：0.01～150：0.01～50。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的质量为理论硅酸锆粉末质量的0.001～20％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶剂包括水和/或有机溶剂。
5.权利要求1～4任一项所述制备方法得到的硅酸锆粉体，其特征在于，所述硅酸锆粉体的粒径为0.2～2.0μm，所述硅酸锆粉体为实心球形。
6.权利要求5所述的硅酸锆粉体在无机色料、耐火材料与乳浊剂领域的应用。
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