CN103553598B - 一种仿牙色氧化钇和氧化镨共稳定四方相氧化锆纳米陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents
一种仿牙色氧化钇和氧化镨共稳定四方相氧化锆纳米陶瓷粉体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103553598B CN103553598B CN201310473155.2A CN201310473155A CN103553598B CN 103553598 B CN103553598 B CN 103553598B CN 201310473155 A CN201310473155 A CN 201310473155A CN 103553598 B CN103553598 B CN 103553598B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- praseodymium
- yttrium
- raw material
- preparation
- oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 11
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 7
- MMKQUGHLEMYQSG-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);praseodymium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Pr+3].[Pr+3] MMKQUGHLEMYQSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 7
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 7
- 229910003447 praseodymium oxide Inorganic materials 0.000 title abstract 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000000446 fuel Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 9
- PUDIUYLPXJFUGB-UHFFFAOYSA-N praseodymium atom Chemical compound [Pr] PUDIUYLPXJFUGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 23
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 19
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 9
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical group [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- YWECOPREQNXXBZ-UHFFFAOYSA-N praseodymium(3+);trinitrate Chemical compound [Pr+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YWECOPREQNXXBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- BXJPTTGFESFXJU-UHFFFAOYSA-N yttrium(3+);trinitrate Chemical compound [Y+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O BXJPTTGFESFXJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims description 6
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 claims description 4
- AJZSAVZGHCEIQX-UHFFFAOYSA-N O.[Cl].[Zr] Chemical compound O.[Cl].[Zr] AJZSAVZGHCEIQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 4
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 2
- XIRHLBQGEYXJKG-UHFFFAOYSA-H praseodymium(3+);tricarbonate Chemical compound [Pr+3].[Pr+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O XIRHLBQGEYXJKG-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- ZLGIGTLMMBTXIY-UHFFFAOYSA-K praseodymium(3+);trihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Pr+3] ZLGIGTLMMBTXIY-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QVOIJBIQBYRBCF-UHFFFAOYSA-H yttrium(3+);tricarbonate Chemical compound [Y+3].[Y+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O QVOIJBIQBYRBCF-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- DEXZEPDUSNRVTN-UHFFFAOYSA-K yttrium(3+);trihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Y+3] DEXZEPDUSNRVTN-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 abstract 3
- JDXSNONEGLSNJG-UHFFFAOYSA-H O.O.O.O.O.O.O.O.[OH-].[Ba+2].O.O.O.O.O.O.O.O.O(Cl)Cl.[Zr+4].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-] Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.[OH-].[Ba+2].O.O.O.O.O.O.O.O.O(Cl)Cl.[Zr+4].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-] JDXSNONEGLSNJG-UHFFFAOYSA-H 0.000 abstract 1
- 229910002637 Pr6O11 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract 1
- VZJJZMXEQNFTLL-UHFFFAOYSA-N chloro hypochlorite;zirconium;octahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.[Zr].ClOCl VZJJZMXEQNFTLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 abstract 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 208000002925 dental caries Diseases 0.000 description 6
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- -1 Rare Earth Ion Chemical class 0.000 description 1
- 208000004188 Tooth Wear Diseases 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000002003 electron diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- JXSUUUWRUITOQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);yttrium(3+);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3].[Zr+4].[Zr+4] JXSUUUWRUITOQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
一种仿牙色氧化钇和氧化镨共稳定四方相氧化锆纳米陶瓷粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）按照(Pr6O11)x(Y2O3)y(ZrO2)1-6x-2y（其中0.0020≤x+y≤ 0.1500, 10-6 ≤x≤ 0.0200）中各金属元素的化学计量比，分别称取八水合氯氧化锆，镨原料和钇原料，将镨原料和钇原料溶解转化成相应硝酸盐的混合溶液，并将八水合氯氧化锆完全溶入其中；（2）向步骤（1）所得到的混合溶液中分别加入可溶性盐和有机燃料，加热溶解，再加热浓缩至粘稠状，放入400~1000℃的加热炉腔体中引燃；（3）产物经洗涤、过滤，干燥。本发明制备的粉体颗粒为球形，大小均匀，分散性好，粒径在2~6nm，其比表面积可达318m2 ?g-1。本发明具有制备工艺简单，设备要求低，合成时间短，一步成相，能耗和成本低的特点。
Description
技术领域
本发明属于生物陶瓷领域，特别涉及仿牙色钇锆氧化物纳米陶瓷粉体的制备方法。
背景技术
ZrO2陶瓷牙科修复体，因其良好的生物相容性、在口腔环境中的化学稳定性，与及与自然牙相似的热导率和自然牙釉相似的磨损率，近年来受到了极大的关注。特别是3mol%Y2O3掺杂的ZrO2陶瓷,因其良好的力学性能而广泛应用于口腔修复材料中。对于口腔修复材料，除了要考虑材料的机械性能外，还必须重视材料的颜色性能。但是氧化锆底层冠的颜色单一，只有一种白垩色，与其它全齿材料的基底颜色相比，显得单一。如In-Ceram的氧化铝基底瓷有四种颜色，IPS-Emperess热压铸造陶瓷的底层冠也有五种基本色。基底冠色泽单一，使得遮色瓷的使用必不可少，而为了获得更好的层次感和更好的美观效果，饰面瓷的厚度会增加，这使得牙备量增加，对牙科组织的保护不利。
现在临床上主要采用染色液浸泡和粉体混合本体着色两种方法，但二者均存在着色不均匀，重复性差，着色剂易在烧结时挥发等缺点。本方法采用溶液燃烧的方法，因为在反应过程中有大量气体生成，容易冲破粉体间的团聚，有利于得到比表面积较大的产物，提高烧结特性，而且由于其在液态环境下反应，原料之间易于均匀混和，着色稀土氧化物能够均匀的掺入到ZrO2晶格当中，并且产物瞬间就达到很高的温度，也能够促进产物的成相，其中稀土离子不仅可以对ZrO2粉体进行着色，还能够起到稳定ZrO2四方相的功能，提高ZrO2陶瓷的力学性能。
发明内容
本发明目的提供一种制备方法简单，着色均匀，条件温和，合成时间短，无污染耗能少，比表面积超大，一步成相的仿牙色锆基氧化物纳米粉体。
一种仿牙色氧化钇和氧化镨共稳定四方相氧化锆纳米陶瓷粉体的制备方法，具体包括以下步骤。
（1）根据制备目标产物的量，按照(Pr6O11)x(Y2O3)y(ZrO2)1-6x-2y（其中0.0020≤x+y≤ 0.1500, 10-6 ≤x≤ 0.0200）中各金属元素的化学计量比，分别称取八水合氯氧化锆，镨原料和钇原料，将镨原料和钇原料溶解转化成相应硝酸盐的混合溶液，并将八水合氯氧化锆完全溶入其中，即配成目标产物所含金属的混合盐溶液。
（2）向步骤（1）所得到的混合溶液中分别加入可溶性盐和有机燃料，加热溶解得到混合溶液，继续加热混合溶液浓缩至粘稠状，放入温度为400~1000℃的加热炉腔体中引燃，燃烧完成后取出粉体。
（3）步骤（2）得到的产物经洗涤、过滤，干燥，即得到最终产物。
步骤（1）中，所述的镨原料为氧化镨、硝酸镨、氢氧化镨或碳酸镨，钇原料为氧化钇、硝酸钇、氢氧化钇或碳酸钇。
步骤（2）中，所述的可溶性盐为NaCl、KCl、LiCl、CaCl2中一种或两种以上，所加可溶性盐的摩尔数为目标产物中金属离子摩尔数总和的0.5~7.0倍。
步骤（2）中，所述的有机燃料为甘氨酸和尿素中的一种或两种，所加的有机燃料摩尔数为所得产物中金属离子摩尔总数的0.5~5倍。
步骤（3）中，所述的洗涤是指用去离子水洗至洗涤液的电导率低于10 μs/cm2。
本发明在氧化还原反应混合溶液中引入惰性可溶性盐，并在合适温度下的加热炉腔内引发自蔓延燃烧反应，通过调节盐量和燃料量可得到比表面积高达318 m2·g-1，粒度在2~6nm的仿牙色粉体，比表面积比不加盐条件下的10 m2·g-1增加30倍以上。此方法合成时间短，实施简单、原料易得、成本低廉，可一步反应得到稳定的四方相，由于粉体比表面积大，粒度小，其陶瓷烧结温度降低，烧结密度增大，陶瓷烧结体的力学性能大为改善，因此，本发明有很好的应用前景。
附图说明
图1是对比例1所得样品的X射线衍射图谱，其JCPDS卡号为49-1642，由图1可知，对比例1得到的(Pr6O11)0.0025 (Y2O3)0.03(ZrO2)0.925粉体为四方相。
图2是对比例1所得样品的透射电镜照片，由图2可知，对比例1得到的(Pr6O11)0.0025 (Y2O3)0.03(ZrO2)0.925晶粒大（40~60nm），且团聚严重。
图3是实施例3所得样品的X射线衍射图谱，其JCPDS卡号为49-1642，由图3可知，实施例3得到的(Pr6O11)0.0025 (Y2O3)0.03(ZrO2)0.925粉体为四方相，通过谢乐公式计算得到的粉体平均晶粒度为3.3nm。
图4是实施例3所得样品的透射电镜照片，如图4所示，实施例3得到的(Pr6O11)0.0025 (Y2O3)0.03(ZrO2)0.925粒子在3nm左右，大小均匀，分散性好，与谢乐公式计算得到的粉体平均晶粒度一致。
图5是实施例3所得样品的电子衍射图片，如图5所示，实施例3得到的(Pr6O11)0.0025 (Y2O3)0.03(ZrO2)0.925粉体为多晶。
图6是实施例4所得样品的X射线衍射图谱，其JCPDS卡号为49-1642，由图分析表明，实施例4得到的(Pr6O11)0.0025 (Y2O3)0.03(ZrO2)0.925粉体为四方相，通过谢乐公式计算得到的粉体平均粒度为6.1nm。
图7是实施例5所得样品的X射线衍射图谱，其JCPDS卡号为49-1642，由图分析表明，实施例5得到的(Pr6O11)0.0025 (Y2O3)0.03(ZrO2)0.925粉体为四方相，通过谢乐公式计算得到的粉体平均粒度为4.0nm。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
对比例1。
称取2.9831g ZrOCl2·8H2O，0.0677g Y2O3和0.0255g Pr6O11，加入过量1:1的硝酸加热溶解Y2O3和Pr6O11，至形成硝酸钇和硝酸镨的澄清溶液，将称取的ZrOCl2·8H2O完全溶入其中，得到目标产物所含金属的混合盐溶液，再往该溶液中加入1.0385g尿素，加热完全溶解后，再浓缩混合溶液至粘稠状，放入设定温度为500℃定温腔体内引燃，燃烧完成后，取出样品，再经洗涤，过滤，干燥，即得到比表面积为10 m2·g-1的(Pr6O11)0.0025 (Y2O3)0.03(ZrO2)0.925淡黄色粉体。
实施例1。
称取3. 1137g ZrOCl2·8H2O，0.0339g Y2O3和0.0077g Pr6O11，加入过量1:1的硝酸加热溶解Y2O3和Pr6O11，至形成硝酸钇和硝酸镨的澄清溶液，将称取的ZrOCl2·8H2O完全溶入其中，得到目标产物所含金属的混合盐溶液，再往该溶液中加入1.7532g NaCl和1.7113g甘氨酸，加热完全溶解后，再浓缩混合溶液至粘稠状，放入设定温度为500℃定温腔体内引燃，燃烧完成后，取出样品，再经洗涤，过滤，干燥，即得到比表面积为128 m2·g-1的(Pr6O11)0.00075 (Y2O3)0.015(ZrO2)0.9655淡黄色粉体。
实施例2。
称取3.0992g ZrOCl2·8H2O，0.0677g Y2O3和0.0153g Pr6O11加入过量1:1的硝酸加热溶解Y2O3和Pr6O11，至形成硝酸钇和硝酸镨的澄清溶液，将称取的ZrOCl2·8H2O完全溶入其中，得到目标产物所含金属的混合盐溶液，再往该溶液中加入1.7532g NaCl和1.7009g甘氨酸，加热完全溶解后，再浓缩混合溶液至粘稠状，放入设定温度为500℃定温腔体内引燃，燃烧完成后，取出样品，再经洗涤，过滤，干燥，即得到比表面积为127 m2·g-1的(Pr6O11)0.0015 (Y2O3)0.015(ZrO2)0.961淡黄色粉体。
实施例3。
称取2.9831g ZrOCl2·8H2O，0.0677g Y2O3和0.0255g Pr6O11加入过量1:1的硝酸加热溶解Y2O3和Pr6O11，至形成硝酸钇和硝酸镨的澄清溶液，将称取的ZrOCl2·8H2O完全溶入其中，得到目标产物所含金属的混合盐溶液，再往该溶液中加入2.2365 g KCl和0.5193g尿素，加热完全溶解后，再浓缩混合溶液至粘稠状，放入设定温度为500℃定温腔体内引燃，燃烧完成后，取出样品，再经洗涤，过滤，干燥，即得到比表面积为318 m2·g-1的(Pr6O11)0.0025 (Y2O3)0.03(ZrO2)0.925淡黄色粉体。
实施例4。
称取2.9831g ZrOCl2·8H2O，0.0677gY2O3和0.0255g Pr6O11加入过量1:1的硝酸加热溶解Y2O3和Pr6O11，至形成硝酸钇和硝酸镨的澄清溶液，将称取的ZrOCl2·8H2O完全溶入其中，得到目标产物所含金属的混合盐溶液，再往该溶液中加入2.2365g KCl和1.0385g尿素，加热完全溶解后，再浓缩混合溶液至粘稠状，放入设定温度为500℃定温腔体内引燃，燃烧完成后，取出样品，再经洗涤，过滤，干燥，即得到比表面积为188 m2·g-1的(Pr6O11)0.0025 (Y2O3)0.03(ZrO2)0.925淡黄色粉体。
实施例5。
称取2.9831g ZrOCl2·8H2O，0.0677g Y2O3和0.0255g Pr6O11加入过量1:1的硝酸加热溶解Y2O3和Pr6O11，至形成硝酸钇和硝酸镨的澄清溶液，将称取的ZrOCl2·8H2O完全溶入其中，得到目标产物所含金属的混合盐溶液，再往该溶液中加入2.2365g KCl和2.0770g尿素，加热完全溶解后，再浓缩混合溶液至粘稠状，放入设定温度为500℃定温腔体内引燃，燃烧完成后，取出样品，再经洗涤，过滤，干燥，即得到比表面积为283 m2·g-1的(Pr6O11)0.0025 (Y2O3)0.03(ZrO2)0.925淡黄色粉体。
Claims (1)
1.一种仿牙色氧化钇和氧化镨共稳定四方相氧化锆纳米陶瓷粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）根据制备目标产物的量，按照(Pr6O11)x(Y2O3)y(ZrO2)1-6x-2y中各金属元素的化学计量比，其中0.0020≤x+y≤ 0.1500, 10-6 ≤x≤ 0.0200，分别称取八水合氯氧化锆，镨原料和钇原料，将镨原料和钇原料溶解转化成相应硝酸盐的混合溶液，并将八水合氯氧化锆完全溶入其中，即配成目标产物所含金属的混合盐溶液；
（2）向步骤（1）所得到的混合盐溶液中分别加入可溶性盐和有机燃料，加热溶解得到混合溶液，继续加热混合溶液浓缩至粘稠状，放入温度为400~1000℃的加热炉腔体中引燃，燃烧完成后取出粉体；
（3）步骤（2）得到的产物经洗涤、过滤，干燥，即得到最终产物；
步骤（1）中，所述的镨原料为氧化镨、硝酸镨、氢氧化镨或碳酸镨，钇原料为氧化钇、硝酸钇、氢氧化钇或碳酸钇；
步骤（2）中，所述的可溶性盐为NaCl、KCl、LiCl、CaCl2中一种或两种以上，所加可溶性盐的摩尔数为目标产物中金属离子摩尔数总和的0.5~7.0倍；
步骤（2）中，所述的有机燃料为甘氨酸和尿素中的一种或两种，所加的有机燃料摩尔数为所得产物中金属离子摩尔总数的0.5~5倍；
步骤（3）中，所述的洗涤是指用去离子水洗至洗涤液的电导率低于10 μs/cm2。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310473155.2A CN103553598B (zh) | 2013-10-12 | 2013-10-12 | 一种仿牙色氧化钇和氧化镨共稳定四方相氧化锆纳米陶瓷粉体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310473155.2A CN103553598B (zh) | 2013-10-12 | 2013-10-12 | 一种仿牙色氧化钇和氧化镨共稳定四方相氧化锆纳米陶瓷粉体的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103553598A CN103553598A (zh) | 2014-02-05 |
| CN103553598B true CN103553598B (zh) | 2015-04-15 |
Family
ID=50008017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310473155.2A Active CN103553598B (zh) | 2013-10-12 | 2013-10-12 | 一种仿牙色氧化钇和氧化镨共稳定四方相氧化锆纳米陶瓷粉体的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103553598B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112429771B (zh) * | 2020-11-23 | 2021-06-11 | 山东国瓷功能材料股份有限公司 | 纳米氧化锆粉体、其制备方法及所得分散液、光学膜 |
| CN112916018B (zh) * | 2021-01-27 | 2022-06-28 | 成都理工大学 | 一种乙酸自热重整制氢的镨锆复合氧化物钴基催化剂 |
| CN112920622A (zh) * | 2021-02-06 | 2021-06-08 | 内蒙古科技大学 | 一种驼色着色剂、驼色氧化锆陶瓷及其制备方法和应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101560096A (zh) * | 2009-05-20 | 2009-10-21 | 上海景文材料科技发展有限公司 | 黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体及其制备方法 |
-
2013
- 2013-10-12 CN CN201310473155.2A patent/CN103553598B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101560096A (zh) * | 2009-05-20 | 2009-10-21 | 上海景文材料科技发展有限公司 | 黄色钇锆复合纳米陶瓷粉体及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 低温燃烧合成超细ZrO2粉体的研究;杜丽影;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20090515(第5期);第18-21页 * |
| 盐助溶液燃烧法制备高比表面氧化铈纳米粉体;陈伟凡等;《中国稀土学报》;20060831;第24卷(第4期);第408-413页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103553598A (zh) | 2014-02-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103524128B (zh) | 一种高比表面积氧化钇稳定氧化锆四方相纳米粉体的制备方法 | |
| Park et al. | Novel red-emitting Y4Zr3O12: Eu3+ nanophosphor for latent fingerprint technology | |
| CN101704671B (zh) | 一种低温制备黑色氧化锆陶瓷的方法 | |
| Gallini et al. | Combustion synthesis of nanometric powders of LaPO4 and Sr-substituted LaPO4 | |
| CN102923770B (zh) | 一种钇稳定纳米二氧化锆粉体的制备方法 | |
| CN105244536B (zh) | 一种钽掺杂立方石榴石结构Li7La3Zr2‑xTaxO12材料及其制备方法 | |
| CN102616828B (zh) | 一种掺杂纳米氧化锌粉体及其制备方法 | |
| CN105967687B (zh) | 一种颗粒级配的氧化锆粉体制备及陶瓷烧结方法 | |
| CN102701733A (zh) | 一种彩色氧化锆结构陶瓷的制备方法 | |
| CN103553598B (zh) | 一种仿牙色氧化钇和氧化镨共稳定四方相氧化锆纳米陶瓷粉体的制备方法 | |
| CN105417562A (zh) | 一种水热法合成α-氧化铝的制备方法 | |
| CN101624296B (zh) | 一种钙钛矿型高温红色陶瓷颜料及其制备方法 | |
| Caponetti et al. | Preparation of Nd: YAG nanopowder in a confined environment | |
| Lou et al. | Boron doping effects in electrochromic properties of NiO films prepared by sol–gel | |
| CN112225557B (zh) | 一种具有珠光效果的氧化锆陶瓷的制备方法及其制得的产品 | |
| CN107760305A (zh) | 一种掺铈钇铝石榴石球形荧光粉体的制备方法 | |
| CN102432341B (zh) | 亚微米-纳米级红色陶瓷颜料及其制造方法 | |
| Kumar et al. | Synthesis, structural, morphological and optical properties of environment friendly yellow inorganic pigment Bi4Zr3O12 | |
| Wang et al. | Fabrication of blue-colored zirconia ceramics via heterogeneous nucleation method | |
| LIU et al. | Fabrication and characterizations of red Ce-doped 8YSZ transparent ceramics by two-step sintering | |
| CN103553594B (zh) | 一种氧化铽和氧化钇共稳定氧化锆纳米荧光陶瓷粉体的制备方法 | |
| CN102503563B (zh) | 镨掺杂硅酸锆基纳米颜料的制备方法 | |
| CN110391455B (zh) | 一种钇稳定二氧化锆-低熔点玻璃粉复合物及其制备方法 | |
| CN110600780B (zh) | 一种氧化锌、氧化钇双掺杂二氧化锆与碱金属盐复合物及其制备方法 | |
| CN103274679B (zh) | 一种铝酸钇陶瓷粉体的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240313 Address after: No.13, 3rd floor, building 1, No.1, Tidu street, Qingyang District, Chengdu, Sichuan 610000 Patentee after: Chengdu yishenrui Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 999 No. 330031 Jiangxi province Nanchang Honggutan University Avenue Patentee before: Nanchang University Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240328 Address after: 518000, 15G-15H, Jinsong Building, Tairan Science Park, No. 26 Tairan Fourth Road, Tian'an Community, Shatou Street, Futian District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee after: Shenzhen Zirconium Technology Group Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: No.13, 3rd floor, building 1, No.1, Tidu street, Qingyang District, Chengdu, Sichuan 610000 Patentee before: Chengdu yishenrui Technology Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right |