CN102701733A

CN102701733A - 一种彩色氧化锆结构陶瓷的制备方法

Info

Publication number: CN102701733A
Application number: CN2012101594169A
Authority: CN
Inventors: 杨斌; 张骞; 吴珊; 李明茂
Original assignee: Jiangxi University of Science and Technology
Current assignee: Jiangxi University of Science and Technology
Priority date: 2012-05-22
Filing date: 2012-05-22
Publication date: 2012-10-03

Abstract

一种彩色氧化锆结构陶瓷的制备方法，仅掺有稳定剂的氧化锆陶瓷材料颜色为白色或淡黄色，而通过掺杂其他稀土氧化物的办法，可以制备出多种颜色的氧化锆陶瓷，既可以利用氧化锆陶瓷材料优良的机械性能，又能利用丰富多彩的外观而进一步拓宽氧化锆陶瓷材料在钟表、装饰品、工艺品等对外观有要求的领域的应用。本发明是将含有着色剂的钇锆陶瓷混合粉体与粘结剂混合调配，再通过CIM注射成型、真空热压烧结，得到一种彩色氧化锆结构陶瓷。

Description

一种彩色氧化锆结构陶瓷的制备方法

技术领域

本发明属于稀土掺杂结构陶瓷材料的制备领域，具体涉及一种彩色氧化锆结构陶瓷的制备方法。

背景技术

加入稀土钇作为相稳定剂，通过相变增韧氧化锆结构陶瓷材料具有：硬度高、强度高、室温抗压强度高、抗弯强度高、韧性好、化学稳定性好、抗腐蚀能力强等特点，因此，相变增韧氧化锆结构陶瓷广泛的应用于球磨介质、机械切屑刀具、餐饮刀具、微型电机轴承滚珠、光纤套筒、手表外壳、健身球、生物陶瓷等领域，被称为是最有发展前景的先进结构陶瓷材料。

仅掺有稳定剂的氧化锆陶瓷材料颜色为白色或淡黄色，而通过掺杂其他稀土氧化物的办法，可以制备出多种颜色的氧化锆陶瓷，既可以利用氧化锆陶瓷材料优良的机械性能，又能利用丰富多彩的外观而进一步拓宽氧化锆陶瓷材料在钟表、装饰品、工艺品等对外观有要求的领域的应用。

目前制备彩色陶瓷的方法主要是通过固相机械混合的方法，如球磨、搅拌、混炼等技术，将着色剂与陶瓷粉体进行混合，成型后烧结。该方法的缺点是：色彩不均匀，重复性差，高温烧结(1300～1550℃)时，易造成挥发物污染，能源的消耗和制备成本的增加。

申请号为01119222.4的发明专利，提出通过氧化锆陶瓷表面氮化处理，制备金色陶瓷的方法，但其生产成本高，对设备和生产条件要求高。CN1566021A的发明专利，提出通过石墨在高温下渗透白色氧化锆，制备黑色氧化锆的方法，其对烧结设备和条件要求也较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种彩色氧化锆结构陶瓷的制备方法，该方法采用化学沉淀法实现稳定剂和着色剂与氧化锆陶瓷粉体的均匀混合。

1、彩色氧化锆结构陶瓷的制备方法，是将含有着色剂的钇锆陶瓷混合粉体与粘结剂混合调配，其中粘结剂占混合总重量的15%，再通过CIM注射成型、真空热压烧结，得到一种彩色氧化锆结构陶瓷。

2、彩色氧化锆结构陶瓷中，氧化锆：氧化钇：氧化铈、氧化镨、氧化钕或氧化铒中的一种，其质量之比为90:5:5。

3、含有着色剂的钇锆陶瓷混合粉体的制备，其主要原料按重量百分比计，基体原料85-98%、稳定剂1-5%、着色剂1-12%。具体是将基体原料、稳定剂、着色剂混合配制成0.5mol/L 溶液，同时配置沉淀剂溶液。采用化学沉淀法，通过同时滴加反应液，控制反应温度40-90℃、pH值1.5-3.5、搅拌转速300-700 r/min，在柠檬酸铵作为分散剂的情况下，制得含有着色剂的钇锆陶瓷混合粉体材料。

实施例一

将 ZrOCl₂·8H₂O、Y(NO₃)₃溶液以及硝酸铒溶液（Er₂O₃、Y₂O₃、ZrO₂ 质量之比为：5:5:90）混合配制成0.5mol/L 溶液，采用化学共沉淀法进行滴定制备陶瓷粉体。控制水浴温度为95℃，搅拌速度为300r/min，反应釜中PH值为2.5，并在反应釜中加入1.5g柠檬酸铵（ZrO₂质量的7%）作为分散剂，控制液体的反应滴定速度。

反应完成，加入1000ml去离子水搅拌2h，陈化24h，抽掉沉淀上清液，加入去离子水1000ml，陈化，再抽掉沉淀上清液，此过程反复进行4次。再将反应釜进行低频率超声波振荡，再进行陈化。最后取少量上清液滴定AgNO₃溶液，无白色沉淀生成即可，对沉淀进行抽滤，将所得沉淀置于90℃鼓风干燥箱进行干燥。

粉料干燥后进行800～900℃预烧，将得到的粉料进行醇洗、过滤以及干燥，便可得到分散良好的钇锆陶瓷混合粉体。

将制备好的粉料与成型粘结剂进行混合，粘结剂占混合总量的15%，其中粘结剂各组分为：PW 45%、EVA 5%、聚乙烯 5%、环氧树脂 40%、SA 5%。将混合均匀的混料装入注射成型机料仓进行成型。

将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7.3×10^-3Pa真空度、100MPa烧结压力和1350℃烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体呈现粉红色，其密度可达到6.1g/cm³，硬度达到1400H_V，导热系数达到3W/(m.K)。

实施例二

将 ZrOCl₂·8H₂O、Y(NO₃)₃溶液以及硝酸钕溶液（Nd₂O₃、Y₂O₃、ZrO₂ 质量之比为：5:5:90）混合配制成0.5mol/L 溶液，采用化学共沉淀法进行滴定制备陶瓷粉体。控制水浴温度为95℃，搅拌速度为300r/min，反应釜中PH值为2.5，并在反应釜中加入1.5g柠檬酸铵（ZrO₂质量的7%）作为分散剂，控制液体的反应滴定速度。

将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7.3×10^-3Pa真空度、100MPa烧结压力和1350℃烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体呈现紫红色，其密度可达到6.1g/cm³，硬度达到1400H_V，导热系数达到3W/(m.K)。

实施例三

将 ZrOCl₂·8H₂O、Y(NO₃)₃溶液以及硝酸镨溶液（Pr₆O₁₁、Y₂O₃、ZrO₂ 质量之比为：5:5:90）混合配制成0.5mol/L 溶液，采用化学共沉淀法进行滴定制备陶瓷粉体。控制水浴温度为95℃，搅拌速度为300r/min，反应釜中PH值为2.5，并在反应釜中加入1.5g柠檬酸铵（ZrO₂质量的7%）作为分散剂，控制液体的反应滴定速度。

将成型好的陶瓷坯体进行真空热压烧结，采用7.3×10^-3Pa真空度、100MPa烧结压力和1350℃烧结温度，真空热压烧结4h。烧结体呈现黄色，其密度可达到6.1g/cm³，硬度达到1400H_V，导热系数达到3W/(m.K)。

实施例四

将 ZrOCl₂·8H₂O、Y(NO₃)₃溶液以及硝酸铈溶液（CeO₂、Y₂O₃、ZrO₂ 质量之比为：5:5:90）混合配制成0.5mol/L 溶液，采用化学共沉淀法进行滴定制备陶瓷粉体。控制水浴温度为95℃，搅拌速度为300r/min，反应釜中PH值为2.50，并在反应釜中加入1.5g柠檬酸铵（ZrO₂质量的7%）作为分散剂，控制液体的反应滴定速度。

Claims

1.一种彩色氧化锆结构陶瓷的制备方法，其特征在于：含有着色剂的钇锆陶瓷混合粉体与粘结剂混合，粘结剂占混合总重量的15%，调配的混合物通过CIM注射成型、真空热压烧结，得到一种彩色氧化锆结构陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种彩色氧化锆结构陶瓷的制备方法，其特征在于：彩色氧化锆结构陶瓷中，氧化锆：氧化钇：氧化铈、氧化镨、氧化钕或氧化铒中的一种，其质量之比为90:5:5。

3.根据权利要求1所述的一种彩色氧化锆结构陶瓷的制备方法，其特征在于：

含有着色剂的钇锆陶瓷混合粉体的制备，主要原料有基体原料、稳定剂和着色剂；

按重量百分比计，基体原料85-98%、稳定剂1-5%、着色剂1-12%；

基体原料为氧氯化锆（ZrOCl₂·8H₂O）、稳定剂为硝酸钇，着色剂可以是硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕或硝酸铒中的一种。

4.根据权利要求2所述的一种彩色氧化锆结构陶瓷的制备方法，含有着色剂的钇锆陶瓷混合粉体制备，其特征还在于：基体原料、稳定剂、着色剂混合配制成0.5mol/L 溶液，同时配置沉淀剂溶液；采用化学沉淀法制备，通过同时滴加反应液，控制反应温度40-90℃、pH值1.5-3.5、搅拌转速300-700 r/min，在柠檬酸铵作为分散剂的情况下，制得含有着色剂的钇锆陶瓷混合粉体材料。