CN107473730A - 一种制备细晶、高强镁铝尖晶石透明陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备细晶、高强镁铝尖晶石透明陶瓷的方法，包括：（1）将镁铝尖晶石粉体和烧结助剂混合均匀，得到原料粉体，所述烧结助剂为RE2O3和/或能分解得到RE2O3的前驱体，其中RE选自稀土元素中的至少一种；（2）将所得原料粉体压制成型，得到陶瓷素坯；（3）将所得陶瓷素坯在600～1100℃下素烧2～10小时后，再于1350～1650℃下预烧处理4～8小时，最后在120～200MPa、1450～1900℃下热等静压烧结1～6小时，得到所述镁铝尖晶石透明陶瓷。

Description

一种制备细晶、高强镁铝尖晶石透明陶瓷的方法
技术领域
本发明具体涉及一种增强镁铝尖晶石透明陶瓷力学强度的制备方法，属于透明陶瓷材料技术领域。
背景技术
镁铝尖晶石透明陶瓷材料不但具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐磨损等优点，还具有与Al2O3单晶相近的光学性能，在紫外至中红外波段具有很高的光学透过率，作为一种新型的光学材料广泛的应用于国防和民用工业等各个领域。
60年代初，美国GE公司采用固相反应法合成了镁铝尖晶石粉体，采用Li2O和SiO2作为烧结助剂，用真空烧结或流动氢气气氛烧结首次制备出镁铝尖晶石透明陶瓷。70年代以来，美国陆军实验室、海军实验室、科罗拉多矿业大学、TA&T公司等逐渐发展成熟以LiF为烧结助剂、采用真空热压结合热等静压烧结制备镁铝尖晶石透明陶瓷的工艺路线。在此基础上，美国Armorline公司逐步放大其最大可制备尺寸，成功实现19*29英寸样品的制备。采用类似工艺，北京中材人工晶体研究院有限公司、烁光特晶科技有限公司采用自制粉体、真空热压结合热等静压烧结的方式，制备出0.4～0.8μm波段透过率高于75％、3～5μm波段透过率达80～87％的镁铝尖晶石透明陶瓷(厚度为4mm)，其抗弯强度为140～200MPa，维氏硬度为12.6GPa，杨氏模量为190GPa。采用LiF作为烧结助剂，在促进致密化速率的同时，晶粒容易发生异常长大；同时残余的锂盐所生成的LiAlO2等产物易导致晶界微裂纹，从而降低了镁铝尖晶石透明陶瓷的强度。采用该工艺路线所制备的镁铝尖晶石的强度一般低于200MPa。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种简单的制备细晶、高强镁铝尖晶石透明陶瓷的方法，包括：
(1)将镁铝尖晶石粉体和烧结助剂混合均匀，得到原料粉体，所述烧结助剂为RE2O3和/或能分解得到RE2O3的前驱体，其中RE选自稀土元素(镧系元素、钪和钇中的至少一种)；
(2)将所得原料粉体压制成型，得到陶瓷素坯；
(3)将所得陶瓷素坯在600～1100℃下素烧2～10小时后，再于1350～1650℃下预烧处理4～8小时，最后在120～200MPa、1450～1900℃下热等静压烧结1～6小时，得到所述镁铝尖晶石透明陶瓷。
本发明通过添加少量RE2O3和/或能分解得到RE2O3的前驱体作为烧结助剂。在预烧和热等静压烧结过程中，RE2O3可以通过降低晶界能促进样品的致密化过程，同时其与尖晶石中析出的Al2O3反应生成的RE2O3-Al2O3复合氧化物聚集在样品晶界处，抑制晶粒的长大，从而获得细晶、高强镁铝尖晶石透明陶瓷。例如，其晶粒尺寸可为3～4μm，抗弯强度可为320MPa以上，杨氏模量可为289GPa，断裂韧性可为1.61MPa·m1/2，其透光率与未添加烧结助剂所得的透明陶瓷相当甚至更高。
较佳地，步骤(1)中，所述镁铝尖晶石粉体为商业粉体，其化学式为MgO·nAl2O3，1≤n≤1.5，优选n＝1～1.1。
较佳地，步骤(1)中，将镁铝尖晶石粉体和烧结助剂球磨混合后，再经干燥、过筛，得到原料粉体；优选地，所述干燥的温度为50～80℃(例如60℃)、时间为12～24小时，优选地，所述过筛为过80～100目筛，优选地，所述球磨的转速为250～300转/分钟、时间为4～12小时。
较佳地，步骤(2)中，所述压制成型的方式为干压成型或/和冷等静压成型，优选为先干压成型后在冷等静压成型。
又，较佳地，所述干压成型的压力为10～20MPa，保压时间为10～60秒分钟；所述冷等静压成型的压力为100～350MPa，保压时间为5～10分钟。
较佳地，所述前驱体能在高温(例如500～600℃)分解为RE2O3。优选地，所述能分解得到RE2O3的前驱体为稀土金属硝酸盐和稀土金属醇盐中的至少一种。
较佳地，所述烧结助剂以换算为RE2O3计含量为50～1000ppm。这里的“以换算为RE2O3计”是指当烧结助剂中含有能分解得到RE2O3的前驱体时，其含量以换算为RE2O3计。例如，所述烧结助剂为RE2O3，RE2O3的质量浓度为50～1000ppm。又例如，所述烧结助剂包括稀土金属硝酸盐和稀土金属醇盐中的至少一种，以稀土金属硝酸盐和稀土金属醇盐的高温分解产生的RE2O3的质量浓度作为烧结助剂的引入量，RE2O3的质量浓度为50～1000ppm。
较佳地，将所得镁铝尖晶石透明陶瓷在1000～1300℃下退火处理10～60小时。
较佳地，步骤(3)中，所述热等静压烧结的施压介质为氩气或/和氮气。
另一方面，本发明还提供了一种根据上述方法制备的镁铝尖晶石透明陶瓷。
本发明所述方法制备的RE2O3掺杂的镁铝尖晶石透明陶瓷晶粒尺寸均匀，晶界之间结合紧密，无明显气孔存在。不仅具有高的透过率，而且具有优异的力学性能。在400nm处的透过率可达到83.1％(厚度为4.6mm)，相比于未掺杂的镁铝尖晶石透明陶瓷透过率略有提高。相同工艺制备的掺杂RE2O3和未掺杂的镁铝尖晶石透明陶瓷的抗弯强度、杨氏模量和断裂韧性分别为333MPa、289GPa、1.61MPa·m1/2和210MPa、238GPa、1.52MPa·m1/2，掺杂样品的抗弯强度、杨氏模量和断裂韧性分别提高了58.6％、21.4％和5.9％，说明掺杂一定量的RE2O3可以明显提高样品的力学强度。本发明所述的制备方法与现有技术相比，本发明所述的制备方法具有所制备的陶瓷样品力学和光学性能好、工艺简单、可控性好、重复性强、易实现批量化生产等优点。
附图说明
图1为实施例1所制得的经过双面抛光后的镁铝尖晶石透明陶瓷照片；
图2为实施例1所制得的镁铝尖晶石透明陶瓷的表面SEM照片；
图3为实施例2所制得的掺杂100ppm Y2O3经过双面抛光后的镁铝尖晶石透明陶瓷样品照片；
图4为实施例2所制得的镁铝尖晶石透明陶瓷的表面SEM照片(a)和断面(b)SEM照片；
图5为实施例3所制得的掺杂100ppm La2O3经过双面抛光后的镁铝尖晶石透明陶瓷样品照片；
图6为实施例3所制得的镁铝尖晶石透明陶瓷的表面SEM照片(a)和断面SEM照片(b)；
图7为实施例1、2、3所制得的镁铝尖晶石透明陶瓷的透过率曲线图；
图8为实施例4所制得的镁铝尖晶石透明陶瓷的透过率曲线(a)和表面SEM照片(b)。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明通过添加少量稀土氧化物(RE2O3)作为烧结助剂，以抑制致密化过程中晶粒生长，并在提高力学性能的同时，改善光学质量，在透明装甲、红外光学窗口和光学整流罩领域具有广阔的应用前景。
本发明中，所述细晶、高强镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，包括粉体处理、成型、烧结和退火等步骤。以下示例性地说明本发明提供的细晶、高强镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法。
所述的粉体处理为将镁铝尖晶石粉体与一定量的稀土金属氧化物(RE2O3)或/和稀土金属氧化物的前驱体球磨混合(其中，转速可为300转/分钟，时间可为4～12小时)，然后对粉体进行过筛处理。其中采用的商业镁铝尖晶石原料粉体化学式可表示为MgO·nAl2O3，n＝1～1.5，优选1～1.1。镁铝尖晶石粉体的粒径可为50～200nm，纯度可≥99.9％。采用的RE2O3包含元素周期表中原子序数为57到71的15种镧系元素以及与镧系元素化学性质相似的钪(Sc)和钇(Y)共17种元素的氧化物中的至少一种，优选为Y、La,其可以明显降低晶界能，促进致密化过程，同时可以与Al2O3生成化合物起到晶界钉扎作用，抑制晶粒长大。其引入方式包括但不限于：1)直接添加该稀土氧化物；2)通过添加相应的含有稀土元素的硝酸盐通过高温分解得到稀土氧化物；3)通过添加相应的含有稀土元素的金属醇盐通过高温分解得到稀土氧化物。引入的RE2O3可以单独加入，也可以几种同时加入，但是引入的总量合计不应超过1000ppm，否则会生成大量第二相，导致透过率下降。优选地，引入的RE2O3总量合计50～1000ppm，更优选为50～200ppm。烧结助剂的纯度优选为不低于99.9％。烧结助剂的粒径可为100～200nm。一个示例中，所述烧结助剂为镧系元素、钪和钇的氧化物RE2O3，RE2O3的质量浓度为50～1000ppm。另一示例中，所述烧结助剂包括镧系元素、钪和钇的硝酸盐或/和金属醇盐，以镧系元素、钪和钇的硝酸盐或/和金属醇盐的高温分解产生的RE2O3的质量浓度作为烧结助剂的引入量，RE2O3的质量浓度为50～1000ppm。作为一个示例，将镁铝尖晶石粉体与一定量的RE2O3球磨混合，常温常压下球磨4～8小时后，于60℃烘箱中干燥12～24小时，干燥后的粉体过80目筛，所述的一定量的RE2O3，其质量浓度为50～1000ppm。
将所得原料粉体压制成型，得到陶瓷素坯。所述的成型工艺为干压结合冷等静压成型，或者粉体直接进行冷等静压成型或干压成型。所述的干压成型工艺可为：室温条件下，在10～20MPa压力下对粉体进行双面加压并保压10～60秒。所述的冷等静压工艺为：室温下将干压成型制得的素坯在100～350MPa压力下进行冷等静压处理，保压5～10分钟。作为一个示例，将过筛后的粉体装入模具中，在常温、压力10～20MPa下保压10～60秒进行干压成型，然后在常温、压力100～350MPa下保压5～10分钟进行冷等静压处理。
所述烧结包括马弗炉素烧、预烧、热等静压烧结和退火处理。具体来说，所得陶瓷素坯于马弗炉中素烧，素烧温度为600～1100℃，素烧保温时间为2～10小时。将素烧后的样品进行预烧处理，其中预烧方法包括：空气气氛烧结、真空无压烧结和热压烧结。预烧的烧结温度可为1350～1650℃，保温时间可为4～8小时。然后将预烧样品放入热等静压炉中进行热等静压烧结，烧结温度可为1450～1900℃，压强可为120～200MPa，保温时间可为1～6小时。所述的热等静压烧结采用氩气或者氮气作为施压介质。最后将热等静压烧结的样品置于马弗炉中进行退火处理，退火温度可为1000～1300℃，保温时间可为10～60小时。
本发明采用三点抗弯测试测得所述镁铝尖晶石透明陶瓷的抗弯强度和杨氏模量。本发明采用压痕法测得所述镁铝尖晶石透明陶瓷的断裂韧性。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。下述实施例所用镁铝尖晶石粉体为商业粉体，其化学式为MgO·nAl2O3，n＝1～1.1。
实施例1
粉体处理：称取80g镁铝尖晶石粉体，以乙醇为分散介质，高纯氧化铝球为球磨介质，以300转每分钟的速度球磨6小时后，将浆料置于60℃烘箱中干燥12小时，然后过80目网筛；
成型：煅烧后的粉体采用干压(20MPa，保压20秒)结合冷等静压(200MPa，保压5分钟)成型工艺，得到镁铝尖晶石陶瓷素坯；
烧结：将成型后的素坯置于马弗炉中于800℃素烧8小时，然后在真空炉中于1525℃预烧6小时，预烧后的样品在1650℃，196MPa压力下进行热等静压烧结，保温时间为4小时；
退火热处理：将热等静压烧结后的样品在马弗炉中于1250℃下保温10小时。
图1为实施例1所述方法制得的经过双面抛光后的镁铝尖晶石透明陶瓷照片，由图1可见，所制得的样品在可见光范围具有很好的光学透明性；
图2为实施例1所制得的镁铝尖晶石透明陶瓷的表面SEM照片，由图2可见，所制得的样品平均晶粒尺寸为10μm，晶粒与晶界上均没有气孔存在。
实施例2
制备过程与实施例1类似，不同点在于：粉体称量时除了称取80g镁铝尖晶石粉体外，还需称取0.008g(100ppm)Y2O3，粉体处理、成型和素烧过程与实施例1相同。素烧后的样品置于真空炉中预烧，烧结温度为1550℃，保温6小时，然后对预烧样品进行热等静压烧结，烧结温度为1600℃，压力为196MPa，保温4小时。
图3为实施例2制得的掺杂100ppm Y2O3经过双面抛光后的镁铝尖晶石透明陶瓷样品的照片，由图3可见，所制得的掺杂Y2O3的样品在可见光范围具有很好的光学透明性，且光学均匀性很好；
图4为实施例2所制得的镁铝尖晶石透明陶瓷的表面和断面SEM照片，由图4中的a可知，所制得的样品平均晶粒尺寸约为4μm，由图4中的b可知样品的断裂方式为穿晶断裂，晶粒与晶界上均无气孔存在。
实施例3
制备过程与实施例1类似，不同点在于：在粉体称量时，除了称取80g镁铝尖晶石粉体外，还需称量0.016g La(NO3)3(100ppm La2O3，0.008g La2O3)，粉体处理、成型和素烧过程与实施例1相同。素烧后的样品置于真空炉中进行预烧，烧结温度为1525℃，保温6小时，然后对预烧样品进行热等静压烧结，烧结温度为1600℃，压力为196MPa，保温4小时。
图5为实施例3制得的掺杂100ppm La2O3经过双面抛光后的镁铝尖晶石透明陶瓷样品的照片，由图5可见，所制得的掺杂La2O3的样品在可见光范围具有很好的光学透明性，且光学均匀性很好；
图6为实施例3所制得的镁铝尖晶石透明陶瓷的表面和断面SEM照片，由图6中的a可知，所制得的样品平均晶粒尺寸为3μm，由图6中的b可知样品的断裂方式为穿晶断裂，晶粒与晶界上均无气孔存在。
图7为实施例1、2、3所制得的镁铝尖晶石透明陶瓷的透过率曲线图，由图7可知，所制得的4.6mm厚掺杂La2O3的样品在2000nm处的直线透过率为90％，400nm处的直线透过率为83％，相比于实施例1、2，其在400nm处的透过率显著提升。掺杂Y2O3的样品透过率与未掺杂的样品基本一致。
实施例4
制备过程与实施例1类似，不同点在于：在粉体称量时，除了称取80g尖晶石粉体外，再称量0.008g(100ppm)La2O3和0.004g(50ppm)Y2O3，粉体处理、成型和素烧过程与实施例1相同。将素烧后的样品于热压炉中进行预烧，烧结温度为1500℃，保温6小时，然后对预烧样品进行热等静压烧结，烧结温度为1600℃，压力为196MPa，保温4小时。
图8为实施例4所制得的镁铝尖晶石透明陶瓷的透过率曲线图和表面SEM照片，由图8中的a可见，所制得的La2O3和Y2O3共掺的镁铝尖晶石透明陶瓷材料经过双面抛光厚度为4.6mm样品在2000nm处的直线透过率为87％，400nm处的直线透过率为82％。由图8中的b可见，所制得的镁铝尖晶石透明陶瓷材料的平均晶粒尺寸为4μm。
表1是实施例1、2、3和4所制得的镁铝尖晶石透明陶瓷的抗弯强度、杨氏模量和断裂韧性：
由表1可见，通过添加适量的烧结助剂，镁铝尖晶石透明陶瓷的抗弯强度和杨氏模量显著提升，断裂韧性略有增强。
实施例5
制备过程与实施例1类似，不同点在于：在粉体称量时，除了称取80g镁铝尖晶石粉体外，还需称量0.020g(250ppm)的氧化镥，粉体处理、成型和素烧过程与实施例1相同。素烧后的样品置于真空炉中进行预烧，烧结温度为1500℃，保温6小时，然后对预烧样品进行热等静压烧结，烧结温度为1550℃，压力为196MPa，保温4小时。本实施例制备的镁铝尖晶石透明陶瓷的抗弯强度为324MPa、杨氏模量为270GPa、断裂韧性为1.55MPa﹒m1/2，经过双面抛光厚度为4.6mm样品在2000nm处的直线透过率为86％，400nm处的直线透过率为80％。
实施例6
制备过程与实施例2类似，不同点在于：在粉体称量时，除了称取80g镁铝尖晶石粉体外，还需称量0.08g(1000ppm)的氧化钇，粉体处理、成型和素烧过程与实施例1相同。素烧后的样品置于真空炉中进行预烧，烧结温度为1500℃，保温6小时，然后对预烧样品进行热等静压烧结，烧结温度为1550℃，压力为196MPa，保温4小时。本实施例制备的镁铝尖晶石透明陶瓷的抗弯强度为330MPa、杨氏模量为243GPa、断裂韧性为1.60MPa﹒m1/2，经过双面抛光厚度为4.6mm样品在2000nm处的直线透过率为84％，400nm处的直线透过率为78％。
本发明提供的稀土金属氧化物掺杂的镁铝尖晶石透明陶瓷材料透过率高，微观结构均匀无气孔，力学强度高，可满足透明装甲、红外窗口、光学整流罩等应用要求，且制备方法简单、可控性好、重复性强、易于实现产品的批量化生产，具有广阔的应用前景。

Claims (10)

1.一种制备细晶、高强镁铝尖晶石透明陶瓷的方法，其特征在于，包括：
（1）将镁铝尖晶石粉体和烧结助剂混合均匀，得到原料粉体，所述烧结助剂为RE2O3和/或能分解得到RE2O3的前驱体，其中RE选自稀土元素中的至少一种；
（2）将所得原料粉体压制成型，得到陶瓷素坯；
（3）将所得陶瓷素坯在600～1100℃下素烧2～10小时后，再于1350～1650℃下预烧处理4～8小时，最后在120～200MPa、1450～1900℃下热等静压烧结1～6小时，得到所述镁铝尖晶石透明陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述能分解得到RE2O3的前驱体为稀土金属硝酸盐和稀土金属醇盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述镁铝尖晶石粉体的化学式为MgO·nAl2O3，1≤n≤1.5。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将镁铝尖晶石粉体和烧结助剂球磨混合后，再经干燥、过筛，得到原料粉体；优选地，所述干燥的温度为50～80℃、时间为12～24小时，优选地，所述过筛为过80～100目筛，优选地，所述球磨的转速为250～300转/分钟、时间为4～12小时。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述压制成型的方式为干压成型或/和冷等静压成型，优选为先干压成型后再冷等静压成型。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述干压成型的压力为10～20 MPa，保压时间为10～60秒分钟；所述冷等静压成型的压力为100～350 MPa，保压时间为5～10分钟。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，原料粉体中，所述烧结助剂以换算为RE2O3计含量为50～1000ppm。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，将所得镁铝尖晶石透明陶瓷在1000～1300℃下退火处理10～60小时。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述热等静压烧结的施压介质为氩气或/和氮气。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的方法制备的镁铝尖晶石透明陶瓷。
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