CN113045311B - 彩色氧化锆义齿烧结方法及彩色氧化锆义齿 - Google Patents

彩色氧化锆义齿烧结方法及彩色氧化锆义齿 Download PDF

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Abstract

本发明涉及口腔医学技术领域，公开了彩色氧化锆义齿烧结方法。包括如下步骤，S1：将义齿胚体放置于烧结腔内；S2：往烧结炉内充入保护气体；S3：封闭烧结腔；S4：施加恒定的预压力；S5：第一次保温；S6：继续升温至烧结炉内腔温度为1350℃；S7：第二次保温；S8：施加振荡压力过程中，进行第三次保温；S9：对烧结炉内进行降温；S10：释放压力，自然冷却至室温。本发明提供的彩色氧化锆义齿烧结方法，在陶瓷义齿烧结过程中提供一个振荡压力过程，能够将局部的高热量快速的传到材料的内部颗粒中心，使烧结后的氧化锆义齿致密度达到99.2％，由于可以降低烧结的温度，减少着色剂在高温下的挥发，使彩色氧化锆义齿呈色更加均匀。

Description

彩色氧化锆义齿烧结方法及彩色氧化锆义齿
技术领域
本发明专利涉及口腔医学技术领域，具体而言，涉及彩色氧化锆义齿烧结方法。
背景技术
在口腔修复领域中，活动义架式义齿是应用非常广泛的修复产品。一般应用钴铬合金、钛合金支架，目前也涌现出聚醚醚酮等新型陶瓷复合材料。氧化锆全瓷义齿是应用最广泛修复义齿，目前制备彩色氧化锆陶瓷义齿的方法主要是通过固相机械混合的方法，如球磨、搅拌、混炼等技术，将着色剂与陶瓷粉体进行混合，成型后烧结。
现有技术的缺点是采用热压烧结或等静压烧结，陶瓷义齿的孔隙率、致密的和断裂韧性均存在不足；此外，彩色氧化锆陶瓷采用的过渡金属氧化物在高温烧结时(1400～1500℃)时，大量挥发，容易造成呈色不均。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的问题，提供一种彩色氧化锆义齿烧结方法，有效解决现有彩色氧化锆义齿烧结工艺带来的致密性、韧性及呈色不均等问题。
本发明是这样实现的，彩色氧化锆义齿烧结方法，包括如下具体步骤：
S1：在烧结炉内放置一个双联石墨烧结模具，所述双联石墨烧结模具设置有两个相同的烧结腔，分别为烧结腔A和烧结腔B，且烧结腔A和烧结腔B通过气孔连通，将氧化锆义齿胚体放置于烧结腔A内；
S2：放置好氧化锆义齿胚体后，利用真空泵对烧结腔A和烧结腔B及烧结炉的内腔抽真空处理，达到设定真空度后往烧结炉内充入保护气体至常压；
S3：重复S2步骤3～5次后，通过石墨活塞分别封闭烧结腔A和烧结腔B；
S4：通过活塞压缩烧结腔A空腔的体积对氧化锆义齿胚体施加恒定的预压力，同时启动烧结炉的加热装置进行加热，升温速率为5℃/min；
S5：当烧结炉内腔温度达到900℃时，进行第一次保温，保温时间为30min；
S6：第一次保温结束后，以2～5℃/min升温速率继续升温加热至烧结炉内腔温度为1350℃；
S7：当烧结炉内腔温度达到1350℃后，进行第二次保温，保温时间为15min；
S8：第二次保温结束后，通过石墨活塞依次扩大烧结腔A和烧结腔B的腔体体积后再依次压缩，使烧结腔A内形成一个振荡压力环境，在施加振荡压力过程中，进行第三次保温且保温时间为120～360min；
S9：第三次保温结束后，通过石墨活塞将烧结腔A和烧结腔B的腔体体积扩大至最大后，开始对烧结炉内进行降温，降温速率为10℃/min；
S10：当烧结炉内腔的温度降至900℃时，缓慢将石墨活塞从烧结腔A和烧结腔B的腔体内拔出，释放压力，且将氧化锆义齿保持与烧结炉同步自然冷却至室温。
进一步地，在S1中，所述双联石墨烧烤模具的烧结腔A中间设置有气孔A，烧结腔B的底部设置有气孔B，所述气孔A和气孔B相互连通。
进一步地，在S2中，所述保护气为氩气。
进一步地，在S4中，对氧化锆义齿施加的预压力为0.5MPa。
进一步地，所述的彩色氧化锆义齿，按重量份计包括如下组分：
基体原料86～95份；
着色剂1～12份；
稳定剂1～5份；
所述氧化锆义齿胚体通过调配原料混合物利用CIM注射成型。
进一步地，所述基体原料为氧氯化锆。
进一步地，所述稳定剂为钇、钙、镁、铝、硅离子的硝酸盐或硫酸盐中的一种或多种。
进一步地，述着色剂为硝酸铈、硝酸镨、硝酸铷或硝酸铒中的一种。
进一步地，所述基体原料、着色剂、稳定剂混合配置成溶液，通过配置沉淀剂采用化学沉淀法制备混合粉体材料。
与现有技术相比，本发明提供的彩色氧化锆义齿烧结方法，具备如下优点：
1、通过特制的双联石墨烧结模具，利用气体加压方式，在陶瓷义齿烧结过程中提供一个振荡压力过程，振荡压力可对颗粒表面局部进行加热，使局部颗粒融化并粘结，陶瓷的粉体尺寸非常小，能够将局部的高热量快速的传到材料的内部颗粒中心，在震动波经过粉体颗粒之前已经进行了加热，使烧结后的氧化锆义齿致密度达到99.2％。
2、由于振荡压力波能够有效降低陶瓷的烧结孔隙率，提高致密性，从而可以降低烧结的温度，减少着色剂在高温下的挥发，使彩色氧化锆义齿呈色更加均匀，美观度更佳。
附图说明
图1是本发明提供的双联石墨烧结模具的结构示意图；
图2是本发明提供的彩色氧化锆义齿在不同升温速率下的电子显微镜图片；
图3是本发明提供的彩色氧化锆义齿在不同保温时间下的电子显微镜图片。
图中：1-双联石墨烧结炉、2-烧结腔A、3-烧结腔B、4-石墨活塞、5-气孔A、6-气孔B。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段及所达到的具体功能，下面以具体实施方式对本发明做进一步详细描述。
实施例1
参照图1-2，彩色氧化锆义齿烧结方法，包括如下具体步骤：
S1：在烧结炉内放置一个双联石墨烧结模具，双联石墨烧结模具设置有两个相同的烧结腔，分别为烧结腔A和烧结腔B，且烧结腔A和烧结腔B通过气孔连通，将氧化锆义齿胚体放置于烧结腔A内；
S2：放置好氧化锆义齿胚体后，利用真空泵对烧结腔A和烧结腔B及烧结炉的内腔抽真空处理，达到设定真空度后往烧结炉内充入保护气体至常压；
S3：重复S2步骤3～5次后，通过石墨活塞分别封闭烧结腔A和烧结腔B；
S4：通过活塞压缩烧结腔A空腔的体积对氧化锆义齿胚体施加恒定的预压力，同时启动烧结炉的加热装置进行加热，升温速率为5℃/min；
S5：当烧结炉内腔温度达到900℃时，进行第一次保温，保温时间为30min；
S6：第一次保温结束后，以2℃/min升温速率继续升温加热至烧结炉内腔温度为1350℃；
S7：当烧结炉内腔温度达到1350℃后，进行第二次保温，保温时间为15min；
S8：第二次保温结束后，通过石墨活塞依次扩大烧结腔A和烧结腔B的腔体体积后再依次压缩，使烧结腔A内形成一个振荡压力环境，在施加振荡压力过程中，进行第三次保温且保温时间为180min；
S9：第三次保温结束后，通过石墨活塞将烧结腔A和烧结腔B的腔体体积扩大至最大后，开始对烧结炉内进行降温，降温速率为10℃/min；
S10：当烧结炉内腔的温度降至900℃时，缓慢将石墨活塞从烧结腔A和烧结腔B的腔体内拔出，释放压力，且将氧化锆义齿保持与烧结炉同步自然冷却至室温。
在本实施例中，在S1中，所述双联石墨烧烤模具的烧结腔A中间设置有气孔A，烧结腔B的底部设置有气孔B，气孔A和气孔B相互连通，在S2中，保护气为氩气，在S4中，对氧化锆义齿施加的预压力为0.5MPa。
在本实施例中，氧化锆义齿胚体通过调配原料混合物利用CIM注射成型，彩色氧化锆义齿，按重量份计包括如下组分：基体原料91.5份；着色剂6份；稳定剂2.5份。
在本实施例中，基体原料为氧氯化锆，稳定剂为硝酸钇，着色剂为硝酸铈，基体原料、着色剂、稳定剂混合配置成溶液，通过配置沉淀剂采用化学沉淀法制备混合粉体材料。
实施例2
参照图1-2，彩色氧化锆义齿烧结方法，包括如下具体步骤：
S1：在烧结炉内放置一个双联石墨烧结模具，双联石墨烧结模具设置有两个相同的烧结腔，分别为烧结腔A和烧结腔B，且烧结腔A和烧结腔B通过气孔连通，将氧化锆义齿胚体放置于烧结腔A内；
S2：放置好氧化锆义齿胚体后，利用真空泵对烧结腔A和烧结腔B及烧结炉的内腔抽真空处理，达到设定真空度后往烧结炉内充入保护气体至常压；
S3：重复S2步骤3～5次后，通过石墨活塞分别封闭烧结腔A和烧结腔B；
S4：通过活塞压缩烧结腔A空腔的体积对氧化锆义齿胚体施加恒定的预压力，同时启动烧结炉的加热装置进行加热，升温速率为5℃/min；
S5：当烧结炉内腔温度达到900℃时，进行第一次保温，保温时间为30min；
S6：第一次保温结束后，以2.5℃/min升温速率继续升温加热至烧结炉内腔温度为1350℃；
S7：当烧结炉内腔温度达到1350℃后，进行第二次保温，保温时间为15min；
S8：第二次保温结束后，通过石墨活塞依次扩大烧结腔A和烧结腔B的腔体体积后再依次压缩，使烧结腔A内形成一个振荡压力环境，在施加振荡压力过程中，进行第三次保温且保温时间为180min；
S9：第三次保温结束后，通过石墨活塞将烧结腔A和烧结腔B的腔体体积扩大至最大后，开始对烧结炉内进行降温，降温速率为10℃/min；
S10：当烧结炉内腔的温度降至900℃时，缓慢将石墨活塞从烧结腔A和烧结腔B的腔体内拔出，释放压力，且将氧化锆义齿保持与烧结炉同步自然冷却至室温。
在本实施例中，在S1中，所述双联石墨烧烤模具的烧结腔A中间设置有气孔A，烧结腔B的底部设置有气孔B，气孔A和气孔B相互连通，在S2中，保护气为氩气，在S4中，对氧化锆义齿施加的预压力为0.5MPa。
在本实施例中，氧化锆义齿胚体通过调配原料混合物利用CIM注射成型，彩色氧化锆义齿，按重量份计包括如下组分：基体原料91.5份；着色剂6份；稳定剂2.5份。
在本实施例中，基体原料为氧氯化锆，稳定剂为硝酸钇，着色剂为硝酸铈，基体原料、着色剂、稳定剂混合配置成溶液，通过配置沉淀剂采用化学沉淀法制备混合粉体材料。
实施例3
参照图1-2，彩色氧化锆义齿烧结方法，包括如下具体步骤：
S1：在烧结炉内放置一个双联石墨烧结模具，双联石墨烧结模具设置有两个相同的烧结腔，分别为烧结腔A和烧结腔B，且烧结腔A和烧结腔B通过气孔连通，将氧化锆义齿胚体放置于烧结腔A内；
S2：放置好氧化锆义齿胚体后，利用真空泵对烧结腔A和烧结腔B及烧结炉的内腔抽真空处理，达到设定真空度后往烧结炉内充入保护气体至常压；
S3：重复S2步骤3～5次后，通过石墨活塞分别封闭烧结腔A和烧结腔B；
S4：通过活塞压缩烧结腔A空腔的体积对氧化锆义齿胚体施加恒定的预压力，同时启动烧结炉的加热装置进行加热，升温速率为5℃/min；
S5：当烧结炉内腔温度达到900℃时，进行第一次保温，保温时间为30min；
S6：第一次保温结束后，以3℃/min升温速率继续升温加热至烧结炉内腔温度为1350℃；
S7：当烧结炉内腔温度达到1350℃后，进行第二次保温，保温时间为15min；
S8：第二次保温结束后，通过石墨活塞依次扩大烧结腔A和烧结腔B的腔体体积后再依次压缩，使烧结腔A内形成一个振荡压力环境，在施加振荡压力过程中，进行第三次保温且保温时间为180min；
S9：第三次保温结束后，通过石墨活塞将烧结腔A和烧结腔B的腔体体积扩大至最大后，开始对烧结炉内进行降温，降温速率为10℃/min；
S10：当烧结炉内腔的温度降至900℃时，缓慢将石墨活塞从烧结腔A和烧结腔B的腔体内拔出，释放压力，且将氧化锆义齿保持与烧结炉同步自然冷却至室温。
在本实施例中，在S1中，所述双联石墨烧烤模具的烧结腔A中间设置有气孔A，烧结腔B的底部设置有气孔B，气孔A和气孔B相互连通，在S2中，保护气为氩气，在S4中，对氧化锆义齿施加的预压力为0.5MPa。
在本实施例中，氧化锆义齿胚体通过调配原料混合物利用CIM注射成型，彩色氧化锆义齿，按重量份计包括如下组分：基体原料91.5份；着色剂6份；稳定剂2.5份。
在本实施例中，基体原料为氧氯化锆，稳定剂为硝酸钇，着色剂为硝酸铈，基体原料、着色剂、稳定剂混合配置成溶液，通过配置沉淀剂采用化学沉淀法制备混合粉体材料。
实施例4
参照图1-2，彩色氧化锆义齿烧结方法，包括如下具体步骤：
S1：在烧结炉内放置一个双联石墨烧结模具，双联石墨烧结模具设置有两个相同的烧结腔，分别为烧结腔A和烧结腔B，且烧结腔A和烧结腔B通过气孔连通，将氧化锆义齿胚体放置于烧结腔A内；
S2：放置好氧化锆义齿胚体后，利用真空泵对烧结腔A和烧结腔B及烧结炉的内腔抽真空处理，达到设定真空度后往烧结炉内充入保护气体至常压；
S3：重复S2步骤3～5次后，通过石墨活塞分别封闭烧结腔A和烧结腔B；
S4：通过活塞压缩烧结腔A空腔的体积对氧化锆义齿胚体施加恒定的预压力，同时启动烧结炉的加热装置进行加热，升温速率为5℃/min；
S5：当烧结炉内腔温度达到900℃时，进行第一次保温，保温时间为30min；
S6：第一次保温结束后，以3.5℃/min升温速率继续升温加热至烧结炉内腔温度为1350℃；
S7：当烧结炉内腔温度达到1350℃后，进行第二次保温，保温时间为15min；
S8：第二次保温结束后，通过石墨活塞依次扩大烧结腔A和烧结腔B的腔体体积后再依次压缩，使烧结腔A内形成一个振荡压力环境，在施加振荡压力过程中，进行第三次保温且保温时间为180min；
S9：第三次保温结束后，通过石墨活塞将烧结腔A和烧结腔B的腔体体积扩大至最大后，开始对烧结炉内进行降温，降温速率为10℃/min；
S10：当烧结炉内腔的温度降至900℃时，缓慢将石墨活塞从烧结腔A和烧结腔B的腔体内拔出，释放压力，且将氧化锆义齿保持与烧结炉同步自然冷却至室温。
在本实施例中，在S1中，所述双联石墨烧烤模具的烧结腔A中间设置有气孔A，烧结腔B的底部设置有气孔B，气孔A和气孔B相互连通，在S2中，保护气为氩气，在S4中，对氧化锆义齿施加的预压力为0.5MPa。
在本实施例中，氧化锆义齿胚体通过调配原料混合物利用CIM注射成型，彩色氧化锆义齿，按重量份计包括如下组分：基体原料91.5份；着色剂6份；稳定剂2.5份。
在本实施例中，基体原料为氧氯化锆，稳定剂为硝酸钇，着色剂为硝酸铈，基体原料、着色剂、稳定剂混合配置成溶液，通过配置沉淀剂采用化学沉淀法制备混合粉体材料。
实施例5
参照图1-3，彩色氧化锆义齿烧结方法，包括如下具体步骤：
S1：在烧结炉内放置一个双联石墨烧结模具，双联石墨烧结模具设置有两个相同的烧结腔，分别为烧结腔A和烧结腔B，且烧结腔A和烧结腔B通过气孔连通，将氧化锆义齿胚体放置于烧结腔A内；
S2：放置好氧化锆义齿胚体后，利用真空泵对烧结腔A和烧结腔B及烧结炉的内腔抽真空处理，达到设定真空度后往烧结炉内充入保护气体至常压；
S3：重复S2步骤3～5次后，通过石墨活塞分别封闭烧结腔A和烧结腔B；
S4：通过活塞压缩烧结腔A空腔的体积对氧化锆义齿胚体施加恒定的预压力，同时启动烧结炉的加热装置进行加热，升温速率为5℃/min；
S5：当烧结炉内腔温度达到900℃时，进行第一次保温，保温时间为30min；
S6：第一次保温结束后，以2.5℃/min升温速率继续升温加热至烧结炉内腔温度为1350℃；
S7：当烧结炉内腔温度达到1350℃后，进行第二次保温，保温时间为15min；
S8：第二次保温结束后，通过石墨活塞依次扩大烧结腔A和烧结腔B的腔体体积后再依次压缩，使烧结腔A内形成一个振荡压力环境，在施加振荡压力过程中，进行第三次保温且保温时间为210min；
S9：第三次保温结束后，通过石墨活塞将烧结腔A和烧结腔B的腔体体积扩大至最大后，开始对烧结炉内进行降温，降温速率为10℃/min；
S10：当烧结炉内腔的温度降至900℃时，缓慢将石墨活塞从烧结腔A和烧结腔B的腔体内拔出，释放压力，且将氧化锆义齿保持与烧结炉同步自然冷却至室温。
在本实施例中，在S1中，所述双联石墨烧烤模具的烧结腔A中间设置有气孔A，烧结腔B的底部设置有气孔B，气孔A和气孔B相互连通，在S2中，保护气为氩气，在S4中，对氧化锆义齿施加的预压力为0.5MPa。
在本实施例中，氧化锆义齿胚体通过调配原料混合物利用CIM注射成型，彩色氧化锆义齿，按重量份计包括如下组分：基体原料91.5份；着色剂6份；稳定剂2.5份。
在本实施例中，基体原料为氧氯化锆，稳定剂为硝酸钇，着色剂为硝酸铈，基体原料、着色剂、稳定剂混合配置成溶液，通过配置沉淀剂采用化学沉淀法制备混合粉体材料。
实施例6
参照图1-3，彩色氧化锆义齿烧结方法，包括如下具体步骤：
S1：在烧结炉内放置一个双联石墨烧结模具，双联石墨烧结模具设置有两个相同的烧结腔，分别为烧结腔A和烧结腔B，且烧结腔A和烧结腔B通过气孔连通，将氧化锆义齿胚体放置于烧结腔A内；
S2：放置好氧化锆义齿胚体后，利用真空泵对烧结腔A和烧结腔B及烧结炉的内腔抽真空处理，达到设定真空度后往烧结炉内充入保护气体至常压；
S3：重复S2步骤3～5次后，通过石墨活塞分别封闭烧结腔A和烧结腔B；
S4：通过活塞压缩烧结腔A空腔的体积对氧化锆义齿胚体施加恒定的预压力，同时启动烧结炉的加热装置进行加热，升温速率为5℃/min；
S5：当烧结炉内腔温度达到900℃时，进行第一次保温，保温时间为30min；
S6：第一次保温结束后，以2.5℃/min升温速率继续升温加热至烧结炉内腔温度为1350℃；
S7：当烧结炉内腔温度达到1350℃后，进行第二次保温，保温时间为15min；
S8：第二次保温结束后，通过石墨活塞依次扩大烧结腔A和烧结腔B的腔体体积后再依次压缩，使烧结腔A内形成一个振荡压力环境，在施加振荡压力过程中，进行第三次保温且保温时间为240min；
S9：第三次保温结束后，通过石墨活塞将烧结腔A和烧结腔B的腔体体积扩大至最大后，开始对烧结炉内进行降温，降温速率为10℃/min；
S10：当烧结炉内腔的温度降至900℃时，缓慢将石墨活塞从烧结腔A和烧结腔B的腔体内拔出，释放压力，且将氧化锆义齿保持与烧结炉同步自然冷却至室温。
在本实施例中，在S1中，所述双联石墨烧烤模具的烧结腔A中间设置有气孔A，烧结腔B的底部设置有气孔B，气孔A和气孔B相互连通，在S2中，保护气为氩气，在S4中，对氧化锆义齿施加的预压力为0.5MPa。
在本实施例中，氧化锆义齿胚体通过调配原料混合物利用CIM注射成型，彩色氧化锆义齿，按重量份计包括如下组分：基体原料91.5份；着色剂6份；稳定剂2.5份。
在本实施例中，基体原料为氧氯化锆，稳定剂为硝酸钇，着色剂为硝酸铈，基体原料、着色剂、稳定剂混合配置成溶液，通过配置沉淀剂采用化学沉淀法制备混合粉体材料。
实施例7
参照图1-3，彩色氧化锆义齿烧结方法，包括如下具体步骤：
S1：在烧结炉内放置一个双联石墨烧结模具，双联石墨烧结模具设置有两个相同的烧结腔，分别为烧结腔A和烧结腔B，且烧结腔A和烧结腔B通过气孔连通，将氧化锆义齿胚体放置于烧结腔A内；
S2：放置好氧化锆义齿胚体后，利用真空泵对烧结腔A和烧结腔B及烧结炉的内腔抽真空处理，达到设定真空度后往烧结炉内充入保护气体至常压；
S3：重复S2步骤3～5次后，通过石墨活塞分别封闭烧结腔A和烧结腔B；
S4：通过活塞压缩烧结腔A空腔的体积对氧化锆义齿胚体施加恒定的预压力，同时启动烧结炉的加热装置进行加热，升温速率为5℃/min；
S5：当烧结炉内腔温度达到900℃时，进行第一次保温，保温时间为30min；
S6：第一次保温结束后，以2.5℃/min升温速率继续升温加热至烧结炉内腔温度为1350℃；
S7：当烧结炉内腔温度达到1350℃后，进行第二次保温，保温时间为15min；
S8：第二次保温结束后，通过石墨活塞依次扩大烧结腔A和烧结腔B的腔体体积后再依次压缩，使烧结腔A内形成一个振荡压力环境，在施加振荡压力过程中，进行第三次保温且保温时间为270min；
S9：第三次保温结束后，通过石墨活塞将烧结腔A和烧结腔B的腔体体积扩大至最大后，开始对烧结炉内进行降温，降温速率为10℃/min；
S10：当烧结炉内腔的温度降至900℃时，缓慢将石墨活塞从烧结腔A和烧结腔B的腔体内拔出，释放压力，且将氧化锆义齿保持与烧结炉同步自然冷却至室温。
在本实施例中，在S1中，所述双联石墨烧烤模具的烧结腔A中间设置有气孔A，烧结腔B的底部设置有气孔B，气孔A和气孔B相互连通，在S2中，保护气为氩气，在S4中，对氧化锆义齿施加的预压力为0.5MPa。
在本实施例中，氧化锆义齿胚体通过调配原料混合物利用CIM注射成型，彩色氧化锆义齿，按重量份计包括如下组分：基体原料91.5份；着色剂6份；稳定剂2.5份。
在本实施例中，基体原料为氧氯化锆，稳定剂为硝酸钇，着色剂为硝酸铈，基体原料、着色剂、稳定剂混合配置成溶液，通过配置沉淀剂采用化学沉淀法制备混合粉体材料。
试验例
根据本发明实施例提供的彩色氧化锆义齿烧结方法，改变烧结过程的升温速率，分析升温速率对氧化锆义齿晶粒尺寸、气孔率和密度的影响，分别得出表1和图2。
表1
Figure BDA0003064835790000121
Figure BDA0003064835790000131
由表1和图2可以看出，升温速率为2℃/min时，陶瓷中的气孔率很低，说明此时升温速率过低，陶瓷内晶粒过分长大，降低了晶界间的能量，同时发生穿晶和沿晶两种断裂方式。此时复合陶瓷的力学性能并不高。当升温速率为2.5℃/min时，陶瓷气孔率很低，陶瓷已经完全致密。从图片中看出断口照片中完整晶粒很少，说明断裂方式为穿晶断裂，晶粒细小，所以此时复合陶瓷力学性能优异。在增加升温速率到3℃/min时，可以看出陶瓷并没有完全致密，晶界间的能量很低，所以断裂方式为沿晶断裂，断裂韧性差。增加升温速率到3.5℃/min，可以看出升温速率过快，陶瓷内残余很多气孔，气孔并没有及时排出，导致陶瓷致密度差，力学性能差。所以升温速率选择2.5℃/min最为合适。
进一步通过控制振荡压力施加阶段，高温烧结的保温时间，分析其对氧化锆义齿晶粒尺寸、气孔率和密度的影响，得出表2和图3。
表2
Figure BDA0003064835790000132
从表2中可以看出晶粒尺寸随着保温时间的增加而长大。在1350℃下烧结，从保温时间3h到保温时间3.5h，晶体的粒径有很大的增长。保温时间从3.5h到4h，晶体的粒径变化不大。但保温时间从4h提升到4.5h，可以明显的看到晶体的粒径增长。晶粒过大会影响陶瓷的断裂韧性，过大的晶粒会使晶体的晶界能量下降，材料更容易发生断裂，会降低晶体的断裂韧性。所以从保温时间和晶粒尺寸的关系判断，保温时间应选在4h以下。由表2中可以看出气孔率是随着保温时间的增加而下降的。保温3h时，气孔率很高达到13％以上，此时烧成的陶瓷内有大量气孔，陶瓷力学性能不佳。增加保温时间，气孔率明显下降。保温4h可使气孔率降低为5.4％，已达到陶瓷的致密要求。再增加保温时间到4.5h，气孔率继续下降，但下降幅度很小。从气孔率随保温时间的变化来看，保温时间选在4h以上，可以满足复合陶瓷的致密要求。
综合上述实施例及试验例结果分析，烧结温度为1350℃，高温阶段升温速率为2.5℃/min，保温时间为4h为最佳烧结方案。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.彩色氧化锆义齿烧结方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1：在烧结炉内放置一个双联石墨烧结模具，所述双联石墨烧结模具设置有两个相同的烧结腔，分别为烧结腔A和烧结腔B，且烧结腔A和烧结腔B通过气孔连通，将氧化锆义齿胚体放置于烧结腔A内；
S2：放置好氧化锆义齿胚体后，利用真空泵对烧结腔A和烧结腔B及烧结炉的内腔抽真空处理，达到设定真空度后往烧结炉内充入保护气体至常压；
S3：重复S2步骤3~5次后，通过石墨活塞分别封闭烧结腔A和烧结腔B；
S4：通过活塞压缩烧结腔A空腔的体积对氧化锆义齿胚体施加恒定的预压力，同时启动烧结炉的加热装置进行加热，升温速率为5℃/min；
S5：当烧结炉内腔温度达到900℃时，进行第一次保温，保温时间为30 min；
S6：第一次保温结束后，以2~5℃/min升温速率继续升温加热至烧结炉内腔温度为1350℃；
S7：当烧结炉内腔温度达到1350℃后，进行第二次保温，保温时间为15 min；
S8：第二次保温结束后，通过石墨活塞依次扩大烧结腔A和烧结腔B的腔体体积后再依次压缩，使烧结腔A内形成一个振荡压力环境，在施加振荡压力过程中，进行第三次保温且保温时间为120~360 min；
S9：第三次保温结束后，通过石墨活塞将烧结腔A和烧结腔B的腔体体积扩大至最大后，开始对烧结炉内进行降温，降温速率为10℃/min；
S10：当烧结炉内腔的温度降至900℃时，缓慢将石墨活塞从烧结腔A和烧结腔B的腔体内拔出，释放压力，且将氧化锆义齿保持与烧结炉同步自然冷却至室温；
在S1中，所述双联石墨烧结模具的烧结腔A中间设置有气孔A，烧结腔B的底部设置有气孔B，所述气孔A和气孔B相互连通；
在S2中，所述保护气为氩气；
在S4中，对氧化锆义齿施加的预压力为0.5 MPa。
2.如权利要求1所述的彩色氧化锆义齿烧结方法所制备的彩色氧化锆义齿，其特征在于，按重量份计包括如下组分：
基体原料86~95份；
着色剂1~12份；
稳定剂1~5份；
所述氧化锆义齿胚体通过调配原料混合物利用CIM注射成型。
3.如权利要求2所述的彩色氧化锆义齿烧结方法所制备的彩色氧化锆义齿，其特征在于，所述基体原料为氧氯化锆。
4.如权利要求3所述的彩色氧化锆义齿烧结方法所制备的彩色氧化锆义齿，其特征在于，所述稳定剂为钇、钙、镁、铝、硅离子的硝酸盐或硫酸盐中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的彩色氧化锆义齿烧结方法所制备的彩色氧化锆义齿，其特征在于，所述着色剂为硝酸铈、硝酸镨、硝酸铷或硝酸铒中的一种。
6.如权利要求5所述的彩色氧化锆义齿烧结方法所制备的彩色氧化锆义齿，其特征在于，所述基体原料、着色剂、稳定剂混合配置成溶液，通过配置沉淀剂采用化学沉淀法制备混合粉体材料。
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